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La aparición de fármacos de prescripción falsificados se ha convertido en una preocupación para la industria farmacéutica. Debido a las bajas concentraciones de API que se encuentran en los fármacos, la espectroscopía Raman normal suele no ser lo suficientemente sensible como para detectar el API desde la superficie de una pastilla. En este estudio, desarrollamos un enfoque basado en la espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) para identificar una dosis baja del API alprazolam en una tableta Xanax utilizando un espectrómetro Raman portátil. Si no se observan picos SERS homogéneos con alprazolam en un comprimido de Xanax, la pastilla es una supuesta falsificación. El método demuestra el poder del SERS para verificar rápidamente la presencia de alprazolam en el comprimido para luchar contra la falsificación.

Lo ideal es que los métodos analíticos para realizar pruebas de CU sean rápidos, no invasivos y se logren con una preparación de muestras limitada. Recientemente, la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) de transmisión y la espectroscopía Raman de transmisión se han explorado como métodos alternativos para pruebas de CU en línea rápidas y no destructivas sin preparación de muestras. Aunque es rápida y no destructiva, la espectroscopía NIR de transmisión tiene una selectividad química deficiente y es sensible a los cambios en el entorno de pruebas. La espectroscopía Raman de transmisión combinada con el modelado quimiométrico está emergiendo rápidamente como una técnica valiosa para las pruebas de CU debido a su alta especificidad química, que es particularmente útil cuando se trata de formulaciones farmacéuticas complejas que contienen múltiples componentes.

Se miden mezclas ternarias de soluciones acuosas de azúcar y se desarrollan modelos multivariantes de la concentración de analitos mediante el software BWIQ.

En esta nota, usamos un fármaco modelo, el paracetamol, para demostrar la capacidad de QTRamreg; para cuantificar bajas concentraciones de API en tabletas comprimidas.QTRamreg; es un analizador Raman de transmisión compacto diseñado específicamente para el análisis de uniformidad de contenido de productos farmacéuticos en formas de dosificación sólidas.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

El benzobromarona es uno de los medicamentos uricosúricos más empleados. Además de los métodos LC-MS and y MS complicados y caros, el benzobromarona se puede determinar efectivamente por valoración con una solución de hidróxido sódico usando una preparación de muestras sencilla y totalmente automatizada. Un homogeneizador de alta frecuencia pulveriza uno o tres comprimidos en 90 o 120 seg., respectivamente. El tiempo total del análisis es de 8 minutos. Multiplicando por diez las determinaciones con uno o tres comprimidos el resultado es un contenido de benzobromarona de 99.2 y 98.7 mg por comprimido, respectivamente. Aumentando el número de comprimidos de uno a tres, el RSD baja de 1.36 a 0.88%. Estos resultados coinciden ampliamente con el contenido de benzobromarona declarado por el fabricante (aprox. 100 mg/comprimido).Además de la combinación Titrando/homogeneizador, los otros dos miembros de la familia de procesadores de muestras robóticos 815 Robotic Soliprep ofrecen amplias posibilidades de preparación de muestras en los campos de CI, HPLC, ICP o voltametría.

El contenido en agua de comprimidos determina la liberación de sus sustancias activas así como sus propiedades químicas, físicas, microbianas y su duración de vida. Por esta razón, el contenido en agua tiene una importancia crucial y debe determinarse con precisión. Este documento describe la determinación directa del contenido en agua mediante la valoración volumétrica automática según Karl Fischer (KFT). Se eliminan los tediosos pasos de preparación de muestras usando un homogeneizador de alta frecuencia que sirve además como agitador. Antes de la valoración, el homogeneizador pulveriza los comprimidos directamente en la solución KF. Como este proceso tiene lugar directamente en los recipientes de valoración herméticamente cerrados, la humedad atmosférica no interfiere en absoluto. Incluso después de 24 h en los recipientes, el contenido de humedad de cuatro muestras de comprimidos diferentes correspondía al 93…108% de los valores determinados inicialmente. Con un coeficiente de determinación de 0.99993, el método KF es altamente lineal para contenidos en agua de entre 4 y 215 mg. Para todos los tipos de comprimidos estudiados, KFT ofrece resultados dentro de la gama esperada por el fabricante.

El 800 Dosino, controlado mediante el tiamo™ o Touch Control, puede emplearse de forma universal para tareas de dosificación y de «Liquid Handling», así como en el laboratorio de síntesis de forma tanto analítica como directa. Este póster describe tres posibilidades de uso típicas, primero la síntesis de enlaces organometálicos, luego la el aboración de patrones y por último la determinación de principios activos en pastillas.

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

El ácido ascórbico (vitamina C), además de estar presente de forma natural en la fruta y la verdura, también es utilizado como medio antioxidante en alimentos y bebidas. Aparte de esto, el ácido ascórbico también está presente en numerosos medicamentos.El ácido ascórbico, así como sus sales y ésteres pueden ser determinados por medio de la titulación o la polarografía, a cuyo efecto, el ácido ascórbico se oxida y pasa a ser ácido dehidroascórbico.En la determinación titulométrica se puede utilizar una indicación de punto de equivalencia bivoltamétrica o fotométrica. Aquí debe observarse que solo la indicación bivoltamétrica es independiente de la autocoloración de la muestra. La polarografía es uno de los métodos descritos más selectivos, dado que no se registran otras sustancias oxidantes o reducidas.

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de nicotinamida (vitamina PP), una vitamina de la serie B. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama de linealidad de la determinación. El límite de detección es de aproximadamente 50 μg/L de nicotinamida.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica del ácido fólico, una vitamina de la serie B, también conocida como vitamina B9 o vitamina BC. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 75 μg/L de ácido fólico.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la tiamina (vitamina B1). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. También se proporciona la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 50 µg/L de tiamina.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la riboflavina (vitamina B2). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. El límite de determinación es de aprox. 100 µg/L.

El diazepam es un compuesto del grupo de las 1,4-benzodiazepinas que se usa en medicina como tranquilizante y antidepresivo. En este Boletín se describe la determinación de diazepam en comprimidos y fluidos del cuerpo (sangre, suero, orina) mediante el uso de la polarografía de impulso diferencial. Si como electrolito de base se usa una solución Britton-Robinson pH = 2,8 con un porcentaje de metanol del 20%, a aprox. -0,73 V se obtiene un marcado pico de reducción que permite determinar concentraciones de diazepam en la sangre de hasta <0,05 µg/mL. También se explican los pasos de preparación de muestras necesarios.

La cincocaína (dibucaína) se emplea en forma de ungüentos o soluciones inyectables como anestesia local. Su base se disuelve en dietiléter, mientras que su hidrocloruro es insoluble en dietiléter, pero sí es soluble en agua. En este Boletín se describe la determinación de cincocaína en ungüentos, cremas y soluciones inyectables, empleando para ello la polarografía de impulso diferencial. Como electrolito de base se usa una solución tampón de acetato pH = 4,8. Se indican el límite de determinación y la gama de trabajo lineal del procedimiento y se explican también los pasos de preparación de muestras necesarios.

En este Bulletin se ofrece una visión conjunta del gran número de tensioactivos y fármacos que se pueden determinar por medio de titulación potenciométrica. Para la indicación del punto final de la titulación, Metrohm proporciona cinco electrodos de tensioactivo diferentes: Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill y NIO. Se describe con detalle la elaboración del reactivo de titulación, así como la colocación del título. El Bulletin incluye también una compilación en forma de tabla de más de 170 aplicaciones probadas del área de la analítica de tensioactivos y fármacos. Con esta guía podrá alcanzar su objetivo con seguridad: podrá consultar rápidamente en la tabla el electrodo de tensioactivo y el reactivo de titulación más adecuados para su producto.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

Este Application Bulletin describe el método de la espectroscopia del infrarrojo cercano en reflexión difusa para determinar la humedad residual en en un fármaco liofilizado. Para la calibración se sustituyeron numerosos frascos de muestra por un fármaco congelado en seco con diferentes cantidades de agua. Se estableció correlación entre las diferencias resultantes en las bandas de absorción de la oscilación OH mediante el algoritmo de la regresión lineal múltiple (MLR) con el contenido de agua determinado mediante la titulación Karl Fischer.

Este Application Bulletin proporciona información sobre el sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). El MATi 10 es un sistema configurado para la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada con el que se puede determinar el contenido de agua en muestras líquidas y sólidas. Hasta 24 muestras pueden ser analizadas directamente en recipientes de titulación de 75 mL. Las muestras son pesadas en los recipientes de titulación y cubiertas con papel de aluminio. Esto evita la falsificación del contenido de agua.

El presente boletín de la aplicación contiene las aplicaciones NIR y estudios de implementación mediante sistema NIR en la industria farmacéutica. Los análisis cualitativos y cuantitativos de diferentes muestras son un componente de este boletín. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado para el análisis así como para el análisis del sistema recomendado y los resultados obtenidos de ello.

El MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado completamente para la determinación del contenido de agua en muestras sólidas o líquidas por medio de la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada. Este sistema contiene un Polytron PT 1300 D para la homogeneización de las muestras. Hasta 53 muestras pueden ser analizadas directamente en vasos de titulación de 120 mL. Las muestras son pesadas en un vaso de titulación, cerradas con láminas de papel de aluminio y un soporte de láminas, de manera que no pierdan ni absorban agua.

Este Application Bulletin compara la exclusiva tecnología de enfoque del sistema Metrohm Raman portátil «Mira» con los métodos convencionales. El método descrito aquí se denomina Orbital Raster Scan (ORS). Los experimentos demuestran las ventajas de la tecnología ORS tomando como ejemplo la determinación y la cuantificación de medicamentos. Mejora la reproducibilidad de las señales de Raman de principios activos farmacéuticos (API) de forma selectiva en medicamentos efervescentes fríos. Otras ventajas de la tecnología ORS son el tiempo de análisis más rápido y una asignación coherente mejorada de espectros del medicamento conocido con ayuda de una biblioteca de espectros.

En este boletín se describe la medición automática de la conductividad de muestras de agua con escasa conducción eléctrica conforme a USP<645>. La medida de la conductividad se demuestra tomando como ejemplo el agua de alta pureza, que se utiliza, entre otras aplicaciones, para la fabricación de soluciones de inyección en el ámbito farmacéutico.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en fórmula de gotas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de betaína junto a cationes estándar en un producto de equinácea, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de zinc, sodio, potasio, magnesio y calcio en una solución de infusión, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trans-4-metilciclohexilamina en un producto farmacéutico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y calcio en comprimidos usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de bencilamina en un beta bloqueante (Nebivolol) usando la cromatografía de cationees con detección de conductividad directa. Se aplica un gradiente de paso para la elución rápida del componente principal.

Una solución cardiopléjica protege el miocardio isquémico de la muerte celular. Se aplica junto con la hipotermia, por ejemplo, en la cirugía a corazón abierto. Aquí se da la determinación simultánea de ácido aspártico, ácido glutámico, tris(aminometil)aminometano (TRIS), sodio y potasio en dicha solución. Los dos aminoácidos se pueden determinar, ya que están parcialmente en forma de amonio protonado triple al pH del eluyente. La determinación se logra mediante la detección directa de la conductividad.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio y el sodio se determinan en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio y sodio en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral" realiza el ensayo de potasio por fotometría de llama.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

El carbonato de calcio tiene una amplia gama de aplicaciones en la industria farmacéutica como excipiente y también como ingrediente activo, y en la industria alimentaria como un importante suplemento dietético. Los Estados Unidos Las monografías de la Farmacopea (USP) para las tabletas de carbonato de calcio y magnesio, así como las tabletas masticables de carbonato de calcio y magnesia, actualmente describen la titulación manual como el procedimiento de ensayo para el calcio y el magnesio. La USP se ha embarcado en una iniciativa global para modernizar muchas de las monografías existentes en todos los compendios. En respuesta a esta iniciativa, se desarrollaron dos métodos analíticos alternativos para determinar los analitos calcio y magnesio. Esta nota de aplicación presenta procedimientos de cromatografía iónica (IC) que utilizan detección de conductividad que brindan una mejor precisión y especificidad y son adecuados para el propósito previsto. Estos métodos IC validados (según el capítulo general <1225> de la USP) ofrecen una mejora significativa a los ensayos existentes porque pueden determinar simultáneamente los analitos calcio y magnesio, ahorrando tiempo y esfuerzo.

Las soluciones orales de citrato de potasio y ácido cítrico actúan como alcalinizantes sistémicos. Los ensayos de potasio, validados según USP <621> y <1225>, utilizan IC con columnas de intercambio catiónico L76.

El ensayo de acetato de calcio, a menudo utilizado como aglutinante de fosfato para pacientes en diálisis, se puede realizar con cromatografía iónica (CI) según USP <621> y <1225>.

El contenido de yodo en numerosos medios de contraste para rayos X yodados (ICM) asciende aproximadamente a un 50 % y se determina con mucha precisión por medio de cromatografía iónica por combustión. Para la absorción completa del yodo se requieren altas cantidades de H2O2 (1000 mg/L). Asimismo, la concentración de la solución patrón interna debería ascender a 50 mg/L. El contenido de agua de los medios de contraste para rayos X yodados se determina por medio del método de extracción térmica Karl Fischer de Metrohm y se tiene en cuenta en el cálculo final.Palabra clave: pirohidrólisis

La atorvastatina es un producto farmacéutico que se emplea para reducir el nivel de colesterol. Puesto que el tetrabutilamonio (TBA) deja rastros en la atorvastatina y sus derivados, se necesita un método sensible y fiable para la comprobación de TBA. Uno de ellos es la separación cromatográfica iónica de Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

El meropenem es un antibiótico ß-Lactama de la clase de los carbapenemas, que suprime la biosíntesis de la mureina y con ello la formación de la pared celular de las bacterias. La dimetilamina es un importante precursor en la síntesis de meropenem, y de ahí que sea relevante como contaminación. La comprobación se obtiene en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

La succinilcolina es un agente paralizante a corto plazo que se utiliza, por ejemplo, para la intubación traqueal. La colina es un componente básico del fármaco y debe determinarse como una impureza. La USP aplica cromatografía catiónica con detección de conductividad después de la supresión. La composición del eluyente y el tipo de columna no cumplen exactamente con el método USP. Sin embargo, los resultados cumplen con los requisitos respectivos. La concentración de colina de la muestra está fuera de las especificaciones de la USP.

Las inyecciones compuestas de bicarbonato de sodio son soluciones estériles para corregir la acidosis metabólica y otras condiciones que requieren alcalinización sistémica. Las inyecciones compuestas de fosfatos de sodio sirven como fuente de fosfato para prevenir o corregir la hipofosfatemia en pacientes con ingesta oral restringida. La cromatografía iónica (IC) con detección de conductividad suprimida es la forma estandarizada de cuantificar con precisión el sodio en estas soluciones.

La cromatografía iónica (IC) proporciona una solución automatizada, rápida y sensible para cuantificar con precisión los componentes catiónicos y aniónicos, incluido el acetato, simultáneamente. Este enfoque integral convierte a la IC en una alternativa económica a las técnicas tradicionales para el control de calidad de soluciones farmacéuticas como los concentrados de hemodiálisis. La facilidad de uso, la precisión y el alto rendimiento de IC aumentan la productividad y cumplen con las demandas de los laboratorios de investigación y de rutina modernos.

Las inyecciones de sacarosa de hierro se utilizan durante el tratamiento de la anemia por deficiencia de hierro. Contienen una mezcla de hierro férrico (Fe3+) y hierro ferroso (Fe2+). El contenido de hierro ferroso puede determinarse restando el contenido de hierro férrico del contenido total de hierro determinado. Sin embargo, esto aumenta el error de medida debido a la propagación de errores. La determinación alternativa de hierro (II) con cerio (IV) mediante titulación potenciométrica puede versar dificultada, ya que el punto de equivalencia no puede determinarse de forma inequívoca. La determinación por titulación termométrica es una alternativa más robusta y, por lo tanto, más fiable, ya que este método no se ve afectado por la matriz de la muestra. Aquí, el punto final de la titulación se indica con un sensor termométrico de respuesta rápida. La detección del punto final se mejora aún más al añadir la muestra un 0,2% de sulfato de hierro (II) y amonio, lo que aumenta la fiabilidad de la determinación. En comparación con la titulación potenciométrica, la titulación termométrica es más rápida y más conveniente, ya que no se requiere el mantenimiento del sensor. Una determinación requiere alrededor de 2-3 minutos.

La determinación del contenido de potasio en los alimentos desempeña un papel fundamental en la industria alimentaria y de los complementos alimenticios, ya que el potasio es un nutriente mineral esencial para los seres humanos. Es un catión intracelular importante y también tiene un cometido fundamental en los procesos internos de las células, donde participa en la regulación de numerosas funciones corporales como la presión arterial, el crecimiento celular y el control muscular.Como suplemento dietético, el potasio está presente, por ejemplo, en polvos electrolíticos, bebidas electrolíticas y suplementos alimenticios. Para cuantificar el contenido de potasio de estos productos, se puede utilizar, por ejemplo, la fotometría de llama. En este trabajo, se describe una alternativa: la medida de iones por adición de patrón, que es rápida, económica y fácil de usar.

El contenido de agua en liofilizados contenidos en ampollas se determina según Karl Fischer. Se inyecta disolvente acondicionado (metanol) en la ampolla para disolver la muestra y extraer el agua (baño de ultrasonido). A continuación el contenido de la ampolla se transfiere al recipiente de titulación para efectuar la determinación automática.

El contenido en agua de ungüentos se determina según Karl Fischer. Debido al contenido relativamente alto de agua y grasas, la muestra se diluye previamente con una mezcla de cloroformo y metanol en relación 1:1.

Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en comprimidos por medio de la titulación volumétrica automática, incluida la preparación de muestras (MATi 11).

Determinación de acetato, lactato y cloruro en soluciones de electrolito usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de acetato, cloruro, citrato y sulfato en un concentrado de una solución de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa. La CI sin supresión se usa para evitar interferencias de los aminoácidos.

Determinación de acetato, cloruro y malato en una solución de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de acetato, fosfato, cloruro y citrato en una infusión de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

El alendronato sódico o ácido alendrónico es un bisfosfonato usado para la osteoporosis. Es el componente principal de las pastillas y se utiliza de acuerdo con el recetario chino (2015). La separación se realiza en la columna Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 y la detección de conductividad se usa para la cuantificación directa.

El contenido de sustancias activas en dos de los principales analgésicos, aspirina y acetaminofén, se compara mediante espectroscopia del infrarrojo cercano con el contenido de sustancias activas de diversos analgésicos genéricos. El procedimiento de adición de patrón sirve para la cuantificación. Para minimizar los efectos secundarios causados por el tamaño de partícula y los materiales de embalaje, se amplía la segunda derivada de los espectros.

Esta Application Note muestra el potencial de NIRS como herramienta de comprobación rápida (< 30 s) y no destructiva para formas de dosificación sólidas (p. ej., comprimidos). NIRS no necesita ni preparación de muestras ni disolvente alguno. Las interferencias por dispersión se minimizan al ampliar la segunda derivada de los espectros.

Esta Application NOte demuestra que el modelo de calibración para cafeína y celulosa microcristalina creado en el NIRS XDS Rapid Content Analyzer (RCA) puede ser transferido a otros NIRS XDS RCA. Los motivos para que la transferibilidad sea cómoda y eficiente son la relación señal/ruido mejorada, el ancho de banda reducido y la precisión de longitud de ondas mejorada del NIRS XDS.

En la industria farmacéutica es imprescindible que las sustancias activas de los medicamentos estén bien mezcladas. Esto se aplica para la sustancia activa farmacéutica, así como para los lubricantes, aglomerantes, explosivos, oxidantes y colorantes. El análisis de estas sustancias auxiliares es costoso, por ello también son analizadas raras veces. Con la espectroscopia NIR se puede seguir cómodamente el progreso de los procesos de mezcla, una vez mediante comparación visual y la otra mediante algoritmos espectrales. A través de estos últimos y con ayuda del espectro puede predecirse el progreso de los procesos de mezcla.

Esta Application Note describe las posibilidades de uso de un nuevo diseño de sensor, que combinado con un NIRS XDS Process Analyzer permite determinar las cantidades restantes del disolvente durante la fase de secado en un High-Shear Granulator. Esta configuración del sistema reduce la dispersión de la distribución del grosor de las muestras en polvo, de tal manera que es posible es posible que se pueda modelar directamente en el proceso el contenido de disolvente y agua de forma precisa.

Esta Application Note muestra qué modelos de pronóstico por NIR son los que mejor están adecuados para medir, de forma no destructiva, los perfiles de liberación de los principios activos de los comprimidos. Esto se encuentra sen consonancia con la iniciativa Process Analytical Technology (PAT) de la FDA. Los resultados demuestras cómo el NIRS reduce de forma significativa los costes de trabajo para los estudios de liberación en el laboratorio.

En esta aplicación se describe la determinación del contenido de agua en lentes de contacto blandas mediante la espectroscopia NIR. Para la medida de las lentes en modo de transflexión se ha utilizado un kit de muestras líquidas con reflector de oro. Se ha desarrollado un modelo PLS para predecir el contenido de agua.

La heparina actúa como un anticoagulante eficaz y, además de la inyección directa, se utiliza como una solución antibloqueo para lavar los catéteres. Por medio de la espectroscopia Vis-NIR, se puede determinar la concentración de la heparina contaminada y purificada. Esta Application Note muestra que la concentración de la heparina se puede determinar de forma fiable mediante la espectroscopia Vis-NIR.

La uniformidad de las unidades de dosificación debe probarse para fines de control de calidad en la industria farmacéutica. NIRS proporciona resultados en segundos junto con la cuantificación de API y excipientes.

Esta nota de aplicación presenta diversas aplicaciones posibles de los analizadores Vis-NIR de Metrohm para evaluar la uniformidad de contenido en productos farmacéuticos, como comprimidos. Esta técnica analítica exclusiva permite reducir costos y ahorrar tiempo en comparación con los métodos de análisis de referencia estándar.

La actividad del agua es un parámetro importante para medir la calidad y la estabilidad de los productos farmacéuticos no estériles. El analizador OMNIS NIR proporciona estos datos en segundos.

La cuantificación de la humedad residual en los péptidos liofilizados de uso farmacéutico es una medida importante para el control de calidad en la industria farmacéutica. En proyectos de desarrollo, esas medidas son necesarias y se realizan de manera rutinaria durante los estudios de estabilidad y para optimizar el proceso de liofilización. Actualmente, la titulación Karl Fischer se utiliza ampliamente para la determinación de la humedad en los análisis rutinarios. Sin embargo, este método consume mucho tiempo y destruye la muestra durante el análisis. Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método rápido, sin reactivos y no destructivo para determinar el contenido de humedad en productos liofilizados de uso farmacéutico.

Extraído de la planta de cannabis, el cannabidiol (CBD) es un remedio natural ampliamente aceptado que se utiliza en muchos productos farmacéuticos, alimentarios y cosméticos. A diferencia del tetrahidrocannabinol (THC), el cannabidiol no es psicoactivo; por ello, es una opción interesante para quienes buscan aliviar el dolor y otros síntomas, sin efectos que alteren las funciones psíquicas. El aceite de cannabidiol se elabora extrayendo el cannabinoide de la planta y diluyéndolo después con un aceite portador (por ejemplo, el aceite de coco o el aceite de semilla de cáñamo). El método estándar de cromatografía líquida de alta resolución requiere 45 minutos para su realización por parte de analistas altamente cualificados. En comparación con el método primario, la espectroscopía Vis-NIR es una solución analítica económica y rápida para la determinación del contenido de cannabinoides en aceites comestibles.

Por lo general, las pruebas de potencia del cannabis se realizan mediante HPLC, pero el inconveniente es que requiere productos químicos y requiere mucho tiempo. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es un método preferido para la cuantificación de THC, CBD y CBG en cannabis seco porque proporciona resultados en menos de un minuto y no requiere ningún químico.

Determinación de ácido cítrico y ácido ascórbico en comprimidos vitamínicos usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de ácido cítrico y ácido tartárico en sal de frutas usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Las catecolaminas se separan tradicionalmente por medio de la cromatografía en fase inversa y posteriormente se detecta por amperometría. Esta Application Note describe la determinación del contenido de catecolaminas en un medicamento de urgencia para reacciones alérgicas con peligro de muerte.

El propilenglicol, también denominado propano-1,2-diol, es un humectante y se aplica en soluciones tópicas para aumentar la solubilidad del ingrediente farmacéutico activo (API, por sus siglas en inglés) o la capacidad de penetrar en la piel. En esta aplicación, el propilenglicol se determina en un placebo y dos soluciones tópicas que contienen diclofenaco como API. La separación se consigue en una columna Hamilton RCX-30-250/4,0 con detección amperométrica pulsada (PAD) posterior.

La gentamicina es un antibiótico aminoglucósido y está compuesta de varias gentamicinas relacionadas. Se aplica para varios tipos de infecciones. Para la determinación de los componentes principales, la USP exige una separación cromatográfica con detección amperométrica pulsada mediante un electrodo de trabajo de oro. Se realiza una adición de NaOH después de la columna antes de la detección.

Esta nota de aplicación del proceso proporciona una descripción detallada de la evaluación en línea de la humedad durante un proceso de granulación a escala piloto utilizando un analizador NIR 2060.

En la industria farmacéutica, el granulador/secador de lecho fluidizado es un punto integral en la fabricación de materiales en polvo. La humedad residual debe mantenerse dentro de ciertas especificaciones para evitar la fracturación de partículas o el apelmazamiento (pegajosidad) del material a granel. Los métodos actuales son lentos y engorrosos, lo que puede acarrear productos dañados o degradados. Con la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) es posible monitorear el contenido residual de humedad inline después del secado. El NIRS XDS Process Analyzer ofrece un análisis rápido, libre de reactivos y no destructivo de la humedad residual de los polvos con una sonda de lecho fluidizado específicamente diseñada para estas aplicaciones.

Los niveles más altos de antioxidantes significan una mayor viabilidad del producto. El 892 Professional Rancimat determina el contenido de antioxidantes en muchos productos mediante un método de regresión lineal.

Los productores de marcas genéricas ofrecen cosméticos, medicinas y otros productos en competencia con las marcas, a menudo a un precio más bajo. Este menor coste puede reflejar una falta de investigación, desarrollo y costes de publicidad, pero nunca debe implicar una menor calidad, especialmente en el caso de los medicamentos de venta libre. Por ejemplo, los comprimidos fríos efervescentes Equate (una marca de Walmart) prometen a los clientes los mismos ingredientes activos que Alka-Seltzer, en las mismas proporciones y con idéntica eficacia, a un precio mucho más bajo. Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Raman puede verificar satisfactoriamente que estos comprimidos para el resfriado de la competencia no son idénticos. El proceso de verificación de ingredientes implica un p-test, que mide la variabilidad aceptable de un espectro de muestra, en comparación con un conjunto de referencia.

Los espectrómetros Raman utilizan haces muy precisos para producir espectros de alta resolución, pero no consiguen analizar sustancias heterogéneas porque no pueden identificar espacialmente todos los componentes para el análisis. El ORSTM (Orbital Raster Scan) aumenta el área de interrogación en una muestra, al mismo tiempo que se mantiene una alta resolución espectral. Los medicamentos efervescentes para el resfriado, por ejemplo, contienen muchos ingredientes activos en cada comprimido heterogéneo. Las técnicas tradicionales de identificación y verificación requieren la recogida de varios espectros en diferentes puntos del comprimido. Los espectrómetros Mira equipados con tecnología ORS capturan un área de interrogación grande en un tiempo muy corto, analizando todos los ingredientes en una sola exploración.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

Determinación de bromuro y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, fosfato y succinato en una solución de infusión, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de fluoruro, sulfato, ioduro y molibdato en comprimidos minerales mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato en agua para la producción de soluciones de infusión mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, sulfato y citrato en un producto farmacéutico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y diálisis como paso de preparación de muestras.

Determinación de cloruro en comprimidos de betanecol mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fosfato de flúor en comprimidos efervescentes mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química usando un gradiente de paso para la elución de componentes fuertemente retenidos.

El topiramato es un fármaco antiepiléptico. De acuerdo con la USP, las tabletas de topiramato deben analizarse para detectar impurezas. La determinación de sulfato y sulfamato se menciona en 'Pruebas específicas'. El método isocrático aplica una combinación de eluyentes de columna utilizada principalmente para CI no suprimida. Pero como el sulfamato muestra un pico negativo en estas condiciones, el uso de la supresión es ventajoso.

La nadroparina es un derivado de la heparina con bajo peso molecular que se utiliza como anticoagulante para prevenir trombosis. La determinación de sulfato en este fármaco con contenido de azufre sirve para comprobar si se producen reacciones de degradación. Dado que no ocurren solapamientos con el pico del sulfato, se puede utilizar una columna corta.

El metabisulfito sódico o pirosulfito se utiliza como conservante y antioxidante en productos farmacéuticos. En soluciones acuosas, el metabisulfito no es estable y se convierte en sulfito rápidamente. El pico en el cromatograma proviene del sulfito. El procedimiento, sin embargo, se calibra con soluciones patrón de metabisulfito. Por ello, los resultados se indican como metabisulfito sódico. Esta Application Note describe la determinación de metabisulfito como sulfito en una pomada. Esta se diluye en una solución acuosa que contiene formaldehído para proteger al sulfito de la oxidación.

El β-glicerofosfato y L-malato se determinan en una formulación farmacéutica. Mediante un eluyente de carbonato y la columna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 se pueden separar muy bien el β-glicerofosfato y el L-malato del α-glicerofosfato y el fosfato.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el cloruro se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando la cromatografía catiónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial. La separación se realiza en una columna Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de cloruro por titulación.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Si los productos se han diseñado para prevenir la formación de caries, estarán regulados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (USFDA) como un fármaco de venta libre (OTC, por sus siglas en inglés). Anteriormente, el ensayo de fluoruro en solución oral se realizaba mediante electrodo ion-selectivo y la identificación se realizaba mediante el tedioso método de química húmeda. La USP ha actualizado esta monografía para ensayos y pruebas de identificación con cromatografía iónica utilizando el empacado L46. La columna Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 cumple todos los criterios de aceptación de la USP. Por lo tanto, es una columna de separación alternativa viable para la determinación de fluoruro de sodio en soluciones orales.

El gel de fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos dos parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

Los comprimidos de fluoruro de sodio para uso farmacéutico deben cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite la determinación de estos dos parámetros en un solo análisis. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

El gel de fluoruro de estaño para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos dos parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

El gel de fluoruro de sodio y ácido fosfórico para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite la medida de estos dos parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

En el curso de las pruebas de equivalencia de columna de la USP, se aplica la Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 para el ensayo de ácido cítrico/citrato y fosfato según el capítulo general <345> de la USP. Este informe muestra que la columna Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 es equivalente al paquete L61 requerido en el capítulo general <345> de la USP.

Como alternativa a la titulación, la USP aprobó la Cromatografía Iónica (IC) con detección de conductividad suprimida como método validado para cuantificar el contenido de cloruro en tabletas de NaCl para solución o uso oral.

Un ensayo de cromatografía iónica (IC) con detección de conductividad suprimida es la forma estandarizada de cuantificar con precisión el fosfato en las inyecciones de compuestos de fosfato.

Los productos farmacéuticos anticaries como el fluoruro de sodio y los productos de solución tópica de fosfato acidulado requieren un estricto control de calidad. Esta nota de aplicación describe el ensayo IC de fluoruro como se describe en la solución tópica de fosfato acidulado y fluoruro de sodio de la monografía de la USP.

Determinación de lidocaína en ungüentos por titulación potenciométrica con tetrafenilborato de sodio usando el electrodo para tensioactivos NIO.

Determinación de ácido tranexámico en soluciones de inyección mediante titulación potenciométrica no acuosa con ácido perclórico usando un electrodo de vidrio.

Determinación de hidrocloruro de benzidamina {1-benzil-3-[3- (dimetilamino)-propoxi]-1H-indazole hidrocloruro} en solución desinfectante mediante titulación potenciométrica con tetrafenilborato de sodio usando el electrodo para tensioactivos NIO.

Determinación de fenilglicina mediante titulación potenciométrica no acuosa con metilato de sodio usando un electrodo de vidrio combinado especial. Palabra clave: antibióticos

Determinación de acetato, cloruro y fosfato en una solución de infusión mediante titulación potenciométrica con hidróxido de sodio después de conversión de los aniones en los ácidos correspondientes.

Los reactivos de titulación normalmente se compran listos para usar. Sin embargo, es necesario determinar la concentración exacta de la solución del reactivo de titulación de forma regular utilizando una solución patrón primaria. Para corregir la mencionada variación, se aplica el llamado "factor de título". El título puede evaluarse fácil y rápidamente utilizando la marca comercial de autotituladores de Metrohm. Las fórmulas de cálculo predefinidas implementadas en los tituladores o en el software de Metrohm, respectivamente, así como el almacenamiento automático del factor de título, hacen que la normalización sea una tarea sencilla.

La composición de las sales con efectos laxantes y supresoras de la tos se debe determinar en los medicamentos de forma precisa. El contenido de sulfato se determina mediante titulación potenciométrica automática con EGTA como reactivo de titulación conforme a la Ph. Eur. 8.0.

Esta nota de aplicación detalla la determinación de la capacidad de neutralización de ácido (ANC) en varias muestras farmacéuticas de acuerdo con los estándares USP<301>.

La penicilina y los antibióticos relacionados se usan para prevenir y tratar diversas infecciones bacterianas como infecciones del tracto respiratorio, infecciones del tracto urinario, meningitis, etc. También se puede utilizar para prevenir la infección estreptocócica del grupo B en recién nacidos. El anillo de penicilina β-lactam se une a la enzima DD-transpeptidasa, que previene la formación de enlaces cruzados durante la formación de la pared celular de una nueva célula bacteriana, es decir, la división de las células bacterianas.La norma USP <425> describe un método de titulación inversa para determinar el ensayo de fármacos antibióticos de penicilina y sus formas de dosificación por titulación yodométrica. El método se ilustra mediante la determinación del contenido de aminopenicilina en una cápsula de ampicilina.

Las sulfonamidas son medicamentos utilizados para tratar las alergias y la tos. También tienen algunas funciones antimicóticas y antipalúdicas. La USP<451> describe el método de titulación de nitritos para la determinación de numerosos fármacos con sulfonamidas y sus formas de dosificación, así como de otros fármacos con, por ejemplo, grupos de hidrazida (por ejemplo, en isoniazida) y éster amínico (por ejemplo, en procaína) o derivados amídicos de aminoácidos.Aquí, para ilustrar el análisis de este último, se describe el ensayo del agente de diagnóstico ácido aminohipúrico.

El método Kjeldahl se utiliza para determinar el contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas. El método Kjeldahl consta de tres pasos: digestión, destilación y titulación. Durante la fase de digestión catalítica, el nitrógeno orgánico1 se convierte en amonio. El hidróxido de sodio se añade justo antes del paso de destilación para convertir el amonio en amoníaco. A través de la destilación por vapor, este último se transfiere al recipiente receptor que contiene un agente absorbente (por ejemplo, ácido bórico). Finalmente, el amoníaco separado se titula con ácido sulfúrico. El contenido de proteínas en las muestras también se puede determinar a partir del contenido de nitrógeno obtenido mediante la configuración de Kjeldahl. La USP describe el método de titulación para determinar el contenido de nitrógeno en productos orgánicos utilizando la configuración de nitrógeno Kjeldahl. Esta Application Note ilustra la determinación de nitrógeno en heparina sódica. ______________________ 1Kjeldahl no funciona para todos los compuestos que contienen nitrógeno; No se incluyen los grupos nitro y azo ni el nitrógeno en los anillos.

La vitamina C, también conocida como ácido ascórbico o ácido L-ascórbico, es un nutriente esencial que interviene en la reparación de los tejidos y en la producción enzimática de ciertos neurotransmisores. Es necesaria para el funcionamiento de varias enzimas y el rendimiento inmunológico, y también es un importante antioxidante. Este nutriente se encuentra en muchos alimentos y a menudo se utiliza como suplemento dietético.Capítulo general de la USP <580> describe una técnica de titulación para determinar el ensayo de vitamina C como ácido ascórbico, ascorbato de sodio y ascorbato de calcio deshidratado, o su mezcla en formas de dosificación terminadas como cápsulas, tabletas y suspensiones orales. Esta nota de aplicación demuestra la determinación de vitamina C en tabletas de vitaminas solubles en agua. La metodología también se puede aplicar para tabletas de vitaminas o minerales solubles en aceite, así como cápsulas de vitaminas o minerales solubles en aceite y agua.

El hipoclorito de sodio y el cloruro de sodio pueden utilizarse eficazmente como desinfectante para el agua y las superficies. La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda, dependiendo de la aplicación, concentraciones de 1000 mg/L a 5000 mg/L de NaOCl y hasta 200 g/L de NaCl en los desinfectantes.Esta Application Note demuestra un método fiable para determinar el contenido de hipoclorito y cloruro de sodio en los desinfectantes mediante dos titulaciones argentométricas posteriores en la gama recomendada por la OMS.

Esta nota de aplicación muestra el ajuste automático del pH de una mezcla de acetonitrilo, agua y amina utilizando un titulador Metrohm.

Esta nota de aplicación presenta un método complementario que permite una determinación consecutiva después de la preparación de la muestra (digestión) de ambos iones metálicos en un vaso de precipitados con un sensor óptico y naranja de xilenol como indicador.

El valor de amina es un parámetro importante y un indicador de calidad a determinar en procesos químicos y farmacéuticos. Esta nota de aplicación presenta la valoración de trietanolamina con ácido perclórico no acuoso.

Determinación de N-acetilcisteína y fenilalanina en comprimidos contra la sinusitis, usando la cromatografía de aniones con detección UV/VIS según USP.

Determinación de cefazolina según USP 28-NF 23 (segundo apéndice) mediante cromatografía RP con detección UV. Palabra clave: antibióticos

Determinación de ácido salicílico y ácido acetilsalicílico según USP 28-NF 23 (segundo suplemento), usando la cromatografía RP con detección UV.

Determinación de cloxacilina sodio según USP 28-NF 23 (segundo apéndice) mediante cromatografía RP con detección UV. Palabra clave: antibióticos

Determinación de amoxicilina según USP 28-NF 23 (segundo apéndice) mediante cromatografía RP con detección UV. Palabra clave: antibióticos

Determinación de teofilina y teobromina según USP 28-NF 23 (segundo suplemento) usando cromatografía RP con detección UV.

Determinación de valerofenona e ibuprofeno según USP 28-NF 23 (segundo suplemento) usando cromatografía RP con detección UV.

Determinación de hidrocloruro de tiamina según USP 28-NF 23 (segundo suplemento) usando cromatografía RP con detección UV.

Determinación de Cefadroxil según USP 28-NF 23 (segundo apéndice) mediante cromatografía RP con detección UV. Palabra clave: antibióticos

El paracetamol es un eficaz analgésico y antipirético. Su determinación en pastillas mediante cromatografía de fase inversa y detección UV es rápida y sencilla con la preparación de muestras descrita en esta nota. El 815 Robotic Soliprep for LC lo hace todo de forma totalmente automática: desde la resolución de las pastillas, la homogeneización y el filtrado hasta la inyección mediante 250-nL-Loop.

El aluminio (como gel o sal) se utiliza en vacunas como coadyuvante. Esto ayuda a obtener una respuesta inmune más fuerte. La cantidad de aluminio en las vacunas está regulada, por ejemplo, por la USP. Según la USP, las cantidades máximas de Al3+ en una dosis de vacuna se encuentran entre 0,85 y 1,25 mg. Este trabajo describe la determinación del aluminio como el complejo 8-hidroxiquinolina mediante cromatografía iónica con detección UV/VIS.

La USP actualizará la monografía "Determinación del contenido de cinc" del capítulo general <591> para incluir la cromatografía iónica como método para realizar el ensayo. El óxido de zinc se utiliza en diversas cremas para el cuidado de la piel, medicamentos y productos farmacéuticos. El análisis de cromatografía iónica implica la separación del zinc utilizando, por ejemplo, la L91 (Metrosep A Supp 10) seguido de una reacción post-columna con el reactivo 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR) y su posterior detección a una longitud de onda de 530 nm.Palabras clave: USP<591>

Determinación de zinc en medicamentos a base de hierbas contra cáncer de próstata.

Determinación (después de digestión) de zinc, cadmio, plomo, cobre, níquel y cobalto en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

Determinación de manganeso, hierro y molibdeno (después de digestión) en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

Determinación de clotiapina en solución estándar farmacéutica.

Determinación de artemisinina y artesunato en estándar

La concentración de Pd en productos farmacéuticos se determina por polarografia después de digestión húmeda.

Determinación de ß-propiolactona en vacuna.

Determinación de ácido ascórbico (vitamina C) en comprimidos de vitaminas después de digestión.

El tiomersal (también llamado timerosal) es una molécula orgánica que contiene mercurio y que se ha utilizado ampliamente como conservante de vacunas y colirios. Es muy eficaz, incluso en concentraciones muy bajas, contra una amplia gama de microorganismos y virus. Para reducir el riesgo para los consumidores, las autoridades limitan la concentración máxima de mercurio en esos productos. La polarografía o la voltamperometría se pueden utilizar para determinar con precisión la concentración de tiomersal en vacunas u otras soluciones cosméticas y farmacéuticas (como gotas para los ojos). El método es sencillo de realizar, específico y sin interferencias.

Determinación de cisteína y cistina en solución de infusión.

La determinación precisa de Fe (II) y Fe (III) en el agua es crucial para muchas industrias. La voltamperometría de barrido catódico (CSV) ofrece una solución sólida y rentable.

Riboflavina (vitamina B2) en preparados vitamínicos se puede determinar en DME.

Nicotinamida (vitamina B3, vitamina PP) en preparados vitamínicos se puede determinar con el DME.

La inyección de sacarosa de hierro es un líquido marrón oscuro que contiene sacarosa e hidróxido de hierro (III) en una solución acuosa, que se utiliza comúnmente para el tratamiento de la anemia por carencia de hierro. Como producto médico, la sacarosa de hierro está sujeta a estrictos controles. Entre otras pruebas, EE. La Farmacopea (USP) requiere monitorear el límite de Fe(II) en la solución inyectable de sacarosa de hierro mediante polarografía. La ventaja de la polarografía es que el Fe(II) y el Fe(III) muestran señales a potenciales diferentes, por lo que es posible una determinación más fácil del Fe(II) sin una separación previa de los dos estados de oxidación. El 884 Professional VA junto con el software viva permite efectuar una determinación sencilla del contenido de Fe(II) de la solución de inyección de sacarosa de hierro siguiendo los requisitos de la USP. El contenido de Fe(II) se calcula automáticamente y se almacena en una base de datos junto con todos los parámetros relevantes de determinación y cálculo.

Los radiofármacos de pertecnetato de sodio (99mTc) se utilizan ampliamente en los procedimientos de diagnóstico por imágenes médicas para ayudar a diagnosticar un gran número de enfermedades que afectan a los huesos y a los órganos principales. Estos radiofármacos suelen prepararse a partir de kits de frío que constan de varios ingredientes, incluido un agente reductor. El Sn(II) es un típico agente reductor que reduce el Tc(VII) que se añade al kit de frío a un estado de oxidación más bajo que luego forma el complejo orgánico estable.Para el control de calidad, el contenido de estaño se tiene que determinar en el vial del kit. El Sn(II) puede determinarse selectivamente mediante polarografía de pulso diferencial. La polarografía es un método sencillo, sensible, selectivo y sin interferencias para la determinación de los niveles de mg/L de Sn(II) en los radiofármacos.

La determinación precisa de yodo en tabletas de tiroides, lo que garantiza la eficacia del tratamiento, se logra utilizando el 884 Professional VA y el electrodo multimodo pro según las pautas de la USP.

Las materias primas suero de leche, sorbitol, ácido esteárico y fosfato cálcico dihidratado dibásico muestran unas firmas Raman muy distintivas y únicas, lo que indica que la espectroscopía Raman es la tecnología ideal para la identificación de estos materiales. El método basado en el modelo PCA proporciona una especificidad fiable para identificarlas con éxito de forma no destructiva en bolsas de muestras de plástico utilizando el NanoRam.

La uniformidad del contenido de las formas de dosificación de sólidos se puede realizar de forma no destructiva en la línea de proceso utilizando el sistema Raman de transmisión portátil QTRam.

Este artículo describe la exploración mediante la cromatografía iónica y la subsiguiente espectroscopia de plasma en masa inductiva acoplada (ICP/MS), hasta qué punto la floculación de hierro(III) realizada en el marco de la depuración de aguas residuales libera iones de gadolinio(III) tóxicos por incomplejación.

En base a los ensayos realizados, es posible determinar la efectividad de la ozonificación de medios de contraste para rayos X yodados mediante CI-ICP-MS a través de la cantidad del yodato formado. Si bien una ozonificación de 120 minutos garantiza una degradación prácticamente cuantitativa de los ácidos amidotrizoicos en yodato, con las mismas condiciones de ozonificación sigue presente aprox. un 16% del Iomeprol. Dado que en ausencia de aniones de yodo solo existe un 14% en forma de yodato y en el cromatograma de iones aparecen otros picos no identificados, se debe asumir la presencia de otros productos de degradación que contienen yodo. Por otro lado, con las condiciones de cromatografía iónica elegidas no es posible registrar el medio de contraste para rayos X yodado intacto. Con IC-ESI-TOF-MS existe además la posibilidad de identificar el pico del producto de degradación desconocido del Iomeprol.

La industria farmacéutica está más regulada que ningún otro sector. Por lo tanto, se precisan métodos de análisis que cumplan con las normativas y, al mismo tiempo, resulten prácticos. Esto es especialmente cierto para grandes volúmenes de muestras, como los que existen en los controles de recepción de mercancías. Aquí se necesita un análisis especialmente rápido y simple que facilite los análisis rutinarios y sea más eficiente. Este documento técnico describe algunas de las regulaciones más importantes en el análisis farmacéutico y muestra cómo la espectroscopia Vis-NIR puede resolver los problemas de análisis de la industria farmacéutica, de conformidad con los reglamentos.

Este documento técnico de Metrohm muestra los requisitos que la FDA demanda a la industria farmacéutica con respecto a los productos de software. Se presentan ejemplos de implementación de las regulaciones formuladas por la FDA en la norma 21 CFR Parte 11 mediante el software Vision Air Pharma.Palabras clave: firmas electrónicas, Audit Trails, gestión de usuarios, documentación

La cromatografía iónica es una tecnología flexible con una gran variedad de usos en la industria farmacéutica. – Aquí se analizan algunas de las tendencias y los últimos avances.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS, por sus siglas en inglés) es una técnica analítica ampliamente utilizada para el análisis cualitativo y cuantitativo de diversos productos en investigación y aplicaciones industriales. Debido a diferentes razones, podría ser necesario transferir métodos analíticos de un instrumento de análisis NIR a otro. Este documento técnico resume el flujo de trabajo de dicha transferencia de métodos.

La quimiometría es una poderosa herramienta ampliamente utilizada para el desarrollo de métodos en la industria farmacéutica. Este documento técnico describe el ciclo de vida de los modelos multivariados y resume el flujo de trabajo del desarrollo de modelos quimiométricos según el nuevo capítulo <1039> de la USP.

El control de calidad se ve afectado por diversas dificultades que pueden influir en el funcionamiento del laboratorio de control de calidad. El presente documento técnico proporciona estrategias para simplificar el control de calidad diario utilizando la espectroscopía del infrarrojo cercano combinada con un software inteligente específico como Vision Air.

Las normas y estándares 21 CFR Parte 11 son la normativa de la FDA en relación con el uso de registros electrónicos y firmas electrónicas.Habiendo reconocido el creciente impacto de los medios electrónicos en los datos críticos en entornos regulados, la FDA se reunió con miembros de la industria farmacéutica a principios de la década de 1990. La industria farmacéutica y la FDA estaban interesadas en saber cómo podían adaptar los sistemas de registro sin papel y asegurar la fiabilidad, credibilidad e integridad de los registros electrónicos.

Los sistemas analizadores que monitorizan la calidad del producto pueden ofrecer ventajas sustanciales cuando se organizan en una red cliente-servidor en comparación con la instalación local más tradicional. Este documento técnico presenta diferentes configuraciones cliente-servidor y sus beneficios. Los aspectos de seguridad que deben tenerse en cuenta se discuten a partir del ejemplo del software de espectroscopía cliente-servidor Vis-NIR (visible-infrarrojo cercano) Vision Air, ampliamente utilizado para el control de calidad en la industria química, de polímeros, farmacéutica y petroquímica.

La integridad de los datos es actualmente un tema importante que ha acaparado mucha atención y ha suscitado preocupación entre las empresas que trabajan en entornos regulados. Este documento técnico explica algunos de los términos clave utilizados en el contexto de la integridad de los datos y describe cómo se pueden entender e implementar los requisitos de integridad de los datos.

La cualificación de aparatos de análisis (AIQ, por sus siglas en inglés) según la Farmacopea de Estados Unidos (USP, por sus siglas en inglés) garantiza que los aparatos funcionen según lo previsto y que los usuarios puedan confiar en la calidad de los datos. A medida que la industria farmacéutica incorpora los aparatos Raman portátiles para la identificación y verificación de materias primas, los productores de dichos sistemas deben proporcionar rutinas de calibración y validación adecuadas. Una vez finalizadas estas pruebas, los usuarios finales tienen la seguridad de que todas las mediciones se ajustan a las normas acordadas en Metrohm Raman, por lo que disponemos de sofisticadas rutinas AIQ para confirmar la calidad de sus resultados.

La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y la cromatografía iónica (CI) se utilizan comúnmente en los sectores farmacéutico, alimentario y medioambiental para analizar muestras de componentes específicos y verificar el cumplimiento de normas y estándares. Sin embargo, los usuarios de la HPLC pueden encontrarse con las limitaciones de esta técnica, por ejemplo, al analizar aniones estándar o ciertas impurezas farmacéuticas. Este documento técnico describe cómo se pueden superar estos retos con la CI.

Los recipientes de muestras poliméricos están frecuentemente contaminados con iones orgánicos o inorgánicos lixiviables, que se originan en el proceso de producción o provienen de la materia prima. Estas sustancias pueden falsificar los resultados de las medidas. El presente estudio compara las propiedades de lixiviación de varios tipos de recipientes de diferentes fabricantes, mostrando variaciones considerables en la calidad y demostrando la importancia de la elección correcta de los recipientes para la cromatografía iónica (CI). Este documento técnico también proporciona recomendaciones y precauciones para reducir aún más los contaminantes lixiviables para el análisis de trazas de la CI.

Este documento técnico resume los pasos necesarios para convertir un procedimiento de titulación manual existente en un procedimiento de titulación semiautomatizado o automatizado. En él se abordan temas como la selección del electrodo adecuado y el modo de titulación. Para una mejor comprensión, los temas de discusión se ilustran con tres ejemplos.

El objetivo de la validación de un procedimiento analítico es demostrar que es adecuado para el propósito previsto. Las recomendaciones para la validación de métodos analíticos se pueden encontrar en la Guía ICH Q2(R1) Validación de procedimientos analíticos: texto y metodología y en el Capítulo general USP <1225> Validación de procedimientos compendiales. El objetivo de este documento técnico es proporcionar algunas recomendaciones para la validación de los métodos de titulación.

El Haemophilus influenzae tipo B (Hib) es una de las principales causas de meningitis bacteriana infantil en muchos países. El polisacárido capsular (PS) del Hib desempeña un papel importante en la virulencia del organismo. La cápsula del polisacárido oculta los componentes de la superficie celular a los elementos del sistema inmunitario de los mamíferos, como los anticuerpos y las proteínas del complemento, que de otro modo activarían los mecanismos para eliminar el patógeno. Las vacunas requieren una caracterización y ensayos rigurosos para garantizar la calidad y consistencia del producto final. Para las vacunas basadas en glicoconjugados, es importante medir tanto el PS libre como el total para asegurar la calidad. Una gran cantidad de PS no conjugado puede suprimir la inmunidad contra el antígeno. Además, la presencia de PS libre es un indicador clave de la consistencia del proceso. Los métodos actuales para determinar el contenido de PS en vacunas como la vacuna contra el Hib son imprecisos y poco fiables, especialmente si la vacuna contiene un estabilizador de azúcar (p. ej., lactosa). La cromatografía iónica con detección amperométrica pulsada (IC-PAD o HPAEC-PAD) ofrece un procedimiento más sencillo y mejor sensibilidad que otros ensayos para cuantificar el PS (en este caso, polirribosilribitol fosfato [PRP]) en la vacuna contra el Hib.

La USP y la FDA empezaron a modernizar varias monografías y capítulos generales. En muchos casos, los métodos centrados en la cromatografía iónica han sustituido a los antiguos procedimientos de química húmeda. Obtenga más información sobre la iniciativa de modernización de la USP y las ventajas de la cromatografía iónica en este White Paper.

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