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Gli additivi alcalini nei lubrificanti per motori vengono utilizzati per prevenire l'accumulo di acidi e, di conseguenza, inibire la corrosione. L'indice di basicità totale (TBN) fornisce un'indicazione della quantità di additivi basici presenti nei campioni e quindi può essere utilizzato per una misura della degradazione del lubrificante. A seconda dell'applicazione, il valore del TBN varia da 7 mg KOH/g nei lubrificanti per motori a combustione fino a 80 mg KOH/g per lubrificanti di grado marino.

Il metodo di prova standard per rilevare l'indice TBN nei lubrificanti è la titolazione potenziometrica ai sensi della norma ASTM D2896. Questo metodo richiede l'uso di reagenti tossici (ad es. bromuro di tetraetilammonio) e implica una procedura di pulizia faticosa. Contrariamente a questo metodo primario, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica veloce, che non produce rifiuti chimici e permette di completare l'analisi dell'indice TBN in meno di un minuto.

DS2500 Liquid Analyzer.
Figure 1. Analizzatore di liquidi DS2500.

23 lubrificanti per cilindri marini e 37 lubrificanti per motori sono stati analizzati sullo strumento Metrohm DS2500 Liquid Analyzer dotato di cella di flusso da 2,5 mm. Tutte le misurazioni sono state eseguite in modalità di trasmissione da 400 nm a 2500 nm. In questo studio di fattibilità, è stata utilizzata una cella a flusso per automatizzare la gestione e la misurazione del campione. L'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione è stato eseguito con il pacchetto software Vision Air complete.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Supporto per celle a flusso 6.7493.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la determinazione del TBN. Per verificare la qualità del modello di previsione, sono stati creati diagrammi di correlazione che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine (Figura 3).

Figure 2. Selezione degli spettri Vis-NIR di lubrificanti per cilindri marini e lubrificanti per motori ottenuti utilizzando DS2500 Liquid Analyzer con una cella di flusso da 2,5 mm.
Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione del TBN nei lubrificanti utilizzando DS2500 Liquid Analyzer. I valori di laboratorio sono stati determinati mediante titolazione.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione del TBN nei lubrificanti utilizzando DS2500 Liquid Analyzer.
Riferimento Valore
R2 0,998
Errore standard di calibrazione 1,1
Errore standard di convalida incrociata 1,2

Questa Application Note mostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del numero di base totale nei cilindri marini e lubrificanti per motori. Rispetto al metodo chimico umido (Tabella 3), non è necessaria alcuna preparazione del campione o sostanze chimiche con la spettroscopia NIR.

Tabella 3. Tempo per il risultato con il metodo di titolazione convenzionale ASTM D2896
Parametro Metodo Tempo per il risultato
Numero di base totale Titolazione ~5–10 minuti
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Metrohm Italiana Srl

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21040 Origgio (VA)

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