Bestimmung funktioneller Gruppen in Graphit und Graphenoxid
AN-T-226
2021-11
de
Genaue und selektive Quantifizierung von Phenolen, Lactonen und Carboxylaten durch Boehm-Titration
Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse funktioneller Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien basierend auf ihren Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Hierbei handelt es sich um eine kostengünstige Methode, die mit hoher Präzision absolute Werte der zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Auch moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können auf diese Weise analysiert werden.
Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse der funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien auf der Grundlage ihrer Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Dies ist eine kostengünstige Methode, die absolute Werte mit hoher Präzision für die zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitfähigkeitsruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können ebenfalls auf diese Weise analysiert werden. GO ist ein zweidimensionales Nanomaterial auf Kohlenstoffbasis mit einem hohen Gehalt an funktionellen Gruppen. Es wird hauptsächlich zur Bildung von reduziertem Graphenoxid (RGO) verwendet (z. B. exfoliertes Graphen), einem modernen High-End-Material mit bemerkenswerten mechanischen und elektrischen Eigenschaften, das in Nanozellen, Detektoren, nanoskaligen leitfähigen Bauelementen, Batterien und mehr eingesetzt wird.
Die Probenmaterialien werden in verschiedene Bechergläser eingewogen und reagieren zwei Tage lang mit zugesetzter Bikarbonat-, Karbonat- oder Natriumhydroxidlösung. Für jede Basislösung müssen auch Blindproben vorbereitet werden.
Aliquote der Blindprobe und der Probe wurden gegen Salzsäurelösung bis nach dem letzten Äquivalenzpunkt titriert (Abbildung 2).
| Basislösung (n = 3) | Funktionelle Gruppen in Graphit (mmol/g) | Funktionelle Gruppen in GO (mmol/g) |
|---|---|---|
| Natriumhydroxid | 0.1982 | 5.7354 |
| Natriumcarbonat | 0.0628 | 4.1399 |
| Natriumbicarbonat | 0.0452 | 3.6967 |
Die Boehm-Titration ist die einfachste und kostengünstigste Methode zur Quantifizierung der Anzahl funktioneller Gruppen auf Kohlenstoffmaterialien. Wie erwartet, ist die Anzahl der funktionellen Gruppen auf GO im Vergleich zu Graphit deutlich höher (30-mal). Daher ermöglicht diese Methode eine Qualitätskontrolle von Materialien auf Kohlenstoffbasis, und durch die Verwendung der High-End-Plattform OMNIS werden die Ergebnisse direkt berechnet und angezeigt. Darüber hinaus kann die Analyse auch automatisiert werden, was menschliche Fehlerquellen reduziert und einen höheren Probendurchsatz ermöglicht.
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Interne Referenz: AW TI CH-1325-092021