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El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

Los agentes tensoactivos aniónicos pueden ser titulados con los catiónicos y viceversa. El Bulletin describe numerosas sustancias que pueden ser determinadas de este modo y nombra las condiciones de trabajo y los parámetros correspondientes. A diferencia de la titulación de dos fases clásica según Epton, la titulación se puede realizar con los electrodos aniónicos y catiónicos sin cloroformo. Además, en algunos casos es difícil detectar el punto de equivalencia de la titulación con el método Epton, y no es posible automatizar la titulación.De modo ecológico, un EIS de agentes tensoactivos suele ser el remedio en muchos casos. Este ha sido desarrollado especialmente para la aplicación en determinaciones de agentes tensoactivos con índice potenciométrico.

Este boletín describe un procedimiento para determinar el índice de bromo (BI) usando titulación coulométrica. El índice de bromo es la fracción de compuestos insaturados reactivos (la mayoría dobles enlaces C=C) en hidrocarburos encontrados en la industria petroquímica. Los dobles enlaces se dividen con la adición accesoria de bromo.

Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un extracto de glicol monoetileno, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trimetilamina en peróxido de hidrógeno (31%), usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de eliminación de matriz inline, preconcentración inline y calibración inline.

Determinación de magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El lantano (La) es un metal de transición que se oxida fácilmente en contacto con el aire a óxido de lantano (III). Este óxido, así como las sales resultantes de su disolución en ácido y su recristalización, es un componente de diferentes catalizadores. En este caso, para detectar una contaminación de sodio se debe analizar una solución de acetato de lantano (III) preparada por disolución de óxido de lantano (III) en ácido acético. La alta concentración de La3+ se compleja por medio del ácido dipicolínico del eluyente y forma complejos aniónicos. Estos complejos se eluyen en el frente y, por lo tanto, no interfieren con la impureza de sodio así como con otros cationes como el amonio y el calcio.

La determinación de los niveles de trazas de cationes y aminas en el peróxido de hidrógeno es importante para la determinación de la calidad de los productos químicos semiconductores de alto rendimiento. En particular, algunos fabricantes buscan 1 ppb de trimetilamina o menos en muestras de peróxido de hidrógeno. Se aplica la cromatografía iónica después de la MiPCT-ME* con detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

El contenido en agua de peróxido de acetona metiletileno se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes para evitar reacciones secundarias no deseadas. (Se usa un disolvente diferente para asegurar un exceso de dióxido de azufre y amina en el recipiente de titulación.)

El contenido del agua en perodisulfato de potasio y amonio se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes. Para evitar reacciones secundarias, las determinaciones se realizan a -20 °C. Como la sal de potasio es insoluble en el disolvente, se usa un mezclador de alta frecuencia para desintegrar las partículas de sal.

El contenido en agua de ciclopropil metil cetona se determina según Karl Fischer por titulación coulométrica usando reactivos especiales para aldehidos y cetonas.

El contenido en agua de 2-metil-1,3-butadieno y 2,5-norbornadieno se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente especial para evitar reacciones secundarias no deseadas.

El contenido de agua en acetofenona y bezofenona se determina según Karl Fischer usando reactivos KF especiales para cetonas/aldehidos con el fin de evitar reacciones secundarias no deseadas.

El contenido de agua en piperidina y piperacina se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente tamponada..

Determinación del contenido de agua en amoníaco líquido según Karl Fischer después de absorción de agua en etilenglicol.

El contenido en agua de anilina se determina según Karl Fischer en disolvente tamponado.

El contenido de agua en carbonato de Ca se determina por titulación volumétrica Karl Fischer.

Determinación de NO3- y ClO4- junto a altos excesos de HCl usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa (usando programa de tiempo para cambio de full scale después de 18 min).

Determinación de carbonato en una solución de amina de metil-monoetanol, usando la cromatografía de aniones con medida de conductividad directa.

Determinación de cloruro, bromuro y ioduro en soluciones de combustión alcalinas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de ioduro en HCl (25%) usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en un electrodo de plata.

Determinación de trazas de bromuro en ácido clorhídrico (32%), usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.

Determinación de trazas de ioduro en ácido acético usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbón.

El monoetilénglicol (MEG) se utiliza para eliminar el agua del gas natural antes de continuar con su procesamiento. Debido a las altas temperaturas aplicadas, se puede producir la degradación del glicol a ácido glicólico, fórmico y acético. Estas reacciones no son deseables, ya que los ácidos emergentes son corrosivos. La determinación de los ácidos orgánicos se consigue mediante cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad posterior a la supresión inversa.

La identificación de materiales desconocidos sobre el terreno puede ser un asunto complicado, especialmente en situaciones críticas, donde la velocidad, la seguridad y la facilidad de operación son esenciales. Mira DS, el analizador portátil Raman de Metrohm Raman y el accesorio universal inteligente (iUA) brindan al usuario capacidades automatizadas de identificación de contenido. Content ID logra a través de la identificación de contenedores de materiales desconocidos de forma rápida, fácil y segura.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

Relación señal-ruido, diseño de espectrógrafo, resolución de analizadores Raman portátiles MIRA.

La espectroscopia Raman de baja frecuencia amplía el análisis Raman convencional al capturar modos vibracionales de hasta 65 cm-1, lo que permite una comprensión más profunda de la estructura molecular, la caracterización de proteínas, la identificación de polimorfos y los cambios de fase.

Determinación de hipofosfito, formiato, fosfato, adipato, p-nitrobenzoato y sebacato en etilenglicol usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de fosfato y tetrafluoroborato en 2% HF, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en metanol, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, fosfato y sulfato en ácido bórico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, nitrato y sulfato en óxido de aluminio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato y dicloroacetato en ácido cloroacético, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación desulfato en ácido metanosulfónico (70%) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en tiocianato de sodio mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de formiato, acetato, cloruro, benzoato y oxalato en extractos fenólicos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de los ácidos ftálico y adipínico en una solución de digestión alcalina de un éster mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en ácido hipofosfórico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro en ácido nítrico concentrado mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de cloruro en un hidróxido de amonio cuaternario mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química e intercambio de cationes inline para eliminación de cationes de la matriz.

Determinación de fluoruro, cloruro y sulfato en una solución de absorción con H2O2 mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y bromuro en una solución de absorción después de digestión Wickbold mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro y sulfato en ácido clorhídrico (HCl) al 35% mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y preparación de muestras por neutralización inline.

Determinación de oxalato, tiosulfato y tiocianato en una solución de amina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, clorato y sulfato en sosa cáustica (50% hidróxido sódico) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión secuencial, usando la neutralización inline de Metrohm.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en 85% H3PO4 mediante cromatografía de aniones bidimensional seguida de detección de conductividad después de supresión secuencial.

Determinación de molibdato en 2.5% NaCl mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y eliminación de matriz inline a través de preconcentración del molibdato después de la primera separación y reinyección ulterior.

Determinación de fluoruro, cloruro, fosfato y sulfato en tetraborato de sodio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. La acidificación «inline» se usa para convertir el tetraborato en ácido bórico que no es retenido en la columna de preconcentración. La calibración «inline» reduce al mínimo la contaminación por aniones.

La neutralización inline de Metrohm es una técnica garantizada de preparación de muestras para la determinación de aniones en soluciones de hidróxido. La técnica "partial loop" (bucle parcial) permite calibrar el sistema con una única solución patrón y adaptar el volumen de inyección según la concentración de aniones de la muestra. Este método se ha comprobado tanto para el análisis de aniones en soluciones alcalinas, como para soluciones de hidróxido (50 y 85 %) y también para soluciones de carbonato de calcio (83 %).

El peróxido de hidrógeno se utiliza como agente limpiador, de oxidación o de blanqueo. En función de la pureza, puede contener aniones inorgánicos y aniones de ácidos orgánicos como, por ejemplo, oxalato, ftalato y ácido dipicolínico. El agente complejante del ácido dipicolínico une los cationes de metales de transición y es añadido en ocasiones al peróxido de hidrógeno para elevar su estabilidad.

La separación de ácidos orgánicos de cadena corta de fluoruro y cloruro requiere eluyentes diluidos. Los eluyentes débiles tienen como consecuencia largos tiempos de retención para los aniones divalentes. Si más adelante, durante la separación se añade un eluyente más fuerte con ayuda de un gradiente Dose-in, los aniones se eluirán más rápido. El gradiente Dose-in ofrece además la ventaja de bajos costes técnicos e instrumentales.

En el marco de la modernización de la USP, el cloruro y el sulfato se determinan como impurezas en el carbonato de hidrógeno de potasio (bicarbonato). La monografía USP41 para bicarbonato de potasio no verifica la presencia de cloruro y sulfato. La aplicación de cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial permite cuantificar estas impurezas.

El análisis del bicarbonato sódico para detectar los contaminantes aniónicos es crítico debido a la gran cantidad de CO2 que se forma durante la supresión. Incluso aplicando la supresión secuencial no se eliminan completamente las interferencias debidas al pico de carbonato. La introducción de la neutralización inline aplicando el módulo de preparación de muestras (SPM, por sus siglas en inglés) con la subsiguiente eliminación de CO2 con el MCS (Supresor de CO2 de Metrohm) antes de la inyección resuelve dicho inconveniente. Después de este pretratamiento, la muestra suprimida secuencialmente se analiza sin problemas.

La presencia de componentes ácidos en disolventes volátiles podría ser el resultado de contaminación, descomposición durante el almacenamiento, distribución o fabricación. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el Optrode como indicador, la acidez se determina por titulación fotométrica con hidróxido de sodio como reactivo de titulación y fenolftaleína como indicador. Si el disolvente volátil es soluble en agua, se disuelve en agua desionizada, si no, se disuelve en etanol libre de dióxido de carbono.

El índice de bromo es un parámetro importante para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos derivados del petróleo. Para la titulación se utiliza normalmente una mezcla disolvente de ácido acético glacial, metanol y diclorometano.En esta Application Note, el disolvente clorado de la mezcla disolvente se sustituyó por tolueno, lo que dio lugar a un método más beneficioso para el medio ambiente en comparación con las normas ASTM D2710 e IP 299.

El índice de bromo es un importante parámetro de control de calidad para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos aromáticos y, por lo tanto, es una medida de la presencia de insaturación alifática en estos materiales. El bromo generado in situ reacciona con los dobles enlaces alifáticos. Al finalizar la titulación, un exceso de bromo libre provoca un cambio repentino en el potencial medido, lo que indica el punto de equivalencia.

Esta nota de aplicación presenta un método de titulación potenciométrica para un ensayo de bicarbonato de potasio y carbonato de potasio que cumple con todos los requisitos del Capítulo General <1225> de la USP.

El lactato de sodio es una forma de sal de ácido láctico que se usa en muchas industrias reguladas; por lo tanto, se requiere una determinación precisa del contenido de lactato y ya está cubierto por varias normas. Una de estas monografías de la Farmacopea de EE. UU. (USP) da como resultado altas precisiones y curvas de titulación bien definidas, pero utiliza reactivos de valoración y disolventes que son más costosos de lo necesario. En comparación, el método modificado presentado de Metrohm requiere una mezcla 1:1 de agua y acetona y utiliza ácido clorhídrico acuoso como valorante, lo que da como resultado una reducción de costos estimada del 40 % por valoración en comparación con el método USP (USP–NF 2021, número 2). Además, el tiempo necesario para cada análisis se reduce a solo el 12% del método USP (excluyendo la determinación del valor blanco). Esta nota de aplicación presenta ambos métodos para determinar el contenido de lactato y muestra los resultados obtenidos en un sistema OMNIS.

La titulación directa es una forma simple y precisa de medir con precisión el contenido de cafeína en diferentes productos no acuosos. El OMNIS Titrator equipado con un dSolvotrode determina de forma fiable la cafeína a través de análisis flexibles combinados con un software de alta gama.

La valoración por retroceso yodométrica es un método preciso que se utiliza para medir con precisión el contenido de cafeína en varias muestras acuosas. Las determinaciones fiables se facilitan con el OMNIS Titrator equipado con un dPt Titrode.

Determinación de trazas de fluoruro, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y detección UV/VIS subsiguiente.

Determinación de bromuro en cloruro de calcio mediante cromatografía de aniones con detección UV/VIS.

Determinación de aluminio en ácido fosfórico utilizando la cromatografía de cationes con detección UV después de reacción postcolumna con violeta de pirocatecol.

Determinación de Fe, Pb, Cd y Cu en solución de Co(Ac)2 usando MME.

Determinación de Cr, Mn y Ti en una solución de PTA con HCl.

Determinación de Ni, Co y Fe en una solución de PTA con HCl.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu y Cr en triglicérido.

Determinación de Cd, Pb y Sb en ácido acético.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en ácido clorhídrico (37,8%).

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en agua de Javel.

4-Carboxibenzaldehido se puede reducir directamente en el DME en una solución que contiene amonio.

Determinación de W(VI) en fase orgánica después de digestión

La contaminación por yoduro en el ácido acético glacial plantea riesgos para los procesos posteriores. La voltamperometría de extracción catódica (CSV) en el HMDE ofrece una medición confiable del yoduro.

Cr(VI) se determina con el agente complejante DTPA a un valor pH de 6,2 por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el electrodo HMDE.

Mo se determina por polarografía en el SMDE en solución de ácido nítrico.

Determinación de Zn y Pb mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato con un pH 4,6.

Determinación de hierro en etanol mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con el HMDE. Se emplea un tampón PIPES como electrolito de soporte y catecol con un valor de pH de 7,0 como agente secuestrante.

La concentración de níquel en etilenglicol puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) después de haber destruido la matriz orgánica con una digestión UV.

Determinación de concentración Fe total en monoetilenglicol por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con 2,3-DHN como agente complejante. EL límite de detección del método es de aprox. 0.1 µg/L en relación con el contenido del recipiente. Si no se agrega bromato como electrólito soporte, la sensibilidad del método se reduce unas 10 veces. Fe(II) y Fe(II) emiten señales con la misma sensibilidad. Todos los reactivos contienen normalmente impurezas de hierro, sobre todo el 2,3-DHN. Por eso se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo.

Determinación polarográfica de concentraciones de Fe en ácido fosfórico. El método es apto para concentraciones de hierro en la gama de ppm. Fe(II) y Fe(III) emiten señales con la misma sensibilidad.

Determinación de la concentración de Ni y Co mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDE con dimetilglioxima (DMG) como agente complejante.

Determinación de la concentración de Fe mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDE con 1-nitroso-2-naftol (1N2N) como agente complejante.

Determinación de la concentración de nitrobenceno en anilina por polarografía en un electrólito de etanol / ácido acético.

La presencia de cobre en las mezclas de etanol carburante ha ganado una atención considerable, ya que el Cu cataliza las reacciones oxidativas en gasolina, lo que provoca la descomposición de olefina y la formación de goma. El contenido de Cu en etanol puede determinarse fácilmente usando voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras.

Este libro electrónico explica cómo la espectroscopia Raman y de infrarrojo cercano (NIR) permiten un análisis de polímeros rápido y no destructivo, garantizando una alta calidad y al mismo tiempo reduciendo costos y desechos.

El óxido de propileno (PO) es un producto industrial importante que se utiliza en diversas aplicaciones industriales, principalmente para la producción de polioles (los componentes de los plásticos de poliuretano). Existen varios métodos de producción, con y sin coproductos. En este documento técnico se exponen las oportunidades de optimizar la producción de PO para lograr procesos más seguros y eficientes, productos de mayor calidad y un ahorro de tiempo considerable mediante el uso de análisis de procesos online en lugar de medidas de laboratorio.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.

La medida de iones puede realizarse de varias maneras diferentes, por ejemplo, mediante la cromatografía iónica (CI), la espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) o la espectroscopía de absorción atómica (AAS). Todos estos métodos están bien consolidados y se utilizan ampliamente en los laboratorios analíticos. Sin embargo, los costes iniciales son relativamente altos. En cambio, la medida de iones mediante el uso de un electrodo ion-selectivo (EIS) es una alternativa prometedora a estas costosas técnicas. Este documento técnico explica los desafíos que pueden encontrarse al aplicar la adición de patrón o la medida directa, y cómo superarlos para que los analistas adquieran más confianza con este tipo de análisis.

Este informe técnico se centra en aplicaciones IC-MS seleccionadas para la identificación y cuantificación sencillas de ácidos orgánicos y aniones inorgánicos en diferentes matrices.