I prodotti petroliferi nuovi e usati possono contenere componenti acidi come additivi o prodotti di degradazione. L'indice di acidità (AN) indica la quantità relativa di acidi espressa in mg KOH per g di campione. Inoltre, l'indice AN viene utilizzato come parametro di qualità degli oli lubrificanti sia per valutare la qualità dei prodotti nuovi, sia come indicatore di degradazione di tali formulazioni durante l'uso.
L'uso di un elettrodo per pH adatto alle titolazioni non acquose garantisce l'affidabilità della determinazione del punto di equivalenza. Un diaframma con manicotto flessibile ne facilita la pulizia specie dopo l'utilizzo in campioni molto contaminati, come gli oli motore usati. L'uso dell'elettrodo giusto migliora notevolmente la precisione e l'affidabilità dei risultati.
Questa Applicaion Note descrive la determinazione potenziometrica del numero di acido secondo ASTM D664 e IP177 utilizzando l'elettrodo pH Solvotrode easyClean.
Questa applicazione è dimostrata su olio lubrificante e olio motore fresco.
È necessario prestare attenzione nell'utilizzare una porzione di campione rappresentativa e ben omogeneizzata. In caso contrario, non è necessaria alcuna preparazione del campione.
L'analisi viene eseguita su un sistema automatizzato composto da un OMNIS Sample Robot S e un OMNIS Advanced Titrator dotato di Solvotrode easyClean.
Prima della misurazione dei campioni, viene eseguita una determinazione in bianco utilizzando la stessa quantità di solvente utilizzata per la titolazione del campione.
Il campione viene sciolto nella miscela di solventi costituita da toluene, isopropanolo (IPA) e CO2-senza acqua. Quindi il campione viene titolato con idrossido di potassio standardizzato in isopropanolo fino al raggiungimento del punto di equivalenza.
Dopo ogni determinazione del campione, l'elettrodo deve essere risciacquato con una soluzione di solvente e quindi con IPA, seguito da una reidratazione della membrana di vetro in acqua deionizzata. Successivamente, l'elettrodo viene brevemente immerso in IPA per rimuovere l'acqua che aderisce.
Per i campioni testati si ottengono curve di titolazione ben definite con risultati accettabili e basse deviazioni standard. I risultati sono riassunti nella Tabella 1. Viene visualizzata una curva di titolazione di esempio figura 2.
| AN in mg KOH/g campione | olio lubrificante (n = 3) | olio motore (n = 28) |
|---|---|---|
| Valore | 1,088 | 1,9171 |
| SD(ass) | 0,005 | 0,034 |
| SD(rel) | 0,47 | 1,78 |
Determinazione completamente automatizzata del numero di acidità dei prodotti petroliferi secondo le norme ASTM D664 e IP 177 può essere ottenuto utilizzando un sistema Metrohm OMNIS. L'utilizzo di un OMNIS Sample Robot consente la titolazione completamente automatizzata di un massimo di quattro campioni in parallelo. La piattaforma OMNIS offre l'opportunità di personalizzare il sistema in base alle proprie esigenze ed espanderlo per altre applicazioni di titolazione richieste.
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