Applikationen

Eine zweckmässige adsorptive katodische stripping-voltammetrische (AdCSV-) Methode wurde für die Spurenbestimmung von Uran(VI) in Trinkwasserproben mit Hilfe von Chloranilsäure (CAA) entwickelt. Die Anwesenheit verschiedener Matrix-Komponenten (KNO3, Cl-, Cu2+, organische Stoffe) kann die Bestimmung von Uran-CAA-Komplexen beeinträchtigen. Die Störungen können jedoch durch eine entsprechende Auswahl an voltammetrischen Parametern gemindert werden. Während problematische Wasserproben immer noch eine Uranbestimmung im unteren µg/L-Bereich erlauben, kann Uran in leicht verschmutzten Leitungswasserproben bis zu einem ng/L-Bereich bestimmt werden, der mit der Analyse der gängigen ICP-MS-Methoden vergleichbar ist.

Die Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen hat beträchtliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Olefinabbau und der Bildung von Gummi führt. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV), eine der empfindlichsten und präzisesten Techniken zur Spurenmetallanalyse, hat sich für die Bestimmung von Cu(II) in Ethanol-/Benzingemischen ohne vorherige Probenvorbereitung empfohlen. Kupferionen werden zuerst auf die Oberfläche einer hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) galvanisiert, bevor das mit Quecksilber legierte Kupfer quantitativ aufgelöst (anodisch gelöst) wird; dabei wird eine Strom-Spannungskurve aufgezeichnet. Experimentelle Bedingungen, wie z. B. Anreicherungszeit und -potential, aber auch geeignete Elektrolyte und Referenzelektroden, wurden in vorbereitenden Experimenten bestimmt. Für synthetische, mit Cu2+ (5…100 µg/L) versetzte Proben wurden Wiederfindungsraten zwischen 96 und 112 % erzielt. Die mit Kupfer versetzte E85-Probe erreichte dabei 100 %. Die relativen Standardabweichungen für Cu2+ Konzentrationen von 5 µg/L und darüber betrugen 8.0 bzw. 5.5 %. Mit einer Anreicherungszeit von 60 s bei -0.7 V gegenüber Ag/AgCl, wurde ein linearer Bereich von 0…500 µg/L bei einer Nachweisgrenze von 2 µg/L erreicht.

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Dieses Poster präsentiert die Kopplung eines Particle-Into-Liquid-Samplers (PILS) mit einem Zweikanal-Ionenchromatographen zur Bestimmung der Anionen und Kationen sowie mit einem voltammetrischen Messstand zur Bestimmung der Schwermetalle. Die Leistungsstärke der PILS-IC-VA-Methode wurde anhand von Aerosolproben aus Herisau (Schweiz) demonstriert. Das Abrennen von Wunderkerzen, die zuvor mit Schwermetallsalzen angereichert wurden, simulierte die Verschmutzungsereignisse.

Wegen der Giftigkeit von Arsen empfiehlt die Weltgesundheitsorganisation einen maximalen Gehalt im Trinkwasser von 10 μg/L. Eine günstige und einfache Alternative zur spektroskopischen Bestimmung bietet die anodische Stripping-Voltammetrie mit der scTRACE Gold.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.

Die Bestimmung des Bleigehaltes in Kraftstoffen der Fahrzeugindustrie hat seit der Einführung der Katalysatortechnik erheblich an Bedeutung zugenommen. Auch kleine Bleigehalte beeinträchtigen die Wirksamkeit der Katalysatoren oder schalten diese gar aus. Andererseits sind noch viele Fahrzeuge auf dem Markt, die mit verbleitem Benzin (Zusätze von Tetraalkylblei) betrieben werden. Auch hier ist die Kenntnis des Bleigehaltes von Interesse.In Anlehnung an DIN 51769 und ASTM 0-1269 wird ein vereinfachtes Verfahren zur Bleibestimmung in Mineralölprodukten beschrieben. Die Produkte werden mit HCI aufgeschlossen und die Bleiverbindungen in Blei(II)chlorid überführt. Nach Extraktion mit Wasser wird die inversvoltammetrische Pb-Bestimmung durchgeführt.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Fructose (Fruchtzucker) ist die einzige in der Natur vorkommende Ketose. Man findet sie frei in der Mischung mit Traubenzucker (Honig, süsse Früchte, Tomaten) oder gebunden als Komponente des Rohrzuckers und verschiedener stärkeähnlicher Kohlehydrate. Da die Fructose süsser als Traubenzucker schmeckt, findet sie als Versüssungsmittel grosse Verwendung.Bereits 1932 wurde die polarographische Reduzierbarkeit von Zucker erstmals von Heyrovsky und Smoler beschrieben. Mit der nachstehenden Methode kann auf einfache Weise der Fructosegehalt in Früchten, Fruchtsäften und Honig quantitativ bestimmt werden.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Speiseöle und -fette enthalten natürliche Tocopherole und in einigen Fällen auch als Antioxidantien zugefügte synthetische Tocopherole. Die unten beschriebene Methode ermöglicht die einfache und schnelle Bestimmung des Tocopherolgehalts mittels Voltammetrie. Die Tocopherole werden elektrochemisch an der Elektrode aus Glassy Carbon (GCE) oxidiert. Die Bestimmungsgrenze liegt bei etwa 5 ppm (mg/kg) Tocopherol.

Neben dem natürlichen Vorkommen in Obst und Gemüse, wird Ascorbinsäure (Vitamin C) als Antioxidationsmittel in Lebenmitteln und Getränken verwendet. Darüber hinaus ist Ascorbinsäure auch in zahlreichen Arzneimitteln vorhanden.Ascorbinsäure sowie deren Salze und Ester können durch Titration oder mittels Polarographie bestimmt werden, wobei die Ascorbinsäure jeweils zu Dehydroascorbinsäure oxidiert wird.Bei der titrimetrischen Bestimmung kann eine bi-voltametrische oder photometrische Äquivalenzpunktindikation verwendet werden. Dabei ist zu beachten, dass nur die bi-voltametrische Indikation von Eigenfärbungen der Probe unabhängig ist. Die Polarographie ist die selektivste der beschriebenen Methoden, da andere reduzierende oder oxidierende Substanzen nicht erfasst werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.

Weine enthalten Schwermetalle, die durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. In der Regel handelt es sich um Eisenmengen zwischen 1 und 5 mg, selten bis 9 mg Fe/Liter. Daneben können Zink, Kupfer und Blei – in dieser Reihenfolge mit abnehmenden Gehalten – vorhanden sein. Um die für die Schönung nötige Menge Kaliumferrocyanid abzuschätzen, sind bis jetzt recht komplizierte und relativ ungenaue Methoden beschrieben worden.Mit Hilfe dieses Bulletins ist es möglich, auf einfache Art und mit kleinem apparativen Aufwand zu genauen Resultaten zu kommen. Die Untersuchungsergebnisse stehen nach kurzer Zeit zur Verfügung.

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Das Bulletin beschreibt eine einfache polarographische Methode zur Bestimmung von Chinin in Getränken und Tabletten. Während sich Chinin in Getränken direkt bestimmen lässt, muss es aus Tabletten extrahiert werden. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.2 mg/L bzw. 4 μg/Tablette.

Nitrit kann nach seiner Umsetzung zu Diphenylnitrosamin (C6H5)2NNO polarographisch bestimmt werden. Damit die Umwandlung schnell und quantitativ erfolgt, wird Kaliumthiocyanat als Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in saurer Lösung bei einem pH-Wert von ca. 1.5. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 μg/L NO2-.

Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.

In diesem Bulletin wird ein Verfahren beschrieben, welches erlaubt, Molybdän auch in Stählen und anderen stark eisenhaltigen Materialien zu bestimmen. Mittels katalytischer Polarographie wird das Mo(VI) an der tropfenden Quecksilberelektrode bestimmt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 10 μg/L Mo(VI).

Das Application Bulletin beschreibt eine einfache, polarographische Methode zur Bestimmung von monomerem Styrol in Polymeren. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 mg/L. Styrol wird vor der Bestimmung mit Natriumnitrit in das elektrochemisch aktive Pseudonitrosit überführt.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Nach dem Abbau biologischer Proben (z. B. Milch, Wolle usw.) ist es häufig wichtig, das Cystin/Cystein-Verhältnis zu kennen. Dieses Application Bulletin beschreibt die gleichzeitige polarographische Bestimmung der beiden Aminosäuren. Die Bestimmung erfolgt in Perchlorsäurelösung an der DME. Bei Proben mit hohem Eiweissgehalt muss die Bestimmung in einer alkalischen Lösung erfolgen.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt …

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Pyridoxin (Vitamin B6). Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung in Monovitamin- und teilweise in Multivitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Analyse wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 µg/L Pyridoxin · HCl.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Diazepam ist eine Verbindung aus der Gruppe der 1,4-Benzodiazepine, die in der Medizin als sogenannte Tranquilizer (Beruhigungsmittel) und Antidepressiva eingesetzt werden. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Diazepam in Tabletten und Körperflüssigkeiten (Blut, Serum, Urin) unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Wird als Grundelektrolyt Britton-Robinson-Puffer pH = 2,8 mit einem Methanol-Volumenanteil von 20% eingesetzt, so erhält man bei ca. -0,73 V einen ausgeprägten Reduktionspeak, der es erlaubt, in Blut selbst noch Diazepam-Konzentrationen <0,05 µg/mL zu bestimmen. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Cinchocain (Dibucain) wird in Form von Salben oder Injektionslösungen als Lokalanästhetikum verwendet. Seine Base ist in Diethylether löslich, während sein Hydrochlorid darin nicht löslich, dafür aber gut wasserlöslich ist. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cinchocain in Salben, Cremes und Injektionslösungen unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Als Grundelektrolyt dient dabei ein Acetatpuffer pH = 4,8. Die Bestimmungsgrenze und der lineare Arbeitsbereich des Verfahrens werden angegeben. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Sn(II) in Anwesenheit von Sn(IV) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Bei Verwendung eines Elektrolyts mit Fluor erzeugt Sn(IV) kein Signal, sodass eine Speziation möglich ist. Die Nachweisgrenze liegt bei 2,5 µg/L.

Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Die Untersuchung des elektrochemischen Verhaltens von Platin in sauren Medien ist für die grundlegende Elektrochemie und Elektrokatalyse von entscheidender Bedeutung. Die meisten an Pt-Elektroden auftretenden elektrokatalytischen Prozesse reagieren hochempfindlich auf die Struktur der Platinoberfläche. Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine weit verbreitete Schnellmesstechnik, die sowohl einen qualitativen als auch quantitativen Fingerabdruck von Platinoberflächen liefert. In dieser Application Note werden die Ergebnisse der linearen und Treppenstufen-CV miteinander verglichen.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

Bei der Verwendung von Zellen mit Zwei-, Drei- oder Vier-Elektroden-Anordnungen in der Forschung sind viele verschiedene Konfigurationen möglich. In Abhängigkeit von den Versuchsanforderungen ist ggf. eine Anordnung den anderen vorzuziehen. Die passenden Elektrodenanordnungen für diese drei Situationen werden in dieser Application Note dargelegt. Beispielsweise wird das Potenzial an der Gegenelektrode während der Platinoxidation in sauren Medien gemessen, wobei der zweite Sinn (S2) von VIONIC powered by INTELLO verwendet wird. Da Pt in Lösung die Resultate beeinflussen könnte, spielt die Möglichkeit zur Überwachung des Potentials der Gegenelektrode eine wichtige Rolle.

Fortschritte bei Polymermembranen und Siebdrucktechnologien haben miniaturisierte, tragbare potentiometrische Sensoren ermöglicht, die sich ideal für die Point-of-Care-Analyse eignen.

Das Rauchgas einer Verbrennung muss einer Behandlung unterzogen werden, zum Beispiel einer Nasswäsche. Der 2060 VA Prozessanalysator überwacht Schwermetalle im Waschwasser und gewährleistet die Einhaltung der Vorschriften.

Diese Application Note demonstriert die Square-Wave-Voltammetrie zur empfindlichen, reproduzierbaren Quantifizierung von Paracetamol mithilfe einer Siebdruckelektrode und INTELLO.

In dieser Application Note wird DPV als empfindliche, selektive Methode zum Nachweis von Schwermetallen in Wasser vorgestellt. Dabei werden Aufbau, Parameter und Vorteile gegenüber anderen Techniken detailliert beschrieben.

Bestimmung von Fe, Pb, Cd und Cu in einer Co(Ac)2-Lösung mittels der MME.

Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

Bestimmung von Ni, Co und Fe in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu und Cr in Triglycerid.

Bestimmung von Cd, Pb und Sb in Essigsäure.

Bestimmung von Cd, Pb und Cu in Sole und NaOH.

Simultane Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni und Co in 50% NaOH.

Bestimmung von Ni, Sb, Cd, Tl und Cu in einer neutralen, hoch konzentrierten Zinklösung aus der Galvanikindustrie.

Bestimmung von Ni, Fe und Cu in einem Silbergalvanisierbad.

Bestimmung von Cr und Se in einem Silbergalvanisierbad.

Bestimmung von Sn und Pb in einem Organogalvanisierbad.

Blei wird häufig als Stabilisator bei chemischen Vernickelungsprozessen verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der elektrochemisch aktiven Pb(II)-Konzentration ist unerlässlich, um den Beschichtungsprozess optimal und unter stabilen Bedingungen ablaufen zu lassen. Mittels Differenzialpuls-Anoden-Stripping-Voltammetrie kann der aktive Bleigehalt nach der Verdünnung ermittelt werden. Für diese Anwendung hat sich die voltammetrische Bestimmung als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode etabliert.

Gleichzeitige Bestimmung von Sb und Bi in einer basischen ZnO-Lösung.

Bestimmung von Al in einer basischen ZnO-Lösung mit Eriochromblauschwarz R bei 60°C.

Bestimmung von Cu und Cr in einem Ätzbad. Aufgrund der hohen Mn- und Ni-Konzentrationen wird Cu als EDTA-Komplex und Mn als DTPA-Komplex bestimmt.

Bestimmung von Fe und Zn in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Cu in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Salzsäure (37.8%).

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Javellewasser.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in einer 40%igen FeCl3-Lösung.

Bestimmung von Cumarin und Tartrazin in Wodka.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co und Fe in gefriergetrocknetem Hopfen nach einem Nassaufschluss.

Bestimmung von Zn, Pb, Cu und Fe in Zucker nach Nassaufschluss.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu in Chilisauce nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Hg in Chilisauce nach UV Aufschluss.

Bestimmung von Aluminium mit Eriochromblauschwarz R bei 60 °C in Eiweisslyophilisat nach einem Nassaufschluss.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu in Whiskey nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Sojaöl nach Extraktion durch Kochen mit HCl unter Rückfluss.

Bestimmung von Zink in einem Kräuterpharmazeutikum zur Behandlung von Prostatakrebs.

Voltammetrische Bestimmung von Bor in Blutplasma mit Beryllon III als Ligand [L. Thunus (1996), Anal. Chim. Acta 318: 303–308].

Die Bestimmung von Uran in Trinkwasser erfolgt mittels adsorptiver Stripping Voltammetrie (AdSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). Chloranilsäure wird dabei als Komplexbildner eingesetzt.

Bestimmung (nach Aufschluss) von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Nickel und Kobalt in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.

Bestimmung von Mangan, Eisen und Molybdän (nach Aufschluss) in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.

Bestimmung von Clotiapin in einem pharmazeutischen Standard.

Bestimmung von Cadmium und Blei in Herbizidpulver, welches 37 % Kupfer enthält, nach Aufschluss.

Bestimmung von Artemisinin und Artesunat in einem Standard.

Bestimmung der Pd-Konzentration in pharmazeutischen Produkten durch Polarographie nach Nassaufschluss.

Bestimmung von ß-Propiolacton im Impfstoff.

Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C) in Vitaminpräparaten nach Probenaufschluss.

Thiomersal (auch Thimerosal genannt) ist ein quecksilberhaltiges organisches Molekül, das häufig als Konservierungsmittel für Impfstoffe und Augentropfen verwendet wird. Es ist selbst in sehr geringen Konzentrationen sehr wirksam gegen eine breite Palette von Mikroorganismen und Viren. Um das Risiko für Verbraucher zu verringern, wird die maximale Quecksilberkonzentration in den Produkten durch die Behörden begrenzt. Mittels Polarographie oder Voltammetrie lässt sich die Konzentration von Thiomersal in Impfstoffen oder anderen kosmetischen und pharmazeutischen Lösungen (wie etwa Augentropfen) genau bestimmen. Die Methode ist einfach durchzuführen, spezifisch und frei von Störungen.

Bestimmung von Cystein und Cystin in einer Infusionslösung.

Bestimmung von 1-Methyl-Nicotinamid-Hydrochlorid in einem Standard mittels Na2CO3 als Elektrolyt.

Bestimmung von Cystein und Cystin in Caseinat nach Probenvorbereitung mit NaOH.

Die genaue Bestimmung von Fe(II) und Fe(III) in Wasser ist für viele Branchen von entscheidender Bedeutung. Die kathodische Sweep-Voltammetrie (CSV) bietet eine robuste und kostengünstige Lösung.

4-Carboxybenzaldehyd kann in einer ammoniumhaltigen Lösung direkt an der DME reduziert werden.

Polarographische Bestimmung von Cyanid in Gasen aus der Verbrennung von Kunststoffen aus Isoliermaterialien nach Probenvorbereitung.

Bestimmung von Styrolmonomeren in Polystyrol. Freies Styrol wird in ein polarographisch aktives Pseudonitrosit umgewandelt.

Bestimmung von W(VI) in der organischen Phase nach Aufschluss.

Bestimmung von Cd und Pb in Meerwasserproben im ng/L-Konzentrationsbereich durch anodische Stripping Voltammetrie auf einer Quecksilberfilmelektrode (MFE).

Bestimmung von Nickel und Kobalt in Meerwasser durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Eine Jodverunreinigung im Eisessig birgt Risiken für nachgelagerte Prozesse. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) am HMDE bietet eine zuverlässige Iodidmessung.

Bestimmung von Rhodium und Platin in Wasserproben nach UV-Aufschluss und Komplexbildung durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Bestimmung von NTA und EDTA als Bismutkomplexe mit der DME.

Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C) in Frucht- und Gemüsesäften mit der DME ohne Probenvorbereitung.

Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2) in Vitamintabletten mit der DME.

Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin B3, Vitamin PP) in Vitamintabletten mit der DME.

Bestimmung von Kobalt in Anwesenheit hoher Goldkonzentrationen mit der DME mittels 5-Sulfosalicylsäure als Trägerelektrolyt und DMG als Komplexbildner.

Bestimmung von Nickel in konzentrierten Zinklösungen durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels einem Ammoniumpuffer als Trägerelektrolyt und Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Unter diesen Bedingungen funktioniert die Bestimmung von Kobalt nicht, da die sehr hohe Zn2+-Konzentration mit dem Co-Signal interferiert. Deshalb muss ein alternativer Komplexbildner verwendet werden: α-Benzildioxim in einem Ammoniakpuffer unter Zugabe von Natriumnitrit.

Bestimmung der Konzentration des Gesamtantimongehalts in Elektrolyten von Zinkelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in 5 mol/L HCl. Wenn 0.6 mol/L HCl gebraucht werden, wird nur die Antimon(III)-Konzentration selektiv bestimmt. Die Interferenz eines Cu-Überschusses wird durch selektive Cu-Oxidation unterdrückt. Dennoch begrenzt die Cu-Konzentration in der Probe die Probenmengen, welche für die Bestimmung eingesetzt werden können.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Actetapuffer als Trägerelektrolyt und Katechol als Komplexbildner.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels Acetatpuffer als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin als Komplexbildner.

Bestimmung von Kupfer, Eisen und Vanadium in Salzproben im µg/kg-Konzentrationsbereich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Probenvorbereitung ist nicht nötig.

Cr(III) bildet einen elektrochemisch aktiven Komplex mit Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA), ebenso Cr(VI) nach der in-situ-Reduktion auf der Oberfläche der HMDE. Vom Probenvorbereitungsverfahren und der Wartezeit nach der Zugabe des Komplexbildners abhängig, können die verschiedenen Chromspezies unterschieden werden:Gesamter aktiver Chromgehalt [Gesamtkonzentration von Cr(VI) und freiem Cr(III)]: Die Messung erfolgt umgehend nach der Zugabe von DTPA.; Cr(VI): Zwischen der Zugabe von DTPA und dem Analysenbeginn ist eine Mindestwartezeit von 30 Minuten nötig. Während dieser Wartezeit wird der Cr(III)-DTPA-Komplex elektrochemisch inaktiv.; Cr(III): Unterschied zwischen dem total aktiven Cr und Cr(VI).; Gesamtchrom: Bestimmung des gesamtem aktiven Cr nach UV-Aufschluss.;

Zink, Cadmium, Blei und Kupfer lassen sich in Abwasserproben nach UV-Aufschluss mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gemäss DIN 38406 Teil 16 bestimmen.

Um den Gesamtchromgehalt in Abwasserproben zu bestimmen, ist ein UV-Aufschluss nötig, um störende organische Substanz vor der Analyse zu entfernen. Eine vollständige Oxidation des Cr(III) zu Cr(VI) ist durch einen UV-Bestrahlungsschritt bei einem pH-Wert > 4 garantiert.

Bestimmung der Konzentration von elementarem Schwefel in Benzin mittels Polarographie in acetathaltigem Toluol-/Methanolelektrolyt. Die Bestimmung ist linear bis zu einer Konzentration von 2 mg/L elementarem Schwefel im Messgefäss. Organische Schwefelverbindungen werden mit dieser Methode nicht detektiert. Diese Methode kann für Dieselkraftstoff nicht verwendet werden, da Diesel im beschriebenen Elektrolyten nicht komplett löslich ist. Die Gaswaschflasche (6.2405.030) für die inerte Gasversorgung muss mit Grundelektrolyt gefüllt sein.

Einzelbestimmung von Cd, Pb und Cu in einem Acetatpuffer mit anodischer Stripping Voltammetrie (ASV).

Einzelbestimmung von Nickel und Kobalt in Trinkwasser durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV). Dimethylglyoxim (DMG) wird bei einem pH-Wert von 9.3 als Komplexbildner verwendet.

Bestimmung von Quecksilber in Abwasser mit einer rotierenden Goldelektrode (Au RDE) mittels anodischer Stripping Voltammetrie (ASV). Nach Zusatz von Salzsäure und Wasserstoffperoxid erfolgt der Aufschluss durch UV-Bestrahlung.

Bestimmung von Mn durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE in einer alkalihaltigen Lösung.

Für die Bestimmung von Nickel in Weisswein ist ein UV-Aufschluss zur Mineralisierung der Probe notwendig. Die Bestimmung erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) an der HMDE mittels eines Ammoniakpuffers mit Dimethylglyoxim (DMG).

Die Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei und Kupfer in Rotwein erfolgt nach UV-Aufschluss mittels anodischer Stripping Voltammetrie (ASV).

Für die Bestimmung von Schwermetallen in Wein ist ein UV-Aufschluss zur Mineralisierung der Probe notwendig. Die Bestimmung von Platin und Rhodium erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Bestimmung von Chinin durch Polarographie mit der DME mittels eines Britton-Robinson-Puffers bei pH = 7.0 als Trägerelektrolyt.

Die Bestimmung von Platin in Urinproben erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Cr(VI) mit dem Komplexbildner DTPA bei einem pH von 6.2 durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Bestimmung von Mo durch Polarographie mit der SMDE in einer Schwefelsäurelösung.

Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt.

Bestimmung von Ni und Co in Triphosphat durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer bei pH 9.5 mit Zugabe von Dimethylglyoxim (DMG).

Bestimmung von Cr(VI) mit der HMDE in einem ethylendiamin- und acetathaltigen Elektrolyt. Da Cr(III) elektrochemisch inaktiv ist, muss alles Cr vor der Analyse oxidiert sein.

Polarographische Bestimmung von Formaldehyd mit der DME in einer alkalihaltigen Lösung.

Bestimmung von Thallium und Cadmium durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE (Tl) und Polarographie mit der DME (Cd) bzw. mittels wässriger Chlorwasserstoffsäure als Trägerelektrolyt. Da Cd in hohem Überschuss anwesend ist und darum die Bestimmung von Thallium beeinträchtigen würde, erfolgt ein Nachelektrolysen-Verfahren, um das mitabscheidende Metall vom Quecksilbertropfen zu entfernen.

Bestimmung von Nickel und Kobalt in Abwasserproben durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV). Zuvor werden die Abwasserproben einem UV-Aufschluss nach DIN 38406 Teil 16 unterzogen.

Bestimmung von Zinn in Abwasser durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Oxalatpuffer unter Zugabe von Methylenblau. Proben mit hohem Organikanteil müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen; Proben mit höheren Metallkonzentrationen können vor dem Aufschluss verdünnt werden.

Thallium wird im Abwasser in einem Acetatpuffer mit EDTA durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) bestimmt. Proben, die organische Substanzen enthalten, müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen.

Bestimmung von Selen durch kathodische Stripping Voltammetrie (CSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). In einem Schwefelsäureelektrolyten wird Se(IV) nach Zugabe von Kupferionen als CuxSey auf der Oberfläche des Quecksilbertropfens abgeschieden.Abwasserproben, welche organische Verunreinigungen enthalten, müssen vor der Analyse durch UV-Bestrahlung aufgeschlossen werden. Da nur Se(IV) elektrochemisch aktiv ist, wird die Probe zusätzlich einer zweiten UV-Bestrahlung bei pH 7–9 unterzogen, um Se(VI) zu Se(IV) zu reduzieren.

Bestimmung von Cr(VI) durch Polarographie mit der SMDE in einer Acetatlösung, welche Ethylendiamin enthält, um störende Kupferionen zu maskieren.Nur Cr(VI) ist elektrochemisch aktiv. Deshalb müssen vor der Analyse alle Chromverbindungen als Cr(VI) vorliegen, was mit einer UV-Bestrahlung bei pH > 4 garantiert ist.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE, mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt und Brenzkatechinviolet als Komplexbildner. Es ist möglich, 20 µg/L Ge in einer Probe, welche 150 g/L Zn, 3 g/L Cd und 1 mg/L Pb enthält, zu bestimmen.

Bestimmung von Thioharnstoff durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) mit der HMDE in einem Ammoniakpuffer bei pH 8.9. Das Chlorid in der Probe beeinträchtigt diese Bestimmung nicht.

Bestimmung von Ti in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wassersotffperoxid. Für diese Applikation wird die adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit Mandelsäure als Komplexbildner verwendet.

Bestimmung von Co in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.

Bestimmung von Sb in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in Salzsäure.

Bestimmung von Zn und Pb durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Acetatpuffer bei pH 4.6.

Bestimmung von Eisen in Ethanol durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Ein PIPES-Puffer wird als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin bei einem pH-Wert von 7.0 als Komplexbildner verwendet.

Bestimmung von Gold durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) im µg/l-Bereich mit der Ultraspuren-Graphitelektrode. Die Lösung sollte keine Halogenid-Ionen enthalten.

Die Nickelkonzentration in Ethylenglycol lässt sich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) bestimmen, nachdem die organische Matrix durch UV-Aufschluss zerstört wurde.

Die Gesamtkonzentration an Fe in Abwasser lässt sich nach UV-Aufschluss bestimmen. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis in den tiefen µg/L-Bereich geeignet. Die Stripping Voltammetrie ist für diese Methode nicht geeignet. Fe(II) und Fe(III) ergeben Signale mit identischer Empfindlichkeit.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in destilliertem Wasser. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis zum mittleren µg/L-Bereich geeignet. Elekrochemische Abscheidung ist für diese Methode nicht verwendbar. Es wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen. Fe(II) und Fe(III) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in Monoethylenglykol durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit 2,3-Dihydroxy-Naphthalen als Komplexbildner. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei ca. 0.1 µg/L in Bezug auf den Gehalt des Messgefässes. Wenn kein Bromat zum Trägerelektrolyt zugefügt wird, ist die Empfindlichkeit der Methode etwa 10 mal geringer. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) und Fe(II) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen, hauptsächlich das 2,3-Dihydroxynaphthalen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Fe(III)-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit Solochromviolet RS als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) zeigt kein Signal. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Fe-Konzentration in Wasserproben durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit 1-Nitroso-2-Naphthol als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblankwerts empfohlen. Fe(II) und Fe(III) zeigen unterschiedliche Empfindlichkeiten. Daher sollte die Probe nur eine der Eisenspezien enthalten. Ascorbinsäure (Vitamin C) kann zur Mess- und zur Fe(III)-Standardlösung hinzugefügt werden, sofern Fe(II) und Fe(III) in der Lösung vorhanden sind, um die Konzentration des Gesamteisengehalts zu bestimmen. Eine Endkonzentration von 0.002 mol/L Ascorbinsäure ist geeignet.

Eisensaccharose-Injektion ist eine dunkelbraune Flüssigkeit, die Saccharose und Eisen(III)-hydroxid in einer wässrigen Lösung enthält und häufig zur Behandlung von Eisenmangelanämie verwendet wird. Als Medizinprodukt unterliegt Eisensaccharose strengen Kontrollen. Unter anderem verlang das amerikanische Arzneibuch (USP) die Überwachung des Fe(II)-Grenzwerts in der Eisensaccharose-Injektionslösung mittels Polarographie. Der Vorteil der Polarographie liegt darin, dass Fe(II) und Fe(III) Signale bei unterschiedlichen Potentialen zeigen und somit eine einfachere Bestimmung von Fe(II) ohne vorherige Trennung der beiden Oxidationsstufen möglich ist. Der 884 Professional VA ermöglicht zusammen mit der viva Software eine einfache Bestimmung des Fe(II)-Gehalts von Eisen-Saccharose-Injektionslösung gemäß den Anforderungen der USP. Der Fe(II)-Gehalt wird automatisch berechnet und zusammen mit allen relevanten Bestimmungs- und Berechnungsparametern in einer Datenbank gespeichert.

Polarographische Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in einem Chromgalvanisierbgad. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Polarographische Bestimmung von Fe-Konzentrationen in Phosphorsäure. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung der Al-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE. Die Methode ist für Al-Konzentrationen im Bereich von 0.1 ppb zu ca. 40 ppb Al3+ geeignet. Pb2+-Ionen interferieren bis zu einem Konzentrationsverhältnis von Pb:Al = 10:1 nicht. Aufgrund der langsamen Komplexbildung von Al mit Solochromviolet RS wurde die Messlösung vor der Bestimmung für 10 min auf 40 °C erhitzt. Eine Al-Lösung mit Solochromviolet-RS-Komplex wurde für eine Standardaddition verwendet. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihe hinzugefügt werden.

Bestimmung der Ni- und Co-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.

Bestimmung der Fe-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit 1-Nitroso-2-Naphthol (1N2N) als Komplexbildner.

Bestimmung der Sb(gesamt)-Konzentration in einem sauren Cu-Bad durch anodische Stripping Voltammetrie mittels Salzsäure als Elektrolyt. Aufgrund des Cu-Überschusses muss das Abscheidungspotential nur 50 mV negativer als das Sb-Signal gewählt werden.

Bestimmung der Ni-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Sulfamatnickel-Galvanisierbad durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV), in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6 und mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Es muss speziell Acht gegeben werden, dass die Messlösung vor der Hinzugabe des Komplexbildners gut vermischt ist. Im Fall des Ausfällens von Ni-DMG ist eine weitere Verdünnung der Probe erforderlich.

Bestimmung der Cu-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in Chlorid, welches ein Acetatpuffer mit pH 4.7 enthält.

Bestimmung der Sb(III)- und Sb(gesamt)-Konzentration in einem stromlosen Nickelbad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV). In c(HCl) zeigt nur Sb(III) ein Signal. In w(HCl) = 10% wird der Sb(gesamt)-Gehalt bestimmt.

Bestimmung der Tl-Konzentration in einem cyanidischen Au-Bad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) ohne weitere Zugabe von Elektrolyten.

Bestimmung von NTA in einem cyanidischen Goldbad als Bi-NTa-Komplex durch Polarographie. Für die Standardzugabe wird eine Bi-NTA-Standardlösung verwendet.

Die Bestimmung der In-Konzentration in einem Sn-Bad erfolgt in HCl / Urotropin®, welches durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) einen Elektrolyten enthält. Die Bestimmung ist bis zu ca. 0.5 mg/L, in Bezug auf die In-Konzentration im Messgefäss, linear. Die Standardzugabe wird ebenfalls mit HCl und Urotropin® zubereitet.

Die Bestimmung der Bi-Konzentration in einem Sn-Bad erfolgt in einem HCl / Urotropin®, welches durch anodische Stripping Voltammetrie einen Elektrolyten enthält. Bevor die Bestimmung gestartet wird, ist eine Raktionszeit von mindestens 25 min erforderlich. Die Standardzugabe wird ebenfalls mit HCl und Urotropin® zubereitet.

Bestimmung der Pd-Konzentration in einem Beschleunigerbad durch Polarographie in einem Ammoniumchlorid-Elektrolyten.

Bestimmung der Cu-Konzentration in einem cyanidischen Cu-Bad durch Polarographie.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem Oxalatpuffer mit pH 2. Diese Methode ist für Eisenkonzentrationen im mg/L-Bereich geeignet.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem alkalischen Elektrolyten, welcher Triethanolamin (TEA) und KBrO3 enthält. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Ti-Konzentration in einem Ti-Beizbad durch Polarographie in einem Oxalsäure-Elektrolyten.

Bestimmung der Zn-Konzentration in einem Zink-Phosphatierungsbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.3.