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La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.

El NanoRam es capaz de probar el material a través de varias capas de bolsas de plástico transparentes. Se obtuvo una identificación positiva del material en bolsas de PE desde 1 hasta 9 capas, demostrando una interferencia mínima de las bolsas de PE en el resultado de la identificación del material.

La aparición de fármacos de prescripción falsificados se ha convertido en una preocupación para la industria farmacéutica. Debido a las bajas concentraciones de API que se encuentran en los fármacos, la espectroscopía Raman normal suele no ser lo suficientemente sensible como para detectar el API desde la superficie de una pastilla. En este estudio, desarrollamos un enfoque basado en la espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) para identificar una dosis baja del API alprazolam en una tableta Xanax utilizando un espectrómetro Raman portátil. Si no se observan picos SERS homogéneos con alprazolam en un comprimido de Xanax, la pastilla es una supuesta falsificación. El método demuestra el poder del SERS para verificar rápidamente la presencia de alprazolam en el comprimido para luchar contra la falsificación.

Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.

Los aceites comestibles no solo son una fuente importante de nutrientes, sino también un material básico clave en la industria alimentaria. Los aceites vegetales son cada vez más importantes por su alto contenido en ácidos grasos mono y poliinsaturados en comparación con las grasas animales. En esta Application Note, los ingredientes principales del aceite de oliva, aceite de camelia, aceite de arachis, aceite de girasol y aceite de colza se analizan utilizando un espectrómetro Raman portátil combinado con un software quimiométrico.

La instrumentación Raman de hoy en día es más rápida, más robusta y menos costosa que la instrumentación anterior. El diseño de dispositivos portátiles y de alto rendimiento ha introducido la tecnología en nuevas áreas de aplicación que antes no eran posibles con aparatos más antiguos y complicados. Los aparatos Raman de mano, como el NanoRam® de B&W Tek, son muy adecuados para aplicaciones farmacéuticas como la comprobación de materias primas, la verificación de productos finales y la identificación de fármacos falsificados debido a la altísima selectividad molecular de la técnica.

La tecnología ST Raman de Metrohm permite una identificación rápida y sin contacto de sustancias a través de envases opacos, ampliando el uso seguro y listo para el campo de la espectroscopia Raman.

Lo ideal es que los métodos analíticos para realizar pruebas de CU sean rápidos, no invasivos y se logren con una preparación de muestras limitada. Recientemente, la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) de transmisión y la espectroscopía Raman de transmisión se han explorado como métodos alternativos para pruebas de CU en línea rápidas y no destructivas sin preparación de muestras. Aunque es rápida y no destructiva, la espectroscopía NIR de transmisión tiene una selectividad química deficiente y es sensible a los cambios en el entorno de pruebas. La espectroscopía Raman de transmisión combinada con el modelado quimiométrico está emergiendo rápidamente como una técnica valiosa para las pruebas de CU debido a su alta especificidad química, que es particularmente útil cuando se trata de formulaciones farmacéuticas complejas que contienen múltiples componentes.

Se muestran las dos representaciones gráficas matemáticas más comunes utilizadas con la espectroscopía Raman portátil como herramientas de toma de decisiones para datos espectroscópicos: el índice de calidad de confianza (HQI, por sus siglas en inglés) y el nivel de significación (valor p).

Las soluciones Raman de mano han mejorado la capacidad de realizar pruebas completas de la materia prima entrante rápidamente sin necesidad de preparación de muestras. El NanoRam de mano Raman contribuye a aumentar las pruebas de calidad con una tecnología rentable que se utiliza en el punto de recepción, minimizando así los pasos hacia la aceptación del material y proporcionando un alto retorno de la inversión (ROI).

La combinación de la espectroscopía Raman y las técnicas de sorción de vapor proporciona una visión completa de las interacciones vapor-sólido de los ingredientes farmacéuticos en lo que se refiere a las propiedades estructurales. Este trabajo investiga la monitorización in situ de una transformación polimórfica inducida por la humedad (D-manitol de forma delta a beta) utilizando una técnica combinada de sorción de vapor Raman.

La finalidad de este documento técnico es demostrar la identificación del material NanoRam a través de bolsas de plástico de color marrón oscuro. Se ha demostrado que NanoRam es apto para la identificación de materiales dentro de una bolsa de polivinilo marrón oscuro.

Se miden mezclas ternarias de soluciones acuosas de azúcar y se desarrollan modelos multivariantes de la concentración de analitos mediante el software BWIQ.

La espectroscopía Raman de mano se utiliza para el análisis de materias primas de diferentes tipos y formas de muestras. El uso de accesorios de muestreo optimizados mejora la utilidad del Raman portátil sin comprometer la calidad de los datos ni complicar las pruebas.

Los aparatos Raman convencionales suelen tener un área de muestreo muy pequeña que concentra una alta densidad de potencia (PD, por sus siglas en inglés) en el punto focal del láser en la muestra, lo que se traduce en que solo se mide una pequeña porción de la muestra, y el resultado tiende a ser irreproducible para una muestra heterogénea. La alta densidad de potencia también puede ocasionar que las muestras se calienten o se quemen. El adaptador de gran diámetro (LSA, por sus siglas en inglés) para los productos Raman de mano de B&W Tek, con un área de muestreo mucho mayor de 4,5 mm de diámetro, está diseñado para superar estos problemas.

El método multivariante con variables limitadas requiere solo unos pocos espectros para hacer un modelo y puede ser desarrollado rápidamente en el NanoRam-1064. El análisis multivariante de los espectros Raman en aparatos Raman manuales proporciona metodologías más robustas para la identificación de muestras.

En esta nota, usamos un fármaco modelo, el paracetamol, para demostrar la capacidad de QTRamreg; para cuantificar bajas concentraciones de API en tabletas comprimidas.QTRamreg; es un analizador Raman de transmisión compacto diseñado específicamente para el análisis de uniformidad de contenido de productos farmacéuticos en formas de dosificación sólidas.

La celulosa es un excipiente puro común de origen natural que se encuentra en la mayoría de los productos farmacéuticos. Es necesario analizar la materia prima para asegurarse de que los consumidores reciben una celulosa y derivados de la celulosa de calidad. El NanoRam®-1064 es un elemento esencial para las pruebas de identificación de fármacos, ya que minimiza la fluorescencia generada por los típicos sistemas Raman de mano con láseres de 785 nm. Por ello, el NanoRam®-1064 se utiliza en estos casos para identificar los derivados de la celulosa que normalmente serían fluorescentes con un láser de 785 nm.

Los productos botánicos se derivan de materiales vegetales y se utilizan por sus propiedades medicinales y terapéuticas en el mercado de los nutracéuticos. No están tan estrictamente regulados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA) como el mercado de los fármacos, pero se exige que se elaboren siguiendo las prácticas recomendadas de fabricación (requisitos GMP). La Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) es como el mercado de medicamentos farmacéuticos, pero deben seguir las Buenas Prácticas de Manufactura (Requisitos GMP). El NanoRam®-1064 es un activo para las pruebas de identidad farmacéutica, minimizando la fluorescencia generada por los sistemas Raman portátiles típicos con 785 láseres nm. Como tal, el NanoRam®-1064 se usa aquí para identificar productos botánicos que normalmente emitirían fluorescencia con un láser de 785 nm.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

En este estudio de caso, mediante un TacticID Mobile y utilizando un accesorio lente se midió directamente una presunta píldora de Adderall falsificada. Se comprobó que el espectro de la presunta píldora falsificada contenía celulosa y cafeína, pero no el principio activo. El TacticiD Mobile con excitación láser de 1064 nm suprime la fluorescencia, lo que pone una eficaz herramienta en manos de quienes luchan en primera línea contra las peligrosas falsificaciones de fármacos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La prueba de identificación del 100 % de los materiales de partida es una de las directivas de la FDA según 211.84 para industrias reguladas por la FDA, como la farmacéutica, vacunas, cosméticos, tabaco, productos veterinarios para animales, alimentos, etc. STRam®-1064 es un analizador Raman especialmente adecuado para este propósito. Mide muestras a través de materiales de embalaje gruesos, como plásticos, sacos de papel kraft multicapa y contenedores de HDPE. Se utiliza un láser de longitud de onda larga para suprimir la fluorescencia. El algoritmo de identificación aísla la firma de la muestra restando la del material de embalaje y la compara con los espectros de la biblioteca para lograr la identificación.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

El benzobromarona es uno de los medicamentos uricosúricos más empleados. Además de los métodos LC-MS and y MS complicados y caros, el benzobromarona se puede determinar efectivamente por valoración con una solución de hidróxido sódico usando una preparación de muestras sencilla y totalmente automatizada. Un homogeneizador de alta frecuencia pulveriza uno o tres comprimidos en 90 o 120 seg., respectivamente. El tiempo total del análisis es de 8 minutos. Multiplicando por diez las determinaciones con uno o tres comprimidos el resultado es un contenido de benzobromarona de 99.2 y 98.7 mg por comprimido, respectivamente. Aumentando el número de comprimidos de uno a tres, el RSD baja de 1.36 a 0.88%. Estos resultados coinciden ampliamente con el contenido de benzobromarona declarado por el fabricante (aprox. 100 mg/comprimido).Además de la combinación Titrando/homogeneizador, los otros dos miembros de la familia de procesadores de muestras robóticos 815 Robotic Soliprep ofrecen amplias posibilidades de preparación de muestras en los campos de CI, HPLC, ICP o voltametría.

El contenido en agua de comprimidos determina la liberación de sus sustancias activas así como sus propiedades químicas, físicas, microbianas y su duración de vida. Por esta razón, el contenido en agua tiene una importancia crucial y debe determinarse con precisión. Este documento describe la determinación directa del contenido en agua mediante la valoración volumétrica automática según Karl Fischer (KFT). Se eliminan los tediosos pasos de preparación de muestras usando un homogeneizador de alta frecuencia que sirve además como agitador. Antes de la valoración, el homogeneizador pulveriza los comprimidos directamente en la solución KF. Como este proceso tiene lugar directamente en los recipientes de valoración herméticamente cerrados, la humedad atmosférica no interfiere en absoluto. Incluso después de 24 h en los recipientes, el contenido de humedad de cuatro muestras de comprimidos diferentes correspondía al 93…108% de los valores determinados inicialmente. Con un coeficiente de determinación de 0.99993, el método KF es altamente lineal para contenidos en agua de entre 4 y 215 mg. Para todos los tipos de comprimidos estudiados, KFT ofrece resultados dentro de la gama esperada por el fabricante.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

El 800 Dosino, controlado mediante el tiamo™ o Touch Control, puede emplearse de forma universal para tareas de dosificación y de «Liquid Handling», así como en el laboratorio de síntesis de forma tanto analítica como directa. Este póster describe tres posibilidades de uso típicas, primero la síntesis de enlaces organometálicos, luego la el aboración de patrones y por último la determinación de principios activos en pastillas.

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos validado con éxito un método de cromatografía iónica para determinar el cloruro y el sulfato en sustancias farmacológicas, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. El método de cromatografía iónica propuesto supera las limitaciones de los métodos de turbidimetría/comparación visual.

La humedad del cannabis reduce su potencia y debe determinarse con precisión. La pérdida por desecación (LOD) es el método más popular para determinar la humedad en el cannabis. Desafortunadamente, esta técnica no es específica para la humedad y la pérdida de cualquier componente volátil, como los terpenos, se clasificará incorrectamente como humedad. La titulación Karl Fischer (KF) es la única prueba químicamente específica para determinar la humedad. Este póster describe el aparato utilizado para determinar el contenido de humedad mediante la titulación Karl Fischer y compara los resultados de estos datos con la pérdida durante el secado.

El yoduro de potasio (KI) se utiliza para tratar la hiperactividad de la tiroides y para proteger la glándula tiroides de los efectos de la radiación del yodo radiactivo inhalado o ingerido. En la actualidad, en la monografía sobre el yoduro de potasio de la USP, la identificación del yoduro se realiza mediante química húmeda y el ensayo por titulación manual, que tiene un historial de precisión y exactitud reducidas. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se desarrolló y validó un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa a la química húmeda.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Se desarrolló un sistema automatizado de alto rendimiento para determinar el pH del medio de cultivo utilizando un módulo de pH equipado con una celda de flujo continuo externa. Se desarrolló una aguja de perforación de septos y ventilación personalizada para tener en cuenta la forma y el tamaño de los recipientes de muestra del cliente. Para esta aplicación se necesitaban medidas de pH tanto precisas como exactas. Los datos presentados en este documento fueron recogidos por un cliente como parte de su proceso de validación y se proporcionaron para el uso con su consentimiento.

Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación de mercurio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de oro giratorio. Con un tiempo de preconcentración de 90 s, la curva de calibración es lineal de 0.4 a 15 μg/L, el límite de detección es de 0.4 μg/L.El método fue desarrollado para el análisis de muestras de agua. Después de la digestión correspondiente también es posible la determinación de mercurio en muestras con un alto porcentaje de sustancias orgánicas (aguas residuales, estimulantes y alimentos, líquidos biológicos, productos farmacéuticos).

El ácido ascórbico (vitamina C), además de estar presente de forma natural en la fruta y la verdura, también es utilizado como medio antioxidante en alimentos y bebidas. Aparte de esto, el ácido ascórbico también está presente en numerosos medicamentos.El ácido ascórbico, así como sus sales y ésteres pueden ser determinados por medio de la titulación o la polarografía, a cuyo efecto, el ácido ascórbico se oxida y pasa a ser ácido dehidroascórbico.En la determinación titulométrica se puede utilizar una indicación de punto de equivalencia bivoltamétrica o fotométrica. Aquí debe observarse que solo la indicación bivoltamétrica es independiente de la autocoloración de la muestra. La polarografía es uno de los métodos descritos más selectivos, dado que no se registran otras sustancias oxidantes o reducidas.

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Este Application Bulletin describe un método voltamperométrico para la determinación del contenido de aluminio en muestras de agua, soluciones de diálisis, soluciones de cloruro de sodio y soluciones de digestión (por ejemplo, de liofilizados). El método utiliza la complejación del ion Al3+ por Calcon (negro azulado de eriocromo R). El complejo formado se puede reducir fácilmente electroquímicamente a 60 °C. El límite de cuantificación depende de la pureza de los reactivos utilizados y es de aproximadamente 5 µg/L.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127

Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de nicotinamida (vitamina PP), una vitamina de la serie B. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama de linealidad de la determinación. El límite de detección es de aproximadamente 50 μg/L de nicotinamida.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica del ácido fólico, una vitamina de la serie B, también conocida como vitamina B9 o vitamina BC. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 75 μg/L de ácido fólico.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la tiamina (vitamina B1). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. También se proporciona la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 50 µg/L de tiamina.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la riboflavina (vitamina B2). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. El límite de determinación es de aprox. 100 µg/L.

El diazepam es un compuesto del grupo de las 1,4-benzodiazepinas que se usa en medicina como tranquilizante y antidepresivo. En este Boletín se describe la determinación de diazepam en comprimidos y fluidos del cuerpo (sangre, suero, orina) mediante el uso de la polarografía de impulso diferencial. Si como electrolito de base se usa una solución Britton-Robinson pH = 2,8 con un porcentaje de metanol del 20%, a aprox. -0,73 V se obtiene un marcado pico de reducción que permite determinar concentraciones de diazepam en la sangre de hasta <0,05 µg/mL. También se explican los pasos de preparación de muestras necesarios.

La cincocaína (dibucaína) se emplea en forma de ungüentos o soluciones inyectables como anestesia local. Su base se disuelve en dietiléter, mientras que su hidrocloruro es insoluble en dietiléter, pero sí es soluble en agua. En este Boletín se describe la determinación de cincocaína en ungüentos, cremas y soluciones inyectables, empleando para ello la polarografía de impulso diferencial. Como electrolito de base se usa una solución tampón de acetato pH = 4,8. Se indican el límite de determinación y la gama de trabajo lineal del procedimiento y se explican también los pasos de preparación de muestras necesarios.

En este Bulletin se ofrece una visión conjunta del gran número de tensioactivos y fármacos que se pueden determinar por medio de titulación potenciométrica. Para la indicación del punto final de la titulación, Metrohm proporciona cinco electrodos de tensioactivo diferentes: Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill y NIO. Se describe con detalle la elaboración del reactivo de titulación, así como la colocación del título. El Bulletin incluye también una compilación en forma de tabla de más de 170 aplicaciones probadas del área de la analítica de tensioactivos y fármacos. Con esta guía podrá alcanzar su objetivo con seguridad: podrá consultar rápidamente en la tabla el electrodo de tensioactivo y el reactivo de titulación más adecuados para su producto.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

Este Application Bulletin describe dos métodos para la determinación del contenido de hierro en el electrodo multimodal.Método 1: se recomienda la determinación polarográfica en el DME para concentraciones de β(Fe) > 200 μg/L. Para este método, la gama lineal es hasta β(Fe) = 800 μg/L.Para concentraciones < 200 μg/LMétodo 2: resulta preferible la determinación voltamperométrica en el HMDE. El límite de detección para este método es β(Fe) = 2 μg/L, mientras que el límite de cuantificación es β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilidad del método no se puede aumentar por deposición.El Fe(II) y el Fe(III) presentan la misma sensibilidad para los dos métodos.Estos métodos han sido elaborados para la determinación del hierro en muestras de agua. Para muestras de agua con altas concentraciones de calcio y magnesio tales como, por ejemplo, agua de mar, se utiliza un electrolito ligeramente modificado para evitar la precipitación de los correspondientes hidróxidos metálicos. Los métodos también pueden utilizarse para muestras con carga orgánica (aguas residuales, bebidas, fluidos biológicos, productos farmacéuticos o de petróleo crudo) después de una digestión apropiada.

Este Application Bulletin describe el método de la espectroscopia del infrarrojo cercano en reflexión difusa para determinar la humedad residual en en un fármaco liofilizado. Para la calibración se sustituyeron numerosos frascos de muestra por un fármaco congelado en seco con diferentes cantidades de agua. Se estableció correlación entre las diferencias resultantes en las bandas de absorción de la oscilación OH mediante el algoritmo de la regresión lineal múltiple (MLR) con el contenido de agua determinado mediante la titulación Karl Fischer.

Este Application Bulletin proporciona información sobre el sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). El MATi 10 es un sistema configurado para la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada con el que se puede determinar el contenido de agua en muestras líquidas y sólidas. Hasta 24 muestras pueden ser analizadas directamente en recipientes de titulación de 75 mL. Las muestras son pesadas en los recipientes de titulación y cubiertas con papel de aluminio. Esto evita la falsificación del contenido de agua.

El presente boletín de la aplicación contiene las aplicaciones NIR y estudios de implementación mediante sistema NIR en la industria farmacéutica. Los análisis cualitativos y cuantitativos de diferentes muestras son un componente de este boletín. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado para el análisis así como para el análisis del sistema recomendado y los resultados obtenidos de ello.

El MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado completamente para la determinación del contenido de agua en muestras sólidas o líquidas por medio de la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada. Este sistema contiene un Polytron PT 1300 D para la homogeneización de las muestras. Hasta 53 muestras pueden ser analizadas directamente en vasos de titulación de 120 mL. Las muestras son pesadas en un vaso de titulación, cerradas con láminas de papel de aluminio y un soporte de láminas, de manera que no pierdan ni absorban agua.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado para la determinación automatizada del contenido de agua en muestras líquidas por medio de la titulación Karl Fischer coulométrica. El volumen de muestra máximo es de 5 mL. Se llenan hasta 160 muestras en frascos de cristal y se cierran con tapas. De este modo, el contenido de agua de las muestras no varía. Las muestras se succionan y se transfieren a la célula coulométrica a través de una aguja. El software tiamo™controla el sistema.

Este Application Bulletin compara la exclusiva tecnología de enfoque del sistema Metrohm Raman portátil «Mira» con los métodos convencionales. El método descrito aquí se denomina Orbital Raster Scan (ORS). Los experimentos demuestran las ventajas de la tecnología ORS tomando como ejemplo la determinación y la cuantificación de medicamentos. Mejora la reproducibilidad de las señales de Raman de principios activos farmacéuticos (API) de forma selectiva en medicamentos efervescentes fríos. Otras ventajas de la tecnología ORS son el tiempo de análisis más rápido y una asignación coherente mejorada de espectros del medicamento conocido con ayuda de una biblioteca de espectros.

Esta aplicación contiene información sobre la determinación del título en la titulación Karl Fischer, en especial, sobre el estándar de agua apto para una determinación del título y el manejo correcto de este.La determinación del título para reactivos de titulación Karl Fischer es esencial, ya que el título puede modificarse a causa de la humedad del aire. La frecuencia de la determinación depende del reactivo de titulación y de la estanqueidad del sistema.En la titulación Karl Fischer, el título consta de la unidad mg/mL. El valor calculado en una determinación del título indica cuántos miligramos de agua reaccionan en un mililitro de reactivo de titulación.

En este boletín se describe la medición automática de la conductividad de muestras de agua con escasa conducción eléctrica conforme a USP<645>. La medida de la conductividad se demuestra tomando como ejemplo el agua de alta pureza, que se utiliza, entre otras aplicaciones, para la fabricación de soluciones de inyección en el ámbito farmacéutico.

Los complejos de piritiona, como el piritionato de zinc (ZnPT), el piritionato de cobre (CuPT) y el piritionato de sodio (NaPT), se utilizan como fungicidas y bactericidas. El ZnPT se utiliza en el tratamiento de afecciones cutáneas como la dermatitis seborreica o la caspa. Además, el ZnPT se utiliza a veces como agente antibacteriano en pinturas para prevenir el crecimiento de algas y moho. El CuPT se utiliza principalmente como biocida para prevenir la bioincrustación de superficies sumergidas en el agua. Por su parte, el NaPT se usa como agente antimicótico para el tratamiento de micosis, como el pie de atleta. Los diferentes complejos de piritiona se determinan por titulación yodométrica utilizando un Pt Titrode, que no precisa mantenimiento, para la indicación.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en fórmula de gotas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en 4% de ácido bórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de betaína junto a cationes estándar en un producto de equinácea, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, sodio, potasio, magnesio y calcio en una solución de infusión, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trans-4-metilciclohexilamina en un producto farmacéutico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de tributilamina en un producto farmacéutico (gabapentina) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de n-metilpirrolidona (N-MP) en un producto farmacéutico (Cefepime hidrocloruro) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y calcio en comprimidos usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y HPTA (cloruro de amonio 2-hidroxi-propil-trimetil) junto con sodio y calcio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de bencilamina en un beta bloqueante (Nebivolol) usando la cromatografía de cationees con detección de conductividad directa. Se aplica un gradiente de paso para la elución rápida del componente principal.

Determinaciónde dimetilamina en Metformina (diamida N,N-dimetilimidodicarbonimídica, fármaco contra la diabetes) diamida.

El betanecol es un principio activo farmacéutico con el que se trata la retención de orina. Se puede determinar por medio de la cromatografía de cationes con detección directa de conductividad. Se obtiene una buena separación del betanecol de su producto de degradación 2-hidroxipropiltrimetilamonio (HPTA) y los cationes estándar. La forma y resolución del pico del betanecol cumplen los requisitos de USP.

El 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida es un componente orgánico para la síntesis de productos farmacéuticos. Su pureza es crucial para el éxito del respectivo paso de síntesis. La 2,2,2-trifluoroetilamina, la glicina y los cationes inorgánicos resultan de interés. Se requiere que el área de pico total sea inferior al 2% del área de todos los picos por encima del nivel comunicado. La separación y cuantificación se logran en una columna de cationes Metrosep C 4 - 250/4,0.

Una solución cardiopléjica protege el miocardio isquémico de la muerte celular. Se aplica junto con la hipotermia, por ejemplo, en la cirugía a corazón abierto. Aquí se da la determinación simultánea de ácido aspártico, ácido glutámico, tris(aminometil)aminometano (TRIS), sodio y potasio en dicha solución. Los dos aminoácidos se pueden determinar, ya que están parcialmente en forma de amonio protonado triple al pH del eluyente. La determinación se logra mediante la detección directa de la conductividad.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en bitartrato de potasio aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "bitartrato de potasio" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio y el sodio se determinan en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio y sodio en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral" realiza el ensayo de potasio por fotometría de llama.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el sodio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el sodio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación. Consulte la AN-C-182 para conocer la determinación de potasio correspondiente. La aplicación de este método permite determinar simultáneamente sodio y potasio según la USP.

El bitartrato de potasio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza un método colorimétrico para la determinación de las impurezas del amonio. La cromatografía iónica permite la medida en una sola determinación bajo las mismas condiciones utilizadas para el ensayo de potasio (véase la AN-C-181). En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

El carbonato de calcio tiene una amplia gama de aplicaciones en la industria farmacéutica como excipiente y también como ingrediente activo, y en la industria alimentaria como un importante suplemento dietético. Los Estados Unidos Las monografías de la Farmacopea (USP) para las tabletas de carbonato de calcio y magnesio, así como las tabletas masticables de carbonato de calcio y magnesia, actualmente describen la titulación manual como el procedimiento de ensayo para el calcio y el magnesio. La USP se ha embarcado en una iniciativa global para modernizar muchas de las monografías existentes en todos los compendios. En respuesta a esta iniciativa, se desarrollaron dos métodos analíticos alternativos para determinar los analitos calcio y magnesio. Esta nota de aplicación presenta procedimientos de cromatografía iónica (IC) que utilizan detección de conductividad que brindan una mejor precisión y especificidad y son adecuados para el propósito previsto. Estos métodos IC validados (según el capítulo general <1225> de la USP) ofrecen una mejora significativa a los ensayos existentes porque pueden determinar simultáneamente los analitos calcio y magnesio, ahorrando tiempo y esfuerzo.

El tris(hidroximetil)aminometano (TRIS) se utiliza a menudo en aplicaciones de ciencias biológicas y se debe controlar su pureza. Este análisis es posible con cromatografía iónica.

Las soluciones orales de citrato de potasio y ácido cítrico actúan como alcalinizantes sistémicos. Los ensayos de potasio, validados según USP <621> y <1225>, utilizan IC con columnas de intercambio catiónico L76.

El ensayo de acetato de calcio, a menudo utilizado como aglutinante de fosfato para pacientes en diálisis, se puede realizar con cromatografía iónica (CI) según USP <621> y <1225>.

El contenido de yodo en numerosos medios de contraste para rayos X yodados (ICM) asciende aproximadamente a un 50 % y se determina con mucha precisión por medio de cromatografía iónica por combustión. Para la absorción completa del yodo se requieren altas cantidades de H2O2 (1000 mg/L). Asimismo, la concentración de la solución patrón interna debería ascender a 50 mg/L. El contenido de agua de los medios de contraste para rayos X yodados se determina por medio del método de extracción térmica Karl Fischer de Metrohm y se tiene en cuenta en el cálculo final.Palabra clave: pirohidrólisis

La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis

El caucho de halobutilo se utiliza frecuentemente en la producción de tapones de uso farmacéutico. Es ideal para esta aplicación debido a su baja permeabilidad a los gases y a su resistencia química. Los tapones de caucho butílico clorado y bromado se analizan para determinar su contenido de halógeno y azufre. Los halógenos y los compuestos de azufre se liberan por pirohidrólisis y se analizan mediante cromatografía iónica (CI) posterior.

La ezetimiba es un medicamento para reducir el colesterol. Reduce la reabsorción del colesterol en el intestino delgado. La molécula contiene dos grupos fluorofenilos. Mediante CI de combustión se determina la cantidad de flúor en el fármaco. Para evitar una excesiva introducción de fluoruro en el sistema, la ezetimiba se disuelve en etanol antes de la combustión.

La atorvastatina es un producto farmacéutico que se emplea para reducir el nivel de colesterol. Puesto que el tetrabutilamonio (TBA) deja rastros en la atorvastatina y sus derivados, se necesita un método sensible y fiable para la comprobación de TBA. Uno de ellos es la separación cromatográfica iónica de Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

El meropenem es un antibiótico ß-Lactama de la clase de los carbapenemas, que suprime la biosíntesis de la mureina y con ello la formación de la pared celular de las bacterias. La dimetilamina es un importante precursor en la síntesis de meropenem, y de ahí que sea relevante como contaminación. La comprobación se obtiene en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

La supresión secuencial en la cromatografía catiónica mejora significativamente los límites de detección. Para que se alcancen límites tan bajos de detección, es esencial la determinación de los valores blancos de los recipientes de muestra empleados. Las pruebas de lixiviación de diferentes recipientes de muestra se consiguen con un proceso inteligente de enriquecimiento, mediante la eliminación de la matriz en la columna Metrosep C Supp 1- 250/4.0 con detección de conductividad, después de la supresión secuencial. Los matraces Corning® Cell Culture de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) muestran los valores blancos más bajos.

El análisis de trazas catiónicas en agua de alta pureza (gama inferior a μg/L) requiere cromatografía catiónica tras supresión secuencial y la técnica de preconcentración inteligente (MiPCT). Se determinan los cationes traza en agua desionizada (DI) y se calcula el límite de detección del método (MDL según la EPA de EE. UU.), así como el límite de detección (LOD = 3 x S/N). El MDL y el LOD son muy similares en la gama de ng/L más baja para esta configuración con un volumen de preconcentración de 6 mL.

La succinilcolina es un agente paralizante a corto plazo que se utiliza, por ejemplo, para la intubación traqueal. La colina es un componente básico del fármaco y debe determinarse como una impureza. La USP aplica cromatografía catiónica con detección de conductividad después de la supresión. La composición del eluyente y el tipo de columna no cumplen exactamente con el método USP. Sin embargo, los resultados cumplen con los requisitos respectivos. La concentración de colina de la muestra está fuera de las especificaciones de la USP.

Las inyecciones compuestas de bicarbonato de sodio son soluciones estériles para corregir la acidosis metabólica y otras condiciones que requieren alcalinización sistémica. Las inyecciones compuestas de fosfatos de sodio sirven como fuente de fosfato para prevenir o corregir la hipofosfatemia en pacientes con ingesta oral restringida. La cromatografía iónica (IC) con detección de conductividad suprimida es la forma estandarizada de cuantificar con precisión el sodio en estas soluciones.

La cromatografía iónica (IC) proporciona una solución automatizada, rápida y sensible para cuantificar con precisión los componentes catiónicos y aniónicos, incluido el acetato, simultáneamente. Este enfoque integral convierte a la IC en una alternativa económica a las técnicas tradicionales para el control de calidad de soluciones farmacéuticas como los concentrados de hemodiálisis. La facilidad de uso, la precisión y el alto rendimiento de IC aumentan la productividad y cumplen con las demandas de los laboratorios de investigación y de rutina modernos.

Las inyecciones de sacarosa de hierro se utilizan durante el tratamiento de la anemia por deficiencia de hierro. Contienen una mezcla de hierro férrico (Fe3+) y hierro ferroso (Fe2+). El contenido de hierro ferroso puede determinarse restando el contenido de hierro férrico del contenido total de hierro determinado. Sin embargo, esto aumenta el error de medida debido a la propagación de errores. La determinación alternativa de hierro (II) con cerio (IV) mediante titulación potenciométrica puede versar dificultada, ya que el punto de equivalencia no puede determinarse de forma inequívoca. La determinación por titulación termométrica es una alternativa más robusta y, por lo tanto, más fiable, ya que este método no se ve afectado por la matriz de la muestra. Aquí, el punto final de la titulación se indica con un sensor termométrico de respuesta rápida. La detección del punto final se mejora aún más al añadir la muestra un 0,2% de sulfato de hierro (II) y amonio, lo que aumenta la fiabilidad de la determinación. En comparación con la titulación potenciométrica, la titulación termométrica es más rápida y más conveniente, ya que no se requiere el mantenimiento del sensor. Una determinación requiere alrededor de 2-3 minutos.

La determinación del contenido de potasio en los alimentos desempeña un papel fundamental en la industria alimentaria y de los complementos alimenticios, ya que el potasio es un nutriente mineral esencial para los seres humanos. Es un catión intracelular importante y también tiene un cometido fundamental en los procesos internos de las células, donde participa en la regulación de numerosas funciones corporales como la presión arterial, el crecimiento celular y el control muscular.Como suplemento dietético, el potasio está presente, por ejemplo, en polvos electrolíticos, bebidas electrolíticas y suplementos alimenticios. Para cuantificar el contenido de potasio de estos productos, se puede utilizar, por ejemplo, la fotometría de llama. En este trabajo, se describe una alternativa: la medida de iones por adición de patrón, que es rápida, económica y fácil de usar.

El consumo excesivo de sodio aumenta el riesgo de problemas de salud. Los electrodos selectivos de iones (ISE) ofrecen un método rápido, preciso y rentable para medir el sodio en los alimentos.

El contenido de agua en liofilizados contenidos en ampollas se determina según Karl Fischer. Se inyecta disolvente acondicionado (metanol) en la ampolla para disolver la muestra y extraer el agua (baño de ultrasonido). A continuación el contenido de la ampolla se transfiere al recipiente de titulación para efectuar la determinación automática.

El contenido en agua de ungüentos se determina según Karl Fischer. Debido al contenido relativamente alto de agua y grasas, la muestra se diluye previamente con una mezcla de cloroformo y metanol en relación 1:1.

El contenido de agua en acetofenona y bezofenona se determina según Karl Fischer usando reactivos KF especiales para cetonas/aldehidos con el fin de evitar reacciones secundarias no deseadas.

El contenido de agua en piperidina y piperacina se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente tamponada..

La valoración Karl Fischer puede utilizarse para determinar el contenido de agua en la N-acetil-L-cisteína. Pueden utilizarse mezclas especiales de disolventes para evitar reacciones secundarias no deseadas en la valoración de Karl Fischer. De este modo, el contenido de agua de la N-acetil-L-cisteína puede determinarse de forma rápida y precisa, como se muestra en esta Nota de Aplicación.

Esta nota de aplicación describe la determinación del contenido de agua en la penicilina mediante titulación Karl Fischer volumétrica. Pueden evitarse reacciones secundarias no deseadas utilizando mezclas especiales de disolventes.

El contenido en agua de anilina se determina según Karl Fischer en disolvente tamponado.

El contenido de agua en pantenol se determina según Karl Fischer.

Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en comprimidos por medio de la titulación volumétrica automática, incluida la preparación de muestras (MATi 11).

La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo. Mediante un sistema OMNIS compuesto por un OMNIS Titrator y un OMNIS Sample Robot, es posible el análisis completamente automático del contenido de agua en varios productos y matrices. El OMNIS Sample Robot puede realizar varias titulaciones diferentes en paralelo. En esta Application Note presentamos los resultados de una titulación Karl Fischer volumétrica realizada en paralelo a una titulación ácido-base acuosa en el mismo sistema. El contenido de agua no se ve influido por la titulación acuosa que se realiza en paralelo, lo que permite la combinación de titulaciones potenciométricas y titulaciones Karl Fischer en el mismo sistema automatizado.

Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Las mediciones de prueba en estándares de agua se realizan con un OMNIS KF Titrator y los reactivos de Karl Fischer Aquagent® Complet 5 y Methanol Fast de Scharlau.

Determinación de acetato, lactato y cloruro en soluciones de electrolito usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de acetato, cloruro, citrato y sulfato en un concentrado de una solución de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa. La CI sin supresión se usa para evitar interferencias de los aminoácidos.

Determinación de acetato, cloruro y malato en una solución de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de acetato, fosfato, cloruro y citrato en una infusión de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

El alendronato sódico o ácido alendrónico es un bisfosfonato usado para la osteoporosis. Es el componente principal de las pastillas y se utiliza de acuerdo con el recetario chino (2015). La separación se realiza en la columna Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 y la detección de conductividad se usa para la cuantificación directa.

El contenido de sustancias activas en dos de los principales analgésicos, aspirina y acetaminofén, se compara mediante espectroscopia del infrarrojo cercano con el contenido de sustancias activas de diversos analgésicos genéricos. El procedimiento de adición de patrón sirve para la cuantificación. Para minimizar los efectos secundarios causados por el tamaño de partícula y los materiales de embalaje, se amplía la segunda derivada de los espectros.

Esta Application Note muestra el potencial de NIRS como herramienta de comprobación rápida (< 30 s) y no destructiva para formas de dosificación sólidas (p. ej., comprimidos). NIRS no necesita ni preparación de muestras ni disolvente alguno. Las interferencias por dispersión se minimizan al ampliar la segunda derivada de los espectros.

Esta Application NOte demuestra que el modelo de calibración para cafeína y celulosa microcristalina creado en el NIRS XDS Rapid Content Analyzer (RCA) puede ser transferido a otros NIRS XDS RCA. Los motivos para que la transferibilidad sea cómoda y eficiente son la relación señal/ruido mejorada, el ancho de banda reducido y la precisión de longitud de ondas mejorada del NIRS XDS.

En la industria farmacéutica es imprescindible que las sustancias activas de los medicamentos estén bien mezcladas. Esto se aplica para la sustancia activa farmacéutica, así como para los lubricantes, aglomerantes, explosivos, oxidantes y colorantes. El análisis de estas sustancias auxiliares es costoso, por ello también son analizadas raras veces. Con la espectroscopia NIR se puede seguir cómodamente el progreso de los procesos de mezcla, una vez mediante comparación visual y la otra mediante algoritmos espectrales. A través de estos últimos y con ayuda del espectro puede predecirse el progreso de los procesos de mezcla.

Esta Application Note describe las posibilidades de uso de un nuevo diseño de sensor, que combinado con un NIRS XDS Process Analyzer permite determinar las cantidades restantes del disolvente durante la fase de secado en un High-Shear Granulator. Esta configuración del sistema reduce la dispersión de la distribución del grosor de las muestras en polvo, de tal manera que es posible es posible que se pueda modelar directamente en el proceso el contenido de disolvente y agua de forma precisa.

Esta Application Note muestra qué modelos de pronóstico por NIR son los que mejor están adecuados para medir, de forma no destructiva, los perfiles de liberación de los principios activos de los comprimidos. Esto se encuentra sen consonancia con la iniciativa Process Analytical Technology (PAT) de la FDA. Los resultados demuestras cómo el NIRS reduce de forma significativa los costes de trabajo para los estudios de liberación en el laboratorio.

En esta aplicación se describe la determinación del contenido de agua en lentes de contacto blandas mediante la espectroscopia NIR. Para la medida de las lentes en modo de transflexión se ha utilizado un kit de muestras líquidas con reflector de oro. Se ha desarrollado un modelo PLS para predecir el contenido de agua.

La pureza de un disolvente obtenido (diclorometano/cloruro de metileno) y dos de sus impurezas más importantes (metanol y agua) se controlan con la espectroscopia NIR.

Esta Application Note muestra cómo, con ayuda del espectroscopio Vis-NIR y un registro de plantas, pueden identificarse cómodamente 46 distintos tipos de plantas aromáticas y medicinales mediante su espectro, como por ejemplo, las especies origanum majoricum y tilia cordata. En comparación con otros métodos alternativos para la determinación de plantas, que resultan laboriosos y precisan de científicos experimentados, el método Vis-NIR permite una identificación rápida y sencilla.

Los sulfatiazoles son sulfonamidas con efecto antibiótico que existen en diferentes formas polimórficas y se utilizan frecuentemente en la medicina veterinaria. Esta Application Note muestra la diferencia entre la forma I y la forma comercial de sufatiazol mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS) observando los armónicos de la vibración de estiramiento N-H. La forma I es la forma polimórfica menos estable. La cristalización y el polimorfismo deben vigilarse en los controles de calidad. Para ello, la NIRS es un método mucho más rápido y fiable que los métodos de laboratorio convencionales.

La heparina actúa como un anticoagulante eficaz y, además de la inyección directa, se utiliza como una solución antibloqueo para lavar los catéteres. Por medio de la espectroscopia Vis-NIR, se puede determinar la concentración de la heparina contaminada y purificada. Esta Application Note muestra que la concentración de la heparina se puede determinar de forma fiable mediante la espectroscopia Vis-NIR.

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó como método de análisis para el control de calidad de soluciones acuosas de goma de xantano. Se desarrollaron modelos cuantitativos para la determinación de la densidad óptica, la glucosa y la goma de xantano, lo que permite un control de calidad rápido y fiable.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía de infrarrojo cercano visible (Vis-NIRS) puede usarse para cuantificar el contenido de baicalina en suplementos herbales. La espectroscopía Vis-NIRS es una buena alternativa al método de laboratorio convencional (es decir, la cromatografía líquida de alta resolución, HPLC) y permite ahorrar a la vez costes y tiempo.

La uniformidad de las unidades de dosificación debe probarse para fines de control de calidad en la industria farmacéutica. NIRS proporciona resultados en segundos junto con la cuantificación de API y excipientes.

Esta nota de aplicación presenta diversas aplicaciones posibles de los analizadores Vis-NIR de Metrohm para evaluar la uniformidad de contenido en productos farmacéuticos, como comprimidos. Esta técnica analítica exclusiva permite reducir costos y ahorrar tiempo en comparación con los métodos de análisis de referencia estándar.

La actividad del agua es un parámetro importante para medir la calidad y la estabilidad de los productos farmacéuticos no estériles. El analizador OMNIS NIR proporciona estos datos en segundos.

El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero lineal, utilizado en una variedad de productos médicos (por ejemplo, gotas para los ojos). Aquí, el grado de alcoholisis es un índice importante para la solubilidad en agua, la viscosidad y la adhesión del producto. El grado de alcoholisis se define como el porcentaje de grupos funcionales hidroxilo en comparación con el total de grupos funcionales accesibles en la molécula. La determinación de la alcoholisis convencional puede requerir hasta seis horas por muestra. En comparación con el método primario, el análisis con espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) solo precisa un minuto. La siguiente Application Note describe la determinación del grado de alcoholisis mediante NIRS.

La cuantificación de la humedad residual en los péptidos liofilizados de uso farmacéutico es una medida importante para el control de calidad en la industria farmacéutica. En proyectos de desarrollo, esas medidas son necesarias y se realizan de manera rutinaria durante los estudios de estabilidad y para optimizar el proceso de liofilización. Actualmente, la titulación Karl Fischer se utiliza ampliamente para la determinación de la humedad en los análisis rutinarios. Sin embargo, este método consume mucho tiempo y destruye la muestra durante el análisis. Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método rápido, sin reactivos y no destructivo para determinar el contenido de humedad en productos liofilizados de uso farmacéutico.

Extraído de la planta de cannabis, el cannabidiol (CBD) es un remedio natural ampliamente aceptado que se utiliza en muchos productos farmacéuticos, alimentarios y cosméticos. A diferencia del tetrahidrocannabinol (THC), el cannabidiol no es psicoactivo; por ello, es una opción interesante para quienes buscan aliviar el dolor y otros síntomas, sin efectos que alteren las funciones psíquicas. El aceite de cannabidiol se elabora extrayendo el cannabinoide de la planta y diluyéndolo después con un aceite portador (por ejemplo, el aceite de coco o el aceite de semilla de cáñamo). El método estándar de cromatografía líquida de alta resolución requiere 45 minutos para su realización por parte de analistas altamente cualificados. En comparación con el método primario, la espectroscopía Vis-NIR es una solución analítica económica y rápida para la determinación del contenido de cannabinoides en aceites comestibles.

Los procesos de fermentación celular son un método fiable de producción de pequeñas moléculas e ingredientes farmacéuticos activos (API por sus siglas en inglés) basados en proteínas. El proceso de fermentación requiere la monitorización de muchos parámetros diferentes para garantizar una producción óptima. Entre estos parámetros de calidad se encuentran el pH, el contenido bacteriano, la potencia, la glucosa y la concentración de azúcares reductores. Los análisis de laboratorio tradicionales llevan mucho tiempo y requieren diferentes técnicas analíticas para monitorizar todos estos parámetros de calidad. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ofrece una alternativa más rápida y rentable a los métodos tradicionales para la determinación de parámetros críticos en caldos de fermentación en cualquier etapa del proceso de fermentación.

Por lo general, las pruebas de potencia del cannabis se realizan mediante HPLC, pero el inconveniente es que requiere productos químicos y requiere mucho tiempo. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es un método preferido para la cuantificación de THC, CBD y CBG en cannabis seco porque proporciona resultados en menos de un minuto y no requiere ningún químico.

Esta nota de aplicación muestra lo fácil que es determinar el contenido de agua en el excipiente farmacéutico lactosa con espectroscopia de infrarrojo cercano sin reactivos.

Determinación de ácido cítrico y ácido ascórbico en comprimidos vitamínicos usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de ácido cítrico y ácido tartárico en sal de frutas usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Las catecolaminas se separan tradicionalmente por medio de la cromatografía en fase inversa y posteriormente se detecta por amperometría. Esta Application Note describe la determinación del contenido de catecolaminas en un medicamento de urgencia para reacciones alérgicas con peligro de muerte.

El propilenglicol, también denominado propano-1,2-diol, es un humectante y se aplica en soluciones tópicas para aumentar la solubilidad del ingrediente farmacéutico activo (API, por sus siglas en inglés) o la capacidad de penetrar en la piel. En esta aplicación, el propilenglicol se determina en un placebo y dos soluciones tópicas que contienen diclofenaco como API. La separación se consigue en una columna Hamilton RCX-30-250/4,0 con detección amperométrica pulsada (PAD) posterior.

La separación de lactosa, ácido lactobiónico, ácido siálico*, 6'-sialilactosa y 3'-sialilactosa se muestra como prueba de concepto para el control de estos componentes en el proceso de fermentación de un producto farmacéutico. Se alcanza el criterio de aceptación de una resolución mínima de los picos (< 1,3). La separación se lleva a cabo en una columna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con detección amperométrica pulsada posterior.

La gentamicina es un antibiótico aminoglucósido y está compuesta de varias gentamicinas relacionadas. Se aplica para varios tipos de infecciones. Para la determinación de los componentes principales, la USP exige una separación cromatográfica con detección amperométrica pulsada mediante un electrodo de trabajo de oro. Se realiza una adición de NaOH después de la columna antes de la detección.

En todo el mundo, la leche y los productos lácteos son fuentes vitales para la nutrición humana. Un componente importante y fuente de energía de los productos lácteos es la lactosa. Para metabolizar eficazmente la lactosa, la enzima lactasa es indispensable. Sin embargo, a nivel mundial casi el 70% de la población es intolerante a la lactosa y tiene dificultades para digerir la lactosa. La malabsorción de lactosa provoca numerosos síntomas gastrointestinales y extraintestinales y otras molestias de diferente magnitud. Por lo tanto, los consumidores confían en etiquetas precisas de los alimentos y los fabricantes necesitan técnicas analíticas sensibles y apropiadas para cumplir con estas demandas. La cromatografía iónica con detección amperométrica pulsada (IC-PAD) permite determinar contenidos de lactosa muy bajos. La validación según los requisitos de la AOAC muestra la alta sensibilidad y fiabilidad de este método como análisis de rutina.

Esta nota de aplicación del proceso proporciona una descripción detallada de la evaluación en línea de la humedad durante un proceso de granulación a escala piloto utilizando un analizador NIR 2060.

En la industria farmacéutica, el granulador/secador de lecho fluidizado es un punto integral en la fabricación de materiales en polvo. La humedad residual debe mantenerse dentro de ciertas especificaciones para evitar la fracturación de partículas o el apelmazamiento (pegajosidad) del material a granel. Los métodos actuales son lentos y engorrosos, lo que puede acarrear productos dañados o degradados. Con la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) es posible monitorear el contenido residual de humedad inline después del secado. El NIRS XDS Process Analyzer ofrece un análisis rápido, libre de reactivos y no destructivo de la humedad residual de los polvos con una sonda de lecho fluidizado específicamente diseñada para estas aplicaciones.

Esta nota de aplicación de proceso presenta un método para monitorear con precisión niveles bajos de humedad en tetrahidrofurano (THF) en "tiempo real" de manera segura, confiable y óptima con un analizador NIR 2060 de Metrohm Process Analytics. Debido a la naturaleza peligrosa e higroscópica del THF, un único analizador de procesos en línea a prueba de explosiones es la solución preferida por las industrias para reducir el tratamiento químico, mejorar la calidad del producto y aumentar las ganancias.

Es posible realizar un análisis preciso de agentes complejos en baños galvánicos con la espectroscopia Raman en línea. Esta nota de aplicación muestra un ejemplo utilizando un analizador Raman 2060.

Esta nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear con precisión el ácido láctico y la glucosa dentro de un biorreactor en «tiempo real» con el analizador Raman 2060 de Metrohm Process Analytics.

La combinación del 940 Professional IC Vario, LQH de 942 Extension Module Vario y el módulo de preparación eluyente 941 permite el control del proceso con ayuda de la cromatografía iónica. La combinación de variantes de aniones de la CI Metrohm Process se designa anión ProfIC Vario 12. Una técnica de enriquecimiento inteligente con eliminación de la matriz sirve como preparación de muestras. El uso de un ELGA PURELAB® Flex 6 garantiza el abastecimiento con agua ultrapura de la mejor calidad, especialmente en el caso de resultados de muestras elevados.

Determinación de la estabilidad a la oxidación de materias primas para la industria cosmética y farmacéutica.

Los niveles más altos de antioxidantes significan una mayor viabilidad del producto. El 892 Professional Rancimat determina el contenido de antioxidantes en muchos productos mediante un método de regresión lineal.

Esta nota de aplicación muestra la identificación rápida y no destructiva de alcohol isopropílico de dos fabricantes mediante espectroscopia Raman tras la creación de una biblioteca adecuada. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos que identifican las muestras sin ambigüedades.

Los productores de marcas genéricas ofrecen cosméticos, medicinas y otros productos en competencia con las marcas, a menudo a un precio más bajo. Este menor coste puede reflejar una falta de investigación, desarrollo y costes de publicidad, pero nunca debe implicar una menor calidad, especialmente en el caso de los medicamentos de venta libre. Por ejemplo, los comprimidos fríos efervescentes Equate (una marca de Walmart) prometen a los clientes los mismos ingredientes activos que Alka-Seltzer, en las mismas proporciones y con idéntica eficacia, a un precio mucho más bajo. Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Raman puede verificar satisfactoriamente que estos comprimidos para el resfriado de la competencia no son idénticos. El proceso de verificación de ingredientes implica un p-test, que mide la variabilidad aceptable de un espectro de muestra, en comparación con un conjunto de referencia.

Los espectrómetros Raman utilizan haces muy precisos para producir espectros de alta resolución, pero no consiguen analizar sustancias heterogéneas porque no pueden identificar espacialmente todos los componentes para el análisis. El ORSTM (Orbital Raster Scan) aumenta el área de interrogación en una muestra, al mismo tiempo que se mantiene una alta resolución espectral. Los medicamentos efervescentes para el resfriado, por ejemplo, contienen muchos ingredientes activos en cada comprimido heterogéneo. Las técnicas tradicionales de identificación y verificación requieren la recogida de varios espectros en diferentes puntos del comprimido. Los espectrómetros Mira equipados con tecnología ORS capturan un área de interrogación grande en un tiempo muy corto, analizando todos los ingredientes en una sola exploración.

Los modelos de verificación de materiales con algoritmos complejos como el análisis de componentes principales (PCA), parámetros casi infinitos y opciones de preprocesamiento pueden ser increíblemente complejos. Cada modelo debe construirse, evaluarse y validarse de forma rigurosa antes de ponerlo en práctica de forma rutinaria. Mira P simplifica la verificación de materiales para todos. Con un flujo de trabajo corto y definido por el usuario, resultados sencillos y un diseño basado en procedimientos operativos infalibles, Mira P es ya una de las herramientas de RMID más sencillas que existen. ModelExpert, en Mira Cal P, hace el trabajo de un quimiometrista. ModelExpert determina automáticamente los mejores parámetros del modelo para un desarrollo robusto del método. Con Mira P y ModelExpert, incluso los usuarios no técnicos pueden conseguir mejores resultados en muchísimo menos tiempo.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

Esta nota de aplicación explica cómo escalar el uso de MIRA P en toda una operación de fabricación mediante la transferencia de modelos entre diferentes instrumentos MIRA P.

Esta aplicación muestra cómo realizar una transición sin problemas del NanoRam 785 de Metrohm al nuevo sistema MIRA P, garantizando la continuidad en la identificación de materia prima (RMID).

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

Los medicamentos no declarados en suplementos dietéticos representan graves riesgos para la salud. Las soluciones SERS de Metrohm permiten la detección rápida, sensible e in situ de adulterantes sin interferencias de la matriz.

La espectroscopia Raman de baja frecuencia amplía el análisis Raman convencional al capturar modos vibracionales de hasta 65 cm-1, lo que permite una comprensión más profunda de la estructura molecular, la caracterización de proteínas, la identificación de polimorfos y los cambios de fase.

Determinación de bromuro, nitrato y fosfato en aguas residuales mediante cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y diálisis como preparación de muestras.

Determinación de bromuro y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, fosfato y succinato en una solución de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de fluoruro, sulfato, ioduro y molibdato en comprimidos minerales mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato en agua para la producción de soluciones de infusión mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de formiato, acetato, cloruro, benzoato y oxalato en extractos fenólicos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, sulfato y citrato en un producto farmacéutico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y diálisis como paso de preparación de muestras.

Determinación de cloruro en comprimidos de betanecol mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fosfato de flúor en comprimidos efervescentes mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química usando un gradiente de paso para la elución de componentes fuertemente retenidos.

Determinación de sulfato en sulfato de gentamicina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato y metansulfonato (MSA) en olsalazina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

El topiramato es un fármaco antiepiléptico. De acuerdo con la USP, las tabletas de topiramato deben analizarse para detectar impurezas. La determinación de sulfato y sulfamato se menciona en 'Pruebas específicas'. El método isocrático aplica una combinación de eluyentes de columna utilizada principalmente para CI no suprimida. Pero como el sulfamato muestra un pico negativo en estas condiciones, el uso de la supresión es ventajoso.

La nadroparina es un derivado de la heparina con bajo peso molecular que se utiliza como anticoagulante para prevenir trombosis. La determinación de sulfato en este fármaco con contenido de azufre sirve para comprobar si se producen reacciones de degradación. Dado que no ocurren solapamientos con el pico del sulfato, se puede utilizar una columna corta.

Durante la producción de algunos productos farmacéuticos existe la posibilidad de que se produzca azida. Ya que esta puede provocar explosiones, debe monitorizarse su concentración en el aire. En la columna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 se obtiene una buena separación de azida (N3-) y aniones estándar bajo condiciones estándar.

El metabisulfito sódico o pirosulfito se utiliza como conservante y antioxidante en productos farmacéuticos. En soluciones acuosas, el metabisulfito no es estable y se convierte en sulfito rápidamente. El pico en el cromatograma proviene del sulfito. El procedimiento, sin embargo, se calibra con soluciones patrón de metabisulfito. Por ello, los resultados se indican como metabisulfito sódico. Esta Application Note describe la determinación de metabisulfito como sulfito en una pomada. Esta se diluye en una solución acuosa que contiene formaldehído para proteger al sulfito de la oxidación.

El ácido 4-hidroxibutanoico (GHB) pertenece al grupo de los ácidos hidroxicarboxílicos y se utiliza como droga psicoactiva, la cual es ilegal en muchos países. El GHB se puede determinar mediante cromatografía aniónica con supresión. El GHB se puede separar de los aniones estándar y los aniones de ácidos orgánicos del glicolato, acetato y formiato en la columna Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 y con las condiciones especificadas en esta Application Note.Palabras claves: éxtasis líquido, biberón

El β-glicerofosfato y L-malato se determinan en una formulación farmacéutica. Mediante un eluyente de carbonato y la columna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 se pueden separar muy bien el β-glicerofosfato y el L-malato del α-glicerofosfato y el fosfato.

El eltrombopag es un agente farmacéutico utilizado en ciertos trastornos trombocitopénicos. Como tal, es un fármaco huérfano. La molécula de eltrombopag es un compuesto aromático de carboxilo protonado. Bajo condiciones de cromatografía iónica (eluyente alcalino), se puede desprotonar y bloquear así los intercambiadores de iones en la columna. Esto provoca la reducción paulatina de los tiempos de retención. Para evitarlo, se aplica la eliminación de la matriz inline, donde el eltrombopag protonado se elimina de la columna de preconcentración antes de la inyección. El nitrito se analiza con la detección de conductividad tras supresión secuencial.

El pamidronato se aplica al tratamiento de la osteoporosis mediante el fortalecimiento de los huesos. Es un bifosfonato que contiene un grupo amínico primario. El fosfito y el fosfato son compuestos relacionados que deben ser cuantificados. La USP requiere el uso de eluyente de ácido fórmico con detección del índice de refracción, pero un procedimiento de CI estándar ofrece una alternativa con mejor sensibilidad. El fosfito y el fosfato se analizan con la detección de conductividad después de la supresión secuencial.

En el marco de la modernización de la USP, el cloruro y el sulfato se determinan como impurezas en el carbonato de hidrógeno de potasio (bicarbonato). La monografía USP41 para bicarbonato de potasio no verifica la presencia de cloruro y sulfato. La aplicación de cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial permite cuantificar estas impurezas.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el cloruro se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando la cromatografía catiónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial. La separación se realiza en una columna Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de cloruro por titulación.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Si los productos se han diseñado para prevenir la formación de caries, estarán regulados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (USFDA) como un fármaco de venta libre (OTC, por sus siglas en inglés). Anteriormente, el ensayo de fluoruro en solución oral se realizaba mediante electrodo ion-selectivo y la identificación se realizaba mediante el tedioso método de química húmeda. La USP ha actualizado esta monografía para ensayos y pruebas de identificación con cromatografía iónica utilizando el empacado L46. La columna Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 cumple todos los criterios de aceptación de la USP. Por lo tanto, es una columna de separación alternativa viable para la determinación de fluoruro de sodio en soluciones orales.

El fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. En la monografía propiamente dicha (USP 42) se utilizan tres métodos diferentes para la identificación, el ensayo y el contenido de cloruro como impureza. La cromatografía iónica permite la medida de estos tres parámetros en dos determinaciones en un solo sistema. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica aporta una mayor facilidad de uso para este tipo de análisis.

El gel de fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos dos parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.