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Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse der funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien auf der Grundlage ihrer Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Dies ist eine kostengünstige Methode, die absolute Werte mit hoher Präzision für die zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitfähigkeitsruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können ebenfalls auf diese Weise analysiert werden. GO ist ein zweidimensionales Nanomaterial auf Kohlenstoffbasis mit einem hohen Gehalt an funktionellen Gruppen. Es wird hauptsächlich zur Bildung von reduziertem Graphenoxid (RGO) verwendet (z. B. exfoliertes Graphen), einem modernen High-End-Material mit bemerkenswerten mechanischen und elektrischen Eigenschaften, das in Nanozellen, Detektoren, nanoskaligen leitfähigen Bauelementen, Batterien und mehr eingesetzt wird.

 

Die Probenmaterialien werden in verschiedene Bechergläser eingewogen und reagieren zwei Tage lang mit zugesetzter Bikarbonat-, Karbonat- oder Natriumhydroxidlösung. Für jede Basislösung müssen auch Blindproben vorbereitet werden.

OMNIS-Titrator mit digitaler pH-Elektrode und Dosiermodul.
Abbildung 1. OMNIS-Titrator mit digitaler pH-Elektrode und Dosiermodul.

Aliquote der Blindprobe und der Probe wurden gegen Salzsäurelösung bis nach dem letzten Äquivalenzpunkt titriert (Abbildung 2).

Abbildung 2. Beispielhafte Titrationskurve eines Aliquots von GO in NaOH-Lösung mit HCl als Titriermittel.
Tabelle 1. Zusammengefasste Ergebnisse für die Bestimmung funktioneller Gruppen durch Boehm-Titration von Graphit und GO.
Basislösung (n = 3)  Funktionelle Gruppen in Graphit (mmol/g) Funktionelle Gruppen in GO (mmol/g)
Natriumhydroxid 0.1982 5.7354
Natriumcarbonat 0.0628 4.1399
Natriumbicarbonat 0.0452 3.6967

Die Boehm-Titration ist die einfachste und kostengünstigste Methode zur Quantifizierung der Anzahl funktioneller Gruppen auf Kohlenstoffmaterialien. Wie erwartet, ist die Anzahl der funktionellen Gruppen auf GO im Vergleich zu Graphit deutlich höher (30-mal). Daher ermöglicht diese Methode eine Qualitätskontrolle von Materialien auf Kohlenstoffbasis, und durch die Verwendung der High-End-Plattform OMNIS werden die Ergebnisse direkt berechnet und angezeigt. Darüber hinaus kann die Analyse auch automatisiert werden, was menschliche Fehlerquellen reduziert und einen höheren Probendurchsatz ermöglicht.

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