Número de base total en lubricantes con espectroscopia de infrarrojo cercano NIR

Los aditivos alcalinos en los lubricantes para motores se utilizan para evitar la acumulación de ácidos y, como resultado, inhiben la corrosión. El índice de basicidad total (TBN) indica la cantidad de aditivos básicos presentes en muestras y, por lo tanto, puede utilizarse como medida de la degradación del lubricante. Dependiendo de la aplicación, el valor de TBN varía desde 7 mg KOH/g en lubricantes para motores de combustión hasta 80 mg KOH/g para lubricantes de grado marino.

El método de ensayo estándar para el TBN en los lubricantes es la titulación potenciométrica según la norma ASTM D2896. Este método requiere el uso de reactivos tóxicos (p. ej., bromuro de tetraetilamonio) y el procedimiento de limpieza requiere mucha mano de obra. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS, por sus siglas en inglés) es una técnica analítica rápida que no genera residuos químicos y efectúa el análisis del TBN en menos de un minuto.

Figure 1. Analizador de líquidos DS2500.

Se analizaron 23 lubricantes para cilindros marinos y 37 lubricantes para motores en un analizador de líquidos Metrohm DS2500 equipado con una celda de flujo de 2,5 mm. Todas las medidas se realizaron en modo de transmisión de 400 nm a 2500 nm. En este estudio de viabilidad, se utilizó una celda de flujo para automatizar la manipulación y la medición de muestras. La adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción se realizó con el paquete de software Vision Air complete.

**Tabla 1.** Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo	Número de metrohmios
Analizador de líquidos DS2500	2.929.0010
DS2500 Soporte para celdas de flujo	6.7493.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la determinación de TBN. Para verificar la calidad del modelo de predicción, se crearon diagramas de correlación que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina (figura 3).

Figure 2. Selección de espectros Vis-NIR de lubricantes para cilindros marinos y lubricantes para motores obtenidos utilizando un analizador de líquidos DS2500 con una celda de flujo de 2,5 mm.

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción de TBN en lubricantes utilizando un analizador de líquidos DS2500. Los valores de laboratorio se determinaron usando titulación.

**Tabla 2.** Cifras de mérito para la predicción de TBN en lubricantes utilizando un analizador de líquidos DS2500.
Figuras de merito	Valor
R²	0,998
Error estándar de calibración	1,1
Error estándar de validación cruzada	1,2

Esta nota de aplicación muestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis del número de base total en lubricantes para motores y cilindros marinos. En comparación con el método químico húmedo (Tabla 3), no se necesita preparación de muestras ni productos químicos con la espectroscopia NIR.

**Tabla 3.** Tiempo para obtener resultados con el método de titulación convencional ASTM D2896
Parámetro	Método	tiempo de resultado
Número básico total	Valoración	~5–10 minutos

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