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Il controllo di qualità dei fluidi di scarico diesel (DEF) è fondamentale per garantire prestazioni catalitiche ottimali ed evitare danni al sistema di scarico dei veicoli alimentati a diesel. Il metodo standard per la determinazione dell'urea consiste nella misura dell'indice di rifrazione (ISO 22241-2:2019). Il problema è che per quanto sia rapido, questo metodo non è così preciso come altri metodi (ad es.HPLC). Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Liquid Analyzer rappresenta una soluzione rapida con elevata precisione per la determinazione dell'urea in DEF. Senza preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIR) consente l'analisi dei fluidi di scarico diesel in meno di un minuto.

Analizzatore di liquidi DS2500 e un campione di fluido di scarico diesel riempito in una fiala monouso.
Figure 1. Analizzatore di liquidi DS2500 e un campione di fluido di scarico diesel riempito in una fiala monouso.

I campioni di urea acquosa con un contenuto di urea diverso dallo 0,5% al 40% (v/v) sono stati misurati in modalità di trasmissione con DS2500 Liquid Analyzer sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato a 40 ° C. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 2 mm, il che ha reso superflua la pulizia dei recipienti del campione. É stato utilizzato Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
Fiale monouso, diametro 2 mm, trasmissione 6.7492.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Tutti i 16 spettri Vis-NIR misurati (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la quantificazione del contenuto di urea. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano una correlazione molto elevata tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figure 2. Spettri Vis-NIR di fluidi di scarico diesel con contenuto di urea variabile misurati su un analizzatore di liquidi DS2500.
Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di urea nei fluidi di scarico diesel utilizzando un analizzatore di liquidi DS2500.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione del contenuto di urea nei fluidi di scarico diesel utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,999
Errore standard di calibrazione 0,23%
Errore standard di convalida incrociata 0,25%

Questa Application Note dimostra la fattibilità dell'analizzatore di liquidi DS2500 per la determinazione del contenuto di urea nei fluidi di scarico dei motori diesel. La spettroscopia Vis-NIR consente una determinazione rapida con elevata precisione e rappresenta quindi un'alternativa adeguata al metodo standard. Inoltre, va sottolineato che per ulteriori parametri come la densità possono essere sviluppati metodi NIR simili.

Tabella 3. Tempo necessario per determinare il contenuto di urea in soluzioni acquose di urea mediante HPLC
Parametro Metodo Tempo per il risultato e flusso di lavoro
Contenuto di urea HPLC ∼5 min (preparazione) + ∼10 min (HPLC)
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Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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