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El control de los aditivos orgánicos en los baños de cobre es fundamental. El analizador de procesos CVS 2060 optimiza la galvanoplastia de cobre proporcionando un control preciso del baño.

Los baños de cobre ácidos se utilizan principalmente para la deposición de cobre en obleas de semiconductores. Pequeñas cantidades de cloruro aumentan la velocidad de deposición y reducen la polarización del ánodo. Sin embargo, las concentraciones más altas no son deseables, ya que esto disminuirá la calidad de la deposición de cobre. Por lo tanto, es muy importante controlar la cantidad de cloruro para tener un proceso de deposición de cobre efectivo y de alta calidad. En esta Application Note se presenta una solución totalmente automatizada basada en la titulación. En comparación con la cromatografía iónica, la titulación ofrece la ventaja de que no es necesario diluir la muestra, y de que el hardware resulta económico, en comparación. Además, la solución totalmente automatizada permite a los usuarios minimizar los errores de manipulación, reducir la carga de trabajo y garantizar una excelente reproducibilidad.

Los niveles más altos de cobre en el agua potable suelen ser causados por la acción corrosiva del agua que desprende el cobre de las tuberías de cobre. Si bien el cobre es un nutriente esencial para el organismo humano, la ingestión de concentraciones más altas tiene un efecto adverso en la salud humana. Las actuales ’Pautas para la calidad del agua potable» de la Organización Mundial de la Salud recomendamos una concentración máxima de 2000 µg/L. Con un límite de detección (LOD) de 0,5 µg/L, voltamperometría de redisolución anódica es una alternativa viable y menos sofisticada a la espectroscopia de absorción atómica (AAS) para la determinación de cobre en agua potable. Mientras que la técnica AAS (y los métodos de la competencia) solo se puede realizar en un laboratorio, la voltamperometría de redisolución anódica se puede utilizar de forma convencional en el laboratorio o alternativamente sobre el terreno con el 946 Portable VA Analyzer. La determinación se lleva a cabo en el electrodo scTRACE Gold.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de cobre en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre un sustrato revestido de molibdeno. La determinación de cobre se realiza tras diluir la muestra con ácido sulfúrico como electrolito básico.

Se puede decir que el cobre es uno de los metales más importantes desde el punto de vista tecnológico, especialmente para la industria de los semiconductores. El proceso de deposición utilizado en esta industria se conoce como proceso de doble damasquinado e implica la electrodeposición del cobre de un compuesto cúprico ácido, en presencia de aditivos.Esta Application Note ilustra el uso del electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE) para el estudio de la electrodeposición del cobre y la detección del intermedio de Cu+.

El cobre se determina mediante la titulación fotométrica con EDTA en una longitud de onda de 520 nm.

Determinación de nitrato en baño de cobre después de convertir nitrato en amonio. Potenciometría directa usando el NH3-ISE.

Determinación de supresor «Cupraspeed» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del abrillantador «Cupraspeed» en baños de cobre ácidos mediante Modified Linear Approximation Technique (MLAT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del supresor «InPulse H6» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del abrillantador «Cupracid BL» en baños de cobre ácidos mediante Linear Approximation Technique (LAT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

El cobre es uno de los pocos metales que están disponibles en la naturaleza también en su forma metálica. Esto y el hecho de que es bastante fácil de fundir condujo a un uso intenso de este metal ya en las denominadas Edad del Cobre y Edad del Bronce. Hoy en día es más importante que nunca, debido a su buena conductividad eléctrica y a otras propiedades físicas. Para las plantas y los animales, es un oligoelemento esencial; para las bacterias, en cambio, es altamente tóxico. Este Application Bulletin describe la determinación de cobre mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) mediante el electrodo scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 30 s, el límite de detección es de aproximadamente 0,5 μg/L.

Determinación del abrillantador «Thru-Cup EVF-1A» en baños de cobre ácidos mediante Modified Linear Approximation Technique (MLAT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación de abrillantador «InPulse H6» en baños de cobre ácidos mediante Modified Linear Approximation Technique (MLAT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Actualmente se presta gran atención a la presencia de cobre en mezclas combustibles de etanol porque el Cu2+ cataliza reacciones oxidantes que provocan un deterioro de olefinas y la formación de goma. Anodic stripping voltammetry (ASV), o voltamperometría de redisolución anódica, es una de las técnicas más sensibles y precisas para los análisis de trazas de metales y se demuestra aquí para la determinación de Cu(II) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras. Los iones de cobre se depositan eléctroquímicamente sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio (HMDE), antes de la redisolución cuantitativa del cobre amalgamado (disolución anódica), registrándose una curva de potencial-corriente.Condiciones experimentales como tiempo de deposición y potencial así como el electrolito y el electrodo de referencia adecuados se determinaron en experimentos preliminares. Para muestras sintéticas con Cu2+ añadido (5…100 µg/L), se obtuvieron tasas de recuperación de entre 96 y 112%. La muestra de cobre E85 tuvo una recuperación del 100%. Las desviaciones estándar relativas para concentraciones de Cu2+ de 5 µg/L y superiores fueron del 8.0 % y 5.5%, respectivamente. Usando un tiempo de preconcentración de 60 s a -0.7 V versus Ag/AgCl, se obtuvo una gama lineal de 0…500 µg/L con un límite de detección de 2 µg/L.

Determinación del supresor «Cupracid BL-CT» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del abrillantador «MACuSpecTM PPR 100 Brightener» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del supresor «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del supresor «MultiBondTM 100 Part A20» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del leveler «Thru-Cup EVF-R» en baños de cobre ácidos por Response Curve Technique (RC) mediante voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Cadmio, plomo y cobre se determinan por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el HMDE usando ácido nítrico acuoso como electrólito de soporte.

Determinación del supresor «Top Lucina α-M» en baños de cobre ácidos por DT mediante voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación de cadmio, cobre, plomo y zinc en baños galvánicos alcalinos mediante titulación potenciométrica con EDTA usando el Cu-ISE.

Determinación del supresor «Copper GleamTM 2001 Carrier» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación de abrillantador «Copper GleamTM 2001 Additive» en baños de cobre ácidos mediante Modified Linear Approximation Technique (MLAT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

La determinación de zinc, cadmio, plomo y cobre en vino tinto se efectúa tras una digestión UV mediante la voltamperometría de resolución anódica (ASV).

Se describe un método de uso habitual para la determinación de cobre. Después de la digestión de la muestra y de la adición de una solución de KI/KCNS, el iodo liberado se valora en retroceso con tiosulfato. La indicación del punto final se hace potenciométricamente.

Determinación (después de digestión) de zinc, cadmio, plomo, cobre, níquel y cobalto en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

El zinc, el cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar en muestras de aguas residuales tras una digestión UV mediante la voltamperometría de resolución anódica (ASV) según DIN 38406 parte 16.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automatizada de cobre con EIS de Cu.

La presencia de cobre en las mezclas de etanol carburante ha ganado una atención considerable, ya que el Cu cataliza las reacciones oxidativas en gasolina, lo que provoca la descomposición de olefina y la formación de goma. El contenido de Cu en etanol puede determinarse fácilmente usando voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras.

Esta nota de aplicación explica cómo el analizador de procesos XRF 2060 permite el monitoreo químico en tiempo real de las concentraciones de cobre, estaño y zinc en baños de recubrimiento de bronce blanco.

El talio en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución ligeramente ácida. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

Determinación de cobre, zinc, hierro(II) y manganeso en vino tinto mediante cromatografía de cationes con detección UV/VIS después de derivatización post-columna con PAR.

Los metales pesados como el arsénico y el mercurio consiguen llegar al agua subterránea en muchas regiones del mundo, ya sea por medio de procesos naturales o como resultado de acciones del ser humano. En muchas zonas, los valores límite se multiplican, en particular los del arsénico en el agua potable. Esto exige un control riguroso de la calidad del agua. Este documento técnico se centra en las determinaciones de arsénico, mercurio y cobre sobre el terreno, directamente en el lugar de la toma de muestras.

Las mezclas de iones de zinc y magnesio son analizadas en diferentes valores de pH mediante la retrotitulación. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el zinc en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

El boletín describe la determinación simultánea de oro y cobre mediante valoración potenciométrica con solución de Fe(II) como reactivo de valoración. El Fe(II) reduce Au(III) directamente a metal, mientras que el Cu(II) no reacciona. Mediante la adición de iones de fluoruro se forma un complejo de Fe(III) y se produce un desplazamiento redox. Se agrega después ioduro de potasio, con lo cual el Cu(II) se reduce a Cu(I) y el iodo liberado se valora nuevamente con solución de Fe(II) usando un Titrode Pt.Reacciones químicas:Au(III) + 3 Fe(II) →Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- →2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) →2 I- + 2 Fe(III)

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos hierro, cobre y vanadio. Fe, Cu y V se pueden determinar como el complejo catecol en el electrodo HDME mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés). Fe(II) y Fe(III) se determinan como Fe(total) con la misma sensibilidad para las dos especies en un tampón de fosfato o en el electrolito PIPES. Cu y V se pueden determinar en un tampón PIPES.Los métodos son principalmente aptos para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales en las que la concentración de estos metales es importante. No obstante, los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección de los tres elementos en el tampón PIPES es 0,5...1 µg/L, mientras que para el hierro en el tampón de fosfato es aprox. 5 µg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Cobre, hierro y vanadio se pueden determinar en muestras de sal con una concentración de µg/kg por AdSV en el HMDE. No se require ninguna preparación de muestras.

Este documento describe la determinación complexométrica y potenciométrica de iones metálicos mediante titulación con EDTA, utilizando un electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) con un vástago de epoxi resistente y una membrana de cristal. Dado que el electrodo es insensible a los agentes complejantes, es necesario introducir en la muestra un complejo preformado de cobre y metal antes del análisis. El método, aplicable tanto a la titulación directa como a la inversa, aprovecha las constantes de formación del complejo EDTA-metal para definir los puntos de equivalencia y permite la cuantificación en diversas matrices.

La medición de tiourea durante la electrorrefinación de cobre puede complicarse por los altos niveles de cloruro. El análisis voltamperométrico supera este problema y mejora la calidad del cobre.

El concentrado de cobre es una materia prima importante para plantas siderúrgicas de cobre. El concentrado está contaminado con frecuencia con flúor corrosivo, por lo que debe controlarse regularmente la concentración de flúor. Un método de determinación fiable es Combustion IC en combinación con la tecnología Sacrificing Vial. En el interior del tubo de combustión de cuarzo se encuentra una muestra en un vial de cuarzo situado horizontalmente, cuyos dos extremos están tapados con lana de vidrio. Durante la combustión, los componentes liberados que destruyen el cuarzo (p. ej. fluoruro, metales alcalinos y alcalinotérreos) quedan atrapados por el vial de cuarzo y la lana de cuarzo y no pueden alcanzar el tubo de combustión de cuarzo.Palabra clave: pirohidrólisis

El cobre se utiliza ampliamente en los sistemas de agua de refrigeración industrial por sus propiedades de transferencia de calor, aunque es susceptible de sufrir corrosión. La corrosión puede provocar una pérdida de eficacia y, en última instancia, un fallo del equipo, lo que conlleva un mantenimiento costoso, sustitución y tiempo de inactividad. Se pueden añadir inhibidores de la corrosión (triazoles) a la química del agua, que forman capas protectoras poco solubles en la superficie del metal. Las concentraciones de triazol deben estabilizarse para proteger el cobre, lo que requiere determinaciones periódicas de la concentración en el agua de refrigeración. El analizador de procesos 2060 IC con detección UV/VIS es ideal para esta aplicación, capaz de medir de forma precisa y múltiples compuestos iónicos y activos UV simultáneamente en agua de refrigeración.

El manganeso en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución alcalina. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El indio en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución ligeramente ácida. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El circonio puede analizarse rápida y fácilmente en soluciones ligeramente ácidas con valoración por retroceso. En esta Nota de Aplicación se utiliza el electrodo de cobre selectivo de iones para determinar el circonio en solución acuosa.

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio son analizadas en diferentes valores de pH mediante la retrotitulación. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

Determinación de la concentración de Cu en un baño de cianuro de Cu por polaragrafía.

Determinación de la concentración de Sb total en un baño de Cu ácido por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) con ácido clorhídrico como electrólito. Debido al exceso de Cu se debe escoger un potencial de separación sólo 50 mV más negativo que la señal de Sb.

Con la determinación de supresores mediante titulación por dilución (Dilution Titration, DT) son posibles numerosas adiciones de solución patrón o muestra hasta conseguir la proporción de evaluación. Normalmente se trabaja con volúmenes de adición equidistantes fijos. En smartDT se utilizan volúmenes de adición variables, calculados automáticamente por el software. Al principio, los volúmenes son mayores. Para la proporción de evaluación se reducen los volúmenes con el fin de garantizar resultados exactos. El usuario determina el primer volumen de adición y el más pequeño. El resto de volúmenes los calcula el software teniendo en cuenta el progreso del análisis. El uso de smartDT con volúmenes de adición inteligentes acelera enormemente la determinación de supresores, manteniendo o incluso mejorando la exactitud de la DT clásica. El ahorro de tiempo por determinación está entre un 20 y un 40%.

Determinación de Zn, Pb, Cu y Fe en azúcar después de digestión húmeda.

Cd, Pb, y Cu se pueden determinar en un paso en tampón de acetato con ASV.

Determinación de Cu y Cr en un baño cauterizante. Debido a las altas concentraciones de Mg y Ni, el Cu se determina como complejo EDTA y el Mn como complejo DTPA.

Determinación de la concentración de Cu en un baño galvánico por polarografía en un tampón de acetato a pH 4.7 que contiene cloruro.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu y Cr en triglicérido.

Determinación de cianuro en baños galvánicos alcalinos mediante titulación potenciométrica con nitrato de plata usando el Ag-Titrode.

Determinación de Cd, Pb y Cu en salmuera y NaOH.

Determinación de Zn, Cd, Pb y Cu en whisky después de digestión UV.

Determinación de Cu después de digestión UV en un baño de sulfato de níquel con tensioactivos.

Determinación de Zn, Cd, Pb y Cu en salsa chili después de digestión UV.

Determinación de Ni, Fe y Cu en baño de plateado.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co y Fe en lúpulo liofilizado después de digestión húmeda.

Determinación de hidróxido y carbonato en baños galvánicos alcalinos mediante titulación potenciométrica con HCl usando el electrodo de vidrio combinado.

Determinación de Fe, Pb, Cd y Cu en solución de Co(Ac)2 usando MME.

Determinación de la concentración de Cu en agua de mar mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato sobre un electrodo de película de mercurio (MFE). Se agrega galio para eliminar las interferencias del Zn.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni y Co en NaOH 50% en un paso de trabajo.

Determinación de Cd, Pb, Cu, Ni, Co y aceite de soja después de extracción por ebullición con HCl bajo reflujo.

Determinación de Ni, Sb, Cd, Tl y Cu en una solución de zinc neutra y de alta concentración de la industria galvánica.

Para un alto brillo de las superficies refinadas se emplean abrillantadores especiales en los baños galvánicos. La concentración de los aditivos abrillantadores debe ser siempre constante para garantizar una calidad invariable del producto final. Esta Application Note describe cómo se determinan los abrillantadores en paralelo mediante la CI y CVS. Encontrarán la correspondiente aplicación CVS en AN-V-183.

La composición química del agua en el circuito agua-vapor es importante para el mantenimiento y la operación óptima de la central eléctrica. Las contaminaciones en forma de productos de corrosión iónica o coloidal se producen con frecuencia en el agua de alimentación, así como en el condensado y el refrigerante. La aplicación muestra la determinación de Cu, Ni, Zn o de los cationes estándar (p. ej., Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) en la gama sub-µg/L.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, y Fe2+/Fe3+ se determinan simultáneamente. Se menciona la interferencia debida a la presencia de otros metales, y los métodos que se proporcionan para eliminarla. El límite de determinación es ρ = 20 µg/L para Co y Ni, y ρ = 50 µg/L para Cu, Zn y Fe.

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

En este Application Bulletin se describe la determinación de supresores en baños de cobre ácidos por medio de smartDT. Con la determinación de supresores mediante titulación por dilución (Dilution Titration, DT) son posibles numerosas adiciones de solución patrón o muestra hasta conseguir la proporción de evaluación. Generalmente se trabaja con volúmenes de adición equidistantes fijos. Con smartDT se utilizan volúmenes de adición variables, calculados de forma dinámica por el software. Al principio, los volúmenes son mayores. Para la proporción de evaluación se reducen los volúmenes con el fin de garantizar resultados exactos. El usuario determina el primer volumen de adición y el más pequeño. El resto de volúmenes los calcula el software teniendo en cuenta el progreso del análisis.En comparación con la DT clásica, el ahorro de tiempo con smartDT está entre un 20 y un 40% por determinación.smartDT es adecuado para la regresión no lineal y cuadrática, así como para la interpolación lineal. Se puede utilizar para la determinación de supresores en baños de cobre ácidos y en baños de estaño. Para ello pueden utilizarse electrodos de trabajo Pt de 1, 2 y 3 mm.Es necesario un 800 Dosino para la adición automatizada del patrón de supresor o de la muestra. El método se puede integrar también en sistemas CVS completamente automatizados.

Este Application Bulletin describe la determinación de zinc en un electrodo de película de mercurio (MFE). El zinc también puede determinarse simultáneamente con el cadmio y el plomo. La determinación del cobre no resulta posible en el MFE. La película de mercurio se deposita ex situ en un electrodo Glassy Carbon y se puede utilizar durante medio día o incluso durante un día.El zinc puede determinarse en el electrodo de película de mercurio por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La presencia de cobre, presente naturalmente en muchas muestras, afecta a la determinación del zinc debido a la formación de un compuesto intermetálico. Como resultado, las concentraciones de zinc determinadas son demasiado bajas. La adición de galio puede eliminar en cierta medida la interferencia, ya que el complejo intermetálico de galio y cobre es más estable que el complejo de zinc y cobre.Con un tiempo de deposición de 10 s, el límite de detección es β(Zn2+) = 0,15 μg/L. El margen de trabajo lineal llega hasta aprox. 300 μg/L. Con un tiempo de deposición de 10 s, el método es adecuado para muestras con un contenido de Zn entre 10 μg/L y 150 μg/L. En el caso de las muestras con concentraciones más bajas, los resultados son más fiables si el tiempo de deposición aumenta a 30 s, por ejemplo. Las muestras con concentraciones más altas deben diluirse.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de cadmio en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS) o de diseleniuro de cobre e indio (CIS). Mediante un depósito por baño químico (chemical bath deposition, CBD) de las soluciones de electrolitos, se deposita una capa de sulfuro de cadmio (CdS) sobre la capa absorbedora de CIGS o CIS.

Determinación de nivelador «Top Lucina α-3» en baños de cobre ácido por Response Curve Technique (RC) mediante voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación del supresor «Thru-Cup EVF-B» en baños de cobre ácidos mediante valoración de dilución (DT) a través de voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

Determinación de abrillantador «Top Lucina α-2» en baños de cobre ácidos mediante Modified Linear Approximation Technique (MLAT) por voltamperometría de redisolución cíclica (CVS).

brightRC permite una cuantificación fiable de abrillantadores CVS (o CPVS) sin necesidad de adiciones estándar repetidas, especialmente para sistemas aditivos con un comportamiento de señal no lineal. Mediante el uso de la calibración de la curva de respuesta externa (RC) y la regresión flexible, se evitan los errores sistemáticos inherentes a los métodos lineales de adición estándar y se reduce significativamente el tiempo de análisis. Esto hace que brightRC sea ideal para el control rutinario de alto rendimiento en baños de recubrimiento de cobre estables.

Durante las últimas tres décadas, la voltamperometría de redisolución cíclica (CVS, por sus siglas en inglés) ha sido la práctica de referencia para el análisis de aditivos orgánicos en los baños galvánicos de cobre en los sectores de galvanoplastia para placas de circuitos impresos y obleas. Las variaciones en las composiciones de estos baños han creado la necesidad de disponer de rutinas de desarrollo de métodos más optimizadas. Los nuevos avances en los protocolos de hardware y software para CVS han simplificado en gran medida el proceso general de optimización de métodos. En este estudio, se trata el proceso de optimización de métodos en combinación con estos protocolos.

Se describen métodos de valoración para la determinación de los siguientes componentes de baños:baño de latón: cobre, zinc, cianuro libre, amonio, carbonato y sulfitobaño de bronce: cobre, estaño y cianuro libre

Esta nota de aplicación describe el análisis de cadmio en solución acuosa utilizando un electrodo selectivo de iones de cobre con complejo Cu-EDTA utilizado como indicador.

Determinación de cadmio y plomo en polvo herbicida que contiene 37% de cobre después de digestión.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática de zinc (II) en soluciones acuosas con un electrodo ion-selectivo de cobre.

En esta Application Note se describe la determinación de galio en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre un sustrato revestido de molibdeno. La determinación de galio se realiza mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) tras diluir la muestra con ácido sulfúrico como electrolito básico.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de indio en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre el sustrato revestido de molibdeno. La determinación de indio se realiza tras diluir la muestra de baño con ácido sulfúrico como electrolito básico.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de selenito en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre un sustrato revestido de molibdeno. La determinación de selenito se realiza tras diluir la muestra con ácido sulfúrico como electrolito básico.

Los procesos de galvanoplastia se utilizan en varios sectores industriales para proteger la calidad de la superficie de diversos productos contra la corrosión o la abrasión y mejorar considerablemente su vida útil. Es fundamental comprobar periódicamente la composición del baño para garantizar el correcto funcionamiento del proceso. Los ejemplos típicos de baños de galvanoplastia incluyen baños desengrasantes alcalinos o baños ácidos o alcalinos que contienen metales, por ejemplo, cobre, níquel o cromo, o componentes como cloruro y cianuro. Es fundamental que la técnica de análisis elegida cumpla con las elevadas normas de seguridad para estos tipos de análisis y produzca resultados fiables. El sistema OMNIS Sample Robot pipetea y analiza automáticamente muestras agresivas de baño galvánico en diferentes estaciones de trabajo, lo que aumenta la seguridad en el laboratorio. Esto proporciona resultados más fiables en comparación con la titulación manual y es más eficiente en cuanto al tiempo, ya que se pueden analizar diferentes parámetros en paralelo.

Los vinos contienen metales pesados que pueden precipitarse mediante ferrocianuro potásico. Por lo general, se trata de cantidades de hierro de 1 a 5 mg, y raramente de hasta 9 mg Fe/litro. También puede haber zinc, cobre y plomo – en este orden con contenidos decrecientes. Para poder estimar la cantidad de ferrocianuro potásico necesaria para la clarificación, se han descrito hasta ahora métodos bastante complicados y relativamente imprecisos.Con la ayuda de este boletín, es posible obtener resultados precisos de forma sencilla y con pocos instrumentos. Los resultados de los análisis están disponibles en breve tiempo.

La corrosión en el circuito de agua y vapor de las centrales eléctricas provoca la reducción de la vida útil de la mayoría de los componentes metálicos, además de situaciones potencialmente peligrosas. La corrosión acelerada por flujo (FAC, por sus siglas en inglés) es un caso específico, que provoca el adelgazamiento de las paredes de las tuberías y el aumento de las concentraciones de Fe en el circuito. Además, los problemas de transporte de metales, como ocurre con el Cu de los intercambiadores de calor de cobre pueden provocar la deposición en los álabes de las turbinas de alta presión, lo que reduce su eficiencia. Los métodos actuales pueden monitorear pero no prevenir estos problemas, y los tiempos de análisis son extremadamente largos (hasta tres semanas). En combinación con el sistema de control distribuido (DCS, por sus siglas en inglés) de la central eléctrica, la monitorización en línea del Fe y el Cu con el 2060 Process Analyzer de Metrohm Process Analytics garantiza el control de la corrosión antes de que llegue a afectar a la eficiencia de la central eléctrica, lo que en definitiva permite reducir los tiempos de inactividad y los costes de mantenimiento. Los resultados se ofrecen en 20 minutos, con lo cual se pueden realizar rápidamente ajustes en el circuito de agua y vapor para proteger los activos de la empresa.

En los sistemas de agua de refrigeración industriales, se emplean sobre todo cobre y aleaciones de cobre, ya que son unos excelentes conductores del calor. Sin embargo, estos materiales son sensibles a la corrosión. Como protección contra la corrosión para el cobre y sus aleaciones se emplean azoles. Su determinación se efectúa mediante cromatografía iónica y detección UV/VIS.

OMNIS es el sistema ideal para la determinación rápida y precisa de aluminio en cloruro de aluminio mediante titulación complexométrica inversa con un electrodo de cobre ion-selectivo (Cu-ISE). Como analito se puede utilizar sulfato de cobre.

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

Los aceites de motor están expuestos a altas fuerzas de corte y elevadas temperaturas mientras el motor está en marcha. Las abrasiones mecánicas desprenden hierro y cobre, que actúan como catalizadores para la oxidación. Todo esto disminuye la durabilidad de los aceites de motor. La estabilidad a la oxidación con catalizadores de hierro y cobre puede dar una indicación aproximada de la vida útil. Con el 892 Professional Rancimat se puede realizar una determinación reproducible y precisa de la estabilidad a la oxidación.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de tiourea en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS) o de diseleniuro de cobre e indio (CIS). Mediante un depósito por baño químico (chemical bath deposition, CBD) de las soluciones de electrolitos, se deposita una capa de sulfuro de cadmio (CdS) sobre la capa absorbedora de CIGS o CIS.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática de bario en soluciones acuosas con un electrodo ion-selectivo de cobre.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática del contenido total de hierro en cemento con un electrodo ion-selectivo de cobre.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática de de calcio en leche con un electrodo ion-selectivo de cobre.

Determinación de citrato en agua mineral mediante titulación potenciométrica con sulfato de cobre usando el Cu-ISE. Antes de la determinación, se desgasifica la muestra y se la pasa por una resina de intercambio catiónico.

Los elementos de tierras raras (ETR) son materiales críticos cuya viabilidad de los yacimientos y cuyos procesos de tratamiento requieren una determinación precisa de la fracción másica durante la disolución y purificación del mineral. Esta nota de aplicación describe una retitración potenciométrica rápida mediante un electrodo selectivo de iones de cobre (Cu-ISE) que permite la cuantificación selectiva y la separación parcial de los ETR en matrices complejas con una recuperación casi cuantitativa. Al tratarse de un método absoluto, flexible y rentable, con una preparación de muestras compatible con el ICP, la retrotitulación resulta muy adecuada tanto como técnica de referencia como para el análisis rápido in situ.

El citrato se utiliza en los detergentes como un ablandador de agua para evitar las incrustaciones de cal. Por ello, el contenido de ácido cítrico o citrato es un parámetro importante para el control de calidad de los detergentes que se determina fácilmente y con precisión mediante la titulación con sulfato de cobre.

Determinación de Cr(VI) mediante polarografía con el SMDE en una solución de acetato con contenido de etilendiamina para enmascarar la interferencia de iones de cobre. Solo el Cr(VI) es electroquímicamente activo. Por ello, debe oxidarse todo el cromo(VI) antes del análisis. Para oxidar el cromo se emplea la radiación UV.

En esta Process Application Note se describe la monitorización en línea de calcio y sulfato en las soluciones de lavado de gas de combustión mediante la titulación. También se pueden analizar otras sustancias dañinas, como el sulfito, el cloruro y el cloro. Se pueden determinar pequeñas concentraciones de metales pesados, como, por ejemplo, cadmio, cinco, cobre y plomo, en la gama de ppb/ppm con el analizador de procesos ADI 2045VA y la voltamperometría.

Determinación de selenio mediante voltamperometría de redisolución catódica (CSV) con el electrodo de mercurio de gota colgante (HMDE). La separación de Se(IV) se efectúa en un electrolito de ácido sulfúrico con adición de iones de cobre como CuxSey en la superficie de la gota de mercurio. En las muestras de aguas residuales que contengan contaminantes orgánicos debe efectuarse una digestión mediante radiación UV antes del análisis.

El triacetato de nitrilo (NTA) es un agente complejante que se utiliza en los detergentes como ablandador de agua. El NTA forma complejos con iones metálicos como Ca2+, Cu2+ y Fe3+ evitando de este modo la formación de cal y de depósitos de cal. Por ese motivo, el contenido de NTA es un parámetro importante para la calidad de los detergentes y se determina mediante titulación inversa de los excedentes de nitrato de cobre.

El Boletín describe un método sencillo para la determinación del contenido de calcio en productos lácteos. Mediante el uso de CuEGTA y del electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) como electrodo indicador, es posible realizar la determinación sin una complicada preparación de las muestras. Si en lugar de EGTA se usa el complejante EDTA como reactivo, se obtiene la suma de calcio y magnesio. El contenido de magnesio se puede calcular a partir de la diferencia de los resultados de ambas valoraciones.

Determinación de la concentración de Sb(III) en un electrólito de planta de Zn mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con ácido cloranílico como agente complejante. Elevadas concentraciones de cobre no interfieren en este método. Un exceso de plomo aprox. diez veces superior interfiere porque muestra una señal cerca del antimonio. Con los siguientes parámetros, la gama de procesamiento de este método es de 1 - 30 µg/L antimonio(III), según la concentración en el recipiente de medida.

En el Application Bulletin AB-076 se describe la determinación polarográfica de pequeñas concentraciones (1-100 mg/L) de NTA y EDTA en agua. Puesto que tuvieron que ser sustituidos en algunos países por las leyes contra el uso de fosfatos en los detergentes, el NTA, el EDTA y el citrato adquieren mayor importancia como agentes complejantes y aditivos.Este Bulletin describe la determinación de mayores cantidades de agentes complejantes en detergentes por titulación potenciométrica. El electrodo ion-selectivo de cobre (Cu-ISE) funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. La determinación de los agentes complejantes no se ve perturbada por otros ingredientes que se encuentran comúnmente en el detergente.

La dureza del agua suele determinarse fotométricamente utilizando dos indicadores diferentes y realizando la determinación a dos valores de pH diferentes. Además, la determinación en sí misma es subjetiva, ya que el cambio de color es determinado por el analista y no por un aparato de análisis.Esta Application Note introduce una opción más potente para evaluar fácilmente el calcio, el magnesio y la dureza total del agua mediante el uso del electrodo ion-selectivo de cobre y dos reactivos de titulación diferentes. La preparación de muestras es idéntica para ambos análisis y, por lo tanto, puede automatizarse sin problemas.

Las centrales térmicas requieren enormes cantidades de agua, ya que utilizan vapor de gran pureza a alta presión para hacer girar las turbinas. Se implementa un circuito de agua de enfriamiento separado, que ayuda a formar un vacío cuando el vapor se condensa después de las turbinas. Mantener este vacío con unos parámetros de condensación óptimos es fundamental para la eficacia de la central. Los condensadores de cobre son susceptibles a la corrosión por amoníaco, lo que lleva a un límite superior de 2 mg/L NH3 establecido por EPRI en agua de refrigeración. Las pequeñas grietas en el condensador combinadas con el gran diferencial de presión entre el circuito de vapor y el circuito de agua de enfriamiento contaminarán el agua de alta pureza en la caldera, lo que causará problemas importantes y requerirá una parada para el mantenimiento de la planta. El monitoreo de NH3 en línea en el agua de enfriamiento con un analizador de procesos puede señalar problemas tempranos en una planta antes de que sea necesaria una intermediación significativa.

Los complejos de piritiona, como el piritionato de zinc (ZnPT), el piritionato de cobre (CuPT) y el piritionato de sodio (NaPT), se utilizan como fungicidas y bactericidas. El ZnPT se utiliza en el tratamiento de afecciones cutáneas como la dermatitis seborreica o la caspa. Además, el ZnPT se utiliza a veces como agente antibacteriano en pinturas para prevenir el crecimiento de algas y moho. El CuPT se utiliza principalmente como biocida para prevenir la bioincrustación de superficies sumergidas en el agua. Por su parte, el NaPT se usa como agente antimicótico para el tratamiento de micosis, como el pie de atleta. Los diferentes complejos de piritiona se determinan por titulación yodométrica utilizando un Pt Titrode, que no precisa mantenimiento, para la indicación.

El analizador de procesos XRF 2060 monitorea continuamente las concentraciones elementales en línea dentro de los baños de galvanoplastia de zinc-níquel para guiar con precisión la dosificación de productos químicos.

Esta nota de aplicación cubre la formación de carbonato de calcio a partir de una solución.

La corrosión es la causa principal de las críticas y costosas interrupciones que se producen en la actividad de las centrales eléctricas. En una central nuclear, un circuito de agua separado, conocido como reactor de agua presurizada (PWR, por sus siglas en inglés), garantiza la contención del material radiactivo mientras sigue transfiriendo calor y energía a los demás circuitos. El ácido bórico y el hidróxido de litio en especial se añaden al circuito PWR en cantidades que pueden complicar otras medidas analíticas. El litio evita la corrosión y debe ser controlado, junto con otros cationes como el zinc, el níquel y el amonio. Para medir estos cationes en línea en un rango inferior a μg/L en un solo análisis, el analizador de procesos 2060 IC se ofrece con una combinación de preconcentración en línea y eliminación de matriz en línea. Se pueden analizar varios cationes en una sola inyección, con una preparación de muestras automatizada que facilita las medidas precisas y fiables.

Los avances en membranas poliméricas y tecnologías serigrafiadas han hecho posible la creación de sensores potenciométricos portátiles y miniaturizados ideales para el análisis en el punto de atención.

Esta Process Application Note trata del análisis online de cinc, hierro y ácido sulfúrico en diversos estadios de la producción de cinc. Además, también se pueden determinar con precisión trazas de germanio, antimonio y metales de transición (p. ej., Ni, Co, Cu, Cd y Sb) en los filtrados purificadores y en tramos del reactor (< 50 µg/L).

Los agentes complejantes como el EDTA se utilizan en jabones y otros detergentes, para eliminar los iones metálicos no deseados y para reducir la dureza del agua. El contenido de EDTA en jabones y detergentes se puede determinar mediante la titulación potenciométrica con sulfato de cobre como reactivo de titulación y Cu-ISE como electrodo.

La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

Determinación de zinc en medicamentos a base de hierbas contra cáncer de próstata.

El plomo se determina a un pH de 4 a 5 mediante retrotitulación con sulfato de cinc. Para visualizar el punto de equivalencia, se emplea naranja de xilenol como indicador. El punto de equivalencia se detecta con el Optrode a una longitud de onda de 574 mm.

El cadmio (Cd), un elemento tóxico, puede encontrarse en altas concentraciones con gran biodisponibilidad en ciertos suelos. En esas condiciones, los árboles de cacao pueden acumular cadmio en sus granos, que luego se transforman en polvo de cacao al procesarlos. El chocolate producido a partir de los granos afectados contendrá elevados niveles de cadmio. Los valores límite típicos en la Unión Europea están entre 100 µg/kg y 800 µg/kg (Reglamento de la Comisión de la UE 1881/2006) dependiendo del contenido de cacao del chocolate.La voltamperometría de redisolución anódica (ASV) se puede utilizar para determinar con precisión cantidades traza de cadmio en el chocolate hasta aproximadamente 10 µg/kg. El método es sencillo de realizar, específico y sin interferencias. Antes de la determinación, las muestras se calcinan en un horno a 450 °C.

El talio se titula en un medio ligeramente ácido como Tl (III). Para determinar el punto final, se utiliza naranja de xilenol como indicador. El punto de equivalencia se determina con el Optrode a una longitud de onda de 574 nm.

El cadmio se puede determinar en soluciones acuosas mediante retrotitulación con sulfato de cinc. Para hacerlo, se utiliza como indicador negro de eriocromo T. Para la indicación del punto de equivalencia, se emplea el Optrode con una longitud de onda de 610 nm.

La directiva de la UE sobre «Restricción de sustancias peligrosas» (RoHS) exige la prueba de cuatro metales pesados regulados (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) en productos electrotécnicos. Después de la preparación de la muestra según IEC 62321, la determinación de plomo y cadmio en componentes electrónicos puede efectuarse por voltamperometría de redisolución anódica usando un tampón de oxalato de amonio pH 2.

Determinación de la concentración de Pb en contactos de soldadura de Sn por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un electrólito que contiene citrato, ácido oxálico, HCl y bromuro de amonio-cetiltrimetílico.

El plomo se puede determinar con EIS de Cu. Para evitar la precipitación del hidróxido de plomo en un reactivo de titulación alcalino se añade a la solución tartrato diamónico.

Determinación de la concentración de Zn en un baño de fosfatación de zinc por polarografía en un tampón de amoníaco a pH 9.3.

Determinación de la concentración de Cd en un baño de fosfatización de Zn medianta polarografía en un electrólito de HCl.

Determinación de la concentración de Pb en un baño de fosfatización de Zn por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un electrólito de HCl.

La directiva de la UE sobre «Restricción de sustancias peligrosas» (RoHS) exige la prueba de cuatro metales pesados regulados (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) en productos electrotécnicos. Después de la preparación de la muestra según IEC 62321, la determinación de plomo y cadmio en materiales metálicos se puede efectuar por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) usando un tampón de oxalato de amonio pH 2.

Zinc, por ej. como componente de aleaciones de metales ligeros, puede determinarse mediante valoración por precipitación con indicación potenciométrica del punto final. La determinación de zinc junto con cadmio también es posible. 2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl.

Determinación de talio en un tampón de acetato en presencia de EDTA mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). Las muestras con sustancias orgánicas deben someterse a una digestión UV antes del análisis.

La directiva de la UE sobre «Restricción de sustancias peligrosas» (RoHS) exige la prueba de cuatro metales pesados regulados (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) en productos electrotécnicos. Después de la preparación de la muestra según IEC 62321, la determinación de plomo y cadmio en materiales polímeros se puede efectuar por ASV usando un tampón de oxalato de amonio pH 2.

Los recubrimientos de zinc se utilizan ampliamente en dispositivos médicos y para proteger el acero contra la corrosión. La electrodeposición, modulada por parámetros electroquímicos y aditivos específicos como el polietilenglicol (PEG), permite controlar la morfología del recubrimiento, y se ha demostrado que el PEG retrasa la deposición y promueve superficies más lisas. Esta nota de aplicación demuestra que la técnica EQCM-D, integrada con métodos electroquímicos, proporciona información detallada sobre la deposición de Zn y los efectos de los aditivos, lo que permite optimizar el proceso para mejorar el rendimiento del recubrimiento.

Determinación de compuestos alquilplomo en gasolina después de reacción con monocloruro de iodo por titulación fotométrica con EDTA usando el Cu-ISE.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

Los gases de combustión de la incineración requieren un tratamiento como el lavado húmedo. El analizador de procesos VA 2060 monitorea los metales pesados en el agua de lavado, garantizando el cumplimiento.

La columna Metrosep C 4 se emplea principalmente para la separación de cationes alcalinos y alcalinotérreos, incluido el amonio y la amina orgánica. Además, también se pueden determinar metales de transición.

Cd y Pb se pueden determinar en muestras de agua de mar en la gama de concentración de ng/L mediante voltamperometría de redisolución anódica en un electrodo de película de mercurio (MFE).

En este Application Bulletin se describe la determinación del contenido de cadmio y plomo en el electrodo de película de mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La película de mercurio se aplica ex situ sobre el electrodo GC y puede emplearse para el análisis hasta un día después. Con un tiempo de concentración de 30 segundos, se alcanzan límites de detección de ß(Cd2+) = 0,02 µg/L y ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con el mismo tiempo de concentración, el margen de trabajo lineal para ambos metales llega a aprox. 50 µg/L.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico para los seres humanos, ya que interfiere con las reacciones enzimáticas. El envenenamiento crónico por plomo puede deberse al plomo que desprende el agua potable a su paso por los sistemas de tuberías. El valor de referencia provisional actual en las ’Guías para la calidad del agua potable» de la Organización Mundial de la Salud. establece una concentración máxima de 10 µg/L. Con un límite de detección (LOD) de 0,2 µg/L, voltamperometría de redisolución anódica es una alternativa viable y menos sofisticada a la espectroscopia de absorción atómica (AAS) para determinar el plomo en el agua potable. Mientras que la técnica AAS (y los métodos de la competencia) solo se puede realizar en un laboratorio, la voltamperometría de redisolución anódica se puede utilizar de forma convencional en el laboratorio o alternativamente sobre el terreno con el 946 Portable VA Analyzer. La determinación se lleva a cabo en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.

El zinc es un oligoelemento esencial para los seres humanos. Sin embargo, la ingesta excesiva de zinc en concentraciones más altas puede ser perjudicial. No existe un valor de referencia para el zinc en las "Pautas para la calidad del agua potable" de la Organización Mundial de la Salud. porque los niveles típicos que generalmente se encuentran en el agua potable no son motivo de preocupación. Voltamperometría de redisolución anódica es una alternativa viable y menos sofisticada a la espectroscopia de absorción atómica (AAS) para la determinación de zinc en el agua potable. Si bien AAS (y los métodos de la competencia) solo se pueden realizar en un laboratorio, las determinaciones voltamperométricas de redisolución anódica se pueden usar de manera convencional en el laboratorio o, alternativamente, en el campo con el 946 Portable VA Analyzer. La determinación se lleva a cabo en el electrodo scTRACE Gold.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en solución de FeCl3 al 40%

Determinación de trazas de zinc e hierro(II) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en agua para caldera, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Determinación de Sn y Pb en un baño galvánico orgánico.

La presencia de talio en las aguas superficiales es un indicador de los efluentes industriales y supone un grave peligro para la salud si se ingiere. La monitorización de la concentración de talio puede hacerse fácilmente con la voltamperometría de redisolución anódica en el electrodo scTRACE Gold modificado con película de plata. Este método no tóxico permite la determinación de concentraciones de talio entre 10 y 250 µg/L y puede llevarse a cabo con el 946 Portable VA Analyzer.

Los valores de referencia provisionales en las "Pautas para la calidad del agua potable" de la Organización Mundial de la Salud (OMS) están fijados en 3 µg/L para cadmio y 10 µg/L para plomo. La técnica de voltamperometría de redisolución anódica (ASV) realizada en el electrodo serigrafiado (SPE) Metrohm DropSens modificado con película de mercurio ex situ se puede utilizar para detectar simultáneamente concentraciones tan bajas como 0,3 µg/L para ambos elementos. Esto resulta adecuado para monitorizar el cumplimiento de los valores de referencia de la OMS. La principal ventaja de este método radica en el innovador y económico electrodo serigrafiado.

La determinación del contenido de plomo en combustibles de la industria de automóviles ha adquirido mucha importancia desde la introducción de la técnica de catalizadores. Incluso bajos contenidos de plomo afectan negativamente a la eficacia de los catalizadores o hasta pueden desactivarlos. Por otra parte, todavía hay muchos vehículos en el mercado que utilizan gasolina con plomo (aditivos de tetraalquilplomo). También aquí es interesante conocer el contenido de plomo.De conformidad con DIN 51769 y ASTM 0-1269, se describe aquí un procedimiento simplificado para la determinación del plomo en productos a base de aceites minerales. Los productos se precipitan con HCI y los compuestos de plomo se transforman en cloruro de plomo(II). Después de la extracción con agua, se lleva a cabo la determinación de plomo por voltamperometría de preconcentración.

Determinación de zinc, sodio, potasio, magnesio y calcio en una solución de infusión, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Las soluciones ácidas utilizadas como soluciones de lavado para amonio tienen normalmente un pH de 2 o menos. Este valor de pH es demasiado bajo para las columnas de cromatografía iónica con base de sílice que se emplean típicamente en la detección de conductividad directa de cationes. La Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 tiene una base de polímeros y permite la inyección de muestras de bajo pH. Se analiza una muestra de agua potable acidificada y enriquecida con amonio. Los resultados indican que tales soluciones ácidas pueden ser analizadas con la detección de conductividad después de la supresión catiónica secuencial.

El plomo se utiliza habitualmente como estabilizador en los procesos de niquelado químico. La determinación periódica y precisa de la concentración de Pb(II) electroquímicamente activo es esencial para mantener el proceso de revestimiento en condiciones óptimas de estabilidad. La voltametría de redisolución anódica de pulso diferencial se puede utilizar para determinar el contenido de plomo activo después de la dilución. La determinación voltamperométrica se ha establecido como un método sencillo, sensible, selectivo y sin interferencias para esta aplicación.

El niquelado electrolítico garantiza una resistencia al desgaste y a la corrosión de bajo costo. Es posible monitorear los niveles de estabilizador de plomo en baños de revestimiento de Ni con el electrodo de gota Bi.

Calibración de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio mediante la aplicación de la técnica «partial loop» usando cromatografía de cationes con detección de la conductividad directa. Esta técnica permite una gama de calibración de 1:100 (p. ej., 1 μg/L a 100 μg/L correspondientes a 2 μL a 200 μL de volumen inyectado) de 1 solución de calibración. Aplicar la gama completa de la inyección «partial loop» a las muestras de una calibración cubre una gama de concentración de muestras de 1 a 10 000, p. ej., 2 μL de una solución de 10 mg/L corresponden al nivel de calibración más alto (100 μg/L), mientras que 200 μL de una solución de 1 μg/L corresponden al nivel de calibración más bajo.

Determinación de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio en filtros de jeringas usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Esta nota de aplicación describe la determinación del contenido total de Ba, Ca, Mg, Pb y Zn en aceites lubricantes sin usar con el Optrode (610 nm). Los metales se mezclan primero con un excedente de EDTA. A continuación, el EDTA excedente se vuelve a titular con una solución de cloruro de magnesio hasta el punto final del indicador negro de eriocromo T.

Para reducir los efectos tóxicos del cadmio en los riñones, el esqueleto y el sistema respiratorio, así como los efectos neurotóxicos del plomo, los valores guía provisionales en las "Guías para la calidad del agua potable" de la Organización Mundial de la Salud (OMS) están fijados a una concentración máxima de 3 µg/L para cadmio y 10 µg/L para plomo.La potente técnica de voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) en el electrodo de Glassy Carbon modificado con película de mercurio ex situ es más que suficiente para monitorizar el cumplimiento de las directrices propuestas por la OMS para el Cd y el Pb en el agua potable.

No existe un valor de referencia basado en la salud para el zinc. Sin embargo, para mantener la buena calidad del agua potable municipal, la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (US-EPA) estableció una concentración máxima de 5 mg/L como valor límite. Las concentraciones típicas de Zn en las aguas superficiales y subterráneas están entre 10-40 μg/L, con valores de hasta 1 mg/L en el agua del grifo. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de carbono vítreo modificado con película de mercurio ex situ proporciona una alternativa menos compleja a la espectroscopia de absorción atómica (AAS) para la determinación de zinc en agua potable.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante principal. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio garantiza un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación permite detectar zinc, níquel, calcio y magnesio en la gama sub-ppb junto a un gran exceso de hidróxido de litio y ácido bórico.

Esta nota de aplicación presenta el DPV como un método sensible y selectivo para detectar metales pesados en agua, detallando la configuración, los parámetros y las ventajas sobre otras técnicas.

Los metales de transición pueden ser determinados mediante la cromatografía iónica con detección de conductividad directa (véase AN-C-137), pero también con la detección UV/VIS combinada con una reacción post-columna. En esta aplicación se separan los cationes como complejos aniónicos y después de la reacción post-columna son detectados con PAR mediante UV/VIS. Al mismo tiempo, también es posible una especiación de hierro [separación de Fe(II) y Fe(III)]. Para el análisis de trazas se emplea la técnica de preconcentración inline de Metrohm MiPCT.

Determinación de Fe y Zn después de digestión UV en un baño de sulfato de níquel con tensioactivos.

Para reducir los efectos tóxicos del cadmio en el cuerpo humano, así como para limitar los efectos neurotóxicos del plomo, los valores guía provisionales de las "Guías para la calidad del agua potable" de la Organización Mundial de la Salud. están fijados a una concentración máxima de 3 µg/L para cadmio y 10 µg/L para plomo. El electrodo de gota Bi completamente libre de mercurio da el siguiente paso para convertir el análisis voltamperométrico en un enfoque no tóxico para la detección de metales pesados. El uso de este sensor ecológico para la voltamperometría de redisolución anódica (ASV) permite la determinación simultánea de Cd y Pb en agua potable. La extraordinaria sensibilidad es más que suficiente para monitorizar los valores de referencia provisionales de la OMS.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico y que las sales de plomo son fácilmente absorbidas por los seres vivos. Al interferir con las reacciones enzimáticas,el plomo puede afectar a todas las partes del cuerpo humano. Puede causar graves daños al cerebro y a los riñones y puede cruzar la barrera hematoencefálica. Los casos de envenenamiento crónico por plomo causado por el metal de plomo utilizado en el sistema de tuberías de agua son bien conocidos. Por lo tanto, el control del contenido de plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países (por ejemplo, los países de la UE, EE. UU.), el límite para el plomo en el agua potable se sitúa entre 10 y 15 μg/L. Estas concentraciones pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.

Determinación de zinc, sodio, amonio y manganeso junto a magnesio y calcio en un extracto de un compuesto de zinc usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

La USP actualizará la monografía "Determinación del contenido de cinc" del capítulo general <591> para incluir la cromatografía iónica como método para realizar el ensayo. El óxido de zinc se utiliza en diversas cremas para el cuidado de la piel, medicamentos y productos farmacéuticos. El análisis de cromatografía iónica implica la separación del zinc utilizando, por ejemplo, la L91 (Metrosep A Supp 10) seguido de una reacción post-columna con el reactivo 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR) y su posterior detección a una longitud de onda de 530 nm.Palabras clave: USP<591>

Determinación de talio y cadmio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) con la HMDE (Tl) y polarografía con DME (Cd), respectivamente, con ácido clorhídrico acuoso como electrólito de soporte. Como hay un gran exceso de Cd y esto podría afectar a la determinación de talio, tiene lugar un proceso de electrólisis posterior para retirar el metal que se ha coprecipitado en la gota de mercurio.

Determinación de la concentración de Pb en sulfato de zinc mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un electrólito de ácido clorhídrico.

La tiourea forma compuestos altamente insolubles con mercurio. Las ondas anódicas resultantes se utilizan para la determinación polarográfica de la tiourea. Para el análisis de cantidades muy pequeñas (μg/L), se utiliza la voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés). En ambos casos se utiliza el modo de medida de pulso diferencial.

Las aguas residuales suelen contener altas cargas de sodio, lo que hace que la determinación de los cationes menores sea todo un reto. En el presente estudio de aguas residuales, se solicita la determinación de litio, amonio, zinc, estroncio y bario. Si la concentración de sodio supera los 2 g/L, esto influye negativamente en la forma de los picos de elución cercanos. La aplicación de un factor de dilución apropiado a la muestra permite la cuantificación de los cationes menores. Por lo tanto, el zinc y el bario pueden cuantificarse adecuadamente con una relación de dilución de 1:2, mientras que el litio y el amonio requieren factores de dilución mínimos de al menos 1:10 y 1:100, respectivamente.

La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.

Esta Application Note describe la determinación fotométrica del sulfato de zinc utilizando el Optrode a una longitud de onda de 610 nm. La titulación complexométrica del zinc requiere EDTA como reactivo de titulación y negro de eriocromo T como indicador. El método cumple plenamente con la Ph. Eur. y la USP.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

Se sabe que los metales pesados, en particular el cadmio y el plomo, son muy tóxicos para los seres humanos. Por lo tanto, el control del contenido de cadmio y plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países, el límite en el agua potable para el cadmio es de entre 3-5 µg/L, y para el plomo es de entre 5-15 µg/L. Estas concentraciones de trazas pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) utilizando el electrodo de gota Bi no tóxico en un electrolito ligeramente ácido.

Determinación de zinc, sodio, calcio y magnesio en un baño industrial con aceites refrigerantes usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

La preconcentración Inline inteligente con la eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) se usa para la determinación de la detección de los seis cationes estándar así como del zinc y de la dietiamina. En la columna Microbore del Metrosep C 4 - 250/2,0 se finaliza el análisis en 24 minutos. Las tasas de recuperación son del 95%. Los límites de detección que se calculan con el software MagIC Net están en un volumen de preconcentración de 4 mL en el margen de ng/L inferior.

El agua de calderas de alimentación para la producción de vapor en reactores de agua en ebullición (BWR) debe analizarse en busca de productos de corrosión. La presencia de metales de transición, especialmente de níquel y hierro, indica problemas de corrosión. La detección de trazas se efectúa mediante la preconcentración inline (MiPCT). Tras la separación se produce una reacción post-columna con 4-(2-piridilazo)-resorcina (PAR) y la detección VIS a 510 nm.

Determinación de magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El monitoreo del ácido sulfúrico y del sulfato de zinc en el proceso de hilado húmedo de viscosa es esencial. Para este propósito se recomiendan la titulación potenciométrica en línea y el análisis colorimétrico.

La determinación de los cationes en el agua corriente es una sencilla aplicación CI. Aquí se empleará para presentar la técnica de Pick-up inteligente (MiPut) de Metrohm. MiPuT permite la inyección de pequeños volúmenes de cantidades muy pequeñas de muestras. Actualmente, por cada 10 µL de una muestra de 100 µL para el análisis de aniones o de cationes. La calibración se efectúa mediante una inyección de diversos volúmenes de una única solución patrón. AN-S-302 describe la determinación de aniones correspondiente.

Determinación de Cd, Pb y Sb en ácido acético.

Determinación de magnesio, manganeso y zinc en una solución de sulfato de zinc, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en agua de Javel.

Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS (520 nm) después de reacción post-columna con PAR.

La posibilidad de tomar muestras online es importante para el análisis directo y libre de contaminación de las aguas de centrales eléctricas. Esta aplicación recomienda una configuración de medida que permita la determinación simultánea de aniones y cationes. La preparación de muestras inline automática unifica la preparación de muestras (MiPCT) y la calibración variables con una sola solución patrón de iones múltiples. La determinación de los aniones se describe en AN-Q-005.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

En este Boletín se describe la titulación potenciométrica de plomo, estaño(II) y del ácido fluorobórico libre

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS(520 nm) después de reacción post-columna.

En este boletín se describe un método que permite determinar el molibdeno también en aceros y otros materiales con alto contenido en hierro. Mediante la polarografía catalítica, se determina el Mo(VI) en el electrodo de plata por gota suspendida de mercurio. El límite de determinación se sitúa alrededor de 10 μg/L Mo(VI).

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en ácido clorhídrico (37,8%).

En el Boletín se describen métodos potenciométricos para la determinación de cadmio, lejía de sosa libre, carbonato sódico y cianuro total. El cianuro libre puede calcularse a partir del cianuro total y el contenido de Cd.

El agua de los sistemas de refrigeración de acero necesita un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. A menudo se usa amonio o aminas orgánicas para ajustar el valor de pH. Esta aplicación muestra la determinación de aminas típicas de centrales eléctricas junto a cationes inorgánicos. La preparación de muestras consta de preconcentración y eliminación de la matriz inline combinadas.

Determinación de Zn y Pb mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato con un pH 4,6.