Applikationen

Bestimmung von Zink, Natrium, Ammonium und Mangan in Anwesenheit von Magnesium und Kalzium in einem Zinkextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Mangan und Zink in einer Zinksulfatlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Kupferkonzentrat ist ein wichtiger Rohstoff für Kupferhütten. Das Konzentrat ist häufig mit korrosivem Fluor verunreinigt, weshalb die Fluorkonzentration regelmässig kontrolliert werden muss. Eine bequeme und zuverlässige Bestimmungsmethode ist die Combustion IC in Kombination mit der Sacrificing-Vial-Technologie. Innerhalb des Quarzverbrennungsrohrs befindet sich die Probe in einem horizontal gelagerten Quarzvial, dessen beiden Enden mit Glaswolle verschlossen sind. Während der Verbrennung werden die freigesetzten quarzzerstörenden Komponenten (z. B. Fluorid, Alkali- und Erdalkalimetalle) vom Quarzvial und der Quarzwolle abgefangen und können so erst gar nicht das Quarzverbrennungsrohr erreichen.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

In dieser Application Note werden die elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden mit mikrometergroßer Oberfläche mit den elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden mit millimetergroßer Oberfläche verglichen. Der Vergleich erfolgt mittels zyklischer Voltammetrie in einer Fe3+/Fe2+ (Ferro/Ferri)-Lösung, und die Unterschiede in den Voltammogrammen werden mit den unterschiedlichen Diffusionsprofilen an der Elektroden-Elektrolyt-Grenzfläche erklärt.

Bestimmung von Wasser in feuchten, pulverförmigen Feststoffen wie Kobalt-Oxyhydroxid.

Bestimmung von freier Säure in Lösungen mit Metallionen, insbesondere Fe(III).

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Dieses Application Note beschreibt die Aluminiumbestimmung (bis 0.5 g/L) in sauren Lösungen, die Eisen(II)-, Eisen(III)- sowie andere Metallionen enthalten, deren Hydroxide in stark alkalischer Lösung unlöslich sind.

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Kobaltacetatlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression mittels Metrohm Inline-Verdünnung.

Gleichzeitige Bestimmung von Titan und Eisen durch potentiometrische Titration mit Kaliumdichromat mittels einer Platin-Elektrode. Vor der Bestimmung werden Ti4+ und Fe3+ mit Cr2+ reduziert.

Bestimmung von Eisen und Nickel in Zweistoffgemischen durch potentiometrische Titration mit EDTA bei unterschiedlichen pH-Werten mittels der Cu-ISE.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Aluminium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Barium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bismut(III)-Bestimmung in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen mit der Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen werden mittels Rücktitration bei unterschiedlichen pH-Werten analysiert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Gemische aus Zink- und Magnesiumionen werden mittels Rücktitration bei unterschiedlichen pH-Werten analysiert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird Zink in saurer Lösung und anschliessend Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Mangan in wässriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in alkalischer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Indium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Thallium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Zirkonium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Kupfer lässt sich mittels photometrischer Titration mit EDTA bei einer Wellenlänge von 520 nm bestimmen.

Cadmium kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE für Cadmium selbst nicht sensitiv ist.

Cobalt kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE für Cobalt selbst nicht sensitiv ist.

Diese Application Note beschreibt die automatisierte, komplexometrische Bestimmung von Kupfer mit der Cu-ISE.

Nickel kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE nicht für Nickel selbst selektiv ist.

Blei kann mit der Cu-ISE analysiert werden. Um die Fällung von Bleihydroxid im alkalischen Titriermedium zu verhindern, wird der Lösung Diammoniumtartrat zugegeben.

Barium wird in alkalischen Medien durch direkte Titration mit EDTA analysiert. Phthaleinpurpur wird als Indikator verwendet; der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.

Kobalt wird in wässrigen Lösungen durch direkte Titration mit EDTA bei einem pH-Wert von 9 analysiert. Der Indikator ist Murexid. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.

Quecksilber kann in alkalischen Medien durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt werden. Als Indikator wird Eriochromschwarz T verwendet. Bei einer Wellenlänge von 502 nm wird die Optrode zur Indikation eingesetzt.

Palladium wird bei einem pH-Wert von 4 bis 5 durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt. Um den Endpunkt zu visualisieren, verwendet man Xylenolorange als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm ermittelt.

In seiner zwei- und vierwertigen Form bildet Zinn mit EDTA sehr stabile Komplexe. In alkalischen Medien bilden sich Hydroxokomplexe, weshalb Zinn auch im saurem Medium titriert (pH 2.1) wird. Als Indikator wird Xylenolorange eingesetzt. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.

Thallium wird in leicht saurem Medium als Tl(III) titriert. Um den Endpunkt zu ermitteln, verwendet man Xylenolorange als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.

Zirkonium wird in saurer wässriger Lösung (Puffer, pH 1) direkt mit EDTA titriert. Eriochromcyanin R wird dabei als Indikator verwendet. Die Indikation des Äquivalenzpunktes übernimmt die Optrode bei einer Wellenlänge von 520 nm.

Thorium wird bei einem pH-Wert von 4.9 mit EDTA titriert. Um den Äquivalenzpunkt zu visualisieren, verwendet man Xylenolorange als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.

Die Nickelanalyse kann in alkalischen Medien bequem mit der photometrischen Titration erfolgen. Um den Endpunkt zu visualisieren, verwendet man Murexid als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.

Cadmium kann in wässrigen Lösungen durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt werden. Eriochromschwarz T wird dabei als Indikator verwendet. Für die Indikation des Äquivalenzpunktes wird die Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm eingesetzt.

Gallium wird bei einem pH-Wert von 4.7 durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt. Um den Äquivalenzpunkt zu visualisieren, verwendet man Xylenolorange als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm ermittelt.

OMNIS ist das ideale System zur schnellen und genauen Bestimmung von Aluminium in Aluminiumchlorid durch komplexometrische Rücktitration mit einer ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE). Als Titrand dient Kupfersulfat.

Werden Silberlegierungen für die Schmuckherstellung verwendet, ist es von grosser Bedeutung für die Qualitätssicherung, den genauen Silbergehalt zu kennen. Das Bestimmungsverfahren ist daher sowohl national als auch international genormt. Ein weit verbreitetes Vorgehen ist die Titration mit Kaliumbromid nach einem Säureaufschluss des Silbers unter Verwendung einer Silberelektrode zur Indikation.

Der Markt für Lithium-Ionen-Batterien wächst aufgrund der enormen Nachfrage nach batteriebetriebenen Verbraucherprodukten kontinuierlich. Sogenannte „NCMs“, eine Mischung aus Nickel-, Kobalt- und Manganoxiden, erfreuen sich als Kathodenmaterialien zunehmender Beliebtheit und ersetzen herkömmliche Verbindungen wie Kobaltoxide. Eine Qualitätsanalyse der nachgesinterten Materialien oder recycelten Batterien kann durch Titration durchgeführt werden. wie in diesem Anwendungshinweis gezeigt. Mit OMNIS und seinen Pipettiergeräten kann eine vollautomatische Analyse der entsprechenden Metalle durchgeführt werden.

Gleichzeitige Bestimmung von Sb und Bi in einer basischen ZnO-Lösung.

Bestimmung von Al in einer basischen ZnO-Lösung mit Eriochromblauschwarz R bei 60°C.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in einer 40%igen FeCl3-Lösung.

Bestimmung von Nickel in konzentrierten Zinklösungen durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels einem Ammoniumpuffer als Trägerelektrolyt und Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Unter diesen Bedingungen funktioniert die Bestimmung von Kobalt nicht, da die sehr hohe Zn2+-Konzentration mit dem Co-Signal interferiert. Deshalb muss ein alternativer Komplexbildner verwendet werden: α-Benzildioxim in einem Ammoniakpuffer unter Zugabe von Natriumnitrit.

Bestimmung der Konzentration des Gesamtantimongehalts in Elektrolyten von Zinkelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in 5 mol/L HCl. Wenn 0.6 mol/L HCl gebraucht werden, wird nur die Antimon(III)-Konzentration selektiv bestimmt. Die Interferenz eines Cu-Überschusses wird durch selektive Cu-Oxidation unterdrückt. Dennoch begrenzt die Cu-Konzentration in der Probe die Probenmengen, welche für die Bestimmung eingesetzt werden können.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels Acetatpuffer als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin als Komplexbildner.

Bestimmung von Thallium und Cadmium durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE (Tl) und Polarographie mit der DME (Cd) bzw. mittels wässriger Chlorwasserstoffsäure als Trägerelektrolyt. Da Cd in hohem Überschuss anwesend ist und darum die Bestimmung von Thallium beeinträchtigen würde, erfolgt ein Nachelektrolysen-Verfahren, um das mitabscheidende Metall vom Quecksilbertropfen zu entfernen.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE, mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt und Brenzkatechinviolet als Komplexbildner. Es ist möglich, 20 µg/L Ge in einer Probe, welche 150 g/L Zn, 3 g/L Cd und 1 mg/L Pb enthält, zu bestimmen.

Bestimmung der Se(IV)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Die Cu-Konzentration muss der Probe und der Anreicherungszeit angepasst sein. Mit der Voltammetrie wird nur freies Selen bestimmt. Darum muss in Betracht gezogen werden, dass Selen mit zahlreichen Kationen schwer lösliche Verbindungen eingeht (z.B. Fe2(SeO3 )3 mit Ks = 2·10-31).

Bestimmung der Te(IV)-Konzentration in einem Zn-Plantelektrolyten durch katiodische Stripping Voltammetrie (CVS) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Um eine passende Komplexbildung des interferierenden Zn's zu bekommen, ist eine grosse Menge EDTA mit einem pH von 3.4 erforderlich.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten (neutrale Zinksulfatlösung) durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit α-Furildioxim als Komplexbildner.

Bestimmung der Pb-Konzentration in Zinksulfat durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Salzsäure-Elektrolyten.

Bestimmung der As(gesamt)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) auf einer seitlichen Goldelektrode in einem HCl-Elektrolyten. Aufgrund des hohen Zinküberschusses in der Probe muss das Abscheidungspotential angepasst werden. Um das interferierende Antimon selektiv zu oxidieren, muss ein zweites Potential, welches ca. 100 mV negativer als das Arsensignal ist, eingesetzt werden. Für die Probenvorbereitung durchlief die Probe eine Kationenaustauschsäule, um die Zinkkonzentration in der Messlösung zu reduzieren.

Bestimmung der Sb(III)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch adsorptive Stripping Voltammetire (AdSV) mit Chloranilsäure als Komplexbildner. Hohe Kupferkonzentrationen interferieren in dieser Methode nicht. Ein ca. zehnfacher Bleiüberschuss interferiert, da er in der Nähe von Antimon ein Signal zeigt. Mit den nachstehend aufgeführten Parametern ist der Verarbeitungsbereich dieser Methode 1 - 30 µg/L Antimon(III) in Bezug auf die Konzentration im Messgefäss.

Die Thioharnstoffmessung während der elektrolytischen Kupferraffination kann durch hohe Chloridwerte erschwert werden. Die voltammetrische Analyse löst dieses Problem und verbessert die Kupferqualität.

Für industrielle Korrosionsschutzanwendungen werden häufig elektrochemische Messungen mithilfe einer rotierenden Zylinderelektrode (RCE) durchgeführt, um in einer Laborumgebung realistische Strömungsbedingungen in Leitungsrohren zu simulieren. Dieses Whitepaper bietet tiefere Einblicke in die Besonderheiten und Parameter der elektrochemischen Messungen ‒ vor allem der Messungen bei turbulenten Strömungsbedingungen ‒ und erläutert umfassend die beste Vorgehensweise bei Anwendung dieser Methode. Die Anhänge bieten eine Übersicht über die Parameter und die Gesetze zum Strömungsverhalten in elektrochemischen Zellen mit RCE sowie eine kurze Erklärung dazu.