Controllo di qualità del diesel

AN-NIR-080

2020-03

Determinazione facile e rapida di indice di cetano, punto d'infiammabilità, CFPP, D95 e viscosità con NIRS

L'indice di cetano (ASTM D613), il punto di infiammabilità (ASTM D56), il punto di innesto del filtro a freddo (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) e la viscosità a 40°C (ISO 3104) sono parametri chiave da determinare per il diesel qualità. I metodi di prova primari richiedono molto lavoro e sono difficoltosi a causa della necessità di utilizzare diversi metodi analitici. In questa Application Note si dimostra che lo strumento NIRS XDS RapidLiquid Analyzer rappresenta una soluzione rapida (meno di 1 minuto) ed economica per la determinazione simultanea di questi parametri essenziali nel diesel.

L'indice di cetano (ASTM D613), il punto di infiammabilità (ASTM D56), il punto di filtro freddo (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) e la viscosità a 40 °C (ISO 3104) sono parametri chiave da determinare per il diesel di qualità. I metodi di prova primari richiedono molto lavoro e sono difficoltosi a causa della necessità di utilizzare diversi metodi analitici.

Questa Application Note dimostra che l'XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), fornisce un'economica e veloce soluzione per la determinazione simultanea di questi parametri chiave nel diesel. La spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi del diesel in meno di un minuto senza preparazione del campione o utilizzo di reagenti chimici.

Figure 1. Analizzatore XDS RapidLiquid con fiala monouso da 8 mm riempita con un campione di diesel.

I campioni di diesel sono stati misurati in modalità di trasmissione con un XDS RapidLiquid Analyzer (RLA) sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). La camera di campionamento a temperatura controllata incorporata è stata impostata a 30 °C per fornire un ambiente di campionamento stabile. Per motivi di comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, il che ha reso obsoleta una procedura di pulizia. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore XDS RapidLiquid	2.921.1410
Fiale monouso, 8 mm diametro, trasmissione	6.7402.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la determinazione dei parametri principali del diesel. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figure 2. Selezione di spettri Vis-NIR diesel ottenuti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer e fiale monouso da 8 mm. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Risultato indice di cetano

Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione dell'indice di cetano utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio dell'indice di cetano è stato calcolato in base alla densità e all'intervallo di distillazione.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione dell'indice di cetano utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,991
Errore standard di calibrazione	0,093
Errore standard di convalida incrociata	0,143

Risultato punto di infiammabilità

Figure 4. Diagramma di correlazione per la previsione del punto di infiammabilità utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio del punto di infiammabilità è stato valutato utilizzando un analizzatore del punto di infiammabilità dedicato.

**Tabella 3.** Valori di riferimento per la previsione del punto di infiammabilità utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,977
Errore standard di calibrazione	2,22°C
Errore standard di convalida incrociata	2,50°C

Risultato CFPP

Figure 5. Diagramma di correlazione per la previsione di CFPP utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio è stato valutato utilizzando flussimetri.

**Tabella 4.** Valori di riferimento per la previsione di CFPP utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,973
Errore standard di calibrazione	1,99°C
Errore standard di convalida incrociata	2,24°C

Risultato D95

Figure 6. Diagramma di correlazione per la previsione del valore D95 utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio D95 è stato valutato mediante distillazione.

**Tabella 5.** Valori di riferimento per la previsione di D95 utilizzando a Analizzatore XDS RapidLiquid.
Riferimento	Valore
R²	0,861
Errore standard di calibrazione	3,07°C
Errore standard di convalida incrociata	3,47°C

Viscosità risultante

Figure 7. Diagramma di correlazione per la previsione della viscosità a 40 °C utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio della viscosità è stato valutato utilizzando la viscosimetria.

**Tabella 6.** Valori di riferimento per la previsione della viscosità a 40 °C utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,983
Errore standard di calibrazione	0,038 cSt
Errore standard di convalida incrociata	0,047 cSt

Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi dei parametri chiave dei campioni di diesel. Rispetto ai metodi standard, non è necessaria alcuna preparazione del campione. I campioni vengono analizzati così come sono, il che consente un funzionamento semplice quando si utilizza la spettroscopia NIR.

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