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Saure Kupferbäder werden hauptsächlich für die Kupferabscheidung auf Halbleiterwafern verwendet. Geringe Mengen an Chlorid erhöhen die Geschwindigkeit der Abscheidung und verringern die Anodenpolarisation. Höhere Konzentrationen sind jedoch unerwünscht, da dies die Qualität der Kupferabscheidung beeinträchtigt. Daher ist es sehr wichtig, die Chloridmenge zu überwachen, um einen effektiven und dennoch hochwertigen Kupferabscheidungsprozess zu gewährleisten.

In dieser Application Note wird eine vollautomatische Lösung auf Basis der Titration vorgestellt. Im Vergleich zur Ionenchromatographie bietet die Titration den Vorteil, dass keine Verdünnung der Probe notwendig ist und die Hardware vergleichsweise kostengünstig ist. Darüber hinaus erlaubt die vollautomatische Lösung dem Anwender, Handhabungsfehler zu minimieren, den Arbeitsaufwand zu reduzieren und eine hervorragende Reproduzierbarkeit zu gewährleisten.

Die Methode wird anhand eines sauren Kupferbades demonstriert. Eine spezielle Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.

814 Sample Processor und 905 Titrando, ausgestattet mit einer iAg-Titrode mit Ag2S-Beschichtung, gesteuert durch die tiamo-Software.
Abbildung 1. 814 Sample Processor und 905 Titrando, ausgestattet mit einer iAg-Titrode mit Ag2S-Beschichtung, gesteuert durch die tiamo-Software.

Diese Analyse wird mit einem automatisierten System durchgeführt, das aus einem 814 Sample Processor und einem 905 Titrando besteht, der mit einer iAg-Titrode mit Ag2S-Beschichtung ausgestattet ist.


Einer angemessenen Probenmenge werden 5 mL Salpetersäure zugesetzt, um die Probe anzusäuern. Dann wird deionisiertes Wasser zugegeben, um die Glasmembran und den Silberring der Elektrode zu bedecken, und die Probe wird mit standardisierter Silbernitrat-Lösung bis nach dem Äquivalenzpunkt titriert.

Die Analyse liefert ein akzeptables Ergebnis und gut definierte Titrationskurven. Die analysierte Probe enthielt 49,17 mg/L Chlorid mit einer relativen Standardabweichung von 0,31 % (n = 10). Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.

Abbildung 2. Beispielhafte Titrationskurve der Chloridbestimmung in einem sauren Kupferbad.

Die Titration ist eine präzise und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts in sauren Kupferbädern.

Die Verwendung des 814 Sample Processors ermöglicht eine vollautomatische Bestimmung, wodurch wertvolle Zeit des Bedieners eingespart und somit die Produktivität im Labor erhöht wird. Darüber hinaus kann durch die vollständige Automatisierung der Analyse die Reproduzierbarkeit erhöht und die Zahl der durch unsachgemäße Handhabung verursachten Probenausfälle reduziert werden.

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