Il malatione è un insetticida molto utilizzato su un ampio spettro di specie di piante. Sebbene classificati come a bassa tossicità, l'ingestione o l'esposizione cutanea acuta possono essere pericolosi per l'uomo. In molti studi è stato dimostrato come un'esposizione cronica al malatione fosse implicata nello sviluppo di determinati cancri. Le agenzie normative di molti Paesi hanno stabilito dei limiti di residuo massimo per il malatione: negli Stati Uniti, la Food and Drug Administration ha fissato il limite di residuo massimo a 8 μg/g negli alimenti, mentre l'UE ha stabilito il limite molto più restrittivo di 20 ng/g.
SERS è il metodo accettato per il rilevamento del malatione sulle superfici di frutta e verdura. Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), richiede materiali di consumo e sostanze chimiche di laboratorio minimi e presenta un'interfaccia estremamente semplice da utilizzare, rappresenta una soluzione SERS eccellente per il rilevamento di tracce di adulteranti alimentari. Misa è un formidabile progresso in termini di costi e convenienza relativi ai test di sicurezza alimentare e all'analisi dei dati.
Questa Application Note descrive una procedura di prova simulata per rilevare il malathion spruzzato sui chicchi di mais. Il test si basa sull'acquisizione di spettri SERS specifici per il malathion in estratti di acetone utilizzando Misa e nanoparticelle d'oro (Au NPs).
Per stabilire uno spettro di riferimento, è stato analizzato uno standard di malathion puro a 100 μg/mL in etanolo utilizzando Au NPs. Lo spettro SERS unico mostrato in Figura 1 può essere utilizzato per creare una voce nella libreria per malathion.
Una soluzione madre di malathion in acetone è stata spruzzata sui chicchi di mais da campo per produrre una gamma di campioni da 1 a 20 μg/g (concentrazioni calcolate rispetto alla massa dei chicchi di mais). 0,25 mL di acetone sono stati aggiunti ai campioni in fiale di vetro tappate, che sono state agitate occasionalmente per un periodo di 10 minuti per facilitare l'estrazione. Al termine di questo tempo, 100 μL dell'estratto di acetone sono stati trasferiti in una seconda fiala di vetro ed essiccati su una piastra calda. Il residuo è stato risospeso in 450 μL di Au NPs e 50 μL di 0,5 mol/L NaCl, la fiala è stata agitata delicatamente per miscelare e quindi collocata immediatamente nell'attacco della fiala su Misa per la misurazione.
| Strumento | Acquisizione | ||
|---|---|---|---|
| Firmware | 0.9.33 | Potenza laser | 5 |
| Software | Misa Cal V1.0.15 | int. Ora | 10 sec |
| Fiala Misa Allegato | 6.07505.040 | medie | 10 |
| Kit di identificazione - Au NP |
6.07506.440 | Raster | SU |
Gli spettri sovrapposti corretti per la linea di base acquisiti per il malathion recuperati dai chicchi di mais rivelano un rilevamento del malathion ad alta risoluzione fino a 5 μg/g (figura 2). Si noti che a queste basse concentrazioni, gli spettri SERS sono molto sensibili a qualsiasi altra parte attiva SERS presente, compresi i materiali organici disciolti con il composto target e il substrato SERS stesso.
Rilevamento di malathion sul campo
Metti 2-3 pezzi di mais in una fiala e riempi la fiala a metà con acetone e lascia riposare per 5-10 minuti, roteando di tanto in tanto. Con una pipetta, rimuovi metà del solvente in una fiala pulita e asciutta e lascia evaporare a secco su una piastra riscaldante. Riempi questa fiala a metà con Au NPs e aggiungere 2 gocce di NaCl soluzione, quindi tappa e agita delicatamente il flaconcino per miscelare. Inserisci nell'allegato del flaconcino su Misa per misurazione.
| Kit ID - Au NP | 6.07506.440 |
|---|---|
| include: | Nanoparticelle d'oro (Au NP) |
| Notizia in anticipo | |
| Pipette monouso | |
| Fiale di vetro da 2 ml | |
| Reagenti | |
| Acetone | |
| soluzione di NaCl | 3 g di NaCl in 100 ml di acqua |
| Impostazioni di prova | Utilizzo Kit ID OP su MISA |
Misa offre un metodo facile, ecologico ed economico per il rilevamento sensibile del malathion spruzzato sulle spighe di mais. Sulla base del protocollo non ottimizzato riportato in questa Application Note, Misa fornisce una sensibilità sufficiente per rilevare il malathion a concentrazioni che si avvicinano o superano il limite massimo di residui degli Stati Uniti per il mais dolce.
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