AN-T-246
2026-01
Standardisation des tensioactifs cationiques par titrage argentométrique
Détermination précise de la concentration de TEGO®trant à l'aide de nitrate d'argent, incluant un modèle de quantification par proche infrarouge (NIR)
Résumé
Un tensioactif cationique bien connu et fréquemment utilisé (le TEGOtrant, également appelé chlorure de 1,3-didécyl-2-méthylimidazolium) est étalonné dans la présente note d'application. Le chlorure stœchiométrique est titré par argentométrie à l'aide de nitrate d'argent étalonné, ce qui permet une détermination extrêmement précise de la teneur. Par conséquent, le résultat obtenu correspond à la teneur totale en tensioactif, ce qui permet de calculer avec précision la concentration en tensioactif cationique.
De plus, un modèle de quantification a été développé qui utilise des mesures NIR en complément du titrage. Cela permet aux utilisateurs de déterminer rapidement la teneur en tensioactif cationique en utilisant uniquement la spectroscopie NIR.
Introduction
Il n'existe pas de méthodes étalons primaires ou secondaires pour le titrage ou la détermination de la teneur en substance active des tensioactifs anioniques et cationiques. Un titrant cationique est étalonné à l'aide d'un titrant anionique, et inversement. En résumé, le résultat de ce titrage est un paramètre global généralement désigné sous le nom de « teneur totale en tensioactifs ». Cette valeur est ensuite utilisée pour déterminer la teneur dans l'échantillon réel.
La principale faiblesse de ce type d'étalonnage réside dans la marge d'erreur importante qu'il faut accepter. La concentration exacte du titrant étant inconnue, les conclusions concernant l'échantillon analysé ne peuvent être tirées qu'avec une précision limitée.
Échantillon et préparation de l'échantillon
Cette application a été testée sur 25 lots différents de TEGOtrant A100 (chlorure de 1,3-didécyl-2-méthylimidazolium). L'échantillon est broyé en une poudre fine avant l'analyse.
Expérimental
?qlt=85&wid=320&ts=1793369891898&dpr=off "OMNIS Sample Robot S – WSM équipé d'un titrateur OMNIS Professional et de modules de dosage OMNIS, dotés d'une électrode de titrage dAg ainsi que d'un analyseur OMNIS NIR Solid.")
L'analyse est réalisée à l'aide d'un robot d'échantillonnage OMNIS Sample Robot S – WSM, d'un titrateur OMNIS Professional équipé de modules de dosage OMNIS, ainsi que d'une électrode dAg Titrode et d'un analyseur OMNIS NIR Analyzer Solid. (Figure 1).
Titration
On pèse une quantité appropriée d'échantillon dans le bécher de titrage, auquel on ajoute de l'eau déionisée et une solution d'acide nitrique. On effectue un titrage avec du nitrate d'argent étalonné jusqu'après le premier point d'équivalence.
Spectroscopie NIR
Une quantité suffisante d'échantillon est versée dans le petit godet de l'accessoire NIR. Celui-ci est placé dans le support correspondant, déjà monté sur l'analyseur OMNIS NIR Solid.
Cinq déterminations ont été effectuées automatiquement en triplicata pour chaque mesure dans le proche infrarouge.
Résultats
Cette méthode offre des résultats très précis, comme le montre le tableau 1. La comparaison des mesures de l'échantillon de référence, résumée dans le tableau 2, montre que l'écart entre les valeurs obtenues par titrage et celles issues de la mesure NIR n'est que de 0,5 %. Des exemples de mesures par titrage et par NIR du TEGOtrant sont présentés respectivement dans les figures 2 et 3.
| Échantillon (n = 3), numéro de lot | Valeur moyenne de l'analyse en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| 20780065 | 96.16 | 0.3 |
| 11020053 | 94.11 | 0.1 |
| 11070002 | 95.65 | 0.3 |
| 00470397 | 95.19 | 0.1 |
| 00530513 | 93.71 | 0.3 |
| Échantillon de contrôle, numéro de lot | Valeur moyenne du dosage en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| 20650022 par titrage (n = 6) | 97.61 | 0.2 |
| 20650022 par NIR (n = 15) | 98.13 | 0.3 |
| Différence | 0.52% | – |
?qlt=85&wid=800&ts=1793370026705&dpr=off "Spectre NIR du TEGOtrant dans la plage de longueurs d'onde comprise entre 1 000 nm et 2 250 nm.")
Conclusion
Le titrage potentiométrique est une méthode précise et fiable qui peut être utilisée pour étalonner l'agent tensioactif cationique TEGOtrant.
Le système OMNIS utilisé dans cette étude est entièrement automatisé et permet un étalonnage rapide et fiable par titrage des agents tensioactifs cationiques. La détermination argentométrique à l'aide de la titrode Ag numérique offre une grande précision. De plus, l'anneau en argent recouvert d'Ag₂S augmente la sensibilité, garantissant ainsi des résultats encore meilleurs.
Utilisé avec l’analyseur OMNIS NIR Analyzer Solid correspondant, le logiciel OMNIS permet de créer facilement un modèle de quantification sur une plateforme unique, offrant ainsi aux utilisateurs une réelle valeur ajoutée pour l’étalonnage du TEGOtrant.
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