Applikationen

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Anwesenheit von Wasser in Kunststoffen beeinflusst die Eigenschaften von Polymerprodukten negativ, weshalb auch die Wassergehaltsbestimmung hier von essentieller Bedeutung ist. Dieser Artikel beschreibt die genaue und direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der Karl-Fischer-Ofen-Methode in zehn unterschiedlichen Kunststoffarten, die nicht mit der direkten Karl-Fischer-Titration analysiert werden können. Die Experimente haben gezeigt, dass neben der Bestimmung der Ofentemperatur die Probenvorbereitung einer der wichtigsten Analyseschritte ist, insbesondere im Falle von hygroskopischen Kunststoffproben.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.

Polystyrol wird zur Verbesserung des Flammschutzes bromiert. Das bromierte Polystyrol besteht dann letztendlich zu 25 bis 35 % aus Brom. Die Bestimmung des Bromgehalts durch Combustion Ionenchromatographie (CIC) erfordert eine speziell optimierte Absorptionslösung, um das gesamte Brom einzufangen. Dieses Werk beschreibt die Optimierung der Absorptionslösung für Proben mit hohem Bromgehalt.

Bestimmung des Wassergehalts in Beta-Caprolactam mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Vinylchlorid mittels Karl-Fischer-Titration.

Der Wassergehalt oder auch Feuchtigkeitsgehalt von Kunststoffen ist ein wichtiger Qualitätsparameter, da er Auswirkungen auf die Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit einiger Kunststoffe hat. Ein hoher Wassergehalt kann zum Abbau des Kunststoffs durch Hydrolyse führen oder Oberflächenfehler verursachen. Zudem kann er die physikalischen Eigenschaften einiger Kunststoffe beeinträchtigen.Für diese Analyse wird die Trockenschrankmethode eingesetzt, da in den Kunststoffen enthaltene flüchtige Verbindungen Störfaktoren darstellen, wenn der Wassergehalt direkt mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt wird. In dieser Application Note wird die Wassergehaltsbestimmung von Polycarbonat-Granulat mit dem 885 Compact Oven Sample Changer und 899 Coulometer beschrieben.

Die Bestimmung des Diethylenglykolgehalts, des Isophthalsäuregehalts, der Grenzviskosität (ASTM D4603) und der Säurezahl (AN) von Polyethylenterephthalat (PET) ist aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe und der Notwendigkeit, verschiedene Analysemethoden zu verwenden, ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess Methoden. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in der PET darstellt. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von PET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.

PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist in der Lage, die intrinsische Viskosität von rPET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung zu bestimmen. Diese Application Note zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500 von Metrohm, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, Benutzern eine einfachere Möglichkeit bietet, diese Analyse ohne den Einsatz giftiger Chemikalien durchzuführen.

Polypropylen und Polyethylen können ein Problem für das Recycling darstellen. Mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) erhalten Anwender in Sekundenschnelle Ergebnisse zur Zusammensetzung von Polyolefinen.

Die handheld Raman-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Polymer-Masterbatch-Analyse, während der XTR®-Algorithmus von Metrohm Fluoreszenzinterferenzen mildert und so eine genaue Additividentifizierung ermöglicht.

Durch die Verfolgung des Monomerverbrauchs und der Polymerbildung kann die Polymerisation problemlos mithilfe der Raman-Spektroskopie überwacht werden, was für Polymerhersteller ein wertvolles Werkzeug darstellt.

Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem z. B. in Bioölen und Kraftstoffen, Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen sind häufig oxidationsanfällig und ihr Gehalt hat daher einen Einfluss auf die Stabilität während Lagerung oder Verarbeitung. Insbesondere bei pyrolytisch hergestellten Bioölen lassen sich bei Lagerung, Handhabung und Veredelung Stabilitätsprobleme beobachten.Öle werden in Isopropanol gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C wird unter Verwendung der dSolvotrode und Tetra-n-butylammoniumhydroxid als Titriermittel eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration durchgeführt.

Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

Bestimmung von Ni, Co und Fe in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

4-Carboxybenzaldehyd kann in einer ammoniumhaltigen Lösung direkt an der DME reduziert werden.

Polarographische Bestimmung von Cyanid in Gasen aus der Verbrennung von Kunststoffen aus Isoliermaterialien nach Probenvorbereitung.

Bestimmung von Styrolmonomeren in Polystyrol. Freies Styrol wird in ein polarographisch aktives Pseudonitrosit umgewandelt.

Bestimmung von Ti in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wassersotffperoxid. Für diese Applikation wird die adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit Mandelsäure als Komplexbildner verwendet.

Bestimmung von Co in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.

Bestimmung von Sb in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in Salzsäure.

Die Raman-Spektroskopie ist eine schnelle, zerstörungsfreie Methode für die direkte Identifikation von Kunststoffen. Sie kann ausserdem zur Analyse von Flammschutzmitteln, Schmierstoffen und anderen Additiven eingesetzt werden. In Verbindung mit Chemometrie-Software sind auch quantitative und fortschrittliche qualitative Analysen möglich.

In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.

Dieser Artikel beschreibt eine einfache und empfindliche Methode zur Chom(VI)-Bestimmung in Kinderspielzeug. Die zu analysierende Lösung wird nach DIN EN 71 aufbereitet. Sowohl die VIS-Detektion, als auch die Nachsäulenderivatisierung mittels Diphenylcarbizid sind Bestandteil dieser Methode. Das hier beschriebene Verfahren eignet sich zur genauen Bestimmung von hexavalentem Chrom im einstelligen ppt-Bereich und erfüllt darüber hinaus problemlos den durch die EU-Richtlinie 2009/48/EC vorgeschriebenen Grenzwert von 10 ppt.

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