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Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Actualmente se presta gran atención a la presencia de cobre en mezclas combustibles de etanol porque el Cu2+ cataliza reacciones oxidantes que provocan un deterioro de olefinas y la formación de goma. Anodic stripping voltammetry (ASV), o voltamperometría de redisolución anódica, es una de las técnicas más sensibles y precisas para los análisis de trazas de metales y se demuestra aquí para la determinación de Cu(II) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras. Los iones de cobre se depositan eléctroquímicamente sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio (HMDE), antes de la redisolución cuantitativa del cobre amalgamado (disolución anódica), registrándose una curva de potencial-corriente.Condiciones experimentales como tiempo de deposición y potencial así como el electrolito y el electrodo de referencia adecuados se determinaron en experimentos preliminares. Para muestras sintéticas con Cu2+ añadido (5…100 µg/L), se obtuvieron tasas de recuperación de entre 96 y 112%. La muestra de cobre E85 tuvo una recuperación del 100%. Las desviaciones estándar relativas para concentraciones de Cu2+ de 5 µg/L y superiores fueron del 8.0 % y 5.5%, respectivamente. Usando un tiempo de preconcentración de 60 s a -0.7 V versus Ag/AgCl, se obtuvo una gama lineal de 0…500 µg/L con un límite de detección de 2 µg/L.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

Dada la toxicidad del arsénico, la Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de 10 μg/L en agua potable. Una alternativa sencilla y asequible a la determinación espectroscópica es la voltamperometría de redisolución anódica con el scTRACE Gold.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

Para la determinación de cromo se describen dos métodos, uno es la titulación biamperométrica y el otro, el análisis polarográfico.

La determinación del contenido de plomo en combustibles de la industria de automóviles ha adquirido mucha importancia desde la introducción de la técnica de catalizadores. Incluso bajos contenidos de plomo afectan negativamente a la eficacia de los catalizadores o hasta pueden desactivarlos. Por otra parte, todavía hay muchos vehículos en el mercado que utilizan gasolina con plomo (aditivos de tetraalquilplomo). También aquí es interesante conocer el contenido de plomo.De conformidad con DIN 51769 y ASTM 0-1269, se describe aquí un procedimiento simplificado para la determinación del plomo en productos a base de aceites minerales. Los productos se precipitan con HCI y los compuestos de plomo se transforman en cloruro de plomo(II). Después de la extracción con agua, se lleva a cabo la determinación de plomo por voltamperometría de preconcentración.

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

La fructosa (azúcar de fruta) es la única cetosa presente en la naturaleza. Se la encuentra libre, mezclada con dextrosa (miel, dulces, tomates) o unida como componente del azúcar de caña y de diferentes hidratos de carbono similares al almidón. Como la fructosa tiene un sabor más dulce que la dextrosa, es muy utilizada como endulzante.Ya en 1932, Heyrovsky y Smoler describieron por primera vez la reducibilidad polarográfica del azúcar. Con el método explicado aquí se puede determinar cuantitativamente de forma sencilla el contenido de fructosa en frutas, zumos de frutas y miel.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

El procedimiento descrito permite determinar NTA y EDTA en la gama de concentraciones de 0,05 mg/L y 25 mg/L en aguas y aguas residuales contaminadas.Mediante la adición de iones de Bi3+, NTA y EDTA, a un valor de pH de 2,0 se transforman primero en los bi-complejos correspondientes. Como los potenciales de pico se diferencian claramente, se pueden determinar después juntos mediante polaragrofía DP. Los aniones perturbadores nitrito, sulfito y sulfuro se eliminan acidificando y soplando la muestra. Cationes perturbadores se eliminan mediante intercambio catiónico. Complejos de metales pesados NTA o EDTA se descomponen. Para eliminar tensioactivos y otros ingredientes orgánicos perturbadores, la solución de muestra se lleva a una columna rellena con resina adsorbente apolar.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación de mercurio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de oro giratorio. Con un tiempo de preconcentración de 90 s, la curva de calibración es lineal de 0.4 a 15 μg/L, el límite de detección es de 0.4 μg/L.El método fue desarrollado para el análisis de muestras de agua. Después de la digestión correspondiente también es posible la determinación de mercurio en muestras con un alto porcentaje de sustancias orgánicas (aguas residuales, estimulantes y alimentos, líquidos biológicos, productos farmacéuticos).

Los aceites y grasas comestibles contienen tocoferoles naturales y, en algunos casos, también se añaden tocoferoles sintéticos como antioxidantes. El método descrito a continuación permite la determinación simple y rápida del contenido de tocoferol por voltamperometría. Los tocoferoles se oxidan electroquímicamente en el electrodo de Glassy Carbon (GCE). El límite de cuantificación es de aproximadamente 5 ppm (mg/kg) de tocoferol.

El ácido ascórbico (vitamina C), además de estar presente de forma natural en la fruta y la verdura, también es utilizado como medio antioxidante en alimentos y bebidas. Aparte de esto, el ácido ascórbico también está presente en numerosos medicamentos.El ácido ascórbico, así como sus sales y ésteres pueden ser determinados por medio de la titulación o la polarografía, a cuyo efecto, el ácido ascórbico se oxida y pasa a ser ácido dehidroascórbico.En la determinación titulométrica se puede utilizar una indicación de punto de equivalencia bivoltamétrica o fotométrica. Aquí debe observarse que solo la indicación bivoltamétrica es independiente de la autocoloración de la muestra. La polarografía es uno de los métodos descritos más selectivos, dado que no se registran otras sustancias oxidantes o reducidas.

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

Los vinos contienen metales pesados que pueden precipitarse mediante ferrocianuro potásico. Por lo general, se trata de cantidades de hierro de 1 a 5 mg, y raramente de hasta 9 mg Fe/litro. También puede haber zinc, cobre y plomo – en este orden con contenidos decrecientes. Para poder estimar la cantidad de ferrocianuro potásico necesaria para la clarificación, se han descrito hasta ahora métodos bastante complicados y relativamente imprecisos.Con la ayuda de este boletín, es posible obtener resultados precisos de forma sencilla y con pocos instrumentos. Los resultados de los análisis están disponibles en breve tiempo.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, y Fe2+/Fe3+ se determinan simultáneamente. Se menciona la interferencia debida a la presencia de otros metales, y los métodos que se proporcionan para eliminarla. El límite de determinación es ρ = 20 µg/L para Co y Ni, y ρ = 50 µg/L para Cu, Zn y Fe.

Este Application Bulletin describe métodos para la determinación polarográfica y voltamperométrica de pequeñas cantidades de cromo en agua, aguas efluentes y muestras biológicas. Se proporcionan métodos para la preparación de la muestra para varias matrices.

En el pasado, las determinaciones del contenido de selenio siempre han sido poco fiables o han requerido métodos complicados. Sin embargo, como el selenio es por un lado un oligoelemento esencial (los tejidos vegetales y animales contienen aproximadamente 10 μg/kg), mientras que por otro lado es muy tóxico (el valor límite es 0,1 mg/m3), es muy importante poder realizar determinaciones en la gama micro. La voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés) permite determinar el contenido de selenio en concentraciones de masa de apenas ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

"Se describe un método sensible para determinar el manganeso, que es especialmente adecuado para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales, en las que la concentración de manganeso es importante. El método, lógicamente, también se puede utilizar para el análisis de trazas en otras matrices.El manganeso se determina en un tampón de borato alcalino mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). La interferencia por compuestos intermetálicos se evita mediante la adición de iones de zinc en la muestra. El límite de determinación se sitúa en b(Mn) = 2 μg/L."

El boletín describe un sencillo método polarográfico para determinar la quinina en bebidas y comprimidos. Mientras que en las bebidas, la quinina se puede determinar directamente, de los comprimidos debe ser extraída. El límite de determinación se sitúa en 0,2 mg/L resp 4 μg/comprimido.

El nitrito puede determinarse polarográficamente después de su transformación en difenilnitrosamina (C6H5)2NNO. Para que la transformación se lleve a cabo de forma rápida y cuantitativa, se emplea el tiocianato de potasio como catalizador. La reacción tiene lugar en una solución ácida con un valor de pH de aprox. 1,5. El límite de determinación es de 5 μg/L NO2-.

Este Application Bulletin describe un método voltamperométrico para la determinación del contenido de aluminio en muestras de agua, soluciones de diálisis, soluciones de cloruro de sodio y soluciones de digestión (por ejemplo, de liofilizados). El método utiliza la complejación del ion Al3+ por Calcon (negro azulado de eriocromo R). El complejo formado se puede reducir fácilmente electroquímicamente a 60 °C. El límite de cuantificación depende de la pureza de los reactivos utilizados y es de aproximadamente 5 µg/L.

En este boletín se describe un método que permite determinar el molibdeno también en aceros y otros materiales con alto contenido en hierro. Mediante la polarografía catalítica, se determina el Mo(VI) en el electrodo de plata por gota suspendida de mercurio. El límite de determinación se sitúa alrededor de 10 μg/L Mo(VI).

El Application Bulletin describe un sencillo método polarográfico para determinar el estireno monómero en polímeros. El límite de determinación se sitúa en 5 mg/L. Antes de la determinación, el estireno se convierte en el pseudonitrosito electroquímicamente activo con nitrito de sodio .

Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.

"El molibdeno es un oligoelemento esencial para el crecimiento de las plantas. Dado que se produce en aguas naturales solo en cantidades a nivel de traza, se necesita un método de determinación muy sensible. Mediante el siguiente método polarográfico, es posible determinar 5·10-10 mol/L, o 50 ng/L.El principio del método se basa en la reacción entre el ion molibdato MoO42- y el agente complejante ácido 8-hidroxi-7-yodo-quinolina-5-sulfónico (H2L) para formar un complejo MoO2L22-, que se adsorbe sobre el electrodo de mercurio. El Mo (VI) adsorbido se reduce electroquímicamente hasta el complejo Mo(V). Los iones de hidrógeno presentes en la solución oxidan el Mo(V) de nuevo espontáneamente para formar el complejo de Mo(VI), que está así disponible nuevamente para la reducción electroquímica. Esta reacción catalítica es la razón de la alta sensibilidad del método.El tungsteno W(VI) presenta prácticamente el mismo comportamiento electroquímico que el molibdeno, pero no se describe en detalle en este Application Bulletin."

Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

Los ácidos maleico y fumárico pueden reducirse electroquímicamente a ácido succínico. En soluciones ácidas no es posible una diferenciación de ambos ácidos porque los dos se reducen al mismo potencial. Por el contrario, una separación es posible a un valor de pH = 7.8...8.0, porque en presencia de una baja concentración de protones el ácido fumárico (como consecuencia de isomería cis-trans) se reduce más difícilmente que el ácido maleico.

En el boletín se describe la determinación voltamperométrica de aluminio en aguas hasta concentraciones de 1 μg/L. Con rojo de alizarina S (DASA) se forma un complejo de aluminio que se concentra en la HMDE.La determinación ulterior se hace con la técnica Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry (DPAdSV)Iones de Zn perturbadores se eliminan mediante la adición de CaEDTA.

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

Después de la degradación de muestras biológicas (por ejemplo, leche, lana, etc.), a menudo es importante conocer la relación proporcional entre la cistina y la cisteína. Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica simultánea de los dos aminoácidos. La determinación se realiza en una solución de ácido perclórico en el DME. Las muestras con un alto contenido de proteínas requieren que la determinación se realice en una solución alcalina.

La tiourea forma compuestos altamente insolubles con mercurio. Las ondas anódicas resultantes se utilizan para la determinación polarográfica de la tiourea. Para el análisis de cantidades muy pequeñas (μg/L), se utiliza la voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés). En ambos casos se utiliza el modo de medida de pulso diferencial.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Este Application Bulletin describe el análisis de redisolución de Ag en el electrodo de disco rotativo (RDE, por sus siglas en inglés) con punta de Glassy Carbon (GC) o con punta de grafito Ultra Trace. En las operaciones rutinarias, el límite de determinación se sitúa en aprox. 10 μg/L de Ag, mientras que con un trabajo cuidadoso se pueden lograr hasta 5 μg/L de Ag. Después de una digestión apropiada, también resulta posible la determinación del contenido de plata con muestras que contienen una proporción relativamente alta de sustancias orgánicas (por ejemplo, vino, productos alimenticios, etc.). El método se ha desarrollado principalmente para muestras de agua (pozos, aguas subterráneas y residuales, soluciones de extracción de plata de la industria fotográfica).

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de nicotinamida (vitamina PP), una vitamina de la serie B. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama de linealidad de la determinación. El límite de detección es de aproximadamente 50 μg/L de nicotinamida.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica del ácido fólico, una vitamina de la serie B, también conocida como vitamina B9 o vitamina BC. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 75 μg/L de ácido fólico.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la tiamina (vitamina B1). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. También se proporciona la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 50 µg/L de tiamina.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la riboflavina (vitamina B2). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. El límite de determinación es de aprox. 100 µg/L.

Este Application Bulletin describe...

En este boletín se han reunido métodos normalizados del sector del análisis de agua. Usted también hallará en él los aparatos de análisis necesarios y referencias a los correspondientes Application Bulletins y Application Notes de Metrohm. Se tratan los siguientes parámetros: conductividad eléctrica, valor de pH, fluoruro, amonio y nitrógeno Kjeldahl, aniones y cationes mediante cromatografía iónica, metales pesados por voltamperométría, demanda química de oxígeno (DQO), dureza del agua, cloro libre y algunos otros componentes del agua.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la piridoxina (vitamina B6). El método proporcionado permite la determinación en monovitamina y en algunos preparados multivitamínicos. También se especifica la gama lineal del análisis. El límite de detección es de aprox. 100 µg/L de clorhidrato de piridoxina.

El boletín describe la determinación de arsénico con la ayuda de la voltamperométría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de disco rotatorio de oro. Con el uso de 10 mL de solución de muestra, se alcanza un límite de determinación de 0,5 μg/L. Según la tensión de concentración escogida, se puede diferenciar entre la concentración de As(III) y la concentración de arsénico total. Se trabaja con un electrodo de oro especial, cuya superficie activa está dispuesta lateralmente; como electrolito de base se usa c(HCl) = 5 mol/L. Para la determinación del contenido total de arsénico, As(III) y As(V) se reducen a -1200 mV mediante hidrógeno naciente a As0 y0 concentrado vuelve a oxidar para formar As(III).

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

En este Application Bulletin se describe la determinación del contenido de cadmio y plomo en el electrodo de película de mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La película de mercurio se aplica ex situ sobre el electrodo GC y puede emplearse para el análisis hasta un día después. Con un tiempo de concentración de 30 segundos, se alcanzan límites de detección de ß(Cd2+) = 0,02 µg/L y ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con el mismo tiempo de concentración, el margen de trabajo lineal para ambos metales llega a aprox. 50 µg/L.

El método descrito permite la determinación de trazas W(VI) en la gama de 0,2 a 50 μg/L (ppb). Las trazas de compuestos orgánicos presentes en las muestras (por ejemplo, aguas naturales) producen interferencias, y se tienen que eliminar por digestión con UV (por ejemplo, con el 705 UV Digester). Las interferencias producidas por el Fe(III) hasta una concentración de 100 mg/L se eliminan por reducción a Fe(II) con ácido ascórbico. Si la cantidad de Cu(II) en la muestra excede la cantidad de W(VI) en una razón de 200 o más, los iones de Cu tienen que estar enlazados con la tiourea. Además, la concentración de Cu(II) no debe superar los 5 mg/L. La determinación se realiza mediante el análisis de redisolución adsortiva en el modo DP.

El método describe la determinación del contenido de trazas de Cr en una gama de 1...250 μg/L. El método se basa en la adsorción de un complejo Cr(lll)-difenilcarbazonato en el electrodo de disco rotativo (RDE, por sus siglas en inglés) de grafito Ultra Trace. Los compuestos orgánicos presentes en las muestras (por ejemplo, las aguas naturales) tienen un fuerte efecto de interferencia. Por lo tanto, deben eliminarse, por ejemplo, por digestión UV. La determinación se realiza mediante voltamperometría de redisolución adsortiva en el modo de medida por CC (corriente continua). No resulta necesario purgar con nitrógeno. Las determinaciones funcionan bien también en soluciones con alta concentración de sal.

El diazepam es un compuesto del grupo de las 1,4-benzodiazepinas que se usa en medicina como tranquilizante y antidepresivo. En este Boletín se describe la determinación de diazepam en comprimidos y fluidos del cuerpo (sangre, suero, orina) mediante el uso de la polarografía de impulso diferencial. Si como electrolito de base se usa una solución Britton-Robinson pH = 2,8 con un porcentaje de metanol del 20%, a aprox. -0,73 V se obtiene un marcado pico de reducción que permite determinar concentraciones de diazepam en la sangre de hasta <0,05 µg/mL. También se explican los pasos de preparación de muestras necesarios.

La cincocaína (dibucaína) se emplea en forma de ungüentos o soluciones inyectables como anestesia local. Su base se disuelve en dietiléter, mientras que su hidrocloruro es insoluble en dietiléter, pero sí es soluble en agua. En este Boletín se describe la determinación de cincocaína en ungüentos, cremas y soluciones inyectables, empleando para ello la polarografía de impulso diferencial. Como electrolito de base se usa una solución tampón de acetato pH = 4,8. Se indican el límite de determinación y la gama de trabajo lineal del procedimiento y se explican también los pasos de preparación de muestras necesarios.

Este Application Bulletin describe la determinación de zinc en un electrodo de película de mercurio (MFE). El zinc también puede determinarse simultáneamente con el cadmio y el plomo. La determinación del cobre no resulta posible en el MFE. La película de mercurio se deposita ex situ en un electrodo Glassy Carbon y se puede utilizar durante medio día o incluso durante un día.El zinc puede determinarse en el electrodo de película de mercurio por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La presencia de cobre, presente naturalmente en muchas muestras, afecta a la determinación del zinc debido a la formación de un compuesto intermetálico. Como resultado, las concentraciones de zinc determinadas son demasiado bajas. La adición de galio puede eliminar en cierta medida la interferencia, ya que el complejo intermetálico de galio y cobre es más estable que el complejo de zinc y cobre.Con un tiempo de deposición de 10 s, el límite de detección es β(Zn2+) = 0,15 μg/L. El margen de trabajo lineal llega hasta aprox. 300 μg/L. Con un tiempo de deposición de 10 s, el método es adecuado para muestras con un contenido de Zn entre 10 μg/L y 150 μg/L. En el caso de las muestras con concentraciones más bajas, los resultados son más fiables si el tiempo de deposición aumenta a 30 s, por ejemplo. Las muestras con concentraciones más altas deben diluirse.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de titanio mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) usando ácido mandélico como agente complejante. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de titanio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección es de aprox. 0,5 µg/L.

Este Application Bulletin describe dos métodos para la determinación del contenido de hierro en el electrodo multimodal.Método 1: se recomienda la determinación polarográfica en el DME para concentraciones de β(Fe) > 200 μg/L. Para este método, la gama lineal es hasta β(Fe) = 800 μg/L.Para concentraciones < 200 μg/LMétodo 2: resulta preferible la determinación voltamperométrica en el HMDE. El límite de detección para este método es β(Fe) = 2 μg/L, mientras que el límite de cuantificación es β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilidad del método no se puede aumentar por deposición.El Fe(II) y el Fe(III) presentan la misma sensibilidad para los dos métodos.Estos métodos han sido elaborados para la determinación del hierro en muestras de agua. Para muestras de agua con altas concentraciones de calcio y magnesio tales como, por ejemplo, agua de mar, se utiliza un electrolito ligeramente modificado para evitar la precipitación de los correspondientes hidróxidos metálicos. Los métodos también pueden utilizarse para muestras con carga orgánica (aguas residuales, bebidas, fluidos biológicos, productos farmacéuticos o de petróleo crudo) después de una digestión apropiada.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de arsénico en agua por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo scTRACE Gold. El método permite diferenciar entre la concentración total de arsénico y la concentración de arsénico (III). En un tiempo de enriquecimiento de 60 s, el límite de detección para el contenido de arsénico total es de 0,9 µg/L y para el contenido de arsénico (III) es de 0,3 µg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación de mercurio inorgánico en muestras de agua mediante la voltamperometría de redisolución anódica con el sensor scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 90 s, la calibración es lineal hasta una concentración de 30 µg/L; el límite de detección es 0,5 µg/L.

El cobre es uno de los pocos metales que están disponibles en la naturaleza también en su forma metálica. Esto y el hecho de que es bastante fácil de fundir condujo a un uso intenso de este metal ya en las denominadas Edad del Cobre y Edad del Bronce. Hoy en día es más importante que nunca, debido a su buena conductividad eléctrica y a otras propiedades físicas. Para las plantas y los animales, es un oligoelemento esencial; para las bacterias, en cambio, es altamente tóxico. Este Application Bulletin describe la determinación de cobre mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) mediante el electrodo scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 30 s, el límite de detección es de aproximadamente 0,5 μg/L.

Este Application Bulletin describe los métodos de determinación del contenido de uranio por voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) según la norma DIN 38406 parte 17. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de uranio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El uranio se determina como un complejo del ácido cloranílico. El límite de detección en muestras con una baja concentración de cloruro es de aproximadamente 50 ng/L y en agua marina de aproximadamente 1 µg/L. Las matrices con alto contenido de cloruro solo pueden analizarse después de la reducción de la concentración de cloruro mediante un intercambiador de iones cargado con sulfato.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos hierro, cobre y vanadio. Fe, Cu y V se pueden determinar como el complejo catecol en el electrodo HDME mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés). Fe(II) y Fe(III) se determinan como Fe(total) con la misma sensibilidad para las dos especies en un tampón de fosfato o en el electrolito PIPES. Cu y V se pueden determinar en un tampón PIPES.Los métodos son principalmente aptos para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales en las que la concentración de estos metales es importante. No obstante, los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección de los tres elementos en el tampón PIPES es 0,5...1 µg/L, mientras que para el hierro en el tampón de fosfato es aprox. 5 µg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación de Sn(II) en presencia de Sn(IV) mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). Mediante un electrolito con contenido de fluoruro, el Sn(IV) no proporciona ninguna señal, por lo que resulta posible llevar a cabo una especiación. El límite de detección es 2,5 µg/L.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico y que las sales de plomo son fácilmente absorbidas por los seres vivos. Al interferir con las reacciones enzimáticas,el plomo puede afectar a todas las partes del cuerpo humano. Puede causar graves daños al cerebro y a los riñones y puede cruzar la barrera hematoencefálica. Los casos de envenenamiento crónico por plomo causado por el metal de plomo utilizado en el sistema de tuberías de agua son bien conocidos. Por lo tanto, el control del contenido de plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países (por ejemplo, los países de la UE, EE. UU.), el límite para el plomo en el agua potable se sitúa entre 10 y 15 μg/L. Estas concentraciones pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.

Se sabe que los metales pesados, en particular el cadmio y el plomo, son muy tóxicos para los seres humanos. Por lo tanto, el control del contenido de cadmio y plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países, el límite en el agua potable para el cadmio es de entre 3-5 µg/L, y para el plomo es de entre 5-15 µg/L. Estas concentraciones de trazas pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) utilizando el electrodo de gota Bi no tóxico en un electrolito ligeramente ácido.

El hierro es un elemento esencial en la dieta humana y se encuentra en muchas aguas naturales y tratadas. Por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) no emite un valor de referencia basado en la salud para el hierro. Las concentraciones más elevadas de hierro en las aguas superficiales pueden indicar la presencia de efluentes industriales o de salidas de otras operaciones y fuentes de contaminación. Por ello, es de gran importancia la determinación precisa, rápida y exacta del hierro en bajas concentraciones en muestras ambientales e industriales. Esto puede lograrse con el método descrito en este Application Bulletin.

El cobalto es un elemento esencial para los seres humanos porque es un componente de la vitamina B12. Si bien pequeñas sobredosis de compuestos de cobalto son solo ligeramente tóxicas para los seres humanos, dosis mayores de 25-30 mg por día pueden provocar enfermedades de la piel, los pulmones y el estómago, así como daños en el hígado, el corazón y los riñones, e incluso tumores cancerosos. Lo mismo puede afirmarse para el níquel, que puede provocar inflamación en concentraciones más altas. Beber una gran cantidad de agua que contenga níquel puede causar molestias y náuseas. En la UE, la legislación especifica 0,02 mg/L como valor límite para la concentración de níquel en el agua potable. Esta concentración puede determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.

El estudio del comportamiento electroquímico del platino en medios ácidos es de crucial importancia en la electroquímica fundamental y la electrocatálisis. La mayoría de los procesos electrocatalíticos que tienen lugar en los electrodos de Pt son muy sensibles a la estructura de la superficie del platino. La voltamperometría cíclica (CV) es una técnica de medición rápida ampliamente utilizada que proporciona una huella digital tanto cualitativa como cuantitativa de las superficies de platino. En esta Application Note se presenta una comparación de los resultados obtenidos mediante CV lineal y en escalera.

Los condensadores son componentes electrónicos necesarios para el éxito de la industria electrónica. También se han convertido en componentes esenciales de los vehículos eléctricos e híbridos. Para comprobar el rendimiento de los condensadores se utilizan pruebas electroquímicas, como la voltamperometría cíclica potenciostática. VIONIC alimentado por INTELLO puede realizar voltamperometrías de escalera y cíclicas lineales (CV). Esta Application Note ofrece una comparación entre las voltamperometrías cíclicas potenciostáticas lineales y en escalera, y destaca la necesidad de utilizar la CV lineal para estudiar mejor el rendimiento de los condensadores.

El uso de células de dos, tres o cuatro electrodos en la investigación permite muchas configuraciones diferentes. Dependiendo de los requisitos experimentales, se puede preferir una configuración sobre otra. Por lo tanto, en esta Application Note se definen las disposiciones de electrodos adecuadas para estas tres situaciones. Como ejemplo, el potencial en el contraelectrodo se mide durante la oxidación del platino en medios ácidos, con el segundo sentido (S2) de VIONIC alimentado por INTELLO. Dado que el Pt disuelto en la solución podría sesgar los resultados, es importante poder controlar el potencial del contraelectrodo.

Los avances en membranas poliméricas y tecnologías serigrafiadas han hecho posible la creación de sensores potenciométricos portátiles y miniaturizados ideales para el análisis en el punto de atención.

Los gases de combustión de la incineración requieren un tratamiento como el lavado húmedo. El analizador de procesos VA 2060 monitorea los metales pesados en el agua de lavado, garantizando el cumplimiento.

Esta nota de aplicación demuestra la voltamperometría de onda cuadrada para la cuantificación sensible y reproducible de paracetamol utilizando un electrodo serigrafiado e INTELLO.

Esta nota de aplicación presenta el DPV como un método sensible y selectivo para detectar metales pesados en agua, detallando la configuración, los parámetros y las ventajas sobre otras técnicas.

Determinación de Fe, Pb, Cd y Cu en solución de Co(Ac)2 usando MME.

Determinación de Cr, Mn y Ti en una solución de PTA con HCl.

Determinación de Ni, Co y Fe en una solución de PTA con HCl.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu y Cr en triglicérido.

Determinación de Cd, Pb y Sb en ácido acético.

Determinación de Cd, Pb y Cu en salmuera y NaOH.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni y Co en NaOH 50% en un paso de trabajo.

Determinación de Ni, Sb, Cd, Tl y Cu en una solución de zinc neutra y de alta concentración de la industria galvánica.

Determinación de Ni, Fe y Cu en baño de plateado.

Determinación de Cr y Se en un baño galvánico de plata.

Determinación de Sn y Pb en un baño galvánico orgánico.

El plomo se utiliza habitualmente como estabilizador en los procesos de niquelado químico. La determinación periódica y precisa de la concentración de Pb(II) electroquímicamente activo es esencial para mantener el proceso de revestimiento en condiciones óptimas de estabilidad. La voltametría de redisolución anódica de pulso diferencial se puede utilizar para determinar el contenido de plomo activo después de la dilución. La determinación voltamperométrica se ha establecido como un método sencillo, sensible, selectivo y sin interferencias para esta aplicación.

Determinación simultánea de Sb y Bi en una solución de ZnO alcalina.

Determinación de Al en solución alcalina de ZnO con Eriochrome Blue Black R a 60 °C.

Determinación de Cu y Cr en un baño cauterizante. Debido a las altas concentraciones de Mg y Ni, el Cu se determina como complejo EDTA y el Mn como complejo DTPA.

Determinación de Fe y Zn después de digestión UV en un baño de sulfato de níquel con tensioactivos.

Determinación de Cu después de digestión UV en un baño de sulfato de níquel con tensioactivos.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en ácido clorhídrico (37,8%).

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en agua de Javel.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en solución de FeCl3 al 40%

Determinación de cumarina y tartrazina en vodka.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co y Fe en lúpulo liofilizado después de digestión húmeda.

Determinación de Zn, Pb, Cu y Fe en azúcar después de digestión húmeda.

Determinación de Zn, Cd, Pb y Cu en salsa chili después de digestión UV.

Determinación de Hg en salsa chili después de digestión UV.

Determinación de aluminio con Eriochrome Blue Black R a 60 °C en liofilisato proteico después de digestión húmeda.

Determinación de Zn, Cd, Pb y Cu en whisky después de digestión UV.

Determinación de Cd, Pb, Cu, Ni, Co y aceite de soja después de extracción por ebullición con HCl bajo reflujo.

Determinación de zinc en medicamentos a base de hierbas contra cáncer de próstata.

Determinación voltamperométrica de boro en plasma usando Berylon III como agente ligante [L. Thunus (1996), Anal. Chim. Acta 318: 303–308].

La determinación de uranio en el agua potable se efectúa mediante la voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) en el electrodo de mercurio de gota colgante (HMDE). Como agente secuestrante se emplea ácido de cloranil.

Determinación (después de digestión) de zinc, cadmio, plomo, cobre, níquel y cobalto en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

Determinación de manganeso, hierro y molibdeno (después de digestión) en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

Determinación de clotiapina en solución estándar farmacéutica.

Determinación de cadmio y plomo en polvo herbicida que contiene 37% de cobre después de digestión.

Determinación de artemisinina y artesunato en estándar

La concentración de Pd en productos farmacéuticos se determina por polarografia después de digestión húmeda.

Determinación de ß-propiolactona en vacuna.

Determinación de ácido ascórbico (vitamina C) en comprimidos de vitaminas después de digestión.

El tiomersal (también llamado timerosal) es una molécula orgánica que contiene mercurio y que se ha utilizado ampliamente como conservante de vacunas y colirios. Es muy eficaz, incluso en concentraciones muy bajas, contra una amplia gama de microorganismos y virus. Para reducir el riesgo para los consumidores, las autoridades limitan la concentración máxima de mercurio en esos productos. La polarografía o la voltamperometría se pueden utilizar para determinar con precisión la concentración de tiomersal en vacunas u otras soluciones cosméticas y farmacéuticas (como gotas para los ojos). El método es sencillo de realizar, específico y sin interferencias.

Determinación de cisteína y cistina en solución de infusión.

Determinación de hidrocloruro de 1-metilnicotinamida en estándar usando Na2CO3 como electrólito.

Determinación de cisteína y cistina en caseinato después de preparación de muestras con NaOH.

La determinación precisa de Fe (II) y Fe (III) en el agua es crucial para muchas industrias. La voltamperometría de barrido catódico (CSV) ofrece una solución sólida y rentable.

4-Carboxibenzaldehido se puede reducir directamente en el DME en una solución que contiene amonio.

Determinación polarográfico de cianuro en gases resultantes de la incineración de materiales aislantes de plástico después de preparación de muestras.

Determinación de monómeros de estireno en poliestireno. El estireno libre se convierte en un pseudonitrosito polarográficamente activo.

Determinación de W(VI) en fase orgánica después de digestión

Cd y Pb se pueden determinar en muestras de agua de mar en la gama de concentración de ng/L mediante voltamperometría de redisolución anódica en un electrodo de película de mercurio (MFE).

Níquel y cobalto se pueden determinar en agua de mar mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en HMDE.

La contaminación por yoduro en el ácido acético glacial plantea riesgos para los procesos posteriores. La voltamperometría de extracción catódica (CSV) en el HMDE ofrece una medición confiable del yoduro.

Rodio y platino en muestras de agua se pueden determinar después de digestión UV y complexación por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en HMDE.

NTA y EDTA se pueden determinar como sus complejos de bismuto en el DME.

Ácido ascórbico (vitamina C) se puede determinar en zumos de frutas y verduras en el DME sin preparación de muestras.

Riboflavina (vitamina B2) en preparados vitamínicos se puede determinar en DME.

Nicotinamida (vitamina B3, vitamina PP) en preparados vitamínicos se puede determinar con el DME.

Cobalto se puede determinar junto con altas concentraciones de oro en el DME usando ácido 5-sulfosalicílico como electrólito de soporte y DMG como agente complejante.

Níquel se puede determinar en soluciones de zinc concentradas por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDEusando tampón de amonio como electrólito de soporte y dimetilglioxima (DMG) como complejante. La determinación de cobalto no funciona en estas condiciones porque la concentración muy elevada de Zn2+ interfiere con la señal de Co. Se debe usar por ello un agente complejante alternativo: α-bencil dioxima en tampón de amonio con adición de nitrito de sodio.

La concentración de Sb en electrólitos de plantas de zincado se determina por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en 5 mol/L de HCl. Si se usa 0.6 mol/L de HCl sólo se determina selectivamente la concentración de antimonio(III). La interferencia de un exceso de Cu se suprime por la oxidación selectiva de Cu. Sin embargo, la concentración de Cu en la muestra limita la cantidad de muestra que se puede usar para la determinación.

La concentración de Ge se determina por voltamperometría de adsorción-redisolución en el HMDE con un tampón de actetato como electrolito y catecol como complejante.

El germanio se puede determinar por AdSV en el HMDE usando como electrólito portador un tampón de acetato como electrolito y catecol como agente complejante.

Cobre, hierro y vanadio se pueden determinar en muestras de sal con una concentración de µg/kg por AdSV en el HMDE. No se require ninguna preparación de muestras.

Cr(III) forma un complejo electroquímicamente activo con ácido dietilen triamino pentaacético (DTPA), lo mismo ocurre con Cr(VI)después de reducción in situ en la superficie del HMDE. Dependiendo del procedimiento de preparación de muestras y del tiempo de espera después de la adición del agente complejante, se pueden diferenciar las diferentes especies de cromo: Cromo activo total [concentración total de Cr(VI) y Cr(III) libre]: La medida se realiza inmediatamente después de la adición de DTPA.; Cr(VI): Entre la adición de DTPA y el inicio del análisis hay que esperar por lo menos 30 minutos. Durante este tiempo de espera, el complejo Cr(III)-DTPA se convierte en electroquímicamente inactivo.; Cr(III): La diferencia entre el total de Cr activo y Cr(VI).; Cromototal: Determinación de Cr activo total después de digestión UV.;

El zinc, el cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar en muestras de aguas residuales tras una digestión UV mediante la voltamperometría de resolución anódica (ASV) según DIN 38406 parte 16.

Para determinar el contenido total de cromo en muestras de aguas residuales, es necesario efectuar una digestión UV para eliminar las interferencias de sustancias orgánicas antes del análisis. Mediante una fase de radiación UV a un valor de pH > 4 se garantiza una oxidación total de Cr(III) a Cr(VI).

La concentración de azufre elemental en gasolina se determina por polarografía en electrólito de acetato con tolueno/metanol. La determinación es lineal hasta 2 mg/L con respecto a la concentración de azufre elemental en el recipiente de medida. Compuestos de azufre orgánico no se detectan con este método. El método no es apto para combustible diesel, porque éste no es completamente soluble en el electrolito usado. El vaso de lavado de gas (6.2405.030) para la alimentación de gas inerte se debe llenar con electrólito de soporte.

Cd, Pb, y Cu se pueden determinar en un paso en tampón de acetato con ASV.

Níquel y cobalto se pueden determinar en agua potable en un solo paso mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV). Dimetilglioxima (DMG) se usa como agente complexante a un valor pH de 9,3.

Determinación de mercurio en aguas residuales con un electrodo de oro rotatorio (Au RDE) mediante voltamperometría de resolución anódica (ASV). Tras añadir ácido hidroclórico y peróxido de hidrógeno se efectúa la digestión mediante radiación UV.

El manganeso en el agua potable se determina mediante voltamperometría de extracción anódica (ASV) en el HMDE. La medición se realiza en una solución alcalina y se agrega una solución de zinc para evitar interferencias de compuestos intermetálicos.

Para la determinación de níquel en vino tinto es necesario efectuar una digestión UV para mineralizar la muestra. La determinación se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDE usando un tampón de amoniaco con dimetilglioxima (DMG).

La determinación de zinc, cadmio, plomo y cobre en vino tinto se efectúa tras una digestión UV mediante la voltamperometría de resolución anódica (ASV).

Para la determinación de metales pesados en vino tinto es necesario efectuar una digestión UV para mineralizar la muestra. La determinación de platino y rodio se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con el HMDE.

Quinina se puede determinar en el DME usando un tampón Britton-Robinson a pH = 7.0 como electrólito de soporte.

La determinación de platino en muestras de orina se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) tras la digestión UV.

Cr(VI) se determina con el agente complejante DTPA a un valor pH de 6,2 por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el electrodo HMDE.

Mo se determina por polarografía en el SMDE en solución de ácido nítrico.

Cadmio, plomo y cobre se determinan por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el HMDE usando ácido nítrico acuoso como electrólito de soporte.

Determinación de Ni y Co en trifosfato mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con pH 9,5 y adición de dimetilglioxima (DMG).

La voltamperometría de separación anódica (ASV) en el HMDE se utiliza para determinar el manganeso en el trifosfato. Primero se digiere la muestra y luego se mide en una solución alcalina.

Determinación de Cr con la HMDE en un electrólito que contiene etilendiamina y acetato. Como Cr(III) no es electroquímicamente activo, todo el Cr se debe oxidar antes del análisis.

Determinación polarográfica de formaldehído con el DME en una solución alcalina.

Determinación de talio y cadmio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) con la HMDE (Tl) y polarografía con DME (Cd), respectivamente, con ácido clorhídrico acuoso como electrólito de soporte. Como hay un gran exceso de Cd y esto podría afectar a la determinación de talio, tiene lugar un proceso de electrólisis posterior para retirar el metal que se ha coprecipitado en la gota de mercurio.

Determinación de Ni en aguas residuales mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco en presencia de dimetilglioxima (DMG). En las muestras de aguas residuales que contengan materia orgánica, debe efectuarse una digestión. Para esta mineralización se emplea una digestión UV. Las muestras con concentraciones de metales más altas pueden diluirse antes de la digestión.

Determinación de estaño en aguas residuales mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno. Las muestras con sustancias orgánicas deben someterse a una digestión UV antes del análisis. Las muestras con concentraciones de metales más altas pueden diluirse antes de la digestión.

Determinación de talio en un tampón de acetato en presencia de EDTA mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). Las muestras con sustancias orgánicas deben someterse a una digestión UV antes del análisis.

Determinación de selenio mediante voltamperometría de redisolución catódica (CSV) con el electrodo de mercurio de gota colgante (HMDE). La separación de Se(IV) se efectúa en un electrolito de ácido sulfúrico con adición de iones de cobre como CuxSey en la superficie de la gota de mercurio. En las muestras de aguas residuales que contengan contaminantes orgánicos debe efectuarse una digestión mediante radiación UV antes del análisis.

Determinación de Cr(VI) mediante polarografía con el SMDE en una solución de acetato con contenido de etilendiamina para enmascarar la interferencia de iones de cobre. Solo el Cr(VI) es electroquímicamente activo. Por ello, debe oxidarse todo el cromo(VI) antes del análisis. Para oxidar el cromo se emplea la radiación UV.

Determinación de germanio por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con la HMDE, mediante ácido sulfúrico acuoso como electrólito soporte y violeta de pirocatequina como agente complejante. Es posible determinar 20 µg/L Ge en una muestra que contiene 150 g/L Zn, 3 g/L Cd y 1 mg/L Pb.

Determinación de tiourea por CSV con la HMDE en un tampón de amoníaco a pH 8.9. El cloruro en la muestra no afecta a esta determinación.

Determinación de Ti en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. Para esta aplicación se emplea la voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con ácido mandélico como agente secuestrante.

Determinación de Co en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con dimetilglioxima (DMG) como agente secuestrante.

Determinación de Sb en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en ácido hidroclórico.

Determinación de Zn y Pb mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato con un pH 4,6.

Determinación de hierro en etanol mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con el HMDE. Se emplea un tampón PIPES como electrolito de soporte y catecol con un valor de pH de 7,0 como agente secuestrante.

Determinación de oro por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en la gama de µg/L con el electrodo de grafito para ultratrazas. La solución no debe contener iones halogenuros.

La concentración de níquel en etilenglicol puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) después de haber destruido la matriz orgánica con una digestión UV.

La concentración total de Fe en aguas residuales se puede determinar tras la digestión UV. El método está indicado para concentraciones de hierro hasta la gama profunda de µg/L. La voltamperometría de redisolución no está indicada para este método. Fe(II) y Fe(III) producen señales con idéntica sensibilidad.

Determinación de concentración Fe total en agua destilada. El método es apto para concentraciones de hierro hasta la gama mediana de los µg/L. No se usa la deposición electroquímica para este método. Se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo. Fe(II) y Fe(III) emiten señales con la misma sensibilidad.

Determinación de concentración Fe total en monoetilenglicol por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con 2,3-DHN como agente complejante. EL límite de detección del método es de aprox. 0.1 µg/L en relación con el contenido del recipiente. Si no se agrega bromato como electrólito soporte, la sensibilidad del método se reduce unas 10 veces. Fe(II) y Fe(II) emiten señales con la misma sensibilidad. Todos los reactivos contienen normalmente impurezas de hierro, sobre todo el 2,3-DHN. Por eso se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo.

Determinación de la concentración Fe total)por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con violeta de solocromo RS como agente complejante. Fe(II) no muestra ninguna señal. Todos los reactivos contienen normalmente impurezas de hierro. Por eso se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo.

Determinación de la concentración Fe total en muestras de agua por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con 1-nitroso-2-naftol como agente complejante. Todos los reactivos contienen normalmente impurezas de hierro. Por eso se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo. Fe(II) y Fe(III) tienen sensibilidades diferentes. Por ello, la muestra tendría que tener sólo una especie de hierro. El ácido ascórbico (vitamina C) se puede agregar a la solución de medida y estándar de Fe(III), si hay Fe(II) y Fe(III) en la solución, para determinar la concentración de Fe total. Es apta una concentración final de 0.002 mol/L de ácido ascórbico.

La inyección de sacarosa de hierro es un líquido marrón oscuro que contiene sacarosa e hidróxido de hierro (III) en una solución acuosa, que se utiliza comúnmente para el tratamiento de la anemia por carencia de hierro. Como producto médico, la sacarosa de hierro está sujeta a estrictos controles. Entre otras pruebas, EE. La Farmacopea (USP) requiere monitorear el límite de Fe(II) en la solución inyectable de sacarosa de hierro mediante polarografía. La ventaja de la polarografía es que el Fe(II) y el Fe(III) muestran señales a potenciales diferentes, por lo que es posible una determinación más fácil del Fe(II) sin una separación previa de los dos estados de oxidación. El 884 Professional VA junto con el software viva permite efectuar una determinación sencilla del contenido de Fe(II) de la solución de inyección de sacarosa de hierro siguiendo los requisitos de la USP. El contenido de Fe(II) se calcula automáticamente y se almacena en una base de datos junto con todos los parámetros relevantes de determinación y cálculo.

Determinación polarográfica de la concentración de Fe total en un baño galvánico de cromo. El método es apto para concentraciones de hierro en la gama de ppm. Fe(II) y Fe(III) emiten señales con la misma sensibilidad.

Determinación polarográfica de concentraciones de Fe en ácido fosfórico. El método es apto para concentraciones de hierro en la gama de ppm. Fe(II) y Fe(III) emiten señales con la misma sensibilidad.

Determinación de la concentración de Al mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) con la HMDE. El método es apto para concentraciones de Al en la gama de 0.1 ppb hasta aprox. 40 ppb Al3+. Iones de Pb2+ no interfieren hasta una relación de concentración de Pb:Al = 10:1. Debido a la lenta formación del complejo del Al con violeta de solocromo RS, la solución de medida se calentó antes de la determinación durante 10 minutos a 40 °C. Una solución de Al con complejo de violeta de solocromo RS se usó para la adición de estándar.

Determinación de la concentración de Ni y Co mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDE con dimetilglioxima (DMG) como agente complejante.

Determinación de la concentración de Fe mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDE con 1-nitroso-2-naftol (1N2N) como agente complejante.

Determinación de la concentración de Sb total en un baño de Cu ácido por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) con ácido clorhídrico como electrólito. Debido al exceso de Cu se debe escoger un potencial de separación sólo 50 mV más negativo que la señal de Sb.

Determinación de la concentración de Ni en un baño galvánico de Ni mediante polarografía en un tampón de amoníaco a pH 9.6.

Determinación de la concentración de Co en un baño galvánico de sulfamato de níquel mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoníaco a pH 9.6 y con dimetilglioxima (DMG) como agente complejante. Hay que prestar una atención especial a mezclar bien la solución de medida antes de agregar el agente complejante. En caso de precipitación de Ni-DMG será necesario diluir de nuevo la muestra.

Determinación de la concentración de Cu en un baño galvánico por polarografía en un tampón de acetato a pH 4.7 que contiene cloruro.

Determinación de la concentración de Sb(III) y Sb total en un baño de níquel sin corriente por voltamperometría de redisolución anódica (ASV). En c(HCl) sólo Sb(III) muestra una señal. En w(HCl) = 10% se determina el contenido de Sb total.

Determinación de la concentración de Tl en un baño de cianuro de Au mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) sin adición de otro electrólito.

Determinación de NTA en un baño de cianuro de oro como complejo Bi-NTA por polarografía. Para la adición de la solución estándar se usa una solución de Bi-NTA.

La determinación de la concentración de In en un baño de Sn se hace en un electrolito que contiene HCl / Urotropina® por voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La determinación es lineal hasta aprox. 0.5 mg/L respecto a la concentración de In en el recipiente de medida. La solución para la adición del estándar también se prepara con HCl y urotropina®.

La determinación de la concentración de Bi en un baño de Sn se hace en un electrolito que contiene HCl / urotropina® por voltamperometría de redisolución anódica (ASV). Antes de iniciar la determinación se necesita un tiempo de reacción mín. de 25 min. La solución para la adición del estándar también se prepara con HCl y urotropina®.

Determinación de la concentración de Pd en un baño de aceleración por polarografía en un electrólito de cloruro de amonio.

Determinación de la concentración de Cu en un baño de cianuro de Cu por polaragrafía.

Determinación de la concentración de Fe total por polarografía en un tampón de oxalato a pH 2. Este método es apto para concentraciones de hierro en la gama de mg/L.

Determinación de la concentración de Fe total por polarografía en un electrólito alcalino que contiene trietanolamina (TEA) y KBrO3. Todos los reactivos contienen normalmente impurezas de hierro. Por eso se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo.

Determinación de la concentración de Ti en un baño decapante de Ti por polarografía en un electrólito de ácido oxálico.

Determinación de la concentración de Zn en un baño de fosfatación de zinc por polarografía en un tampón de amoníaco a pH 9.3.