Controllo qualità dello shampoo

La determinazione di sodio lauriletere solfato (SLES), cocamidopropil betaina (CABP), ossido di propilammina di cocamide (CAW), cocamide dietanolammide (DEA) e carbopol nello shampoo è un processo costoso e lungo a causa della grande quantità di sostanze chimiche necessarie per l'analisi.

Questa Application Note dimostra che l'analizzatore solido DS2500 operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce un soluzione economica e veloce per un determinazione simultanea di sodio laureth solfato (SLES), cocamidopropil betaina (CABP), cocamidopropilammina ossido (CAW), cocamide dietanolamina (DEA) e carbopol nello shampoo. Senza preparazione del campione o sostanze chimiche necessarie, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di questi parametri in meno di un minuto.

Figura 1. Analizzatore solido DS2500 e un campione di shampoo presente nella tazza rotante per liquami DS2500.

I campioni di shampoo sono stati misurati con un analizzatore solido DS2500 in modalità di trasflessione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). È stata impiegata una tazza per liquami DS2500, che semplifica il posizionamento del campione e la pulizia del recipiente del campione. Il riflettore diffuso in oro da 1 mm definisce la stessa lunghezza del percorso per tutte le misurazioni per garantire risultati riproducibili. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna preparazione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore solido DS2500	2.922.0010
Tazza per liquame DS2500	6.7490.430
Riflettore Diffuso Oro 1 mm	6.7420.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del sodio laureth solfato (SLES), della cocamidopropil betaina (CABP), della cocamidopropilammina ossido (CAW), della cocamide dietanolamina (DEA) e del carbopol nello shampoo. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Una selezione di spettri Vis-NIR di shampoo ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una tazza per liquami DS2500. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Risultato sodio laureth solfato

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di sodio laureth solfato (SLS) utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio SLS è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione del sodio laureth sulfate (SLS) contenuto nello shampoo utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,998
Errore standard di calibrazione	0,13%
Errore standard di convalida incrociata	0,14%

Risultato cacaomidopropil betaina

Figura 4. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di cocamidopropil betaina (CABP) utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il CABP è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 3.** Valori di riferimento per la previsione del contenuto di cacaomidopropil betaina (CABP) nello shampoo utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,996
Errore standard di calibrazione	0,04%
Errore standard di convalida incrociata	0,05%

Risultato ossido di cacaomidopropilammina

Figura 5. Diagramma di correlazione per la previsione dell'ossido di cocamidopropilammina (CAW) utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio CAW è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 4.** Valori di riferimento per la previsione del contenuto di ossido di cacaomidopropilammina (CAW) nello shampoo utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,998
Errore standard di calibrazione	0,031%
Errore standard di convalida incrociata	0,058%

Risultato coccoamide dietanolammina

Figura 6. Diagramma di correlazione per la previsione della cocamide dietanolamina (DEA) utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio DEA è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 5.** Valori di riferimento per la previsione del contenuto di cacaominde dietanolamina (DEA) nello shampoo utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,998
Errore standard di calibrazione	0,034%
Errore standard di convalida incrociata	0,036%

Risultato carbopol

Figura 7. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di carbopol utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di carbopol lab è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 6.** Valori di riferimento per la previsione del carbopol contenuto nello shampoo utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,969
Errore standard di calibrazione	0,290%
Errore standard di convalida incrociata	0,410%

Questa Application Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi di sodio laureth solfato (SLES), cocamidopropil betaina (CABP), cocamidopropilammina ossido (CAW), cocamide dietanolamina (DEA) e carbopol nello shampoo. Rispetto ai metodi chimici a umido i costi di gestione sono notevolmente inferiori quando si utilizza la spettroscopia NIR (Tabella 7 e Figura 8).

**Tabella 7.** Confronto dei costi di gestione per la determinazione dei parametri di qualità chiave negli shampoo con spettroscopia di titolazione/HPLC e NIR.
	Metodo di laboratorio	Metodo NIR
Numero di analisi al giorno	10	10
Costo dell'operatore all'ora	$25	$25
Costi dei materiali di consumo e dei prodotti chimici (SLS, CABP, CAW, DEA, carbopol)	$5	$1
Tempo speso per analisi (SLS, CABP, CAW, DEA, carbopol)	5 minuti	1 minuto
Costi di gestione totali (all'anno)	$18 188	$2 063

Figura 8. Confronto dei costi cumulativi per la determinazione dei parametri di qualità chiave negli shampoo con spettroscopia di titolazione/HPLC e NIR.

Autore

Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)