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Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

Sulfato y cloruro se determinan en muestras de etanol desnaturalizado por medio de cromatografía de intercambio de aniones según ASTM D7319.

La determinación por cromatografía iónica simultánea de trazas de lantánidos se hizo usando la detección de conductividad directa sin supresión o la detección UV/VIS después de reacción post-columna (PCR) con arsenazo III a 655 nm. La detección de conductividad bajo condiciones isocráticas se realizó en un tiempo total de análisis de aprox. 70 minutos. A diferencia de ello, la determinación de los lantánidos por elución de gradiente seguida de detección espectrofotométrica de los complejos arsenazo III-lantánido(III) tuvo lugar en 22 minutos. Además de la gran rapidez del análisis, la detección UV/VIS es apreciada por su mayor sensibilidad y selectividad y por no verse afectada por las habituales impurezas de no-lantánidos como hierro(III) u otros metales de transición. Para la detección de conductividad y espectrofotométrica, la inclusión de pasos de preconcentración de las muestras bajó el límite de detección (LOD) a la gama de sub-ppb.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica. Una de ellas es la dilución de muestras «inline automatizada.Después de la primera inyección de la muestra, MagIC NetTM verifica si el área de pico de la muestra está dentro de la gama de calibración. Si el área de pico medida está fuera de estos límites, el software calcula el factor de dilución apropiado, diluye y reinyecta automáticamente la muestra. Para todos los iones analizados (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilución lógica automatizada permitió obtener coeficientes de determinación (R2) mejores que 0.9999. Las recuperaciones de inyección directa para cationes y aniones fueron de 98.6…99.5% y 93.4…100.4%, respectivamente. Por el contrario, después de la dilución lógica, estos valores fueron de 100.1…102.9% y 98.2…102.6%, respectivamente. Las RSD para todas las determinaciones con soluciones de muestra diluidas se situaron por debajo del 0.91%.

El análisis tratado en este trabajo es la detección de bromuro, sulfato, ácidos monocarboxílicos alifáticos y diversos metales alcalinotérreos en la gama de sub-ppm, en presencia de muy altas concentraciones de sodio y cloruro. Bromuro, sulfato, acetato y butirato se pueden determinar de modo fiable mediante detección de conductividad con supresión. Debido a los efectos de matriz, el propionato sólo se puede determina cualitativamente. Este inconveniente puede resolverse acoplando el cromatógrafo iónico (CI) a un detector espectrométrico de masas (MS). Se reducen así las interferencias de matriz y se aumenta considerablemente la sensibilidad. Los cationes de magnesio, bario y estroncio se determinan mediante detección de conductividad sin supresión.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

Las iColumns de Metrohm son las primeras columnas CI del mundo equipadas con un chip de datos, datos fijos y datos entrados a través del software MagIC NetTM. Toda la información importante como tipo de columna, parámetros estándar, presión máxima, etc. se puede solicitar en cualquier momento. Los datos de análisis, que se pueden introducir en cualquier momento con el software MagIC NetTM garantizan una columna completa y una vigilancia conforme a GLP independientemente del sistema CI en el que opera la columna. El software MagIC NetTM supervisa los datos críticos de la columna e indica cualquier situación en la que no se respetan los límites.

Usando el 800 Dosino y el 849 Level Control como únicos aparatos adicionales, los sistemas de CI inteligentes de Metrohm - el 850 Professional IC y la familia Compact IC - se pueden ampliar para una preparación de eluyentes «inline más completa. Controlado por el MagIC NetTM, el 849 Level Control supervisa el nivel de eluyente mientras el Dosino se encarga de todas las tareas de dosificación y manejo de líquidos. Inyecciones consecutivas de un patrón de 250-µg/L durante unos 20 días revelaron una excelente estabilidad del tiempo de retención. Después de más de 800 inyecciones consecutivas, las desviaciones de estándar relativas para aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) y cationes (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) fueron inferiores a 0.55 y 0.41%, respectivamente. En el caso de una secuencia de 24 h, la precisión de los tiempos de retención para aniones y cationes fue mejor que 0.09 y 0.08%, respectivamente. El sistema de preparación de eluyentes «inline presentado aumenta la reproducibilidad del tiempo de retención y permite la determinaciónde aniones y cationes durante un mes sin preparación manual del eluyente.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la determinación de cloruro, fosfato y sulfato en presencia de matrices de muestras difíciles que interfieren con la fase de columna estacionaria o impiden usarla. La diálisis de flujo detenido patentada de Metrohm acoplada al nuevo cromatógrafo iónico 881 Compact IC pro soluciona este problema. Dos soluciones patrón que cubren las gamas de concentración de 1.0…3.6 mg/L y 10…36 mg/L y dos muestras, una de leche larga vida procesada a muy alta temperatura y una de leche en polvo para bebés, se caracterizaron en términos de concentración de analitos, desviación de estándar relativa, calidad de calibración, arrastre y tasas de recuperación. Mientras que las curvas de calibración de cinco puntos arrojaron coeficientes de correlación (R) mejores que 0.9999, el arrastre (entre dos inyecciones seguidas de una muestra concentrada y una ciega ) fue inferior al 0.49%. Las recuperaciones para las concentraciones estándar bajas (10…36 mg/L) y altas (1.0…3.6 mg/L) fueron de 91…99% y 94…100%, respectivamente. La diálisis compacta de flujo detenido automática es una técnica de preparación de muestras muy avanzada que asegura una óptima separación, protegiendo efectivamente la columna de los daños causados por complejos de matriz.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

Este póster describe la combinación de la preparación de muestras inline y la cromatografía iónica para el análisis de aniones y cationes en biocombustibles. Además, se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

El ácido gamma-hidroxibutírico (GHB) psicoactivo y su profármaco gamma-butirolactona (GBL) son sustancias de las que se abusa cada vez más para perpetrar violaciones en citas y como drogas consumidas con fines recreativos (festivas). Ya que el GBL no controlado se convierte en GHB ilegal tanto in vivo como in vitro, su distinción legal es de vital importancia. Para la determinación forense del GHB y GBL añadidos ilegalmente en bebidas consumidas habitualmente, este trabajo presenta un método sencillo y sensible que emplea la cromatografía iónica de inyección directa combinada con detección espectrofotométrica. El método permite trazar la transformación de GHB-GLB, ya sea por escisión de lactona in vivo o in vitro o por esterificación de GHB intramolecular, y, así, cumple los requisitos pertinentes de los organismos de orden público.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos validado con éxito un método de cromatografía iónica para determinar el cloruro y el sulfato en sustancias farmacológicas, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. El método de cromatografía iónica propuesto supera las limitaciones de los métodos de turbidimetría/comparación visual.

El yoduro de potasio (KI) se utiliza para tratar la hiperactividad de la tiroides y para proteger la glándula tiroides de los efectos de la radiación del yodo radiactivo inhalado o ingerido. En la actualidad, en la monografía sobre el yoduro de potasio de la USP, la identificación del yoduro se realiza mediante química húmeda y el ensayo por titulación manual, que tiene un historial de precisión y exactitud reducidas. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se desarrolló y validó un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa a la química húmeda.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

En nuestras instrucciones para el uso del detector 656 Electrochemical Detector, el usuario hallará todos los datos básicos sobre el funcionamiento y el manejo del aparato y sobre la manipulación de los electrodos. También se mencionan las exigencias impuestas al sistema de separación y la causa y la corrección de errores o fallos de detección.Este Application Bulletin presenta una vista de conjunto de las principales clases de sustancias y algunos compuestos que pueden detectarse bien por oxidación, es decir con límites de detección en la gama de pg. También se suministran algunos ejemplos de posibles condiciones de trabajo para la separación y la detección electroquímica.

La preparación de muestras para la cromatografía iónica se divide en pasos que deben efectuarse generalmente para cuidar las columnas y en pasos que se ejecutan para lograr un mejor cromatograma. El objetivo es tener la sustancia que se determinará en forma iónica en la solución sin que haya impurezas.

En este boletín se han reunido métodos normalizados del sector del análisis de agua. Usted también hallará en él los aparatos de análisis necesarios y referencias a los correspondientes Application Bulletins y Application Notes de Metrohm. Se tratan los siguientes parámetros: conductividad eléctrica, valor de pH, fluoruro, amonio y nitrógeno Kjeldahl, aniones y cationes mediante cromatografía iónica, metales pesados por voltamperométría, demanda química de oxígeno (DQO), dureza del agua, cloro libre y algunos otros componentes del agua.

Este Boletín describe la determinación por cromatografía iónica de aniones, en particular fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato, mediante el uso de la columna CI para aniones Hamilton PRP-X100 sin supresión química.

Determinación de 3-dimetilamino-1-propilamina en cocoamidopropil betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en fórmula de gotas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en leche en polvo instantánea para bebés, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de calcio y magnesio en cloruro de sodio de alta pureza, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El uso de un Full Scale apropiado junto con la función Zero en el Detector CI 732 reduce drásticamente el ruido en la línea de base. Se logran limites de detección más bajos.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en 4% de ácido bórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de calcio y magnesio en extractos de rocas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, litio, cobalto, sodio, amonio, potasio, manganeso, magnesio y calcio en agua de centrales energéticas estabilizada con 7 ppm de monoetanolamina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de aluminio usando la cromatografía de cationes, reacción post-columna y detección UV.

Determinación de sodio, amonio, metilamina, guanidina (Gu) y aminoguanidina (Agu) en agua residual usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio y potasio en poliéteres usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, estroncio y bario en "produced water", usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, sodio, amonio y manganeso junto a magnesio y calcio en un extracto de un compuesto de zinc usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un extracto de glicol monoetileno, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS (520 nm) después de reacción post-columna con PAR.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en bebida gaseosa a base de jugo de pomelo, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de preparación de muestras en línea por diálisis.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en un zumo de frutas funcional, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de diálisis como preparación de muestras inline.

Determinación de zinc, sodio, calcio y magnesio en un baño industrial con aceites refrigerantes usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, calcio, magnesio, putrescina, cadaverina e histamina en muestra de vino, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de sodio, potasio, DMEA (dimetiletanolamina), calcio, colina y magnesio en solución salina, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de calcio y magnesio en una muestra de dolomita, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trimetilamina en peróxido de hidrógeno (31%), usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de eliminación de matriz inline, preconcentración inline y calibración inline.

Determinación de mono, di y trietanolamina (MMA, DMA, TMA, respectivamente) junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio, cesio, calcio y estroncio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de amonio, magnesio y calcio en un fertilizante, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de niveles de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en agua para calderas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de amonio, potasio magnesio y calcio en un fertilizante líquido, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de betaína junto a cationes estándar en un producto de equinácea, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, sodio, potasio, magnesio y calcio en una solución de infusión, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de zinc e hierro(II) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en agua para caldera, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, manganeso y zinc en una solución de sulfato de zinc, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de dimetilamina (DMA), óxido de trimetilamina (TMAO), trimetilamina (TMA), putrescina, cadaverina e histamina en una muestra de pescado, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de metilamina, isopropilamina, dietiletanolamina y dietilamina junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de metilamina, dimetilamina y trimetilamina en metilpirrolidona, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Metilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimetilamina (TMA) en metilpirrolidona aplicando la eliminación de matriz inline Metrohm.

Determinación de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en etanol, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa aplicando la eliminación de matriz inline de Metrohm.

Determinación de trazas de lutecio, itérbio, tulio, erbio, terbio, gadolino, samaro, neodimio, praseodimio, cerio y lantano, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de gadolino, samario, neodimio, cerio y lantanio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa, aplicando la filtración en línea Metrohm.

Determinación de colina en leche en polvo para bebés mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la diálisis inline de Metrohm.

Determinación de potasio, magnesio y calcio en biodiesel mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la extracción automática seguida de diálisis inline Metrohm.

Determinación de potasio, magnesio y calcio en zumo de naranjas mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la dilución automática seguida de ultrafiltración inline de Metrohm.

Determinación de litio, sodio, potasio, magnesio y calcio en agua de mar mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de amonio junto a sodio, potasio, magnesio y calcio mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de cobre, zinc, hierro(II) y manganeso en vino tinto mediante cromatografía de cationes con detección UV/VIS después de derivatización post-columna con PAR.

Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.

Determinación de metilamina junto con sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trans-4-metilciclohexilamina en un producto farmacéutico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de tributilamina en un producto farmacéutico (gabapentina) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de n-metilpirrolidona (N-MP) en un producto farmacéutico (Cefepime hidrocloruro) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación a largo plazo de cationes con preparación de eluyentes «inline automática con instrumentos Dosino y Level Control usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de lisina y de sodio, amonio, potasio y calcio en lisina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en un aerosol ambiental (PM2.5) aplicando la muestra de aerosol con PILS (Particle Into Liquid Sampler) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, potasio, calcio y magnesio en agua del grifo usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio y potasio en dentífrico usando la usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Calibración de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio mediante la aplicación de la técnica «partial loop» usando cromatografía de cationes con detección de la conductividad directa. Esta técnica permite una gama de calibración de 1:100 (p. ej., 1 μg/L a 100 μg/L correspondientes a 2 μL a 200 μL de volumen inyectado) de 1 solución de calibración. Aplicar la gama completa de la inyección «partial loop» a las muestras de una calibración cubre una gama de concentración de muestras de 1 a 10 000, p. ej., 2 μL de una solución de 10 mg/L corresponden al nivel de calibración más alto (100 μg/L), mientras que 200 μL de una solución de 1 μg/L corresponden al nivel de calibración más bajo.

Determinación de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio en filtros de jeringas usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y calcio en comprimidos usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y HPTA (cloruro de amonio 2-hidroxi-propil-trimetil) junto con sodio y calcio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de estroncio y bario en monoetileneglicol usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un anticongelante (monoetileneglicol) diamida. El ácido ascórbico reduce el hierro(III) a hierro(II). De esta forma e hierro total se determina como hierro(II).

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, calcio, magnesio y estroncio en salmueras utilzando la cromatografía de cationes con detección conductimétrica directa.

Determinación de monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimeilamina (TMA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, cesio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA), trimetilamina (TMA), monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de bencilamina en un beta bloqueante (Nebivolol) usando la cromatografía de cationees con detección de conductividad directa. Se aplica un gradiente de paso para la elución rápida del componente principal.

Determinaciónde dimetilamina en Metformina (diamida N,N-dimetilimidodicarbonimídica, fármaco contra la diabetes) diamida.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario en un agua residual de una instalación fuera de la costa usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio y monoetanolamina (MEA) usando la cromatografía iónica con detección de conductividad directa aplicando la preconcentración Metrohm «inline y calibración «inline.

El método de la inyección «partial loop» es una forma muy conocida de introducción de muestras en la HPLC. En la cromatografía iónica, aún no se usa en gran medida. El Liquid Handling con la tecnología Dosino de Metrohm ahora permite usar la inyección «partial loop» a un nivel preciso y altamente reproducible. Incluye la calibración multinivel de una solución patrón. Esta Application Note muestra su uso para la determinación paralela de aniones y cationes en agua corriente aplicando un solo Sample Processor. Los resultados en aniones se muestras en la Application Note S–287.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) es una forma convincente y flexible de producción automática de eluyentes. El 849 Level Control, junto con el 800 Dosino y una unidad de dosificación de 50, se encarga de diluir un concentrado de eluyentes con la concentración de eluyentes necesaria. Es posible usar concentrados de eluyentes para cada eluyente, lo que permite efectuar la operación CI sin vigilancia durante varias semanas (AN-S-296 describe la producción de eluyentes para aniones).

Los análisis del agua potable están regulados por normas muy estrictas. Esta Application Note describe la determinación de cationes según ISO 14911. Para ello, la Metrosep C 4 - 150/4.0 es la columna más adecuada.

La técnica inteligente «partial loop» de Metrohm (MiPT) es una técnica de inyección versátil en la CI. En esta aplicación bastan los volúmenes de inyección de 4 a 200 µL (corresponden a un volumen de 0,5 a 10 mg/L) al usar el loop de muestra de 250 µL. Se efectúa una comparación entre las unidades de dosificación de 2 y 5 mL.

La composición química del agua en el circuito agua-vapor es importante para el mantenimiento y la operación óptima de la central eléctrica. Las contaminaciones en forma de productos de corrosión iónica o coloidal se producen con frecuencia en el agua de alimentación, así como en el condensado y el refrigerante. La aplicación muestra la determinación de Cu, Ni, Zn o de los cationes estándar (p. ej., Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) en la gama sub-µg/L.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante principal. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio garantiza un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación permite detectar zinc, níquel, calcio y magnesio en la gama sub-ppb junto a un gran exceso de hidróxido de litio y ácido bórico.

El agua de los sistemas de refrigeración de acero necesita un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. A menudo se usa amonio o aminas orgánicas para ajustar el valor de pH. Esta aplicación muestra la determinación de aminas típicas de centrales eléctricas junto a cationes inorgánicos. La preparación de muestras consta de preconcentración y eliminación de la matriz inline combinadas.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio mantiene el valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación describe la determinación de litio junto a un gran exceso de ácido bórico. La determinación de trazas de metal se efectúa con la misma configuración de equipo y se describe en la AN-C-138.

La determinación de los cationes en el agua corriente es una sencilla aplicación CI. Aquí se empleará para presentar la técnica de Pick-up inteligente (MiPut) de Metrohm. MiPuT permite la inyección de pequeños volúmenes de cantidades muy pequeñas de muestras. Actualmente, por cada 10 µL de una muestra de 100 µL para el análisis de aniones o de cationes. La calibración se efectúa mediante una inyección de diversos volúmenes de una única solución patrón. AN-S-302 describe la determinación de aniones correspondiente.

Las columnas Metrosep C 6 poseen una mayor capacidad en comparación con la Metrosep C 4. La presente Application Note describe la extraordinaria eficacia de separación para cationes de patrón con las tres longitudes de columna disponibles de la Metrosep C 6. Se debe destacar especialmente la excelente separación sodio-amonio.

Las aguas intersticiales marítimas contienen sodio en el margen porcentual. El análisis de amonio en una muestra de este tipo requiere una alta capacidad en la columna, así como separación extraordinaria de sodio y amonio. Por medio de una inyección de 2 µL en la columna altamente capacitiva Metrosep C 6 - 250/4.0 se cumplen por completo estos requisitos.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

La determinación de trazas de amonio junto a un elevado excedente de sodio es muy exigente, ya que ambos cationes apenas se diferencian en sus tiempos de retención. Esta Application Note muestra cómo se puede detectar el amonio sin ningún fallo mediante la detección directa de conductividad en una muestra de aguas residuales con 400 mg/L de sodio. La determinación de trazas de nitrito se describe en la AN-S-313.

El betanecol es un principio activo farmacéutico con el que se trata la retención de orina. Se puede determinar por medio de la cromatografía de cationes con detección directa de conductividad. Se obtiene una buena separación del betanecol de su producto de degradación 2-hidroxipropiltrimetilamonio (HPTA) y los cationes estándar. La forma y resolución del pico del betanecol cumplen los requisitos de USP.

La reducción del tiempo de análisis es una tarea difícil, ya que a su vez se reduce paralelamente la resolución del pico. Con una columna Microbore de 100 mm de longitud se pueden determinar solo en 5 minutos los cationes estándar en agua corriente. Si se prolonga el tiempo de análisis a 6,5 minutos, se puede determinar también el estroncio.

La dilución de muestras es una tarea rutinaria que requiere mucho trabajo en el laboratorio de análisis. En una dilución automática de dos pasos se potencia el factor de dilución (1:100) y revela así un factor de dilución de 10'000. De esta manera se posibilita la dilución inteligente por medio del MagIC Net, que calcula los pasos de dilución esenciales, así como las características de dosificación del 800 Dosino y la Liquid Handling Station. La Application Note muestra los resultados estadísticos de una dilución inline con el factor 10'000.

La limpieza en la producción de sistemas electrónicos es indispensable. Especialmente, la contaminación iónica produce una degradación drástica de la calidad de las placas de circuitos impresos. La presente Application Note describe la determinación de iones en superficies de placas de circuitos impresos. El método utilizado para ello es la técnica de inyección inteligente Partial Loop (MiPT) que permite la determinación de cationes y aniones en la misma muestra. La determinación de los aniones se describe en la AN-S-317.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. Aquí los cationes estándar se separan en Metrosep C 4 - 250/2.0 en cuestión de once minutos. En estas condiciones, los picos de sodio se separan de los de amonio.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto. En Metrosep C 4 - 150/2.0 la separación es de 1,1 ml/min y, por lo tanto, más rápida que en AN-C-150. Aquí los cationes estándar se separan en cuestión de cinco minutos. En las condiciones seleccionadas, el sodio y el amonio no se separan por completo.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monoetanolamina, la dietanolamina y la trietanolamina también se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en 2,5 minutos.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monometilamina, la dimetilamina y la trimetilamina se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en cuestión de cuatro minutos.

Una CI rápida y satisfactoria. Excelentes picos en las columnas con el flujo estándar y un fuerte eluyente. Si se utiliza Metrosep C 6 - 250/4.0 con su alta capacidad, normalmente los tiempos de retención son largos. No obstante, un eluyente fuerte permite determinar los cationes en el agua potable en poco tiempo con picos muy simétricos.

La columna de cationes altamente capacitiva Metrosep C 6 - 150/4,0 convence por sus separaciones excelentes, picos finos y una gran cantidad de eluyentes disponibles. En esta nota se muestra la selectividad para metales alcalinos, alcalinotérreos y algunos metales de transición, así como para metilamina y etanolamina con la utilización de ácido nítrico y una detección de conductividad directa.

La temperatura de la columna influye en la duración de la separación de cationes de la columna de alto rendimiento Metrosep C 6 - 150/4,0. Los tiempos de retención de litio, sodio, amonio, magnesio y calcio permanecen prácticamente constantes con una temperatura ascendiente, mientras que los tiempos de potasio, estroncio y bario se reducen considerablemente. De este modo, a través de la temperatura se puede reducir notablemente el tiempo de análisis en Metrosep C 6 - 150/4,0.

El poliol es una gran materia prima para la producción de poliuretano. La contaminación de las materias primas tiene una gran influencia sobre la reacción y merman la calidad del producto final. Los metales alcalinos son catalizadores especialmente fuertes para las reacciones lineales o ramificadas. Un método rápido y preciso para la determinación simultánea es la cromatografía iónica a partir de la eliminación de la matriz inline.

La estabilidad de la columna de Metrosep C 6 - 250/4,0 se determina en pruebas de laboratorio de larga duración. En los seis días siguientes consecutivos se realizaron respectivamente dos series de inyecciones por día. Cada serie comprende 9 inyecciones de agua corriente, 3 inyecciones de solución patrón de comprobación y 6 inyecciones de agua corriente. El séptimo día, se reduce el sistema CI. En total, el sistema CI transmite durante 10 semanas y contó 2150 inyecciones. El resultado muestra una reproducibilidad sobresaliente y prueba una estabilidad de la columna elevada.

La preconcentración Inline inteligente con la eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) se usa para la determinación de la detección de los seis cationes estándar así como del zinc y de la dietiamina. En la columna Microbore del Metrosep C 4 - 250/2,0 se finaliza el análisis en 24 minutos. Las tasas de recuperación son del 95%. Los límites de detección que se calculan con el software MagIC Net están en un volumen de preconcentración de 4 mL en el margen de ng/L inferior.

Para obtener aluminio de bauxita, el metal de aluminio se reduce con una solución de sosa caústica bajo presión a una temperatura de 150-200 ºC. Antes de la determinación del calcio del cromatógrafo iónico en lejía Bayer se produce la dilución y el ajuste del valor de pH se añade 170 mmol/L de ácido cítrico. Así se fija el valor de pH de 4,5 y se evita la precipitación del hidróxido de aluminio. La separación CI se consigue a partir de la columna Metrosep C 4 - 150/4,0 con eluyente de ácido cítrico.

La amina biogénica y el N-óxido de Trimetilamina (OTMA) son indicadores de la calidad de la fermentación de las uvas. El consumo de vinos ricos en aminas produce con frecuencia dolor de cabeza por lo que las concentraciones de amina en el vino deben controlarse. Esta Application Note describe la determinación del N-óxido de trimetilamina, de la putrescina, de la cadaverina y de la histamina además de diversas acciones estándar con la ayuda de la columna Metrosep C 6 - 100/4,0 y de la detección de conductividad directa posterior.

En esta Application Note se describe la determinación de dietilhidroxilamina N,N (DEHA), triisopropanolamina (TIPA) y un componente desarrollador del color de iones positivos (Color-Developing component, CDC) en una solución de desarrollador. La analítica se realiza en una columna de alta capacidad del tipo de la Metrosep C - 250/4.0 con la posterior detección directa de la conductividad. Para reducir el tiempo de residencia de los componentes desarrolladores del color intensamente retardados en la columna, se ha aumentado el caudal de la columna tras la elución de las aminas.

Por lo general, las muestras de agua salina se diluyen mucho para evitar una sobrecarga de la columna. La dilución manual es muy proclive a errores, por lo que en esta aplicación se establece una inyección de 0,25 µL mediante un bucle interno, lo que ahorra una dilución adicional. La determinación de sodio, potasio, magnesio y calcio en el agua salina se obtiene en la columna Metrosep C 6 - 150/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.

En la producción de gas natural, resulta extremadamente importante la eliminación de la contaminación, en particular de los gases ácidos, por ejemplo, H2S y CO2. Estos gases ácidos se eliminan en el lavado de gas con aminas mediante el tratamiento químico con aminas o alcanolaminas. Esta Application Note muestra un análisis sencillo y preciso mediante la separación de diversas aminas y cationes estándar en una columna como la Metrosep C 6 - 250/4,0 y, directamente a continuación, la detección de la conductividad.

El trioxano 1,3,5 es un compuesto heterocíclico formado por la trimerización de formaldehído. El trioxano se utiliza para fabricar plásticos de poliacetal como el POM y combustibles sólidos. Las soluciones acuosas de trioxano 1,3,5 contienen a menudo trazas de trietilamina que se deben cuantificar. Esto puede hacerse en la columna Metrosep C 3 - 250/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.

El análisis paralelo de aniones y cationes se utiliza típicamente cuando se tienen que analizar tanto los aniones como los cationes de una muestra. Aquí se explica la parte de cationes de dicho análisis. La muestra es inyectada en el canal de cationes por el inyector del aparato de CI sin pasar por el inyector en el 889 IC Sample Center. El sistema completo se controla mediante Empower aplicando el Metrohm IC Driver 2.0. Para el análisis de aniones, consulte la AN-S-350.

La dilución automática reduce el trabajo manual y mejora la reproducibilidad y la precisión de los resultados. Hasta la fecha, la técnica de dilución inline (MIDT) se ha probado en una gama máxima de 1:100. Utilizando una aguja de muestra dedicada, esta gama se amplía significativamente. Esta AN muestra el rendimiento de una dilución inline con un factor de dilución de 1:2000, así como una comparación de la dilución manual e inline para un factor de dilución de 1:1000.

El amoniaco está presente en el tabaco, ya sea de forma natural o agregada, y se libera mientras se fuma. El amoniaco aumenta la atracción por el tabaco y, por lo tanto, se considera que aumenta el potencial adictivo. La determinación de amonio en el tabaco se realiza por extracción ácida y separación por cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad sin supresión.

Los aditivos del tabaco pueden contener cationes como el amonio (ver AN-C-168), así como otros cationes como contraiones de ácidos orgánicos. Estos aditivos incluyen componentes para retener la humedad y el sabor del tabaco. El amonio se añade para aumentar la atracción por el tabaco y, por lo tanto, se considera que aumenta el potencial adictivo. La determinación de cationes en los aditivos del tabaco se realiza mediante separación por cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad sin supresión.

N-metildietanolamina y piperazina se utilizan en soluciones de lavado, por ejemplo, en el proceso del gas natural. La prueba de este tipo de muestras por cromatografía iónica precisa una buena resolución y la separación de aminas respecto a los cationes estándar. La separación se consigue en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

Antes del proceso de licuefacción del gas natural, el carbonato y el sulfuro de hidrógeno deben eliminarse a través de una solución de lavado que contiene piperazina y N-metildietanolamina (MDEA). La relación de concentración de los dos componentes se determina por cromatografía iónica en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

El contenido de cationes en la nieve depende en gran medida del lugar del muestreo. Se espera que las muestras tomadas en lugares remotos tengan bajas concentraciones de cationes. Esta aplicación describe el análisis de una muestra de nieve tomada de un campo abierto en una zona agrícola. La separación se puede hacer en una columna microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 con detección directa de la conductividad. El contenido de amonio relativamente alto se puede explicar por las explotaciones ganaderas cercanas al lugar en el que se tomaron las muestras.

El contenido de cationes en la nieve depende en gran medida del lugar del muestreo. Se espera que las muestras tomadas en la cuneta de una carretera tengan un alto contenido de sodio debido al esparcimiento de sal en la calzada. Esta aplicación describe el análisis de una muestra de nieve de la cuneta de una carretera. La separación se puede hacer en una columna microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 con detección directa de la conductividad. Se seleccionó la columna de 250 mm debido a la gran diferencia de concentración entre el sodio y el amonio. Esta condición permite la separación de línea base de los dos cationes.

El análisis de cationes en el agua potable es una tarea rutinaria en la cromatografía iónica y se puede realizar con diversas columnas. El uso de una columna microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 con una alta concentración de eluyente permite reducir el tiempo de análisis a menos de 12 minutos. También se consiguen picos muy simétricos con una alta sensibilidad para los cationes divalentes. Se utiliza la detección de conductividad directa.

El 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida es un componente orgánico para la síntesis de productos farmacéuticos. Su pureza es crucial para el éxito del respectivo paso de síntesis. La 2,2,2-trifluoroetilamina, la glicina y los cationes inorgánicos resultan de interés. Se requiere que el área de pico total sea inferior al 2% del área de todos los picos por encima del nivel comunicado. La separación y cuantificación se logran en una columna de cationes Metrosep C 4 - 250/4,0.

La madera astillada y el serrín pueden utilizarse en la producción de piensos, por ejemplo, para rumiantes. La melamina, una materia prima para resinas en adhesivos para madera, está limitada para su uso en piensos. Por lo tanto, la concentración de melamina en el serrín se debe analizar. Melamina determinada tras la separación por cromatografía iónica con detección UV/VIS.

El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.

Una solución cardiopléjica protege el miocardio isquémico de la muerte celular. Se aplica junto con la hipotermia, por ejemplo, en la cirugía a corazón abierto. Aquí se da la determinación simultánea de ácido aspártico, ácido glutámico, tris(aminometil)aminometano (TRIS), sodio y potasio en dicha solución. Los dos aminoácidos se pueden determinar, ya que están parcialmente en forma de amonio protonado triple al pH del eluyente. La determinación se logra mediante la detección directa de la conductividad.

El suero de leche es el líquido restante después de la producción de queso. Se utiliza principalmente como alimento para animales. También se utiliza como suplemento dietético en forma de bebida o en polvo. Esta aplicación determina tanto el ácido láctico como los cationes en una sola determinación. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa el sodio, el potasio, el magnesio y el calcio por intercambio iónico. También actúa como una columna de exclusión de iones, que separa el ácido láctico. Tanto el ácido láctico como los cationes pueden determinarse en el mismo proceso mediante la detección directa de la conductividad. Mientras que los cationes típicamente se eluyen como picos negativos, el ácido láctico se eluye como un pico positivo prematuro. MagIC Net muestra ambos picos en la dirección positiva habitual.

La bicina (ácido 2-(bis(2-hidroxietil)amino)acético) es un componente corrosivo. Debe evitarse en disolventes edulcorantes de gas ácido. Estos disolventes están basados en aminas orgánicas. La bicina es anfotérica y contiene un grupo carboxílico y un grupo amínico. En las condiciones aplicadas, los grupos amínicos están al menos parcialmente protonados y, por lo tanto, pueden separarse mediante cromatografía catiónica. El modo de detección es la detección directa de la conductividad.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en bitartrato de potasio aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "bitartrato de potasio" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio y el sodio se determinan en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio y sodio en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral" realiza el ensayo de potasio por fotometría de llama.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el sodio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el sodio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación. Consulte la AN-C-182 para conocer la determinación de potasio correspondiente. La aplicación de este método permite determinar simultáneamente sodio y potasio según la USP.

El gas licuado de petróleo (GLP) natural es una mezcla de gases de hidrocarburos (por ejemplo, propano y butano), pero también contiene contaminantes ácidos (por ejemplo, dióxido de carbono o sulfuro de hidrógeno). Estos gases se deben eliminar del gas de petróleo, ya que son altamente corrosivos. Esta etapa de purificación, denominada "dulcificación", se realiza a menudo utilizando soluciones de aminas alcalinas. De este modo, la solución amínica absorbe los gases ácidos, mientras que el GLP crudo se neutraliza. Para garantizar que los residuos de aminas en el gas endulzado no influyan en la calidad del gas, las aminas en el GLP final se determinan lavando el gas con ácido acético como se describe en el método UOP 936-96. El reciente método permite la cuantificación de las aminas dimetilamina (DMA), dietilamina (DEA), dipropilamina (DPA) y dibutilamina (DBA) por separación de los cationes estándar.

El bitartrato de potasio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza un método colorimétrico para la determinación de las impurezas del amonio. La cromatografía iónica permite la medida en una sola determinación bajo las mismas condiciones utilizadas para el ensayo de potasio (véase la AN-C-181). En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.

La isopropilamina y la diciclohexilamina se utilizan como emulgentes y deben determinarse en las emulsiones junto con los cationes de referencia. Sin embargo, las emulsiones no deben inyectarse directamente en el cromatógrafo iónico, ya que los componentes orgánicos pueden dañar la fase estacionaria del intercambiador de iones en la columna de separación. La diálisis inline como preparación de la muestra es la herramienta perfecta para tales muestras. Los iones de interés se separan de la fase orgánica por difusión a través de la membrana hidrófila, lo que protege la columna. La automatización completa hace que los análisis sean aún más fáciles y más eficientes para el usuario.

El lantano (La) es un metal de transición que se oxida fácilmente en contacto con el aire a óxido de lantano (III). Este óxido, así como las sales resultantes de su disolución en ácido y su recristalización, es un componente de diferentes catalizadores. En este caso, para detectar una contaminación de sodio se debe analizar una solución de acetato de lantano (III) preparada por disolución de óxido de lantano (III) en ácido acético. La alta concentración de La3+ se compleja por medio del ácido dipicolínico del eluyente y forma complejos aniónicos. Estos complejos se eluyen en el frente y, por lo tanto, no interfieren con la impureza de sodio así como con otros cationes como el amonio y el calcio.

Las aguas residuales suelen contener altas cargas de sodio, lo que hace que la determinación de los cationes menores sea todo un reto. En el presente estudio de aguas residuales, se solicita la determinación de litio, amonio, zinc, estroncio y bario. Si la concentración de sodio supera los 2 g/L, esto influye negativamente en la forma de los picos de elución cercanos. La aplicación de un factor de dilución apropiado a la muestra permite la cuantificación de los cationes menores. Por lo tanto, el zinc y el bario pueden cuantificarse adecuadamente con una relación de dilución de 1:2, mientras que el litio y el amonio requieren factores de dilución mínimos de al menos 1:10 y 1:100, respectivamente.

Los gases de combustión industriales nocivos como el H2S y el CO2 provocan la corrosión de las tuberías y dañan el medio ambiente. La adición de la cantidad correcta de aminas en las soluciones de depuración, por ejemplo, etanolaminas y metilaminas, neutralizará estos gases ("endulzamiento de gases"). El análisis de cationes no suprimidos con detección directa de la conductividad es una técnica sencilla y robusta para la cuantificación de la monoetanolamina (MEA), la dietanolamina (DEA), la trietanolamina (TEA), la monometilamina (MMA), la dimetilamina (DMA) y la trimetilamina (TMA) mediante cromatografía iónica. Gracias a la alta capacidad de la columna Metrosep C 6, se pueden inyectar grandes volúmenes sin comprometer las formas de los picos. La técnica analítica puede utilizarse a escala de laboratorio, pero también para el análisis de procesos.

El carbonato de calcio tiene una amplia gama de aplicaciones en la industria farmacéutica como excipiente y también como ingrediente activo, y en la industria alimentaria como un importante suplemento dietético. Los Estados Unidos Las monografías de la Farmacopea (USP) para las tabletas de carbonato de calcio y magnesio, así como las tabletas masticables de carbonato de calcio y magnesia, actualmente describen la titulación manual como el procedimiento de ensayo para el calcio y el magnesio. La USP se ha embarcado en una iniciativa global para modernizar muchas de las monografías existentes en todos los compendios. En respuesta a esta iniciativa, se desarrollaron dos métodos analíticos alternativos para determinar los analitos calcio y magnesio. Esta nota de aplicación presenta procedimientos de cromatografía iónica (IC) que utilizan detección de conductividad que brindan una mejor precisión y especificidad y son adecuados para el propósito previsto. Estos métodos IC validados (según el capítulo general <1225> de la USP) ofrecen una mejora significativa a los ensayos existentes porque pueden determinar simultáneamente los analitos calcio y magnesio, ahorrando tiempo y esfuerzo.

La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.

El tris(hidroximetil)aminometano (TRIS) se utiliza a menudo en aplicaciones de ciencias biológicas y se debe controlar su pureza. Este análisis es posible con cromatografía iónica.

Las soluciones orales de citrato de potasio y ácido cítrico actúan como alcalinizantes sistémicos. Los ensayos de potasio, validados según USP <621> y <1225>, utilizan IC con columnas de intercambio catiónico L76.

El ensayo de acetato de calcio, a menudo utilizado como aglutinante de fosfato para pacientes en diálisis, se puede realizar con cromatografía iónica (CI) según USP <621> y <1225>.

Determinación de cloruro y sulfato (no cuantificada) en una muestra de aceite de alta viscosidad por medio de reacción química por combustión y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. Palabra clave: pirohidrólisis

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y sulfato en disolventes residuales mediante reacción química por combustión como preparación de muestras y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. El análisis es importante para la introducción de residuos en disolventes sin y con halógenos.Palabra clave: pirohidrólisis

Es importante la determinación de halógenos y azufre en residuos. La combinación inline del Combustion Module de Mitsubishi con el Metrohm-IC es el método adecuado para este tipo de muestras. Las tasas de recuperación se analizan con un material de referencia certificado, por ejemplo, un polietileno de baja densidad (low-density polyethylen, LDPE).Palabra clave: pirohidrólisis

Los guantes de látex se usan en un entorno limpio para evitar contaminaciones. En centrales nucleares se prohíbe el uso de guantes que liberen halogenuros corrosivos o sulfatos. El contenido total de halógeno y azufre se determina mediante cromatografía iónica por combustión. Para verificar la parte eluible de halógeno y sulfato en guantes se realiza un test de eluido. La preparación de muestras está formada por preconcentración y eliminación de la matriz (MiPCT-ME), como se describe en AN-S-304.Palabra clave: pirohidrólisis

El contenido de yodo en numerosos medios de contraste para rayos X yodados (ICM) asciende aproximadamente a un 50 % y se determina con mucha precisión por medio de cromatografía iónica por combustión. Para la absorción completa del yodo se requieren altas cantidades de H2O2 (1000 mg/L). Asimismo, la concentración de la solución patrón interna debería ascender a 50 mg/L. El contenido de agua de los medios de contraste para rayos X yodados se determina por medio del método de extracción térmica Karl Fischer de Metrohm y se tiene en cuenta en el cálculo final.Palabra clave: pirohidrólisis

La cromatografía iónica por combustión une la combustión de muestras prohidrolíticas y la absorción de los gases de combustión que se originan en una solución oxidante y acuosa, que luego se lleva a un cromatógrafo iónico para analizar los halogenuros y el azufre (como sulfato). La combustión y análisis de los materiales de referencia certificados (MRC) destaca la fiabilidad de la cromatografía iónica por combustión de Metrohm.Palabra clave: pirohidrólisis

Esta aplicación describe la determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y azufre (como sulfato) en una solución patrón etanólica con compuestos orgánicos halogenados (ácidos benzoico 4-halogenados; F, Cl y Br) y organosulfurados (ácido 3-(ciclohexilamino)-1-propanosulfónico), por medio de cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

El poliisobuteno (PIB) es un material muy importante para una gran cantidad de productos. El aseguramiento de la calidad exige la determinación del contenido de flúor. Esta tarea se realiza fácilmente mediante cromatografía iónica por combustión de Metrohm y el eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

El ciclohexano es un disolvente orgánico importante. El ciclohexano reciclado se debe examinar para detectar trazas, como, por ejemplo, cloruro y sulfato. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline es el método ideal.Palabra clave: pirohidrólisis

La Directiva de Restricción de ciertas Substancias Peligrosas (RoHS) exige reducir el contenido de halógenos en varios materiales orgánicos utilizados en equipos eléctricos y electrónicos. En este contexto, hay un enorme interés por utilizar polímeros libres de halógenos. Para comprobar la presencia de halógenos en los polímeros según la norma IEC 60754, Metrohm Combustion IC, que aplica la tecnología de sensores de llama y la eliminación de la matriz inline, es un método indispensable. El material polimérico examinado contiene halógenos en un nivel de hasta el 1%.

La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis

El barro es necesario para la fabricación de tejas. Para ello, los controles de calidad requieren la determinación del contenido de halógeno y azufre. En el mejor de los casos, esto ocurre por medio de Combustion CI de Metrohm. Con este método se determina el azufre como sulfato y los halógenos como halogenuros. Ya que a menudo el barro contiene altos porcentajes de iones de metal alcalino y alcalinotérreo, que pueden dañar el tubo de pirólisis, antes de la combustión se añade óxido de volframio.Palabra clave: pirohidrólisis