Applikationen

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Feuchtigkeit, Stickstoff und Fett in Stuhlproben anhand der Nahinfrarot-Spektroskopie. Die Parameter sind in der medizinischen Diagnostik von großer Bedeutung.

Die NIR-Spektroskopie misst innerhalb von Sekunden Qualitätsparameter von Speiseeis wie Gesamtfeststoffe, Fettgehalt, Laktose, Proteinanteil, Saccharosegehalt und Kalorien.

NIRS simultaneously measures important quality parameters in whey permeate (i.e., ash, phosphate, lactose, protein, pH, and moisture) without any sample preparation.

Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung ist eine typische Titrationsanwendung nach Aufschluss und Ammoniakdestillation. Die ASTM-Norm D8001 bietet jetzt eine Alternative, bei der ein Persulfat-Aufschluss gefolgt von einer IC-Bestimmung zur Anwendung kommt. Es ist keine Destillation erforderlich. Zudem ermöglicht diese Methode die Bestimmung des Gesamtstickstoffs und des Gesamtphosphors. Wir zeigen die Resultate der Kontrollproben, die organische Stoffe enthalten. Bei Lösung dieser Stoffe in Reinstwasser entspricht die ermittelte Stickstoffkonzentration dem Gesamtstickstoff und dem gesamten Kjeldahl-Stickstoff.

Mit der Kjeldahlometrie wird der Stickstoffgehalt organischer und anorganischer Proben bestimmt. Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung besteht aus drei Schritten: Aufschluss, Destillation und Titration. Beim Schritt des katalytischen Aufschlusses wird organischer Stickstoff1 in Ammonium-Ionen umgewandelt. Kurz vor dem Schritt der Destillation wird Natriumhydroxid zur Umwandlung des Ammoniums in Ammoniak zugegeben. Mittels Dampfdestillation wird dieses in den Auffangbehälter überführt, der ein Absorptionsmittel (z. B. Borsäure) enthält. Abschliessend wird der abgeschiedene Ammoniak gegen Schwefelsäure titriert. Der Proteingehalt in Proben kann auch anhand des Stickstoffgehalts bestimmt werden, der mit dem Kjeldahl-Aufbau ermittelt wird. USP beschreibt die Titrationsmethode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in organischen Produkten mithilfe des Kjeldahl-Stickstoffaufbaus. Diese Application Note veranschaulicht die Stickstoffbestimmung in Heparin-Natrium. ______________________ 1Kjeldahl funktioniert nicht bei allen stickstoffhaltigen Verbindungen; Nitro- und Azogruppen sowie Stickstoff in Ringen sind nicht enthalten.

Stickstoffbasierte Verbindungen sind in der Umwelt weit verbreitet und wichtige Wachstumsnährstoffe für photosynthetische Organismen. Daher ist es wichtig, die Menge an Stickstoffverbindungen, die in die Umwelt freigesetzt werden, zu überwachen und zu kontrollieren. In diesem Anwendungshinweis wird eine Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in Wasser durch Kjeldahl-Aufschluss und Destillation gefolgt von einer photometrischen oder potentiometrischen Titration gemäß ASTM beschrieben D3590 wird vorgestellt. Die Universalität, Präzision und Reproduzierbarkeit der Kjeldahl-Methode haben sie zur international anerkannten Methode gemacht, um beispielsweise den Proteingehalt in vielen Matrizen abzuschätzen, und sie ist die Standardmethode, an der alle anderen Methoden gemessen werden.