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Le nombre de brome et l'indice de brome sont d'importants paramètres du contrôle qualité dans la détermination des composés aliphatiquesà double liaison C=C dans les produits pétroliers. Les deux valeurs fournissent des informations sur la teneur en substances réagissant avec lebrome. La différence entre ces deux valeurs est que le nombre de brome indique la consommation de brome en gpour 100 g d'échantillon, alors que l'indice de brome l'indique en mg pour 100 g.Cet Application Bulletin présente la détermination du nombre de brome selon ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 et DIN-51774-1. La détermination de l'indice de brome pour les hydrocarbures aliphatiques est décrite selon ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 et DIN 51774-2. Pour les hydrocarbures aromatiques, la détermination de l'indice de brome est décrite selon ASTM D5776 et SH/T 1767. L'UOP 304 est déconseillée pour la détermination du nombre de brome ou de l'indice de brome car le solvant de titrage contient du chlorure de mercure.

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

Les tensio-actifs anioniques peuvent être titrés avec des tensio-actifs cationiques et inversement. Ce bulletin décrit un grand nombre de substances qu'il est possible de déterminer de cette manière et indique les paramètres et conditions de travail. Contrairement au titrage à deux phases classique selon Epton, le titrage à l'aide d'électrodes anioniques et cationiques peut être conduit sans chloroforme. Par ailleurs, le point d'équivalence du titrage selon la méthode Epton n'est identifiable dans certains cas qu'avec difficulté et le titrage ne peut pas être automatisé.Dans de nombreux cas, une électrode ionique spécifique (EIS) pour tensio-actifs procure ici une aide non polluante. Elle a été spécialement mise au point pour les déterminations à indication potentiométrique des dérivés tensio-actifs.

Ce bulletin décrit une méthode pour déterminer l’indice de brome (BI) par titrage coulométrique. L’indice de brome est la fraction de composés insaturés réactifs (principalement des liaisons C=C doubles) dans les hydrocarbures rencontrés dans l’industrie pétrochimique. Les doubles liaisons sont scindées par addition complémentaire de brome

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans un extrait de monoéthylène glycol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de triméthylamine dans du peroxyde d'hydrogène (31%) utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après élimination de matrice «inline», préconcentration «inline» et calibrage «inline».

Détermination de magnésium, cadmium et fer dans l’acide phosphorique par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Le lanthane (La) est un métal de transition qui s'oxyde facilement dans l'air en oxyde de lanthane (III). Cet oxyde, ainsi que les sels résultant de sa dissolution dans l'acide et de la recristallisation, sont à la base de différents catalyseurs. Il s'agit ici de tester la contamination par le sodium d'une solution d'acétate de lanthane (III) préparée par dissolution d'oxyde de lanthane (III) dans de l'acide acétique. La concentration élevée en La3+ forme des complexes anioniques dans l'éluant sous l'action de l'acide dipicolinique. Ces complexes éluent en premier et n'interfèrent donc pas avec l'impureté, soit le sodium, ou d'autres cations tels que l'ammonium et le calcium.

La détermination de traces de cations et d'amines dans le peroxyde d'hydrogène joue un rôle majeur dans la détermination de la qualité des produits chimiques semi-conducteurs de qualité supérieure. En particulier, certains fabricants recherchent une teneur en triméthylamine égale, voire inférieure, à 1 ppb dans les échantillons de peroxyde d'hydrogène. On applique la chromatographie ionique après MiPCT-ME* avec détection de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Détermination de l'anhydride acétique en présence d'acide acétique des mélanges d'acylation.

Un échantillon d’acide minéral concentré est dissous dans de l’acétonitrile anhydre et la teneur en eau est titrée avec une solution de TEOF dans l’acétonitrile. Le TEOF réagit de façon exothermique avec l’eau en présence d’un acide fort (agissant comme un catalyseur).

Un titrage thermométrique direct (TET) avec 2 mol/L NaOH est utilisé pour déterminer les teneurs en HF, NH 4F et en acide maléique (C 4H 4O 4) dans les solutions de nettoyants acides. Trois points finaux (EP) sont obtenus qui peuvent être attribués comme suit :EP1 : C 4H 4O 4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17) EP2 : C 4H 4O 4 (pKa2 = 6.07) EP3 : NH 4F (pKa = 8.2)La teneur en HF est déterminée par soustraction de la différence (EP2-EP1) de EP1.

Cette Application Note élargit AN-H-003 en traitant l’addition standard de sulfate sous forme d’acide sulfurique. Cette technique est utile dans les cas où la fidélité et l’exactitude des résultats sont altérées par le fait que la teneur en sulfate est trop faible pour un titrage direct et que la matrice d’échantillon rend la détection du point final difficile.

Détermination de la teneur en eau du peroxyde de méthyle éthyle cétone selon Karl Fischer, utilisant des réactifs à deux composants pour éviter les réactions secondaires. (Le solvant séparé est utilisé pour assurer un excès élevé de dioxyde de soufre et amine dans le récipient de titrage.)

Détermination de la teneur en eau du peroxodisulfate d'ammonium et de potassium selon Karl Fischer à l'aide de réactifs à deux composants. Pour prévenir toutes réactions secondaires, les déterminations sont effectuées à -20 °C. Comme le sel de potassium est insoluble dans le solvant, un homogénéisateur haute fréquence est utilisé pour broyer les particules de sel.

La teneur en eau dans la cyclopropyle méthyle cétone est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique utilisant des réactifs spéciaux pour aldéhydes et cétones.

La teneur en eau de 2-méthyle-1,3-butadiène et de 2,5-norbornadiène est déterminée selon Karl Fischer, utilisant un mélange de solvants spécial, permettant d'éliminer les réactions secondaires.

Détermination de l'eau dans de l'acétophénone et benzophénone selon Karl Fischer, utilisant des réactifs KF spéciaux pour les cétones ou aldéhydes, afin d'éviter les réactions secondaires.

La teneur en eau dans la pipéridine et la pipérazine est déterminée selon Karl Fischer utilisant un mélange de solvant tamponné.

Détermination de la teneur en eau dans de l'ammoniaque liquide selon Karl Fischer, après absorption de l'eau dans de l'éthylène glycol.

La teneur en eau de l'aniline est déterminée selon Karl Fischer dans un solvant tamponné.

La teneur en eau du carbonate de calcium est déterminée par titrage volumétrique selon Karl Fischer

Détermination de NO3- et ClO4- en présence d'un large excès d'HCl utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe (programme temporel utilisé pour le changement de pleine échelle après 18 min).

Détermination de carbonate dans une solution de méthyl-monoéthanolamine utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure, bromure et iodure dans des solutions de combustion alcalines utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces d'iodure dans HCl (25%) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces de bromure dans HCl (32%) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces d'iodure dans l'acide acétique utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en pâte de carbone.

Le monoéthylène glycol (MEG) est utilisé pour éliminer l'eau du gaz naturel avant toute transformation ultérieure. En raison des hautes températures appliquées, il risque de se produire une dégradation du glycol en acide glycolique, formique et acétique. Comme les acides qui se forment sont corrosifs, ces réactions sont indésirables. La détermination des acides organiques est réalisée au moyen de la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression inverse.

Identification of unknown materials in the field can be a complicated affair, especially in critical situations, where speed, safety, and ease-of-operation are essential. Mira DS, Metrohm Raman’s handheld Raman analyzer, and the intelligent Universal Attachment (iUA) give the user automated Content ID capabilities. Content ID achieves through container identification of unknown materials quickly, easily, and safely.

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Détermination de l'hypophosphite, formiate, phosphate, adipate, p-nitrobenzoate et sébacate dans l'éthylène glycol, utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de phosphate et tétrafluoroborate dans HF 2% utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, nitrate et sulfate dans du méthanol utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, phosphate et sulfate dans de l'acide borique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d'acétate, chlorure, nitrate et sulfate dans de l'oxyde d'aluminium utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d'acétate et dichloroacétate dans l'acide chloroacétique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du sulfate dans l'acide méthanesulfonique (70%) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrate et sulfate dans le thiocyanate de sodium en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du formiate, acétate, chlorure, benzoate et oxalate dans les extraits phénoliques en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination des acides adipique et phtalique dans une solution alcaline de digestion d'ester en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure et sulfate dans l'acide hypophosphorique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure dans l'acide nitrique concentré en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de traces de chlorure dans un hydroxyde d'ammonium quaternaire en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et échange de cations «inline», pour éliminer les cations de la matrice.

Détermination du fluorure, chlorure et sulfate dans des solutions d'absorption contenant H2O2 en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure et bromure dans une solution d'absorption après digestion Wickbold en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination des traces de fluorure et de sulfate dans une solution d'acide chlorhydrique à 35% en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et préparation d'échantillons par neutralisation «inline».

Détermination de l'oxalate, du thiosulfate et du thiocyanate dans une solution d'amine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, chlorate et sulfate dans la soude caustique (hydroxyde de sodium 50%) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle, avec utilisation de la neutralisation «inline».

Détermination du chlorure, nitrate et sulfate dans H3PO4 à 85% en utilisant la chromatographie anionique à deux dimensions et la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Détermination du molybdate dans NaCl à 2.5% en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et élimination de matrice «inline» par préconcentration au molybdate après la première séparation et réinjection successive.

Determination of fluoride, chloride, phosphate, and sulfate in sodium tetraborate using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression. Inline acidification is applied to convert tetraborate into boric acid which is not retained on the preconcentration column. Inline calibration minimizes the anion contamination.

La neutralisation inline de Metrohm est une technique de préparation des échantillons éprouvée pour la détermination des anions dans les solutions hydroxydes. La technique de l’injection Partial-Loop permet de calibrer le système à l’aide d’une seule solution standard et d’ajuster de cette manière le volume d’injection à la concentration en anions de l’échantillon. Cette méthode s’est montrée très effective pour l’analyse des anions dans les solutions alcalines, aussi bien dans des solutions hydroxydes (à 50 et 85 %) que dans les solutions à base de carbonate de potasse (à 83 %).

Le peroxyde d'hydrogène est utilisé comme agent de nettoyage, d'oxydation et de blanchiment. Selon sa pureté, il peut contenir des anions inorganiques et des anions d'acide organiques comme l'oxalate et le phthalate ainsi que de l'acide dipicolinique. L'agent complexant qu'est l'acide dipicolinique lie des cations de métal de transition et est parfois ajouté au peroxyde d'hydrogène afin d'accroître sa stabilité.

La séparation d'acides organiques à courte chaîne de fluorure et de chlorure exige des éluants dilués. Les éluants faibles ont en conséquence des temps de rétention longs pour les anions divalents. Si un éluant plus fort est ajouté ultérieurement au cours de la séparation à l'aide d'un gradient dose-in, l'élution de ces anions s'effectue plus rapidement. Le gradient dose-in offre l'avantage d'une faible complexité instrumentale et technique.

Dans le cadre de la modernisation de l'USP, le chlorure et le sulfate sont déterminés en tant qu'impuretés dans l'hydrogénocarbonate de potassium (bicarbonate). La monographie USP41 traitant du bicarbonate de potassium ne vérifie pas la présence de chlorure et de sulfate. L’application de la chromatographie ionique avec détection de la conductivité après suppression séquentielle permet de quantifier ces impuretés.

L'analyse de l'hydrogénocarbonate de sodium (également appelé bicarbonate de sodium) pour les contaminants anioniques est critique du fait de la grande quantité de CO2 formée pendant la suppression. Même la suppression séquentielle ne supprime pas entièrement les interférences dues au pic de carbonate. L'introduction de la neutralisation inline à l'aide du module de préparation d'échantillons (SPM) avec élimination ultérieure du CO2 avec le MCS (Metrohm CO2 Suppressor) avant l'injection résout ce problème. Après ce prétraitement, l'échantillon ayant subit une suppression séquentielle est analysé sans difficulté.

La présence de composants acides dans les solvants volatils peut résulter d'une contamination, d'une décomposition au cours du stockage, de la distribution ou de la fabrication. Une augmentation de la teneur en acide dans les solvants peut entraîner divers problèmes tels qu'une diminution de la stabilité au stockage ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode comme indicateur, l'acidité est déterminée par titrage photométrique avec de l'hydroxyde de sodium comme réactif titrant et de la phénolphtaléine comme indicateur. Si le solvant volatil est soluble dans l'eau, il est dissous dans de l'eau déionisée, sinon il est dissous dans de l'éthanol exempt de dioxyde de carbone.

L'indice de brome est un paramètre important pour la détermination des doubles liaisons aliphatiques C=C dans les hydrocarbures pétroliers. Dans cette note d'application, le solvant chloré du mélange de solvants a été remplacé par du toluène, ce qui permet d'obtenir une méthode plus respectueuse de l'environnement par rapport à l'ASTM D2710 et à l'IP 299.

L'indice de brome est un important paramètre de contrôle de la qualité dans la détermination des composés aliphatiques à double liaison C=C dans les hydrocarbures aromatiques ; il constitue à ce titre une mesure de la présence d'insaturation aliphatique dans ces matériaux. Le brome généré in situ réagit avec les doubles liaisons aliphatiques. Lorsque le titrage est terminé, un excès de brome libre provoque une modification soudaine du potentiel mesuré, marquant ainsi le point d'équivalence.

Cette note d'application présente une méthode de titrage potentiométrique pour un dosage du bicarbonate de potassium et du carbonate de potassium répondant à toutes les exigences du chapitre général <1225> de l'USP.

Le lactate de sodium est une forme saline de l'acide lactique utilisée dans de nombreuses industries réglementées. Par conséquent, une détermination précise de la teneur en lactate est nécessaire et est déjà couverte par plusieurs normes. L'une des monographies de la pharmacopée américaine (USP) permet d'obtenir des précisions élevées et des courbes de titrage bien définies, mais elle utilise des réactifs de titrage et des solvants qui sont plus coûteux que nécessaire. En comparaison, la méthode modifiée présentée par Metrohm nécessite un mélange 1:1 d'eau et d'acétone et utilise de l'acide chlorhydrique aqueux comme titrant, ce qui entraîne une réduction des coûts estimée à 40 % par titrage par rapport à la méthode de l'USP (USP-NF 2021, Issue 2). En outre, le temps nécessaire pour chaque analyse est réduit à seulement 12 % de la méthode USP (sans compter la détermination du blanc). Cette note d'application présente les deux méthodes de détermination de la teneur en lactate et montre les résultats obtenus sur un système OMNIS.

Le titrage direct est un moyen simple et précis de mesurer avec exactitude la teneur en caféine de différents produits non aqueux. Le titreur OMNIS équipé d'une dSolvotrode détermine la caféine de manière fiable grâce à des analyses flexibles combinées à un logiciel haut de gamme.

Le titrage iodométrique inverse est une méthode précise utilisée pour mesurer avec exactitude la teneur en caféine dans divers échantillons aqueux. Les déterminations fiables sont facilitées par l'utilisation du Titrateur OMNIS équipé d'une Titrode dPt.

Détermination de traces de fluorure, bromure, nitrate, phosphate et sulfate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et détection UV/VIS.

Détermination du bromure dans du chlorure de calcium utilisant la chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

Détermination de l’aluminium dans l’acide phosphorique en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV après réaction post-colonne au catéchol-violet.

Détermination de Fe, Pb, Cd et Cu dans une solution de Co(Ac)2 utilisant la MME.

Détermination de Cr, Mn et Ti dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination de Ni, Co et Fe dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu et Cr dans du triglycéride.

Détermination de Cd, Pb et Sb dans de l'acide acétique.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'acide chlorhydrique (37,8%).

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'eau de javel.

La 4-carboxybenzaldéhyde peut être réduite directement à la DME dans une solution contenant de l'ammonium.

Détermination de W(VI) dans une phase organique après digestion

Iodide contamination in glacial acetic acid poses risks for downstream processes. Cathodic stripping voltammetry (CSV) at the HMDE offers reliable iodide measurement.

Cr(VI) est déterminé avec le complexant DTPA à pH 6,2 par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Le molybdène est déterminé par polarographie à la SMDE dans une solution d'acide nitrique.

Détermination de Zn et Pb par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’acétate à une valeur pH de 4,6.

Détermination de fer dans l’éthanol par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. On utilise un tampon PIPES comme support d’électrolyte et la pyrocathéchine comme agent complexant à une valeur de pH de 7,0.

La concentration en nickel dans l’éthylène glycol peut être déterminée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) après que la matrice organique a été détruite par désagrégation UV.

Détermination de la concentration en fer (total) dans le monoéthylèneglycol par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 2,3-dihydroxynaphthalène comme agent complexant. La limite de détection de la méthode est d'env. 0.1 µg/L en rapport avec le contenu du récipient de mesure. Si du bromate n'est pas ajouté à l'électrolyte support, la sensibilité de la méthode est d'environ 10 fois plus basse. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer, principalement le 2,3-dihydroxynaphthalène. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination polarographique des concentrations en fer dans l'acide phosphorique. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination de la concentration en Ni ou Co par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode (HDME) avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de la concentration en fer par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode HMDE avec le 1-nitroso-2-naphthol (1N2N) comme agent complexant.

Détermination de la concentration en nitrobenzène dans l'aniline par polarographie dans un électrolyte éthanol / acide acétique.

La présence de cuivre dans les mélanges d’éthanol-carburant a connu un grand retentissement du fait que le Cu catalyse les réactions oxydatives dans l’essence provoquant la décomposition oléfine et la formation de gomme. Le Cu dans l’éthanol peut être facilement déterminé en utilisant la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans des mélanges éthanol/essence sans préparation d’échantillon.

Ce livre électronique explique comment les spectroscopies Raman et proche infrarouge (NIR) permettent une analyse rapide et non destructive des polymères, garantissant une qualité élevée tout en réduisant les coûts et les déchets.

L'oxyde de propylène (OP) est un produit industriel majeur utilisé dans diverses applications industrielles, principalement pour la production de polyols (les éléments constitutifs des polyuréthanes). Il existe plusieurs méthodes de production avec ou sans coproduits. Ce livre blanc décrit les possibilités d'optimisation de la production de l'OP afin de rendre les procédures plus sûres et plus efficaces, d'obtenir des produits de meilleure qualité et de gagner un temps appréciable par une analyse des procédures online au lieu de mesures en laboratoire.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.

Ce livre blanc se concentre sur des applications IC-MS sélectionnées pour l'identification et la quantification directes d'acides organiques et d'anions inorganiques dans différentes matrices.