La titolazione di Boehm è un'analisi quantitativa di gruppi funzionali sulla superficie dei materiali carboniosi in base alle loro reazioni con soluzioni di base di NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) e NaOH (pKa = 15,7). Si tratta di un metodo economico che fornisce valori assoluti con precisione elevata dei gruppi funzionali accessibili e contenenti prevalentemente ossigeno presenti sulla superficie. In origine, la titolazione di Boehm fu sviluppata per materiali carboniosi, quali nero di carbonio conduttivo (CCB), carbone attivo, carbone poroso e grafite. Con questo metodo è possibile analizzare anche i materiali moderni a base di carbonio, come ad esempio grafene, ossido di grafene (GO) o nanotubi di carbonio. Il GO è un nanomateriale bidimensionale a base di carbonio contenente elevate quantità di gruppi funzionali ed è utilizzato principalmente per formare ossido di grafene ridotto (RGO) (es. grafene esfoliato) come un moderno high-end materiale con notevoli proprietà meccaniche ed elettriche, applicato in nanocelle, rivelatori, dispositivi conduttivi su nanoscala, batterie e altro ancora.
I materiali del campione vengono pesati in diversi bicchieri di vetro per reagire con aggiunta di bicarbonato, soluzione di carbonato o idrossido di sodio per due giorni. Per ciascuno devono essere preparati anche campioni bianchi con soluzioni di base.
Aliquote del bianco e del campione sono state titolate contro soluzione di acido cloridrico fino a dopo l'ultimo punto d'equivalenza (figura 2).
| Base soluzione (n = 3) | Gruppi funzionali in grafite (mmol/g) | Funzionale gruppi in GO (mmol/g) |
|---|---|---|
| Sodio idrossido | 0,1982 | 5,7354 |
| Sodio carbonato | 0,0628 | 4,1399 |
| Sodio bicarbonato | 0,0452 | 3,6967 |
La titolazione Boehm è il modo più semplice ed economico per quantificare il numero di gruppi funzionali su materiali di carbonio. Come previsto, l'importo di gruppi funzionali trovati su GO è significativamente più alto (30 volte) rispetto alla grafite. Pertanto, questo metodo consente il controllo della qualità del carbonio materiali e utilizzando la piattaforma di fascia alta OMNIS, i risultati vengono calcolati direttamente e visualizzati. Inoltre, l'analisi può anche essere automatizzata e possono essere ridotte le fonti di errore umano consentendo una maggiore portata del campione.
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