Applikationen

Diese Arbeit erfolgt mit einer Metrosep C 2 - 150-Trennsäule. Dabei wurden folgende Parameter untersucht: Salpeter-, Wein, Citronen- und Oxalsäurekonzentrationen sowie die Ansammlung komplexbildender Anionen der Dipicolinsäure (DPA). Das Ziel bestand darin, den Einfluss dieser Parameter sowie die der Säulentemperatur auf die Retentionszeiten von Alkalimetallen, Alkalierdmetallen, Ammonium sowie Aminen unter Verwendung der Ionenaustauschchromatographie mit nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zu bestimmen. Aufgrund ähnlicher Affinitäten für die Ionenaustauschsäule gestaltet sich die Trennung von Übergangsmetallen mit Hilfe klassischer Eluenten aus Salpeter-, Wein-, Citronen- oder Oxalsäure sehr schwierig. Eine partielle Komplexbildung mit dem Dipicolinatliganden verkürzt die Retentionszeiten beträchtlich und verbessert gleichzeitig die Trennleistung. Zu starke Komplexbildung führt jedoch zu einem schnellen Durchlauf durch die Trennsäule und somit zu einem vollständigen Trennungsausfall. Abgesehen vom Wechsel in der Elutionsreihenfolge von Magnesium und Calcium bei hohen DPA-Konzentrationen werden andere Nicht-Amin-Kationen durch die Eluentenzusammenstellung nur geringfügig beeinflusst. Ungeachtet der Konzentrationen von Wein- und Salpetersäure im Eluenten, verkürzt ein Anstieg der Säulentemperatur die Retentionszeiten und verbessert leicht die Peaksymmetrien organischer Aminkationen, insbesondere im Falle von Trimethylaminkationen. Im Gegensatz dazu verlängert eine Anstieg der Säulentemperatur in Anwesenheit von DPA-Konzentrationen von mehr als 0.02 mmol/L die Retentionszeit der Übergangsmetalle. Abhängig vom Trennungsproblem, sind die Abweichungen im pH-Wert, der Einsatz eines Komplexbildners und/oder das Ansteigen der Säulentemperatur wirkungsvolle Instrumente für die Erweiterung des Einsatzgebietes der Kationenchromatographie.

Vergleichsmessungen zeigen, dass die neue Metrosep C 4 Kationensäule sogar noch bessere Trenneigenschaften als die Vorläufer Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2 besitzt. Die Metrosep C 4-Säule verfügt über eine stark verbesserte Peakform, was zu einer besseren Trennung der einzelnen Peaks führt. Beim Einsatz dieses Geräts war die Trennstufenzahl pro Meter beträchtlich höher als die bei den Metrosep C 2 oder C 1-2-Säulen. Darüber hinaus zeigt die Metrosep C 4-Trennsäule bei den Standardkationen von Übergangsmetallen und Aminen bessere Ergebnisse in Hinblick auf Peakform und -höhe, die Auflösung zweier Peaks und den Asymmetriefaktor. Die eindeutig optimierte Auflösung der C 4-Säule mit ihren engen und hohen Peaks erreicht eine Grundlinientrennung für sechs Standard- und sechs Übergangsmetallkationen. Analysezeiten und Peakbereiche, die mit der C 4-Säule erzielt wurden, liegen im selben Bereich wie die der Vorläufergeräte. Als Ergebnis der neuesten Produktionsmethoden und -materialien glänzt die Säule Metrosep C 4 mit einer herausragenden Trennleistung bei komplexen Gemischen, zu denen Standardkationen, Übergangsmetallkationen sowie Amine gehören.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von automatisierten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung und Kalibrierung, die als Anionen-, Kationen- oder Zweikanalsystem zur Verfügung stehen. Die Kalibrierung ist unkompliziert und erfordert nur eine Multi-Ionenstandardlösung. Mit Hilfe der Inline-Kalibrierung kann jede Standardkonzentration im ppt-Bereich mit lediglich einer stabilen Standardlösung im ppb-Bereich kalibriert werden. Mit einer Anreicherungssäule und dem ein-, zwei- oder mehrmaligen Schalten der Ventile können unterschiedlichste Kalibrierkonzentrationen im Ultraspurenbereich mit bis jetzt unerreichter Reproduzierbarkeit erzeugt werden. Die Inline-Anreicherungstechnik benutzt eine Anreicherungssäule und ist ideal für die Spurenanalyse in komplexen Matrices geeignet, insbesondere in Kombination mit der Matrixeliminierung. Neben der Vereinfachung bei der Vorbereitung von g/L zu ng/L Kalibrierkurven sind die intelligenten Techniken von Metrohm in der Lage, logische Entscheidungen zu treffen. Während es mit der intelligenten Partial Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm möglich ist, Proben mit einem breiten Konzentrationsbereich ohne vorherige manuelle Verdünnung zu injizieren, vergleicht die intelligente Inline-Verdünnungstechnik nach der ersten Probeninjektion die Höchstwertbereiche, berechnet bei Bedarf den Verdünnungsfaktor und verdünnt und injiziert die Probe noch einmal automatisch. Die hier vorgestellten Inline-Techniken ermöglichen eine Rationalisierung der zeitaufwändigen, fehleranfälligen und kostenintensiven Vorbereitung der Standardlösungen per Hand. Sie garantieren, dass die bestimmten Probenkonzentrationen immer innerhalb des Kalibrierbereichs liegen. Höhere Probendurchsätze und niedrige Analysekosten sowie eine bessere Datenzuverlässigkeit sind die Folge.

Die Inline-Kopplung des 815 Robotic Soliprep mit einem Ionenchromatograph (IC) ermöglicht die direkte Bestimmung von Anionen und Kationen in Tabletten. Nach der automatischen Zugabe von Lösungsmittel und anschliessender Zerkleinerung werden die homogenisierten Tablettenproben (Singulair und Bezafibrat) gefiltert und dann in den Injektor überführt. Die vollständig automatisierte Probenvorbereitung spart sowohl Zeit als auch Geld, gewährleistet die Verfolgbarkeit jedes Probenvorbereitungsschrittes und führt zu korrekten und genauen Ergebnissen. Im Bereich von 0.2…50 mg/L ergeben die Kalibrierkurven mit sechs Punkten für Anionen und Kationen einen besseren Korrelationskoeffizienten als 0.99990 bzw. 0.99991. Während relative Standardabweichungen (RSDs) für Sub-ppm-Bereiche von Nitrat, Sulfat, Calcium und Magnesium in Singulair und Bezafibrat kleiner als 3.64 % sind, beträgt die RSD im ppm-Bereich des Chlorids mehr als 0.83 %. Die Anwendung weiterer Inline-Probenvorbereitungsschritte wie Pulverisierung, Extrahierung, Filterung oder Verdünnung erleichtert zahlreiche massgeschneiderte Aufbauten zur Ionenbestimmung in anspruchsvollen Matrices wie Tierfutter, Sedimenten oder Nahrungsmitteln.

Die wichtigste Herausforderung bei chemischen Routineanalysen schliesst einen höheren Probendurchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, eine höhere Flexibilität beim Liquid Handling sowie eine Senkung der Personalkosten ein. Als Antwort auf diese Anforderungen erweitert das 872 Extension Module Liquid Handling in Kombination mit der MagIC NetTM-Software sowie der bewährten Dosino-Technologie die Möglichkeiten bei der Inline-Probenvorbereitung und eröffnet neue Einsatzbereiche. Das Modul kann u.a. zusammen mit einem optionalen Mischgefäss für pH-Einstellungen, Vorsäulenderivatisierungen oder das Mischen von Lösungen eingesetzt werden. Stellvertretend für eine Inline-Probenvorbereitung beschreibt dieses Poster das Ergebnis präziser Verdünnungen. Wird nur eine einzige stabile Standardlösung verwendet, können Kalibrierkurven mit mehreren Punkten automatisch aufgezeichnet werden, indem eine konzentrierte Standardlösung in einem externen Gefäss verdünnt wird.

Verfügbares Probeneinmass, Massenempfindlichkeit, Effizienz sowie Detektortyp sind wichtige Kriterien bei der Auswahl von Trennsäulenabmessungen. Verglichen mit den konventionellen Säulen von 4 mm ID bestechen die Microbore-Säulen vor allem durch ihren niedrigen Eluentenverbrauch. Ist ein Eluent vorbereitet, kann es für eine lange Zeit genutzt werden. Darüber hinaus erleichtern die niedrigen Durchflussraten der Microbore-Säulen aufgrund der verbesserten Ionisierungsleistung in der Ionenquelle die Kopplung mit Massenspektrometern. Mit derselben injizierten Probenmenge erfordert ein halbierter Säulendurchmesser einen niedrigeren Eluentenfluss und führt so zu einer ungefähr vierfach höheren Empfindlichkeit. Im Umkehrschluss bedeutet das, dass die Microbore-Säulen mit einer kleineren Probenmenge dieselbe chromatographische Empfindlichkeit und Auflösung erreichen, wie die Normalbore-Säulen. Deshalb sind sie ideal für Proben mit begrenzter Verfügbarkeit geeignet.

Die intelligente MiPCT-ME-Technik (Preconcentration Technique with Matrix Elimination) von Metrohm glänzt in puncto Leistungsfähigkeit mit automatischen ionenchromatographischen Bestimmungen über sechs Grössenordnungen. Wesentliche Voraussetzungen dafür sind die Intelligenz des Systems und die exakte Messung des Probenvolumens. Während es mit Hilfe der Intelligenz möglich ist, Ergebnisse zu vergleichen und Entscheidungen zu treffen, übernimmt der Dosierer das Liquid Handling zur Anreicherungssäule selbst im einstelligen Mikroliterbereich. Mit lediglich einem Analyseaufbau und ohne zusätzliche Spülung können Proben, die entweder nur Ultra-Spuren oder hohe Konzentrationen aufweisen, analysiert werden. Analog zu den anderen Inline-Techniken von Metrohm, senkt die hier beschriebene MiPCT-ME die Arbeitsbelastung, gewährleistet vollständige Rückverfolgung, ist frei von Verschleppungseinflüssen und verbessert in erheblichem Umfang die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Das Poster beschreibt Funktionsweise und Einsatzmöglichkeiten verschiedener Suppressoren (MSM und MCS).

Durch das Zusammenführen von Informationen aus elektrochemischen und spektroskopischen Techniken ermöglicht die UV/VIS-Spektroelektrochemie (UV/VIS-SEC) eine umfassende Analyse von Elektronentransferprozessen und komplexen Redoxreaktionen. Die anodische Oxidation eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats wurde durch die Kombination aus zyklischer Voltammetrie und UV/VIS-Spektroskopie untersucht. In-situ gemessene UV/VIS-Extinktion demonstrierte die Änderungen bei der Absorption, die die anodische Oxidation begleiteten, und konnte somit die Stabilität der elektrisch erzeugten Radikalkationen beweisen.Die UV/VIS-SEC ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die in-situ-Untersuchung von kurzlebigeren Spezies, Reaktionsmechanismen und Kinetik in einem breiten Anwendungsspektrum von elektrochemischen aktiven organischen, anorganischen und biologischen Molekülen.

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen lassen sich automatisch mittels potentiometrischer Titration analysieren. Nach Zusatz von 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure (DCTA) und erfolgter Komplexbildung wird der DCTA-Überschuss mit Kupfer(II)-sulfat-Lösung zurücktitriert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.

Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 ohne chemische Suppression.

Bestimmung von Aluminium mittels Kationenchromatographie, Nachsäulenderivatisierung und UV-Detektion

Bestimmung von Mono-, Di- und Trimethanolamin (MMA, DMA, bzw. TMA) in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium, Cäsium, Kalzium und Strontium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Isopropylamin-, Diethylethanolamin- und Diethylaminspuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.

Bestimmung von Methylamin in Anwesenheit von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Cäsium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).

«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen (AN-S-296 beschreibt die Eluentenherstellung für Anionen).

Metrohms intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) ist eine vielseitige Injektionstechnik in der IC. In dieser Applikation reichen die Injektionsvolumina von 4 bis 200 µL (entspricht 0.5 bis 10 mg/L) bei Verwenden der 250-µL-Probenschleife. 2- und 5 mL-Dosiereinheiten werden miteinander verglichen.

Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Die Probenverdünnung ist eine arbeitsintensive Routineaufgabe im Analysenlabor. Eine automatische Zwei-Schritt-Verdünnung potenziert den Verdünnungsfaktor – 1:100 – und erschliesst so einen Verdünnungsfaktor von 10'000. Ermöglicht wird die intelligente Verdünnung durch MagIC Net, das die essenziellen Verdünnungsschritte berechnet, sowie die Dosiereigenschaften des 800 Dosino und die Liquid Handling Station. Das Application Note zeigt statistische Ergebnisse einer Inline-Verdünnung mit dem Faktor 10'000.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Hier werden die Standardkationen innerhalb elf Minuten auf der Metrosep C 4 - 250/2.0 getrennt. Unter diesen Bedingungen sind die Natrium- und Ammoniumpeaks voneinander getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate. Noch schneller als im AN-C-150 ist die Trennung auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 bei 1.1 mL/min. Hier werden die Standardkationen innerhalb von fünf Minuten getrennt. Unter den gewählten Bedingungen sind Natrium und Ammonium nicht mehr vollständig getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Triethanolamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von 2.5 Minuten.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Trimethylamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von vier Minuten.

Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.

Kaliumbitartrat für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt eine kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen durch Ammonium. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Messung mit einer Einzelbestimmung und unter den gleichen Bedingungen wie beim Nachweis von Kalium (siehe AN-C-181). Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Die Kationenchromatographie mit sequenzieller Suppression ermöglicht die Bestimmung von Kationen in ihrer Hydrogencarbonatform. Der Eluent – meistens handelt es sich dabei um Salpetersäure – wird in Kohlensäure umgewandelt. Nach deren Zerfall in Kohlendioxid und Wasser wird ersteres vom CO2 Suppressor kontinuierlich entfernt. Die so erzielte Reduktion des Basislinienrauschens erlaubt die Senkung der Nachweisgrenzen und verbessert die Reproduzierbarkeit, auch bei sehr geringen Kationenkonzentrationen. Diese Note zeigt die ermittelten Reproduzierbarkeiten für Kationenkonzentration von 10 µg/L.

Diese Application Note zeigt die Selektivität der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 für Alkyl- und Ethanolamine neben Standardkationen unter isokratischen Bedingungen. Die Quantifizierung erfolgt mithilfe der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Da die Säulenreihe Metrosep C Supp 2 auf Polystyrol-Divinylbenzol basiert, kann eine sequenzielle Kationensuppression durchgeführt werden. Diese Application Note zeigt die Trennung und Bestimmung verschiedener Amine auf der 150-mm-Version der Säule mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die kurze Metrosep C Supp 2 - 100/4.0 ermöglicht einen höheren Eluentenstrom. Mit einem konzentrierteren Eluenten (7.0 mmol/L Salpetersäure statt 5.0 mmol/L) kann die Laufzeit für die vier Kationen Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium so auf 5 Minuten reduziert werden. Es erfolgt eine Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.

Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Standardisierung einer Natriumtetraphenylborat (NaTPB)-Lösung für die Bestimmung von Kalium und für nichtionische Tenside.

Standardisierung von 0.1 mol/L Propan-2-ol für den Gebrauch in Applikationen zur Bestimmung von schwach sauren Spezien in nicht-wässrigen Medien.

Standardisierung von 0.1 mol/L Ammoniumeisensulfat-Lösung für den Gebrauch in der thermometrischen Titration von Cr (VI)-Lösungen.

Standardisierung von Cetylpyridiniumchlorid-Lösungen für den Gebrauch als ein kationischer Tensidtitrant in der Bestimmung von anionischen Tensiden wie Natriumlaurylethersulfat.

Standardisierung des Thiosulfat-Titrants für den Gebrauch in der Kupferbestimmung.

Standardisierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Metallbestimmung.

Standardisierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Magnesiumbestimmung.

Standardisierung des Titranten durch Rücktitration von Kupfer mittels normiertem Tetranatrium-EDTA-Titranten in der Metallbestimmung.

Standardisierung des Dinatrium-Dimethylglyoximats durch thermometrische Titration mit einer Ni(II)-Standardlösung.

Standardisierung des Bariumacetattitranten, welcher zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure genutzt wird. Das gleiche Verfahren wird angewandt, wenn Bariumchlorid als Titrant gewählt wird.

Standardisierung des Natriumfluoridtitranten für die Bestimmung von Aluminium.

Standardisierung von 0.1 mol/L Perchlorsäure durch in Eisessig durch katalysierte thermometrische Endpunkttitration.

Standardisierung des Titranten für die direkte Bestimmung von Natrium.

Normierung der ~1mol/L Tetranatrium-EDTA-Lösungen für thermometrische komplexometrische Analyse.

Standardisierung von Tetranatriumsalzlösungen (Na4EDTA) mit 1 mol/L durch Titration mit einer Standard-Magnesiumlösung.

Die Ammoniakbestimmung mittels NH3-ISE erfordert eine präzise Kalibrierung. Details dazu liefert die vorliegende Application Note.

Karl-Fischer-Reagenzien enthalten Puffersubstanzen (üblicherweise Imidazol), da die Reaktionskonstante vom pH-Wert abhängt. Ein konstanter pH-Wert sorgt daher für wiederholbare Resultate. Im Jahr 2015 wurde Imidazol von der Europäischen Union als CMR-Stoff (karzinogen, mutagen oder toxisch) eingestuft und es wurde der Sicherheitshinweis H360D eingeführt, um vor einer möglichen Beeinträchtigung der Fruchtbarkeit oder Schädigung des Säuglings im Mutterleib zu warnen. Mittlerweile sind auch andere imidazolfreie Reagenzien käuflich zu erwerben. Diese Application Note enthält eine Zusammenfassung der Testmessungen mit dem 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Bestimmung von Methylarson- und Dimethylarsinsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Nitrit-, Thiosulfat- und Iodidspuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode.

Bestimmung von Cyanid mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Laurin-, Myristin-, Palmitin- und Stearinsäure mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von organischen Säuren und Phosphat mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Glucon- und Glykolsäure mittels Ionenauschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Formiat, Acetat, Propionat, Butyrat, Valerat und Capronat in einer wässrigen Absorptionslösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Lactat, Formiat, Acetat, Propionat, Butyrat, Isobutyrat, Valerat und Isovaleriansäureester in einer Standardlösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Glykol-, Ameisen-, Glutar-, Essig-, Propion- und Buttersäure in einer Standardlösung mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit und ohne Suppression.

Bestimmung von Carbonat in einer wässrigen Ammoniaklösung mittels Ionenauschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

Mit Formiat, Acetat, Propionat, Isobutyrat, Butyrat, Isovalerat, Valerat und Capronat angereichertes Leitungswasser wird mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression auf den Säuregehalt überprüft. Der MCS befindet sich vor dem chemischen Suppressor, um das störende CO2 zu beseitigen.

Bestimmung von Sulfit, Nitrit, Nitrat, Sulfat, Imidodisulfonat und Peroxodisulfat mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression.

Die Bestimmung von Zucker- und Zuckeralkoholen ist sehr wichtig für die Lebensmittelanalytik. Das Dose-in Gradientensystem erweitert das Standard-IC-System um die Gradientenfähigkeit. Mit nur einem 800 Dosino und einem T-Stück wird das isokratische System zu einem binären Gradientensystem ausgebaut.

Ein Niederdruckgradient ermöglicht die Trennung von Zuckern und auf der Säule stark zurückgehalten Zuckersäuren in einer angemessenen Analysenzeit. Die Trennung der Saccharide erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 250/4.0 mit anschließender gepulster amperometrischer Detektion (PAD). Unter den gewählten Bedingungen werden Galactose und Arabinose nicht vollständig getrennt.

Diese Application Note beschreibt die Trennung von Inositol, Mannitol, Glucose, Xylose, Fructose, Lactose, Sucrose und Cellobiose auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Mono- und Disaccharide, häufig nur Zucker genannt, sind Bestandteil vieler Lebensmittel. Aus Gründen der Kennzeichnung müssen sie quantifiziert werden. Ein Flussgradient auf der Microbore-Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 sorgt für die Abscheidung der Monosaccharide, während die Disaccharide innerhalb von 50 Minuten eluieren.

Die Trennung von Lactose, Lactobionsäure, Sialinsäure*, 6’-Sialyllactose und 3’-Sialyllactose wird als Machbarkeitsnachweis für die Kontrolle dieser Bestandteile im Fermentationsprozess für ein pharmazeutisches Produkt vorgestellt. Das Abnahmekriterium einer minimalen Auflösung der Peaks (< 1,3) wird erreicht. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

This Application Note describes the Raman spectroscopy identification of sugars such as D-galactose, D-glucose, D-maltose, D-mannose, D-sorbitol, fructose, sucrose and inositol. Rapid and non-destructive determination takes place after a suitable spectrum database has been created. Measurements with the portable Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.

Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Oxalat und Fumarat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Trennung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Phosphit, Sulfat und Tetrafluoroborat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Monochloracetat und Dichloracetat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Gluconat, Fluorid, Formiat, Chlorid, Nitrat und Salicylat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppession.

Bestimmung von NTA, HEDP und ATMP mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Lactat, Acetat, Chlorid, Methylsulfat, Bromid und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetetion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Bromid, Sulfat und Iodid in 1 g/L Natriumchlorid mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Pyro-, Trimeta- und Tripolyphosphat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfit, Oxalat, Thiosulfat und Thiocyanat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Iodid, Thiosulfat und Thiocyanat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Oxalat, Thiosulfat, Iodid und Citrat in einer Standardlösung mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Arsenit, Arsenat, Selenit, Selenat, Chlorid und Sulfat mittels Anionenchromatographie und einer anschliessenden Kombination von suppressierter und nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von 21 Anionen und organischen Säuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und unter Verwendung eines Hochdruckgradienten.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Selenit, Phosphat, Nitrat, Sulfat und Selenat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Formiat, Chlorid, Nitrit, Phosphit, Phosphat, Sulfit, Nitrat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Perchloratspuren in einer Probe mit einer hohen Salzfracht mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorit, Bromat, Chlorat, Glycolat, Acetat und Formiat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfid, Sulfit, Sulfat und Thiosulfat in Anwesenheit von Chlorid, Nitrat und Phosphat mittels Anionenchromatographie und einer anschliessenden Kombination von suppressierter und nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung der Cross Contamination von 100 mg/L Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Suflat zu hochreinem Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und inline Ultrafiltration.

Bestimmung von Fluorid, Hypophosphit, Chlorit, Bromat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Chlorat, Nitrat, Phosphit, Phosphat, Sulfat, Arsenat, Iodid, Chromat und Perchlorat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Gradientenelution und chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Sulfat, Phosphat und Citrat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Langzeitbestimmung von Standardanionen mit automatischer Inline-Eluentenherstellung mittels Dosino- und Level Control-Technologie mit Hilfe der Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Kalibrierung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat unter Verwendung der intelligenten Partial-Loop-Injektion mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Diese Methode macht einen Kalibrierbereich von 1:100 (z. B. 1 μg/L bis 100 μg/L entsprechend 2 μL bis 200 μL injiziertem Volumen) aus 1 Kalibrierlösung möglich. Wird der gesamte Bereich der Partial-Loop-Injektion auf die Proben angewendet, umfasst eine Kalibrierung einen Probenkonzentrationsbereich von 1 bis 10'000.

Bestimmung von Fluorid, Formiat, Acetat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Sulfat, Oxalat und Molybdat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Silikat und Hexafluorosilikat (berechnet) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenreaktion (siehe AN-U-48). Hexafluorosilikat wird hydrolisiert in Fluorid und Silikat. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration herangezogen werden.

Bestimmung von Perchlorat und Thiosulfat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Mit der aktuellen Dreikammer-Suppressor-Technologie wird die Suppressor-Kammer, die zuvor benutzt wurde, parallel zur Messung automatisch regeneriert. Die vollständige Regenerierung der Kammern nach jeder Analyse sorgt für einen hocheffizienten Kationenaustausch – heute, morgen und auch noch nach Jahren Dauerbetrieb.Die Chromatogramme sowie die statistischen Daten belegen die hervorragende Reproduzierbarkeit der Messungen mit dem Metrohm-Suppressor-Modul.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen. (AN-C-134 beschreibt die Eluentenherstellung für Kationen)

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. Letztere benötigt nur einen einzigen Multiionenstandard. Der Dosino übernimmt alle Liquid-Handling-Aufgaben. Das vorgestellte System erlaubt Anionenbestimmungen von 0.1 µg/L bis in den mg/L-Bereich.

Der Dose-in Gradient erweitert das Standard-IC-System auf ein Gradientensystem. Die Trennung der Oxohalogenide und schwefelhaltigen Anionen mittels isokratischer Elution ist sehr zeitaufwändig. Mittels 800 Dosino und eines T-Stücks wird das isokratische System auf ein binäres Gradientensystem erweitert. Gezeigt wird dies am Beispiel der Bestimmung der Standardanionen sowie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat und Perchlorat.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Hier werden Standardanionen innerhalb von drei Minuten auf der Metrosep A Supp 10 - 50/4.0 bestimmt.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Malat, Tartrat, Oxalat werden neben Sulfat innerhalb von drei Minuten getrennt.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Sulfit kann in Bier neben Sulfat und anderen Anionen auf der Metrosep A Supp 10 - 50/4.0 bestimmt werden.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen und starken Eluenten erreicht. Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Oxalat werden in weniger als acht Minuten auf der Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 getrennt.

Die Microbore-Anionensäule Metrosep A Supp 5 ist in den Längen 150 und 250 mm erhältlich. Die Trennzeiten für 7 Standardanionen liegen bei jeweils 20 und 29 Minuten. Neben der guten Trenneigenschaften und kurzen Laufzeiten verbrauchen Microbore-Säulen ca. 75% weniger Eluent als ihr 4-mm-Pendant.

Die Säulenstabilität der Microbore-Version der Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das IC-System über 12 Wochen und zählte insgesamt 2650 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Thiosulfate, Thiocyanate und Perchlorate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 stark zurückgehalten. Eine kürzere Laufzeit für die Trennung der erwähnten Anionen inklusive Standardanionen erzielt man mithilfe eines Niederdruckgradienten.

Die Stabilität der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das IC-System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Hochdruckgradienten kombinieren die Vorteile von schwachen und konzentrierten Eluenten. Schwache Eluenten fördern die Trennung der früh und nah beieinander eluierenden Komponenten; dagegen beschleunigen konzentriertere Eluenten die Analyse der stark auf der Säule zurückgehaltenen Komponenten. Der in dieser Applikation eingesetzte Hochdruckgradient ermöglicht es, 15 organische Säureanionen in einem einzigen Lauf zu trennen. Die Option der Blanksubtraktion in der Software MagIC Net erleichtert das Zuordnen der Peaks und somit die Quantifizierung.

4-Hydroxybuttersäure (GHB) gehört zu den Hydroxycarbonsäuren und wird als psychoaktive Droge verwendet, die in vielen Ländern illegal ist. GHB kann durch Anionenchromatographie mit Suppression bestimmt werden. Auf der Säule Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 und den in diesem Application Note angegebenen Bedingungen lässt sich GHB von den Standardanionen und den organischen Säureanionen Glycolat, Acetat und Formiat trennen. Stichworte: Liquid Ecstasy, K.-o.-Tropfen

STREAM (Suppressor Treatment Reusing Eluent After Measurement) wird bereits seit einiger Zeit angewendet. Das Spülen des Suppressors mit einem suppressierten Eluenten hat gegenüber der Spülung mit Reinstwasser mehrere Vorteile: Dazu zählen unter anderem ein geringerer negativer Wasserpeak, eine schnellere Equilibrierung des MSM und die Vermeidung einer zusätzlichen Wasserzufuhr. Werden während der Regeneration mit Schwefelsäure eisenhaltige Proben in die Matrix injiziert, ergeben sich dadurch kleinere Peakflächen und breitere Peaks für Phosphat. Der Wechsel zu einem Regeneranten auf Basis von Schwefel- und Oxalsäure ermöglicht eine vollständige Regeneration des MSM. Die obige Abbildung zeigt drei nacheinander erstellte Chromatogramme, die nach über 300 Injektionen von 10 mg/L Eisen(II) in eine einzige MSM-Kammer entstanden sind. Es sind keine Unterschiede bei Peakform oder Peakfläche erkennbar.

OpenLab CDS ist die neueste Generation der Chromatographie-Datensysteme von Agilent. Der Metrohm IC Driver 1.0 für OpenLab CDS bietet eine Integration der Metrohm Ionenchromatographe in OpenLab CDS zur umfassenden Steuerung und Datenaufnahme. In dieser Application Note wird der Einsatz eines Gradienten (Dose-in Gradient) sowie der Dosino-Regeneration in OpenLab CDS veranschaulicht. In einer Standardlösung werden Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Sulfat, Phosphat und Iodid getrennt und bestimmt.

OpenLab CDS ist die neueste Generation der Chromatographie-Datensysteme von Agilent. Der Metrohm IC Driver 1.0 für OpenLab CDS ermöglicht zur umfassenden Steuerung und Datenaufnahme die Integration von Metrohm IC-Geräten in diese Plattform. In dieser Application Note wird die Analyse von Iodid mittels amperometrischer Detektion im Spurenbereich beschrieben. Der Eluent wird automatisch mit dem 941 Eluent Production Module hergestellt. Auf diese Weise kann die amperometrische Detektion mit der gleichen Funktionalität und Leistung wie bei MagIC Net durchgeführt werden.

Bestimmung des Bromindex bei niedrig konzentrierten Standards durch bivoltametrische Titration mit Bromid/Bromat mittels einer Pt-Doppelelektrode.

Bestimmung von Calcium in wässrigen Lösungen durch photometrische Titration mit EDTA mittels der 610 nm Spectrode.

Bestimmung von Nitrit in wässrigen Lösungen durch potentiometrische Rücktitration des hinzugefügten Permanganatüberschusses mittels Ammoniumeisen(II)-sulfat mittels der Pt-Titrode.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Sulfatbestimmung in wässrigen Lösungen mittels der Optrode (520 nm). Sulfat wird mit einem Überschuss Bariumchloridlösung als Bariumsulfat ausgefällt. Überschüssiges Barium wird im Anschluss mit EDTA titriert.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Sulfat mittels der Optrode (610 nm). Sulfat wird mit einer Bleinitratlösung titriert; Dithizon dient als Indikator.

Titriermittel werden für gewöhnlich gebrauchsfertig eingekauft. Die genaue Konzentration Ihrer Titrierlösung muss jedoch regelmässig unter Verwendung eines Primärstandards bestimmt werden. Zur Korrektur der erwähnten Abweichung wird ein sogenannter «Titer» angewendet. Der Titer lässt sich mithilfe der Autotitratoren von Metrohm einfach und schnell ermitteln. In Titratoren bzw. Software von Metrohm implementierte vordefinierte Berechnungsformeln sowie die automatische Speicherung des Titerfaktors machen die Standardisierung zum Kinderspiel.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Aluminium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Barium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bismut(III)-Bestimmung in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen mit der Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die automatische Sulfatbestimmung mittels kombinierter ionenselektiver Calcium-Elektrode. Sulfat wird mit einem Überschuss Bariumchloridlösung als Bariumsulfat ausgefällt. Überschüssiges Barium wird im Anschluss mit einer Standard-EGTA-Lösung zurücktitriert.

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen werden mittels Rücktitration bei unterschiedlichen pH-Werten analysiert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Gemische aus Zink- und Magnesiumionen werden mittels Rücktitration bei unterschiedlichen pH-Werten analysiert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird Zink in saurer Lösung und anschliessend Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Mangan in wässriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in alkalischer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Indium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Thallium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Zirkonium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Kupfer lässt sich mittels photometrischer Titration mit EDTA bei einer Wellenlänge von 520 nm bestimmen.

Cadmium kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE für Cadmium selbst nicht sensitiv ist.

Cobalt kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE für Cobalt selbst nicht sensitiv ist.

Diese Application Note beschreibt die automatisierte, komplexometrische Bestimmung von Kupfer mit der Cu-ISE.

Magnesium kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE für Magnesium selbst nicht selektiv ist.

Nickel kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE nicht für Nickel selbst selektiv ist.

Blei kann mit der Cu-ISE analysiert werden. Um die Fällung von Bleihydroxid im alkalischen Titriermedium zu verhindern, wird der Lösung Diammoniumtartrat zugegeben.

Für die konduktometrische Sulfatbestimmung wird Bariumacetat als Titriermittel verwendet. Es kann mit getrocknetem Natriumsulfat standardisiert werden.

Blei wird bei pH 4 bis 5 durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt. Um den Äquivalenzpunkt zu visualisieren wird Xylenolorange als Indikator eingesetzt. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 mm detektiert.

Mangan wird als Mn(II) in wässrigen Lösungen bei pH 10 mit Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Um sicher zu sein, dass Mangan in seiner zweiwertigen Form vorliegt, wird Ascorbinsäure hinzugefügt. Das Ausfällen von wasserunlöslichem Manganhydroxid wird durch Zugeben von Triethanolamine (TEA) verhindert. Zur Detektion wird die Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm eingesetzt.

OMNIS ist das ideale System zur schnellen und genauen Bestimmung von Aluminium in Aluminiumchlorid durch komplexometrische Rücktitration mit einer ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE). Als Titrand dient Kupfersulfat.

Die Bestimmung des Mannitgehalts ist ein wichtiger Aspekt der Qualitätskontrolle in der Pharma- und Lebensmittelindustrie. Durch selektive oxidative Spaltung kann die Menge an 1,2-Diolgruppen im Analyten quantifiziert werden. Die Bestimmung des 1,2-Diol-Gehalts durch iodometrische Titration kann mit einem automatisierten Titrator und der dPt-Titrode von Metrohm vollständig automatisiert werden, um genaueste Ergebnisse zu erzielen.

The OMNIS Titrator equipped with a Pt Titrode accurately and reliably determines titer concentration even in diluted titrants as shown in this Application Note.

Die Säule Metrosep C 4 wird hauptsächlich für die Trennung von Alkali- und Erdalkalimetallkationen einschliesslich Ammonium und organischer Amine verwendet. Zusätzlich können aber auch Übergangsmetalle bestimmt werden.

Die Bestimmung von Aminosäuren ist für pharmazeutische und biochemische Anwendungen relevant. Das hier beschriebene Beispiel zeigt auf, wie ein binärer Gradient 17 Aminosäuren einer handelsüblichen Standardlösung trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.

Die Speziationsanalyse ist ein wichtiges Instrument der Analytischen Chemie, welches die Konzentrationen ein und desselben Metalls in seiner jeweiligen Oxidationsstufe ermittelt. Die Speziation von Eisen(II) und Eisen(III) (Fe2+/Fe3+) erfolgt über die ionenchromatographische Trennung der entsprechenden anionischen Dipicolinsäurekomplexe. Die Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol ermöglicht die VIS-Detektion bei 510 nm.

Übergangsmetalle können mit der Ionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden (siehe AN-C-137), aber auch mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion. In dieser Applikation werden die Kationen als anionische Komplexe getrennt und nach Nachsäulenreaktion mit PAR mittels UV/VIS detektiert. Dabei ist auch eine Eisenspeziation (Trennung von Fe(II) und Fe(III)) möglich. Für die Spurenanalyse wird die Metrohm-Inline-Anreicherungstechnik MiPCT eingesetzt.

Bestimmung von 1-Methyl-Nicotinamid-Hydrochlorid in einem Standard mittels Na2CO3 als Elektrolyt.

Die genaue Bestimmung von Fe(II) und Fe(III) in Wasser ist für viele Branchen von entscheidender Bedeutung. Die kathodische Sweep-Voltammetrie (CSV) bietet eine robuste und kostengünstige Lösung.