Blei in einem Chemisch Ni-Bad
AN-V-019
2021-09
de
Direkte Bestimmung von Bleistabilisatoren mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
Blei wird häufig als Stabilisator bei chemischen Vernickelungsprozessen verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der elektrochemisch aktiven Pb(II)-Konzentration ist unerlässlich, um den Beschichtungsprozess optimal und unter stabilen Bedingungen ablaufen zu lassen. Mittels Differenzialpuls-Anoden-Stripping-Voltammetrie kann der aktive Bleigehalt nach der Verdünnung ermittelt werden. Für diese Anwendung hat sich die voltammetrische Bestimmung als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode etabliert.
Blei wird in der Regel als Stabilisator in Chemisch Nickel-Verfahren verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der elektrochemisch aktiven Pb2+-Konzentration ist unerlässlich, damit der Vernickelungsprozess optimal und unter stabilen Bedingungen ablaufen kann.
Die stromlose (chemische) Vernickelung wird in verschiedenen industriellen Produktionsprozessen eingesetzt (z. B. bei der Herstellung von Festplatten oder als Korrosions- und Verschleißschutz). Die ENIG- (Chemisch Nickel, Immersion Gold) und ENEPIG-Verfahren (Chemisch Nickel, Chemisch Palladium, Immersion Gold) sind bei der Herstellung von Leiterplatten (PCB) sehr vom Erfolg dieser Methode abhängig, da die Chemisch Nickel-Beschichtung der erste Schritt im Prozessverlauf ist. Die Verringerung der Produktmenge, die aufgrund von Beschichtungsfehlern außerhalb der Spezifikation liegt, kann den Herstellern erhebliche Kosten sparen.
Die anodische Stripping-Voltammetrie unter Nutzung der Differential-Puls-Technik kann zur Bestimmung des aktiven Bleigehalts verwendet werden. Die voltammetrische Bestimmung hat sich als einfaches, empfindliches, selektives und störungsfreies Verfahren für diese Anwendung bewährt.
Chemisch Nickel-Bad
Probe und Grundelektrolyt werden in das Messgefäß zugegeben. Die voltammetrische Bestimmung von Blei wird am 884 Professional VA an der Multi-Mode-Elektrode pro als Arbeitselektrode unter Verwendung der in Tabelle 1 aufgeführten Parameter durchgeführt. Die Blei-Konzentration wird durch zweimalige Zugabe einer Pb-Standardlösung bestimmt.
| ParAmpere | Einstellung |
|---|---|
| Arbeitselektrode | MME pro (HMDE) |
| Betriebsart | DP – Differenzial-Puls |
| Anreicherungspotential | -0,6 V |
| Anreicherungszeit | 90 s |
| Startpotential | -0,6 V |
| Endpotential | -0,35 V bis -0,25 V |
| Peakpotential Pb | -0,4 V bis -0,44 V |
- Arbeitselektrode: Multi-Mode-Elektrode pro mit silanisierten Glaskapillaren
- Referenzelektrode: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
Elektrolytgefäß mit Brückenelektrolyt: KCl (3 mol/L) - Hilfselektrode: Platinstift-Elektrode
Die voltammetrische Bestimmung von Pb2+ in Chemisch Nickel-Bädern lässt sich auf einfache und unkomplizierte Weise durchführen. Die Methode ist selektiv und frei von Interferenzen. Sie ist für Konzentrationen im niedrigen bis mittleren mg/L-Bereich im Chemisch Nickel-Bad geeignet.
| Probe | Konzentration Pb2+ [mg/L] |
|---|---|
| Chemisch Ni-Bad | 1,1 |
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Interne Referenzen: AW DE4-0226-122009; AW DE4-0166-112004