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La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

El valor de pH y el potencial de reducción de la oxidación (ORP) del suelo proporcionan información importante sobre sus propiedades, como la solubilidad de los minerales y la movilidad iónica. El conocimiento de estas propiedades permite pronosticar el crecimiento de las plantas, la actividad bacteriana, los nutrientes que pueden ser necesarios, los posibles efectos corrosivos en los edificios, etc.Aquí se describe la determinación del valor del pH según las normas ISO 10390, EN 15933 y ASTM D4972. La determinación del potencial de reducción de la oxidación se realiza en una suspensión.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin describe...

Determinación de calcio y magnesio en extractos de rocas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de gadolino, samario, neodimio, cerio y lantanio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa, aplicando la filtración en línea Metrohm.

El barro es necesario para la fabricación de tejas. Para ello, los controles de calidad requieren la determinación del contenido de halógeno y azufre. En el mejor de los casos, esto ocurre por medio de Combustion CI de Metrohm. Con este método se determina el azufre como sulfato y los halógenos como halogenuros. Ya que a menudo el barro contiene altos porcentajes de iones de metal alcalino y alcalinotérreo, que pueden dañar el tubo de pirólisis, antes de la combustión se añade óxido de volframio.Palabra clave: pirohidrólisis

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

El nitrógeno es esencial para el crecimiento de las plantas. En el suelo, puede estar presente en forma de nitrato, amonio o urea. Conocer el contenido de nitrógeno del suelo y en qué forma está presente ayuda a seleccionar el tipo de fertilizante adecuado para estimular el crecimiento de las plantas.Esta Application Note muestra una forma rápida y fiable de determinar la concentración de amonio en el suelo mediante la adición de patrón.

Para evaluar la calidad de un suelo es necesario conocer sus nutrientes. Por ejemplo, es necesario conocer el nivel de iones biodisponibles, ya que una deficiencia de iones podría afectar negativamente al crecimiento de las plantas. Uno de los iones más importantes es el potasio,que es absorbido directamente en su forma iónica por las raíces de las plantas. Es un nutriente esencial y, además, es necesario para un crecimiento y una reproducción adecuados.Un método que se utiliza comúnmente para evaluar el contenido de K es la extracción de fósforo y potasio del suelo con una solución tampón acídica de acetato de calcio, lactato de calcio y ácido acético glacial con un pH de 4,1. Este método se denomina prueba del lactato de acetato de calcio (prueba CAL). Normalmente, el extracto se analiza con el método fotométrico de llama. En esta Application Note presentamos una alternativa rápida y económica utilizando el electrodo ion-selectivo de potasio.

Por regla general, el suelo contiene pequeñas cantidades de cromo que principalmente se derivan de la erosión de las rocas, pero también de fuentes antropogénicas. El análisis de especiación del cromo con valencia tres, Cr(III), y el cromo con valencia seis, Cr(VI), es importante, ya que el primero es un oligoelemento y el último, un elemento altamente tóxico. Las dos especies de cromo se separan en el complejo Cr(III)-EDTA y el cromato en la columna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0. La cuantificación se realiza mediante el análisis por dilución isotópica de espectrometría de masas (SIDMS, por sus siglas en inglés).

El análisis de especiación del hierro es importante debido a que su estado de oxidación tiene una gran influencia en su comportamiento en el medio ambiente, tanto en la captación del elemento por parte de los organismos como en el transporte y el almacenamiento del elemento. Las especies de hierro Fe(II) y Fe(III) se separan en la columna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La cuantificación se realiza mediante IC-ICP/MS con dilución isotópica.

La nafta es el primer producto que se obtiene del petróleo durante el proceso de destilación del petróleo crudo o del alquitrán de hulla. Se utiliza principalmente como materia prima para la producción de gasolina o como disolvente. Los vertidos accidentales ocurren una y otra vez en muchos lugares en todo el mundo provocando la contaminación del suelo. La investigación de los lugares contaminados se suele realizar mediante cromatografía de gases, para lo cual la muestra de suelo se debe congelar, moler y posteriormente extraer antes del análisis. Estos pasos de preparación de muestras no son necesarios en absoluto, si se utiliza la espectroscopía del infrarrojo cercano visible, por lo que este método es una alternativa viable, rápida y fácil de usar.

El contenido de materia orgánica, piedra caliza, limo, arcilla y arena, junto con el valor de pH y el calcio y magnesio intercambiables en el suelo se pueden determinar en segundos con NIRS.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en eluyentes de suelos, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato, sulfato e ioduro en agente lixiviante de rocas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de silicato, sulfato y fosfato en un extracto de arcilla mediante cromatografía de aniones seguida de detección de conductividad antes y después de supresión química. Uso de un gradiente de paso y de una válvula de conexión para trabajar con o sin supresión química.

El tungsteno soluble y el molibdeno se encuentran en el suelo principalmente como sus oxosales, tungstato y molibdato. El tungstato es un compuesto bastante peligroso, que puede interferir en el crecimiento de las plantas. Por otra parte, el molibdato es un micronutriente necesario, por ejemplo, para la fijación de nitratos en las leguminosas. Ambos pueden determinarse fácilmente después de la digestión alcalina con cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad después de la supresión química.

El cromo hexavalente (cromato) en el suelo debe reducirse al mínimo ya que actúa como cancerígeno. El cromato puede introducirse en el suelo mediante la aplicación de fertilizantes que contengan Cr(VI). La mayor parte de este cromato se reduce a Cr(III) oxidando la materia orgánica. El cromato restante se determina según la EN ISO 15192 mediante digestión alcalina seguida de cromatografía iónica con reacción post-columna con 1,5-difenilcarbazida y posterior detección visible a 538 nm. El procedimiento B de la norma EN 16318 aplica la digestión alcalina y el mismo procedimiento analítico a los fertilizantes.

En este artículo se describe la cromatografía iónica con la espectrometría de masas (CI-MS) así como la espectrometría de masas con plasma (CI-CIP/MS) para el análisis de rastros de compuestos potencialmente dañinos en el medio ambiente.

El rapidísimo crecimiento de la población mundial ha llevado a un fuerte aumento del consumo de recursos y energía, así como de la producción de bienes de consumo y productos químicos. Se estima que existen 17 millones de compuestos químicos en el mercado, de los cuales 100 000 se producen a gran escala industrial. Muchos de ellos se liberan en el medio ambiente. Esto exige métodos analíticos delicados y potentes instrumentos de análisis.En el análisis del agua y el suelo, el valor de pH, la conductividad y la demanda de oxígeno son características importantes. Los dos primeros se determinan con rapidez; para el último, a menudo se emplea la titulación, que también se aplica en el caso de determinaciones individuales numerosas. En este artículo se describen algunas determinaciones importantes conformes a la norma en el análisis del agua y el suelo.

Este informe de Metrohm muestra el importante papel de la electroquímica en las ciencias ambientales. Las aplicaciones se refieren a la investigación básica de la pila de combustible que obtiene energía de las aguas residuales, el electrosaneamiento de suelos contaminados y la reducción electroquímica de emisiones de CO2 de gases de efecto invernadero para el aislamiento de materias primas químicas.

Mediante la unión de la cromatografía iónica y la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP/MS) se crea un eficiente sistema de medida con el que se dominan algunos de los análisis particularmente exigentes. Por ejemplo, permite la determinación de la composición elemental, los estados de oxidación y los enlaces químicos de manera fiable. Esta información es necesaria, entre otros fines, para evaluar la toxicidad de los medicamentos, y de muestras medioambientales y de agua, así como la toxicidad de alimentos y bebidas.

La medida de iones puede realizarse de varias maneras diferentes, por ejemplo, mediante la cromatografía iónica (CI), la espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) o la espectroscopía de absorción atómica (AAS). Todos estos métodos están bien consolidados y se utilizan ampliamente en los laboratorios analíticos. Sin embargo, los costes iniciales son relativamente altos. En cambio, la medida de iones mediante el uso de un electrodo ion-selectivo (EIS) es una alternativa prometedora a estas costosas técnicas. Este documento técnico explica los desafíos que pueden encontrarse al aplicar la adición de patrón o la medida directa, y cómo superarlos para que los analistas adquieran más confianza con este tipo de análisis.