Las muestras de vino tinto y blanco se diluyeron (10-50 veces) en agua ultrapura (UPW). Para minimizar la oxidación, los viales se taparon con tapas de poliéster. Usando ultrafiltración en línea, las muestras se filtraron automáticamente a través de una membrana de 0,22 μm (celulosa regenerada) antes de la inyección.

Dado que todos los ácidos orgánicos se ionizan fácilmente, sus bases conjugadas pueden analizarse mediante cromatografía iónica con detección de conductividad suprimida.

Para análisis de cribado rápido la separación cromatográfica se realizó en una columna A Metrosep A Supp 10 con elución isocrática (Figura 1). En menos de 20 minutos se separan los ácidos orgánicos acetato, malato, tartrato, oxalato y los aniones cloruro, fosfato, sulfito y sulfato. El sulfito se calibró por separado para evitar una posible contaminación por sulfato. Se estabilizó con 2-propanol (2% en soluciones estándar de trabajo). Aunque el sulfito se puede determinar dentro de esta serie de componentes múltiples, para un análisis de sulfito específico, consulte los métodos descritos. [3].

Una visión completa de la composición de ácidos orgánicos para monitoreo complejo se puede obtener por separación con una columna Metrosep A Supp 7 utilizando un gradiente binario (Figura 2). Con el gradiente de carbonato-UPW se pudieron resolver los siguientes 15 ácidos orgánicos: gluconato, lactato, acetato, propionato, isobutirato, butirato, metacrilato, valerato, sulfato de metilo, dicloroacetato, malonato, malato, glutarato, adipato y ftalato.

El montaje experimental se muestra en figura 3.

los análisis de cribado rápido de ácidos orgánicos y aniones tomó menos de 20 minutos. El tartrato fue el principal ácido orgánico en ambas muestras y el fosfato y el sulfato los aniones dominantes, con contenidos ligeramente más bajos en vino blanco para tartrato y sulfato (tabla 1). Las inyecciones por triplicado mostraron una desviación estándar relativa de menos del 2% tanto para el vino blanco como para el vino tinto (tabla 1).

Una elución en gradiente mejoró la resolución máxima para un análisis de seguimiento complejo de 15 ácidos orgánicos. La detección de conductividad suprimida permitió una detección sensible en un rango de trabajo de 0,1 a 5 mg/L.

Ambos métodos muestran un rendimiento excelente en el rango inferior de mg/L. La detección de la señal de conductividad suprimida omite las interferencias de los componentes activos UV que se ven con la detección UV. Preparación de muestras con Ultrafiltración en línea hace que este paso inevitable (generalmente manual) sea rentable y rentable, al mismo tiempo que garantiza la protección de la columna.

Los perfiles de composición iónica en los vinos se cuantifican fácilmente con IC y detección de conductividad. La cromatografía de intercambio iónico permite la determinación simultánea de aniones inorgánicos y ácidos orgánicos en una sola ejecución, en contraste con la exclusión iónica que solo separa los ácidos orgánicos. Con el análisis de cribado rápido de múltiples componentes se puede maximizar el rendimiento de muestras en los laboratorios. La preparación de muestras se puede facilitar con la ultrafiltración en línea, protegiendo la columna y mejorando el rendimiento del instrumento. Se puede lograr un mayor aumento del potencial económico mediante la combinación con Metrohm Inline Dilution, incluida la posibilidad de calibración automática. El paso de dilución manual propenso a errores de muestras y estándares se omite mientras se ahorra tiempo de laboratorio y se mejora la exactitud y la precisión.

los monitoreo de ácidos orgánicos complejos con la detección de conductividad suprimida se beneficia de una mayor sensibilidad en comparación con los métodos de detección UV y reduce las interferencias de los azúcares y fenoles activos UV en tales muestras de vino.

Si la identidad del pico necesita confirmación, o se requieren límites de detección muy bajos, la configuración del IC se puede combinar con un detector de masa específica sensible (figura 3).

1. Waterhouse et al. (2016), John Wiley &amperio; Hijos, Reino Unido, ISBN 1118627806
2. Organización Internacional de la Viña y el Vino (OIV) (2021), OIV, Francia, ISBN 978-2-85038-030-3
3. metrohm, WP-065 Determinación simplificada de sulfitos en alimentos y bebidas mediante cromatografía iónica

Internal references: AW IC US6-0249-062017; AW IC CH6-1266-012016