Antimonio y bismuto en baños de níquel químico
AN-V-196
2021-09
es
Stabilizer determination using anodic stripping voltammetry
El niquelado electrolítico es un proceso importante y bien establecido en la industria del acabado de superficies. En el pasado se ha utilizado ampliamente la adición de pequeñas cantidades de plomo para estabilizar el baño de galvanoplastia. Con el creciente número de restricciones en los últimos años sobre el uso de plomo en productos de consumo, en particular los electrónicos, se desarrollaron e introdujeron estabilizadores alternativos. Dos de los estabilizadores utilizados como reemplazo del plomo son el antimonio y el bismuto. Se pueden usar como un solo aditivo o en combinación entre sí o con yodato. Este método permite la determinación de antimonio y bismuto directamente en la muestra del baño de galvanoplastia mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). El método es simple y rápido, pero sensible y robusto.
En el pasado, el plomo se utilizaba habitualmente como estabilizador en los procesos de niquelado químico. La determinación periódica y precisa de la concentración del estabilizador es esencial para mantener el proceso de revestimiento en condiciones estables y asegurar el éxito en el desarrollo del proceso. Con el creciente número de restricciones en los últimos años sobre el uso del plomo en los productos de consumo, especialmente en la electrónica, se desarrollaron e introdujeron estabilizadores alternativos. El antimonio y el bismuto son dos de estos estabilizadores alternativos utilizados para sustituir al plomo.
El niquelado electrolítico se utiliza en varios procesos de producción industrial. Los procesos ENIG (níquel no electrolítico, oro de inmersión) y ENEPIG (níquel no electrolítico, paladio no electrolítico, oro de inmersión) en la producción de placas de circuito impreso dependen en gran medida del éxito de este método, ya que el niquelado no electrolítico es el primer paso del proceso.
La voltamperometría de redisolución anódica de impulsos diferenciales se ha establecido como un método sencillo, sensible, selectivo y sin interferencias para esta aplicación.
Baño de niquelado electrolítico
Después de diluir la muestra en electrolito de soporte, la determinación voltamperométrica de antimonio y bismuto se lleva a cabo en el 884 Professional VA con el Multi-Mode Electrode pro como electrodo de trabajo utilizando los parámetros enumerados en tabla 1. La concentración se determina mediante dos adiciones de solución estándar de adición de antimonio y bismuto.
| Parámetro | Ajuste |
|---|---|
| Electrodo de trabajo | HMDE |
| Modo | DP – Pulso diferencial |
| potencial de depósito | -0,4 V |
| tiempo de deposición | 30 segundos |
| Potencial de inicio | -0,3 V |
| Potencial final | +0,05 V |
| Potencial máximo Sb(III) | -0,16 V |
| Pico potencial Bi | -0,04 V |
- Electrodo de trabajo: Multi-Mode Electrode pro con capilares silanizados
- Electrodo de referencia: Electrodo de referencia Ag/AgCl/KCl (3 mol/L) con recipiente de electrolito. Electrolito puente: KCl (3 mol/L)
- Electrodo auxiliar: electrodo de varilla de platino
La determinación de antimonio y bismuto en baños de niquelado sin corriente se puede realizar de forma sencilla y directa. El método es selectivo y libre de interferencias. Es adecuado para concentraciones en el rango de mg/L bajo a medio.
| Analito | Concentración [mg/L] |
|---|---|
| Sb(III) | 0,4 |
| Bi | 4,7 |
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