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Los ácidos maleico y fumárico pueden reducirse electroquímicamente a ácido succínico. En soluciones ácidas no es posible una diferenciación de ambos ácidos porque los dos se reducen al mismo potencial. Por el contrario, una separación es posible a un valor de pH = 7.8...8.0, porque en presencia de una baja concentración de protones el ácido fumárico (como consecuencia de isomería cis-trans) se reduce más difícilmente que el ácido maleico.

El índice de formol es otro parámetro para la caracterización de zumos de frutas y hortalizas. Por tratarse de un índice característico puro (el índice de formol no se refiere al tamaño de las moléculas ni a la cantidad de aminoácidos), las condiciones de la valoración pueden adaptarse a las necesidades prácticas. Esto se refiere particularmente al valor pH del punto final de la valoración SET (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2, etc.).

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

En el boletín se describe la determinación voltamperométrica de aluminio en aguas hasta concentraciones de 1 μg/L. Con rojo de alizarina S (DASA) se forma un complejo de aluminio que se concentra en la HMDE.La determinación ulterior se hace con la técnica Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry (DPAdSV)Iones de Zn perturbadores se eliminan mediante la adición de CaEDTA.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

Después de la degradación de muestras biológicas (por ejemplo, leche, lana, etc.), a menudo es importante conocer la relación proporcional entre la cistina y la cisteína. Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica simultánea de los dos aminoácidos. La determinación se realiza en una solución de ácido perclórico en el DME. Las muestras con un alto contenido de proteínas requieren que la determinación se realice en una solución alcalina.

La tiourea forma compuestos altamente insolubles con mercurio. Las ondas anódicas resultantes se utilizan para la determinación polarográfica de la tiourea. Para el análisis de cantidades muy pequeñas (μg/L), se utiliza la voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés). En ambos casos se utiliza el modo de medida de pulso diferencial.

El boletín describe la valoración simultánea del ácido bórico libre y del ácido tetrafluorobórico libre en baños de níquel. Tras la adición de manita, los complejos de manita formados se valoran con lejía de sosa. La determinación se hace directamente en la muestra del baño, sin perturbación de iones de níquel u otros metales.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Los poliuretanos son uno de los tipos de plástico más utilizados. Se producen por la reacción de polioles como materia prima con isocianatos. Dependiendo del producto de partida se puede obtener una gran variedad de plásticos. La determinación del valor de acidez, del valor de hidroxilo y del contenido de isocianato juega un papel importante en el análisis de las materias primas para plásticos.El índice de acidez de la materia prima de poliol se utiliza generalmente en el control de calidad para garantizar la uniformidad entre lotes. Además, se utiliza como factor de corrección para calcular el verdadero índice de hidroxilo. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de acidez según las normas ASTM D4662 y ASTM D7253.Los polioles se utilizan como materia prima para la obtención de poliuretanos. Los polioles contienen múltiples grupos hidroxilos. Por lo tanto, el índice de hidroxilo en una materia prima se correlaciona directamente con la cantidad de polioles presentes y, por lo tanto, es un importante parámetro de control de calidad. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de hidroxilo según las normas ASTM E1899 y DIN 53240-3.Como los polioles reaccionan estequiométricamente con los isocianatos, el contenido de isocianato es un parámetro de calidad importante para la producción de poliuretanos. En este documento se describe la determinación según las normas EN ISO 14896 método A, ASTM D5155 método A y ASTM D2572.

Este documento describe las pruebas de Rancimat para muestras de alimentos líquidos y sólidos, incluidos los métodos directos y PEG, para el control de calidad de la estabilidad a la oxidación en la industria alimentaria.

Este Application Bulletin describe la determinación de la termoestabilidad del PVC según la norma ISO 182, parte 3, después de un proceso de deshidrocloración mediante el 895 Professional PVC Thermomat. El aparato permite la determinación automática del tiempo de estabilidad. La prueba es apropiada para la monitorización de la producción y el procesamiento de los productos de PVC fabricados en procesos de moldeo por inyección para su control de salida, caracterización, así como la comparación de productos de PVC y comprobación de la eficacia de los termoestabilizadores.

Este boletín proporciona una vista de conjunto de la determinación del título de reactivos de valoración habituales. En muchas publicaciones sólo se describen métodos con indicadores de color. Para la determinación del título habría que elegir en lo posible las mismas condiciones de valoración que para el análisis propiamente dicho. En las tablas se resumen sustancias de referencia y electrodos adecuados para reactivos y se proporcionan otras informaciones importantes. En un ejemplo se explica también cómo se pueden establecer las instrucciones para la determinación del título.

Este Application Bulletin describe el análisis de redisolución de Ag en el electrodo de disco rotativo (RDE, por sus siglas en inglés) con punta de Glassy Carbon (GC) o con punta de grafito Ultra Trace. En las operaciones rutinarias, el límite de determinación se sitúa en aprox. 10 μg/L de Ag, mientras que con un trabajo cuidadoso se pueden lograr hasta 5 μg/L de Ag. Después de una digestión apropiada, también resulta posible la determinación del contenido de plata con muestras que contienen una proporción relativamente alta de sustancias orgánicas (por ejemplo, vino, productos alimenticios, etc.). El método se ha desarrollado principalmente para muestras de agua (pozos, aguas subterráneas y residuales, soluciones de extracción de plata de la industria fotográfica).

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

La preparación de muestras para la cromatografía iónica se divide en pasos que deben efectuarse generalmente para cuidar las columnas y en pasos que se ejecutan para lograr un mejor cromatograma. El objetivo es tener la sustancia que se determinará en forma iónica en la solución sin que haya impurezas.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de nicotinamida (vitamina PP), una vitamina de la serie B. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama de linealidad de la determinación. El límite de detección es de aproximadamente 50 μg/L de nicotinamida.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica del ácido fólico, una vitamina de la serie B, también conocida como vitamina B9 o vitamina BC. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 75 μg/L de ácido fólico.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la tiamina (vitamina B1). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. También se proporciona la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 50 µg/L de tiamina.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la riboflavina (vitamina B2). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. El límite de determinación es de aprox. 100 µg/L.

Este Application Bulletin describe...

En este boletín se han reunido métodos normalizados del sector del análisis de agua. Usted también hallará en él los aparatos de análisis necesarios y referencias a los correspondientes Application Bulletins y Application Notes de Metrohm. Se tratan los siguientes parámetros: conductividad eléctrica, valor de pH, fluoruro, amonio y nitrógeno Kjeldahl, aniones y cationes mediante cromatografía iónica, metales pesados por voltamperométría, demanda química de oxígeno (DQO), dureza del agua, cloro libre y algunos otros componentes del agua.

Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la piridoxina (vitamina B6). El método proporcionado permite la determinación en monovitamina y en algunos preparados multivitamínicos. También se especifica la gama lineal del análisis. El límite de detección es de aprox. 100 µg/L de clorhidrato de piridoxina.

El Bulletin describe la determinación de los siguientes parámetros en el vino: valor de pH, ácido total titulable, ácido sulfuroso libre y total, así como el ácido ascórbico (vitamina C) y otras reductonas.

El boletín describe la determinación de arsénico con la ayuda de la voltamperométría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de disco rotatorio de oro. Con el uso de 10 mL de solución de muestra, se alcanza un límite de determinación de 0,5 μg/L. Según la tensión de concentración escogida, se puede diferenciar entre la concentración de As(III) y la concentración de arsénico total. Se trabaja con un electrodo de oro especial, cuya superficie activa está dispuesta lateralmente; como electrolito de base se usa c(HCl) = 5 mol/L. Para la determinación del contenido total de arsénico, As(III) y As(V) se reducen a -1200 mV mediante hidrógeno naciente a As0 y0 concentrado vuelve a oxidar para formar As(III).

En el Bulletin se describe la determinación por titulación de tensioactivos no iónicos a partir de aductos de polioxietileno (aductos POE). La base para la determinación es la transferencia del tensioactivo no iónico en un compuesto semicatiónico y su titulación por precipitación con tetrafenilborato de sodio (NaTPB). Para la indicación de la titulación potenciométrica se utiliza el electrodo NIO. En este Bulletin se describen las determinaciones en productos crudos, formulaciones y agua residual, y se indican sus particularidades, posibilidades, límites y problemáticas.

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

La eficacia de los antioxidantes puede denominar la actividad antioxidante. Esta puede determinarse cómodamente con el método Rancimat. Para ello, por un lado se determina el tiempo de inducción de una mezcla de manteca y el antioxidante que se analiza y, por el otro, el de una manteca pura. El cociente expresa la eficiencia del antioxidante en cuestión y se denomina índice de actividad antioxidante (AA).Esta aplicación describe la determinación del índice de actividad antioxidante de cinco antioxidantes distribuidos.

Los agentes tensoactivos aniónicos pueden ser titulados con los catiónicos y viceversa. El Bulletin describe numerosas sustancias que pueden ser determinadas de este modo y nombra las condiciones de trabajo y los parámetros correspondientes. A diferencia de la titulación de dos fases clásica según Epton, la titulación se puede realizar con los electrodos aniónicos y catiónicos sin cloroformo. Además, en algunos casos es difícil detectar el punto de equivalencia de la titulación con el método Epton, y no es posible automatizar la titulación.De modo ecológico, un EIS de agentes tensoactivos suele ser el remedio en muchos casos. Este ha sido desarrollado especialmente para la aplicación en determinaciones de agentes tensoactivos con índice potenciométrico.

El Boletín describe un método sencillo para la determinación del contenido de calcio en productos lácteos. Mediante el uso de CuEGTA y del electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) como electrodo indicador, es posible realizar la determinación sin una complicada preparación de las muestras. Si en lugar de EGTA se usa el complejante EDTA como reactivo, se obtiene la suma de calcio y magnesio. El contenido de magnesio se puede calcular a partir de la diferencia de los resultados de ambas valoraciones.

La determinación de la estabilidad a la oxidación de alimentos con un bajo contenido en grasa es un auténtico desafío. Como alternativa se puede indicar de manera indirecta la estabilidad a la oxidación. Para ello, se determina en qué medida cambia una muestra mezclada con grasa como solución patrón, por ejemplo, manteca, la estabilidad a la oxidación de la solución patrón. Con este fin, se determina, por un lado, el tiempo de inducción de la mezcla de manteca y muestra y, por otro lado, el de la manteca pura. El cociente se denomina índice de estabilidad (IE).

En este Application Bulletin se describe la determinación del contenido de cadmio y plomo en el electrodo de película de mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La película de mercurio se aplica ex situ sobre el electrodo GC y puede emplearse para el análisis hasta un día después. Con un tiempo de concentración de 30 segundos, se alcanzan límites de detección de ß(Cd2+) = 0,02 µg/L y ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con el mismo tiempo de concentración, el margen de trabajo lineal para ambos metales llega a aprox. 50 µg/L.

El método descrito permite la determinación de trazas W(VI) en la gama de 0,2 a 50 μg/L (ppb). Las trazas de compuestos orgánicos presentes en las muestras (por ejemplo, aguas naturales) producen interferencias, y se tienen que eliminar por digestión con UV (por ejemplo, con el 705 UV Digester). Las interferencias producidas por el Fe(III) hasta una concentración de 100 mg/L se eliminan por reducción a Fe(II) con ácido ascórbico. Si la cantidad de Cu(II) en la muestra excede la cantidad de W(VI) en una razón de 200 o más, los iones de Cu tienen que estar enlazados con la tiourea. Además, la concentración de Cu(II) no debe superar los 5 mg/L. La determinación se realiza mediante el análisis de redisolución adsortiva en el modo DP.

El método describe la determinación del contenido de trazas de Cr en una gama de 1...250 μg/L. El método se basa en la adsorción de un complejo Cr(lll)-difenilcarbazonato en el electrodo de disco rotativo (RDE, por sus siglas en inglés) de grafito Ultra Trace. Los compuestos orgánicos presentes en las muestras (por ejemplo, las aguas naturales) tienen un fuerte efecto de interferencia. Por lo tanto, deben eliminarse, por ejemplo, por digestión UV. La determinación se realiza mediante voltamperometría de redisolución adsortiva en el modo de medida por CC (corriente continua). No resulta necesario purgar con nitrógeno. Las determinaciones funcionan bien también en soluciones con alta concentración de sal.

El cloro se añade con frecuencia al agua potable para desinfectarla. En función de la reactividad y la concentración de cloro, se pueden liberar subproductos de desinfección tóxica (DBP). Por lo tanto, resulta necesario controlar la concentración de cloro en el agua potable de forma estricta. Este Application Bulletin muestra cómo determinar la concentración de cloro conforme a tres métodos estándar: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Método B y APHA 4500-Cl Método I.

El diazepam es un compuesto del grupo de las 1,4-benzodiazepinas que se usa en medicina como tranquilizante y antidepresivo. En este Boletín se describe la determinación de diazepam en comprimidos y fluidos del cuerpo (sangre, suero, orina) mediante el uso de la polarografía de impulso diferencial. Si como electrolito de base se usa una solución Britton-Robinson pH = 2,8 con un porcentaje de metanol del 20%, a aprox. -0,73 V se obtiene un marcado pico de reducción que permite determinar concentraciones de diazepam en la sangre de hasta <0,05 µg/mL. También se explican los pasos de preparación de muestras necesarios.

La cincocaína (dibucaína) se emplea en forma de ungüentos o soluciones inyectables como anestesia local. Su base se disuelve en dietiléter, mientras que su hidrocloruro es insoluble en dietiléter, pero sí es soluble en agua. En este Boletín se describe la determinación de cincocaína en ungüentos, cremas y soluciones inyectables, empleando para ello la polarografía de impulso diferencial. Como electrolito de base se usa una solución tampón de acetato pH = 4,8. Se indican el límite de determinación y la gama de trabajo lineal del procedimiento y se explican también los pasos de preparación de muestras necesarios.

Este Application Bulletin describe la determinación de zinc en un electrodo de película de mercurio (MFE). El zinc también puede determinarse simultáneamente con el cadmio y el plomo. La determinación del cobre no resulta posible en el MFE. La película de mercurio se deposita ex situ en un electrodo Glassy Carbon y se puede utilizar durante medio día o incluso durante un día.El zinc puede determinarse en el electrodo de película de mercurio por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La presencia de cobre, presente naturalmente en muchas muestras, afecta a la determinación del zinc debido a la formación de un compuesto intermetálico. Como resultado, las concentraciones de zinc determinadas son demasiado bajas. La adición de galio puede eliminar en cierta medida la interferencia, ya que el complejo intermetálico de galio y cobre es más estable que el complejo de zinc y cobre.Con un tiempo de deposición de 10 s, el límite de detección es β(Zn2+) = 0,15 μg/L. El margen de trabajo lineal llega hasta aprox. 300 μg/L. Con un tiempo de deposición de 10 s, el método es adecuado para muestras con un contenido de Zn entre 10 μg/L y 150 μg/L. En el caso de las muestras con concentraciones más bajas, los resultados son más fiables si el tiempo de deposición aumenta a 30 s, por ejemplo. Las muestras con concentraciones más altas deben diluirse.

Los dos procedimientos de valoración potenciométrica descritos aquí permiten determinar el contenido de soluciones de betaína de venta habitual en los comercios. Los procedimientos no son aptos para la determinación del contenido de betaína en formulaciones. Las posibilidades y limitaciones de ambos procedimientos se indican precisando particularidades y posibles fuentes de perturbaciones. El Boletín explica los principios teóricos más importantes y ayuda al usuario a desarrollar métodos de valoración propios y específicos para sus productos.

Este Boletín describe la determinación por cromatografía iónica de aniones, en particular fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato, mediante el uso de la columna CI para aniones Hamilton PRP-X100 sin supresión química.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de titanio mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) usando ácido mandélico como agente complejante. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de titanio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección es de aprox. 0,5 µg/L.

En este Bulletin se ofrece una visión conjunta del gran número de tensioactivos y fármacos que se pueden determinar por medio de titulación potenciométrica. Para la indicación del punto final de la titulación, Metrohm proporciona cinco electrodos de tensioactivo diferentes: Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill y NIO. Se describe con detalle la elaboración del reactivo de titulación, así como la colocación del título. El Bulletin incluye también una compilación en forma de tabla de más de 170 aplicaciones probadas del área de la analítica de tensioactivos y fármacos. Con esta guía podrá alcanzar su objetivo con seguridad: podrá consultar rápidamente en la tabla el electrodo de tensioactivo y el reactivo de titulación más adecuados para su producto.

Mediante numerosos ejemplos prácticos, este Bulletin describe la titulación potenciométrica de dos fases de agentes tensioactivos iónicos en materias primas y muchas otras formulaciones.Dos electrodos tensoactivos –el Surfactrode Resistant y el Surfactrode Refill– permiten realizar esta clase de titulación de agentes tensoactivos en analogía con la «titulación Epton» clásica con un alto grado de automatización. Los resultados obtenidos se correlacionan muy bien con los de la titulación Epton. El cloroformo tóxico, cancerígeno y nocivo para el medio ambiente puede ser sustituido por otro disolvente, como metilisobutilcetona o n-hexano.

La titulación de dos fases con indicación potenciométrica es un método universal para la determinación de agentes tensoactivos iónicos en detergentes. Los resultados obtenidos pueden compararse con los de la titulación de dos fases clásica según Epton (sistema de indicadores mixtos azul de disulfina/bromuro de dimidio). El presente Bulletin trata distintos parámetros que pueden influenciar en la titulación potenciométrica de agentes tensoactivos. La información suministrada permite al usuario determinar de forma más precisa el contenido de agentes tensoactivos aniónicos en prácticamente todas las formulaciones.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

En una solución ácida (que contiene NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) el sodio forma NaK2AlF6 que precipita en una solución exotérmica, lo que permite el análisis por valoración termométrica. Se analizaron varios alimentos, a saber, caldo, salsa de carne, ketchup de tomate, chips de maíz, palitos de pretzel, así como galletas saladas. La reproducibilidad de los resultados fue buena. Tras pesar y añadir las soluciones, las muestras se trituraron con un politrón para garantizar la homogeneidad de la solución de medición. Las desviaciones típicas relativas se situaron entre el 0,08% y el 3,75%. Además de este boletín de aplicación, puede encontrar más información sobre la determinación termométrica de sodio en alimentos en nuestro vídeo de aplicación disponible en YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs Traducción realizada con la versión gratuita del traductor DeepL.com

El boletín de aplicacion presentado describe el aparato y los métodos usados para análisis ácido / base de sangre y plasma de Joergensen y Stirum. La evaluación de los datos medidos es realizada por un software de Komstar AG.

Este Application Bulletin describe los métodos de comprobación de los electrodos de tensioactivos para la titulación de tensioactivos. En el caso de los electrodos de tensioactivos para la titulación de tensioactivos iónicos (Ionic Surfactant electrodes), se realiza una determinación de dodecilsulfato sódico (SDS o SLS, por sus siglas en inglés) con TEGO®trant. En el caso de los electrodos de tensioactivos que se utilizan para la titulación de tensioactivos catiónicos (Cationic Surfactant electrodes), se titula, a la inversa, TEGO®trant con SDS.En el caso de los electrodos para la titulación de tensioactivos no iónicos (NIO surfactant electrode), se titula PEG 1000 con tetrafenilborato de sodio (STPB, por sus siglas en inglés).Para probar los electrodos Surfactrode Resistant y Surfactrode Refill, se titula SDS con TEGOtrant. Los criterios de prueba adecuados son la altura del salto de potencial y la forma de la curva de titulación.Palabra clave: NaPh4B

El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, este procedimiento tan extendido se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo. Este boletín trata de la determinación de sulfato en fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de azufre elemental, %S.

El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, el procedimiento generalizado se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo.

La determinación del contenido total de sustancias corrosivas, carbonato de sodio y óxido de aluminio en las lejías de procesos (de Bayer) puede realizarse con una gran precisión y velocidad con ayuda del 859 Titrotherm en una titulación ácido-base termométrica. Una titulación completa dura unos 5 minutos.El desarrollo es una adaptación automatizada del método tradicional de Watts-Utley y es similar al método de titulación termométrico de VanDalen-Ward, pero con la ventaja añadida de poder analizar el contenido de carbonato de la lejía.

El fosfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Mg2+ como valorante. La solución que contiene fosfato se basifica y tampona con una solución de NH3/NH4Cl antes de la valoración. La formación de MgNH4PO4 insoluble es exotérmica. El método es una adaptación titrimétrica de un procedimiento gravimétrico clásico. Este boletín trata de la determinación de fosfato en ácido fosfórico y fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de P y P2O5.

En la titulación, el reactivo de titulación reacciona con el analito de forma exotérmica (desprende calor) o endotérmica (absorbe calor). El Thermoprobe mide el cambio de temperatura durante la titulación. Cuando todo el analito haya reaccionado con el reactivo de titulación, la temperatura de la solución cambiará y el punto final de la titulación se indicará mediante una inflexión de la curva de temperatura. Las titulaciones mejoradas catalíticamente que usan paraformaldehído como catalizador se basan en la hidrólisis endotérmica del paraformaldehído en presencia de un exceso de iones de hidróxido. Los aceites comestibles se disuelven en una mezcla de tolueno y 2-propanol (1:1) y se titulan con TBAH estandarizado (0,01 mol/L) en 2-propanol hasta un punto final mejorado catalíticamente.

El contenido de ácido fosfórico puede valorarse fácilmente con una solución estandarizada de 2 mol/L de NaOH. El contenido de calcio que interfiere en el abono fosfórico puede eliminarse añadiendo una solución saturada de oxalato.

Este Application Bulletin describe dos métodos para la determinación del contenido de hierro en el electrodo multimodal.Método 1: se recomienda la determinación polarográfica en el DME para concentraciones de β(Fe) > 200 μg/L. Para este método, la gama lineal es hasta β(Fe) = 800 μg/L.Para concentraciones < 200 μg/LMétodo 2: resulta preferible la determinación voltamperométrica en el HMDE. El límite de detección para este método es β(Fe) = 2 μg/L, mientras que el límite de cuantificación es β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilidad del método no se puede aumentar por deposición.El Fe(II) y el Fe(III) presentan la misma sensibilidad para los dos métodos.Estos métodos han sido elaborados para la determinación del hierro en muestras de agua. Para muestras de agua con altas concentraciones de calcio y magnesio tales como, por ejemplo, agua de mar, se utiliza un electrolito ligeramente modificado para evitar la precipitación de los correspondientes hidróxidos metálicos. Los métodos también pueden utilizarse para muestras con carga orgánica (aguas residuales, bebidas, fluidos biológicos, productos farmacéuticos o de petróleo crudo) después de una digestión apropiada.

El sistema de titulación presentado puede utilizarse para la determinación totalmente automatizada del índice de hidroxilo (HN) según las normas ASTM E1899 y EN ISO 4629-2. El método permite la determinación de polioles y oxoaceites sin hervir bajo reflujo u otra preparación de muestras y es, por lo tanto, un gran beneficio para los laboratorios que tienen que hacer frente a un gran número de muestras.Las normas EN 15168 y DIN 53240-3 se basan en el mismo método de análisis que se utiliza en la norma ASTM E1899.

Este boletín describe un procedimiento para determinar el índice de bromo (BI) usando titulación coulométrica. El índice de bromo es la fracción de compuestos insaturados reactivos (la mayoría dobles enlaces C=C) en hidrocarburos encontrados en la industria petroquímica. Los dobles enlaces se dividen con la adición accesoria de bromo.

Este boletín trata de la determinación automatizada de calcio y magnesio en productos lácteos acabados disponibles en el mercado utilizando un Titrotherm 859 y un Procesador de Muestras USB 814. El calcio y el magnesio en la leche se pueden valorar termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Na4EDTA como valorante. La molaridad del valorante se calcula automáticamente en tiamo (software) utilizando el comando SLO. Los resultados se expresan en mg Ca y Mg/100 mL.

Este boletín trata sobre la determinación automatizada de sodio en productos lácteos a disposición del público utilizando un Titrotherm 859 y un Procesador de Muestras USB 814. El contenido de sodio de la leche puede ser rápida y fácilmente valorado termométricamente con una solución estándar de Al3+ como valorante. Las valoraciones termométricas se realizan en condiciones de velocidad constante de adición de titulante. La molaridad del valorante se calcula automáticamente en tiamoTM (software) con el comando SLO. Los resultados se reportan como mg Na/100 mL. Además de este boletín de aplicación, puede encontrar más información sobre la determinación termométrica de sodio en alimentos en nuestro vídeo de aplicación disponible en YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Este boletín trata de la determinación automatizada de mezclas de HNO3, HF y H2SiF6 en el rango de aproximadamente 200-600 g/L de HNO3, 50-160 g/L de HF, y 0-185 g/L de H2SiF6 usando titulación termométrica.Las mezclas de ácidos de grabado que contienen HNO3, HF y H2SiF6 del grabado de sustratos de silicio pueden analizarse en una secuencia de dos determinaciones usando el 859 Titrotherm. La primera determinación implica una titulación directa con el estándar c(NaOH) = 2 mol/L, seguida de una titulación en retroceso con c(HCl) = 2 mol/L. Esta determinación da el contenido de H2SiF6 más un valor para el contenido combinado (HNO3+HF). La segunda determinación consiste en una valoración con c(Al3+) = 0,5 mol/L para determinar el contenido de HF. Para mezclas recién preparadas de HNO3 y HF que no contengan H2SiF6, se emplea una secuencia enlazada de dos titulaciones. Los resultados de las dos determinaciones se utilizan mediante tiamoTM para obtener resultados individuales de HNO3, HF y H2SiF6.

Este Application Bulletin describe el método de la espectroscopia del infrarrojo cercano en reflexión difusa para determinar la humedad residual en en un fármaco liofilizado. Para la calibración se sustituyeron numerosos frascos de muestra por un fármaco congelado en seco con diferentes cantidades de agua. Se estableció correlación entre las diferencias resultantes en las bandas de absorción de la oscilación OH mediante el algoritmo de la regresión lineal múltiple (MLR) con el contenido de agua determinado mediante la titulación Karl Fischer.

La determinación del índice de acidez desempeña un papel importante en el análisis de los productos derivados del petróleo. Esto se manifiesta en los numerosos procedimientos normalizados que se utilizan en todo el mundo (especificaciones internas de empresas multinacionales, especificaciones nacionales e internacionales de ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Estos procedimientos se diferencian principalmente en la composición de los disolventes y reactivos de titulación utilizados.En este boletín se describe la determinación del índice de acidez en los productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación.La determinación potenciométrica se describe según ASTM D664, la fotométrica según ASTM D974 y la titulación termométrica según ASTM D8045.

Este Boletín de Aplicación muestra la determinación del número de base total en productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación de acuerdo con diversos estándares.

Este Application Bulletin proporciona información sobre el sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). El MATi 10 es un sistema configurado para la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada con el que se puede determinar el contenido de agua en muestras líquidas y sólidas. Hasta 24 muestras pueden ser analizadas directamente en recipientes de titulación de 75 mL. Las muestras son pesadas en los recipientes de titulación y cubiertas con papel de aluminio. Esto evita la falsificación del contenido de agua.

El método Rancimat determina la estabilidad a la oxidación (OSI) y la capacidad antioxidante (IS) de alimentos sólidos. Las mediciones de OSI se realizan directamente, con grasa aislada extraída, o mediante el método de polietilenglicol. La SI se puede determinar cuando la muestra se mezcla con una referencia de grasa libre de antioxidantes.

El presente Application Bulletin contiene aplicaciones NIR y estudios de viabilidad para los sistemas NIR en la industria química. Los análisis cualitativos y cuantitativos de las más diversas muestras son parte de este Bulletin. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el sistema recomendado para el análisis y los resultados obtenidos de este.

El presente boletín de la aplicación contiene las aplicaciones NIR y estudios de implementación mediante sistema NIR en la industria farmacéutica. Los análisis cualitativos y cuantitativos de diferentes muestras son un componente de este boletín. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado para el análisis así como para el análisis del sistema recomendado y los resultados obtenidos de ello.

La espectroscopia de infrarrojo cercano se utiliza para varios análisis. Debido a la determinación rápida y no destructiva, NIRS es especialmente adecuado para el control de calidad de productos y de materias primas, ya sea durante la fabricación de los productos o en los productos finales. Este Application Bulletin muestra aplicaciones NIR y estudios de viabilidad de la industria de los barnices y los colores realizados con NIRSystems.

El presente boletín de la aplicación contiene las aplicaciones NIR para la determinación de parámetros importantes en el análisis de calidad de celulosa y papel. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado para el análisis así como para el análisis del sistema recomendado y los resultados obtenidos de ello.

El presente Application Bulletin describe las aplicaciones que emplean la espectroscopia del infrarrojo cercano. Cada aplicación describe el espectrómetro utilizado y el que puede utilizarse alternativamente, así como las condiciones de análisis y los resultados, así como la información relativa a los estudios de viabilidad, en caso de existir.

El presente Application Bulletin explica algunas aplicaciones para la industria de polímeros que son realizadas con ayuda de los aparatos NIR. Este Bulletin contiene los análisis de los más diversos parámetros en muy diferentes muestras. El índice de hidroxilo es uno de los parámetros más conocidos que puede ser determinado rápidamente mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano. La determinación del índice de hidroxilo en diversos rangos y en distintos tipos de poliol forma también parte de este Bulletin. Cada aplicación describe la muestra y el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el aparato recomendado y los resultados.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de arsénico en agua por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo scTRACE Gold. El método permite diferenciar entre la concentración total de arsénico y la concentración de arsénico (III). En un tiempo de enriquecimiento de 60 s, el límite de detección para el contenido de arsénico total es de 0,9 µg/L y para el contenido de arsénico (III) es de 0,3 µg/L.

El MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado completamente para la determinación del contenido de agua en muestras sólidas o líquidas por medio de la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada. Este sistema contiene un Polytron PT 1300 D para la homogeneización de las muestras. Hasta 53 muestras pueden ser analizadas directamente en vasos de titulación de 120 mL. Las muestras son pesadas en un vaso de titulación, cerradas con láminas de papel de aluminio y un soporte de láminas, de manera que no pierdan ni absorban agua.

En este Application Bulletin se describe la determinación de supresores en baños de cobre ácidos por medio de smartDT. Con la determinación de supresores mediante titulación por dilución (Dilution Titration, DT) son posibles numerosas adiciones de solución patrón o muestra hasta conseguir la proporción de evaluación. Generalmente se trabaja con volúmenes de adición equidistantes fijos. Con smartDT se utilizan volúmenes de adición variables, calculados de forma dinámica por el software. Al principio, los volúmenes son mayores. Para la proporción de evaluación se reducen los volúmenes con el fin de garantizar resultados exactos. El usuario determina el primer volumen de adición y el más pequeño. El resto de volúmenes los calcula el software teniendo en cuenta el progreso del análisis.En comparación con la DT clásica, el ahorro de tiempo con smartDT está entre un 20 y un 40% por determinación.smartDT es adecuado para la regresión no lineal y cuadrática, así como para la interpolación lineal. Se puede utilizar para la determinación de supresores en baños de cobre ácidos y en baños de estaño. Para ello pueden utilizarse electrodos de trabajo Pt de 1, 2 y 3 mm.Es necesario un 800 Dosino para la adición automatizada del patrón de supresor o de la muestra. El método se puede integrar también en sistemas CVS completamente automatizados.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado para la determinación automatizada del contenido de agua en muestras líquidas por medio de la titulación Karl Fischer coulométrica. El volumen de muestra máximo es de 5 mL. Se llenan hasta 160 muestras en frascos de cristal y se cierran con tapas. De este modo, el contenido de agua de las muestras no varía. Las muestras se succionan y se transfieren a la célula coulométrica a través de una aguja. El software tiamo™controla el sistema.

Este Application Bulletin describe la determinación de mercurio inorgánico en muestras de agua mediante la voltamperometría de redisolución anódica con el sensor scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 90 s, la calibración es lineal hasta una concentración de 30 µg/L; el límite de detección es 0,5 µg/L.

Este Application Bulletin compara la exclusiva tecnología de enfoque del sistema Metrohm Raman portátil «Mira» con los métodos convencionales. El método descrito aquí se denomina Orbital Raster Scan (ORS). Los experimentos demuestran las ventajas de la tecnología ORS tomando como ejemplo la determinación y la cuantificación de medicamentos. Mejora la reproducibilidad de las señales de Raman de principios activos farmacéuticos (API) de forma selectiva en medicamentos efervescentes fríos. Otras ventajas de la tecnología ORS son el tiempo de análisis más rápido y una asignación coherente mejorada de espectros del medicamento conocido con ayuda de una biblioteca de espectros.

Esta aplicación contiene información sobre la determinación del título en la titulación Karl Fischer, en especial, sobre el estándar de agua apto para una determinación del título y el manejo correcto de este.La determinación del título para reactivos de titulación Karl Fischer es esencial, ya que el título puede modificarse a causa de la humedad del aire. La frecuencia de la determinación depende del reactivo de titulación y de la estanqueidad del sistema.En la titulación Karl Fischer, el título consta de la unidad mg/mL. El valor calculado en una determinación del título indica cuántos miligramos de agua reaccionan en un mililitro de reactivo de titulación.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación del índice de acidez total en varias muestras de aceite mediante titulación termométrica catalítica según ASTM D8045.

En este boletín se describe la medición automática de la conductividad de muestras de agua con escasa conducción eléctrica conforme a USP<645>. La medida de la conductividad se demuestra tomando como ejemplo el agua de alta pureza, que se utiliza, entre otras aplicaciones, para la fabricación de soluciones de inyección en el ámbito farmacéutico.

El cobre es uno de los pocos metales que están disponibles en la naturaleza también en su forma metálica. Esto y el hecho de que es bastante fácil de fundir condujo a un uso intenso de este metal ya en las denominadas Edad del Cobre y Edad del Bronce. Hoy en día es más importante que nunca, debido a su buena conductividad eléctrica y a otras propiedades físicas. Para las plantas y los animales, es un oligoelemento esencial; para las bacterias, en cambio, es altamente tóxico. Este Application Bulletin describe la determinación de cobre mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) mediante el electrodo scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 30 s, el límite de detección es de aproximadamente 0,5 μg/L.

Este Application Bulletin describe los métodos de determinación del contenido de uranio por voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) según la norma DIN 38406 parte 17. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de uranio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El uranio se determina como un complejo del ácido cloranílico. El límite de detección en muestras con una baja concentración de cloruro es de aproximadamente 50 ng/L y en agua marina de aproximadamente 1 µg/L. Las matrices con alto contenido de cloruro solo pueden analizarse después de la reducción de la concentración de cloruro mediante un intercambiador de iones cargado con sulfato.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos hierro, cobre y vanadio. Fe, Cu y V se pueden determinar como el complejo catecol en el electrodo HDME mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés). Fe(II) y Fe(III) se determinan como Fe(total) con la misma sensibilidad para las dos especies en un tampón de fosfato o en el electrolito PIPES. Cu y V se pueden determinar en un tampón PIPES.Los métodos son principalmente aptos para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales en las que la concentración de estos metales es importante. No obstante, los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección de los tres elementos en el tampón PIPES es 0,5...1 µg/L, mientras que para el hierro en el tampón de fosfato es aprox. 5 µg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación de Sn(II) en presencia de Sn(IV) mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). Mediante un electrolito con contenido de fluoruro, el Sn(IV) no proporciona ninguna señal, por lo que resulta posible llevar a cabo una especiación. El límite de detección es 2,5 µg/L.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico y que las sales de plomo son fácilmente absorbidas por los seres vivos. Al interferir con las reacciones enzimáticas,el plomo puede afectar a todas las partes del cuerpo humano. Puede causar graves daños al cerebro y a los riñones y puede cruzar la barrera hematoencefálica. Los casos de envenenamiento crónico por plomo causado por el metal de plomo utilizado en el sistema de tuberías de agua son bien conocidos. Por lo tanto, el control del contenido de plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países (por ejemplo, los países de la UE, EE. UU.), el límite para el plomo en el agua potable se sitúa entre 10 y 15 μg/L. Estas concentraciones pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.

Las baterías de iones de litio no deben contener agua (concentración de H2O < 20 mg/kg), pues esta reacciona con la sal conductora, por ejemplo, LiPF6, para formar ácido fluorhídrico.El contenido de agua de varios materiales utilizados en las baterías de iones de litio puede determinarse de forma fiable y precisa mediante la titulación coulométrica Karl-Fischer. En este Application Bulletin, se describe la determinación de los siguientes materiales:materias primas para la fabricación de baterías de iones de litio (por ejemplo, disolventes para electrolitos, negro de carbón/grafito); preparaciones para el recubrimiento de electrodos (suspensiones) para el recubrimiento de ánodos y cátodos; el ánodo recubierto y las láminas de cátodo, así como en la lámina separadora y en el material combinado; electrolitos para baterías de iones de litio;

Se sabe que los metales pesados, en particular el cadmio y el plomo, son muy tóxicos para los seres humanos. Por lo tanto, el control del contenido de cadmio y plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países, el límite en el agua potable para el cadmio es de entre 3-5 µg/L, y para el plomo es de entre 5-15 µg/L. Estas concentraciones de trazas pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) utilizando el electrodo de gota Bi no tóxico en un electrolito ligeramente ácido.

El hierro es un elemento esencial en la dieta humana y se encuentra en muchas aguas naturales y tratadas. Por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) no emite un valor de referencia basado en la salud para el hierro. Las concentraciones más elevadas de hierro en las aguas superficiales pueden indicar la presencia de efluentes industriales o de salidas de otras operaciones y fuentes de contaminación. Por ello, es de gran importancia la determinación precisa, rápida y exacta del hierro en bajas concentraciones en muestras ambientales e industriales. Esto puede lograrse con el método descrito en este Application Bulletin.

El cobalto es un elemento esencial para los seres humanos porque es un componente de la vitamina B12. Si bien pequeñas sobredosis de compuestos de cobalto son solo ligeramente tóxicas para los seres humanos, dosis mayores de 25-30 mg por día pueden provocar enfermedades de la piel, los pulmones y el estómago, así como daños en el hígado, el corazón y los riñones, e incluso tumores cancerosos. Lo mismo puede afirmarse para el níquel, que puede provocar inflamación en concentraciones más altas. Beber una gran cantidad de agua que contenga níquel puede causar molestias y náuseas. En la UE, la legislación especifica 0,02 mg/L como valor límite para la concentración de níquel en el agua potable. Esta concentración puede determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin.

Los complejos de piritiona, como el piritionato de zinc (ZnPT), el piritionato de cobre (CuPT) y el piritionato de sodio (NaPT), se utilizan como fungicidas y bactericidas. El ZnPT se utiliza en el tratamiento de afecciones cutáneas como la dermatitis seborreica o la caspa. Además, el ZnPT se utiliza a veces como agente antibacteriano en pinturas para prevenir el crecimiento de algas y moho. El CuPT se utiliza principalmente como biocida para prevenir la bioincrustación de superficies sumergidas en el agua. Por su parte, el NaPT se usa como agente antimicótico para el tratamiento de micosis, como el pie de atleta. Los diferentes complejos de piritiona se determinan por titulación yodométrica utilizando un Pt Titrode, que no precisa mantenimiento, para la indicación.

Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.

El procesamiento y análisis de muestras automatizados aportan grandes ventajas a las medidas rutinarias de un gran número de muestras. Metrohm ofrece para ello una amplia gama de potentes aparatos de LQH, que se combinan con la gama de Autolab y se controlan directamente con el software NOVA.

El 800 Dosino de Metrohm es EL caballo de batalla de todas las estructuras de LQH automatizadas. Este aparato puede usarse cómodamente junto con el software NOVA e integrarse sin problemas en medidas electroquímicas que se realizan con los sistemas Autolab.

El 858 Professional Sample Processor de Metrohm es un sistema robótico para el LQH que puede procesar una gran cantidad de muestras de forma automática. Este aparato ofrece una plataforma que se puede controlar directamente mediante el software NOVA y puede realizar medidas electroquímicas automatizadas con el potenciostato/galvanostato de Autolab con un alto rendimiento.

Una batería de hidruro de níquel metal (NiMH) es una batería recargable similar a una de níquel cadmio (NiCd), pero que no contiene cadmio como ánodo, sino una aleación que absorbe hidrógeno. El níquel actúa como cátodo, igual que en las baterías NiCd. La salida de tensión de estos packs es directamente proporcional al número de células individuales del pack. En algunos casos, la tensión total puede superar el máximo de 10 V, lo que se puede medir mediante el potenciostato/galvanostato de Autolab. Para poder aplicar y medir tensiones de más de 10 V, hemos desarrollado un multiplicador de tensión que amplía la gama de tensión de Autolab.

Las baterías de iones de litio (Li-Ion) son los acumuladores de energía más importantes del mercado. Una batería típica de iones de litio consta normalmente de una o varias células. Una característica de las células y baterías de iones de litio son la carga y descarga galvanostáticas durante diversos ciclos.

Esta nota de aplicación describe GITT, una técnica clave para estudiar la cinética de las baterías de iones de litio, OCV y difusión, utilizando INTELLO para un control y análisis optimizados.

Durante la carga y descarga de la batería de iones de litio, dichos iones pasan de un electrodo al otro mediante el electrolito. Para ello, es muy importante conocer los coeficientes de difusión química del material de los electrodos. La técnica de titulación potenciostática intermitente (PITT, por sus siglas en inglés), es uno de los procedimientos más empleados para obtener información sobre los coeficientes de difusión del material del electrodo activo.

Los componentes principales de una batería son los electrodos positivos y negativos, junto con el electrolito, que solo proporciona la conductividad iónica. Los electrolitos más comunes se encuentran en estado líquido. Por lo tanto, se necesita un separador para proporcionar una separación física entre los electrodos. El separador se empapa con electrolito. El índice de MacMullin es un parámetro que se utiliza para determinar la calidad de un separador, en términos de conductividad iónica, cuando se empapa con un electrolito. El índice de MacMullin puede calcularse utilizando los resultados del ajuste de datos de dos experimentos EIS y los factores geométricos de las células de medida. En esta Application Note se emplea un electrolito comercial, junto con un filtro poroso, utilizado como separador.

Las celdas de batería TSC SW closed y TSC son sistemas compactos diseñados para la medida de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. Estas celdas ofrecen un entorno bien controlado para la medida termorregulada de materiales sólidos y geles en contacto con electrodos metálicos de geometría plana. Por ejemplo, los materiales activos de la batería, los electrolitos de estado sólido iónicamente conductores y los separadores de baterías se pueden probar usando estas celdas. En este experimento, se utilizan resistencias estándar de 100 Ω en ambas celdas para comprender los efectos de las celdas, si los hubiera, en las medidas.

Se presenta el DuoCoin Cell Holder. Se realizan medidas EIS en una pila de botón comercial. Se destacan las diferencias de impedancia entre la configuración de cuatro terminales y la configuración de dos terminales, lo que pone en evidencia la importancia de tener una configuración directa de cuatro terminales cuando se investigan dispositivos bajo prueba de baja impedancia.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el coeficiente de difusión binaria de un electrolito binario de batería comercial de iones de litio basado en un método de polarización de pulso galvanostático.

Esta Application Note presenta los detalles experimentales y una visión conjunta de los hallazgos más importantes del experimento de EIS y voltamperometría cíclica (CV, por sus siglas en inglés) para estudiar la estructura de una interfaz modelo de electrolito sólido que se forma sobre un electrodo plano de Glassy Carbon en contacto con un electrolito orgánico típico de batería.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar la tortuosidad a través del plano τ de un material de cátodo de batería de iones de litio comercial con porosidad y grosor de revestimiento conocidos, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el número de transferencia de iones de litio de un electrolito líquido comercial de batería binaria de iones de litio, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica de muy baja frecuencia (VLF-EIS).

En la investigación de baterías, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es una herramienta necesaria para investigar los procesos que ocurren en los electrodos. Con una batería común de tres electrodos, la EIS se puede realizar secuencialmente primero en un electrodo y luego en el otro electrodo.

Esta nota de aplicación explica cómo los investigadores pueden determinar la química subyacente y los posibles mecanismos de falla a partir de pruebas de ciclo de baterías con INTELLO.

Esta nota de aplicación analiza el análisis de capacidad diferencial (DCA) y su impacto en la mejora del rendimiento de la batería, con un enfoque en el uso de la plataforma INTELLO.

Esta aplicación muestra cómo EIS, combinado con INTELLO y NOVA, rastrea los cambios en la resistencia interna de la batería en todos los niveles de SOC para estudiar el rendimiento y los mecanismos de envejecimiento.

Determinación de 3-dimetilamino-1-propilamina en cocoamidopropil betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en fórmula de gotas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en leche en polvo instantánea para bebés, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de calcio y magnesio en cloruro de sodio de alta pureza, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El uso de un Full Scale apropiado junto con la función Zero en el Detector CI 732 reduce drásticamente el ruido en la línea de base. Se logran limites de detección más bajos.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en 4% de ácido bórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de calcio y magnesio en extractos de rocas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, litio, cobalto, sodio, amonio, potasio, manganeso, magnesio y calcio en agua de centrales energéticas estabilizada con 7 ppm de monoetanolamina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de aluminio usando la cromatografía de cationes, reacción post-columna y detección UV.

Determinación de plomo, zinc, indio, cadmio, cobalto, amonio, potasio, manganeso, magnesio y calcio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, metilamina, guanidina (Gu) y aminoguanidina (Agu) en agua residual usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio y potasio en poliéteres usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, estroncio y bario en "produced water", usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, sodio, amonio y manganeso junto a magnesio y calcio en un extracto de un compuesto de zinc usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un extracto de glicol monoetileno, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS (520 nm) después de reacción post-columna con PAR.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en bebida gaseosa a base de jugo de pomelo, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de preparación de muestras en línea por diálisis.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en un zumo de frutas funcional, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de diálisis como preparación de muestras inline.

Determinación de zinc, sodio, calcio y magnesio en un baño industrial con aceites refrigerantes usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, calcio, magnesio, putrescina, cadaverina e histamina en muestra de vino, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de sodio, potasio, DMEA (dimetiletanolamina), calcio, colina y magnesio en solución salina, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de calcio y magnesio en una muestra de dolomita, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trimetilamina en peróxido de hidrógeno (31%), usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de eliminación de matriz inline, preconcentración inline y calibración inline.

Determinación de mono, di y trietanolamina (MMA, DMA, TMA, respectivamente) junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio, cesio, calcio y estroncio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de amonio, magnesio y calcio en un fertilizante, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de niveles de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en agua para calderas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de amonio, potasio magnesio y calcio en un fertilizante líquido, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de betaína junto a cationes estándar en un producto de equinácea, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, sodio, potasio, magnesio y calcio en una solución de infusión, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de zinc e hierro(II) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en agua para caldera, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, manganeso y zinc en una solución de sulfato de zinc, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de dimetilamina (DMA), óxido de trimetilamina (TMAO), trimetilamina (TMA), putrescina, cadaverina e histamina en una muestra de pescado, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de metilamina, isopropilamina, dietiletanolamina y dietilamina junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de metilamina, dimetilamina y trimetilamina en metilpirrolidona, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Metilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimetilamina (TMA) en metilpirrolidona aplicando la eliminación de matriz inline Metrohm.

Determinación de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en etanol, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa aplicando la eliminación de matriz inline de Metrohm.

Determinación de trazas de lutecio, itérbio, tulio, erbio, terbio, gadolino, samaro, neodimio, praseodimio, cerio y lantano, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de gadolino, samario, neodimio, cerio y lantanio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa, aplicando la filtración en línea Metrohm.

Determinación de colina en leche en polvo para bebés mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la diálisis inline de Metrohm.

Determinación de potasio, magnesio y calcio en biodiesel mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la extracción automática seguida de diálisis inline Metrohm.

Determinación de potasio, magnesio y calcio en zumo de naranjas mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la dilución automática seguida de ultrafiltración inline de Metrohm.

Determinación de litio, sodio, potasio, magnesio y calcio en agua de mar mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de amonio junto a sodio, potasio, magnesio y calcio mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de cobre, zinc, hierro(II) y manganeso en vino tinto mediante cromatografía de cationes con detección UV/VIS después de derivatización post-columna con PAR.

Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.

Determinación de hidroxilamina, etanolamina, trietanolamina e hidracina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de metilamina junto con sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trans-4-metilciclohexilamina en un producto farmacéutico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de tributilamina en un producto farmacéutico (gabapentina) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de n-metilpirrolidona (N-MP) en un producto farmacéutico (Cefepime hidrocloruro) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación a largo plazo de cationes con preparación de eluyentes «inline automática con instrumentos Dosino y Level Control usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de lisina y de sodio, amonio, potasio y calcio en lisina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en un aerosol ambiental (PM2.5) aplicando la muestra de aerosol con PILS (Particle Into Liquid Sampler) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, potasio, calcio y magnesio en agua del grifo usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio y potasio en dentífrico usando la usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Calibración de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio mediante la aplicación de la técnica «partial loop» usando cromatografía de cationes con detección de la conductividad directa. Esta técnica permite una gama de calibración de 1:100 (p. ej., 1 μg/L a 100 μg/L correspondientes a 2 μL a 200 μL de volumen inyectado) de 1 solución de calibración. Aplicar la gama completa de la inyección «partial loop» a las muestras de una calibración cubre una gama de concentración de muestras de 1 a 10 000, p. ej., 2 μL de una solución de 10 mg/L corresponden al nivel de calibración más alto (100 μg/L), mientras que 200 μL de una solución de 1 μg/L corresponden al nivel de calibración más bajo.

Determinación de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio en filtros de jeringas usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y calcio en comprimidos usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y HPTA (cloruro de amonio 2-hidroxi-propil-trimetil) junto con sodio y calcio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de estroncio y bario en monoetileneglicol usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un anticongelante (monoetileneglicol) diamida. El ácido ascórbico reduce el hierro(III) a hierro(II). De esta forma e hierro total se determina como hierro(II).

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, calcio, magnesio y estroncio en salmueras utilzando la cromatografía de cationes con detección conductimétrica directa.

Determinación de monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimeilamina (TMA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, cesio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA), trimetilamina (TMA), monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de bencilamina en un beta bloqueante (Nebivolol) usando la cromatografía de cationees con detección de conductividad directa. Se aplica un gradiente de paso para la elución rápida del componente principal.

Determinaciónde dimetilamina en Metformina (diamida N,N-dimetilimidodicarbonimídica, fármaco contra la diabetes) diamida.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario en un agua residual de una instalación fuera de la costa usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio y monoetanolamina (MEA) usando la cromatografía iónica con detección de conductividad directa aplicando la preconcentración Metrohm «inline y calibración «inline.

El método de la inyección «partial loop» es una forma muy conocida de introducción de muestras en la HPLC. En la cromatografía iónica, aún no se usa en gran medida. El Liquid Handling con la tecnología Dosino de Metrohm ahora permite usar la inyección «partial loop» a un nivel preciso y altamente reproducible. Incluye la calibración multinivel de una solución patrón. Esta Application Note muestra su uso para la determinación paralela de aniones y cationes en agua corriente aplicando un solo Sample Processor. Los resultados en aniones se muestras en la Application Note S–287.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) es una forma convincente y flexible de producción automática de eluyentes. El 849 Level Control, junto con el 800 Dosino y una unidad de dosificación de 50, se encarga de diluir un concentrado de eluyentes con la concentración de eluyentes necesaria. Es posible usar concentrados de eluyentes para cada eluyente, lo que permite efectuar la operación CI sin vigilancia durante varias semanas (AN-S-296 describe la producción de eluyentes para aniones).

Los análisis del agua potable están regulados por normas muy estrictas. Esta Application Note describe la determinación de cationes según ISO 14911. Para ello, la Metrosep C 4 - 150/4.0 es la columna más adecuada.

La técnica inteligente «partial loop» de Metrohm (MiPT) es una técnica de inyección versátil en la CI. En esta aplicación bastan los volúmenes de inyección de 4 a 200 µL (corresponden a un volumen de 0,5 a 10 mg/L) al usar el loop de muestra de 250 µL. Se efectúa una comparación entre las unidades de dosificación de 2 y 5 mL.

La composición química del agua en el circuito agua-vapor es importante para el mantenimiento y la operación óptima de la central eléctrica. Las contaminaciones en forma de productos de corrosión iónica o coloidal se producen con frecuencia en el agua de alimentación, así como en el condensado y el refrigerante. La aplicación muestra la determinación de Cu, Ni, Zn o de los cationes estándar (p. ej., Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) en la gama sub-µg/L.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante principal. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio garantiza un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación permite detectar zinc, níquel, calcio y magnesio en la gama sub-ppb junto a un gran exceso de hidróxido de litio y ácido bórico.

El agua de los sistemas de refrigeración de acero necesita un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. A menudo se usa amonio o aminas orgánicas para ajustar el valor de pH. Esta aplicación muestra la determinación de aminas típicas de centrales eléctricas junto a cationes inorgánicos. La preparación de muestras consta de preconcentración y eliminación de la matriz inline combinadas.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio mantiene el valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación describe la determinación de litio junto a un gran exceso de ácido bórico. La determinación de trazas de metal se efectúa con la misma configuración de equipo y se describe en la AN-C-138.

La determinación de los cationes en el agua corriente es una sencilla aplicación CI. Aquí se empleará para presentar la técnica de Pick-up inteligente (MiPut) de Metrohm. MiPuT permite la inyección de pequeños volúmenes de cantidades muy pequeñas de muestras. Actualmente, por cada 10 µL de una muestra de 100 µL para el análisis de aniones o de cationes. La calibración se efectúa mediante una inyección de diversos volúmenes de una única solución patrón. AN-S-302 describe la determinación de aniones correspondiente.

Las columnas Metrosep C 6 poseen una mayor capacidad en comparación con la Metrosep C 4. La presente Application Note describe la extraordinaria eficacia de separación para cationes de patrón con las tres longitudes de columna disponibles de la Metrosep C 6. Se debe destacar especialmente la excelente separación sodio-amonio.

Las aguas intersticiales marítimas contienen sodio en el margen porcentual. El análisis de amonio en una muestra de este tipo requiere una alta capacidad en la columna, así como separación extraordinaria de sodio y amonio. Por medio de una inyección de 2 µL en la columna altamente capacitiva Metrosep C 6 - 250/4.0 se cumplen por completo estos requisitos.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

La determinación de trazas de amonio junto a un elevado excedente de sodio es muy exigente, ya que ambos cationes apenas se diferencian en sus tiempos de retención. Esta Application Note muestra cómo se puede detectar el amonio sin ningún fallo mediante la detección directa de conductividad en una muestra de aguas residuales con 400 mg/L de sodio. La determinación de trazas de nitrito se describe en la AN-S-313.

El betanecol es un principio activo farmacéutico con el que se trata la retención de orina. Se puede determinar por medio de la cromatografía de cationes con detección directa de conductividad. Se obtiene una buena separación del betanecol de su producto de degradación 2-hidroxipropiltrimetilamonio (HPTA) y los cationes estándar. La forma y resolución del pico del betanecol cumplen los requisitos de USP.

La reducción del tiempo de análisis es una tarea difícil, ya que a su vez se reduce paralelamente la resolución del pico. Con una columna Microbore de 100 mm de longitud se pueden determinar solo en 5 minutos los cationes estándar en agua corriente. Si se prolonga el tiempo de análisis a 6,5 minutos, se puede determinar también el estroncio.