Applikationen

Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.

Die Formolzahl stellt einen weiteren Parameter zur Charakterisierung von Frucht und Gemüsesäften dar. Da es sich hierbei um eine reine Kennzahl handelt (die Formolzahl geht weder auf die Molekülgrösse, noch auf die Menge der Aminosäuren ein), können die Bedingungen der Titration den praktischen Bedürfnissen angepasst werden. Dies betrifft insbesondere den pH-Wert des Endpunkts der SET-Titration (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2 usw.).

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen lassen sich automatisch mittels potentiometrischer Titration analysieren. Nach Zusatz von 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure (DCTA) und erfolgter Komplexbildung wird der DCTA-Überschuss mit Kupfer(II)-sulfat-Lösung zurücktitriert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Nach dem Abbau biologischer Proben (z. B. Milch, Wolle usw.) ist es häufig wichtig, das Cystin/Cystein-Verhältnis zu kennen. Dieses Application Bulletin beschreibt die gleichzeitige polarographische Bestimmung der beiden Aminosäuren. Die Bestimmung erfolgt in Perchlorsäurelösung an der DME. Bei Proben mit hohem Eiweissgehalt muss die Bestimmung in einer alkalischen Lösung erfolgen.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.

Dieses Dokument beschreibt Rancimat-Tests für flüssige und feste Lebensmittelproben, einschließlich direkter und PEG-Methoden, für die Qualitätskontrolle der Oxidationsstabilität in der Lebensmittelindustrie.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Thermostabilität von PVC gemäss ISO 182 Teil 3 nach dem Dehydrochlorierungsverfahren mittels 895 Professional PVC Thermomat. Das Gerät erlaubt die vollautomatische Bestimmung der Stabilitätszeit. Der Test eignet sich zur Überwachung der Herstellung und Verarbeitung von im Spritzgussverfahren hergestellten PVC-Produkten, zu ihrer Ausgangsprüfung, Charakterisierung sowie zum Vergleich von PVC-Erzeugnissen und zur Erprobung der Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren.

Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Die Probenvorbereitung für die Ionenchromatographie teilt sich auf in Schritte, die generell gemacht werden sollen, um die Säule zu schonen, und in Schritte, die ausgeführt werden, um ein besseres Chromatogramm zu erhalten. Das Ziel ist, die zu bestimmende Substanz in Ionenform in Lösung zu haben, ohne dass Störstofte vorhanden sind.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt …

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Pyridoxin (Vitamin B6). Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung in Monovitamin- und teilweise in Multivitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Analyse wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 µg/L Pyridoxin · HCl.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie und gesamte schweflige Säure sowie Ascorbinsäure (Vitamin C) und andere Reduktone.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Die Wirksamkeit von Antioxidantien kann als Antioxidationsaktivität ausgedrückt werden. Sie lässt sich bequem mittels Rancimat-Methode ermitteln. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit einer Mischung aus Schmalz und des zu untersuchenden Antioxidans und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient drückt die Effizienz des jeweiligen Antioxidans aus und wird als Antioxidationsaktivitäts-Index (AI) bezeichnet.Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Antioxidationsaktivitäts-Index von fünf verbreiteten Antioxidantien.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Das Bulletin beschreibt eine einfache Methode zur Bestimmung des Calciumgehalts in Milchprodukten. Durch Verwendung von CuEGTA und der ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) als Indikatorelektrode lässt sich die Bestimmung ohne aufwendige Probenvorbereitung durchführen. Wird anstelle von EGTA der Komplexbildner EDTA als Titriermittel eingesetzt, so erhält man die Summe aus Calcium und Magnesium. Der Magnesiumgehalt lässt sich dann aus der Differenz der Resultate der beiden Titrationen berechnen.

Die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Lebensmitteln mit geringem Fettanteil ist eine Herausforderung. Als Alternative kann die Oxidationsstabilität indirekt angegeben werden. Dabei wird bestimmt, inwieweit eine Probe, die mit einem Fett als Standard, z. B. Schmalz, vermischt wird, die Oxidationsstabilität des Standards verändert. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit der Mischung aus Schmalz und Probe und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient wird als Stabilitätsindex (SI) bezeichnet.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Diazepam ist eine Verbindung aus der Gruppe der 1,4-Benzodiazepine, die in der Medizin als sogenannte Tranquilizer (Beruhigungsmittel) und Antidepressiva eingesetzt werden. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Diazepam in Tabletten und Körperflüssigkeiten (Blut, Serum, Urin) unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Wird als Grundelektrolyt Britton-Robinson-Puffer pH = 2,8 mit einem Methanol-Volumenanteil von 20% eingesetzt, so erhält man bei ca. -0,73 V einen ausgeprägten Reduktionspeak, der es erlaubt, in Blut selbst noch Diazepam-Konzentrationen <0,05 µg/mL zu bestimmen. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Cinchocain (Dibucain) wird in Form von Salben oder Injektionslösungen als Lokalanästhetikum verwendet. Seine Base ist in Diethylether löslich, während sein Hydrochlorid darin nicht löslich, dafür aber gut wasserlöslich ist. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cinchocain in Salben, Cremes und Injektionslösungen unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Als Grundelektrolyt dient dabei ein Acetatpuffer pH = 4,8. Die Bestimmungsgrenze und der lineare Arbeitsbereich des Verfahrens werden angegeben. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 ohne chemische Suppression.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.

Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.

Die Zweiphasentitration mit potentiometrischer Indikation ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasentitration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau/Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt, was eine Analyse durch thermometrische Titration ermöglicht. Es wurden mehrere Lebensmittel analysiert, nämlich Brühe, Bratensoße, Tomatenketchup, Maischips, Laugenstangen und Cracker. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse war gut. Nach dem Einwiegen und Zugeben der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Zusätzlich zu diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Das vorgestellte Application Bulletin beschreibt die technische Vorrichtung und die Methoden, die für die Säure-Basen-Analyse von Blut und Blutplasma nach Joergensen und Stirum eingesetzt werden. Die Auswertung der gemessenen Daten erfolgt mit Hilfe der von der Komstar AG vertriebenen Software.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur Überprüfung von Tensidelektroden für die Tensidtitration. Für Tensidelektroden zur Titration von ionischen Tensiden (Ionic Surfactant electrodes) wird eine Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS oder SLS) mit TEGO®trant vorgenommen. Für Tensidelektroden, die zur Titration von kationischen Tensiden (Cationic Surfactant electrodes) eingesetzt werden, titriert man umgekehrt TEGO®trant mit SDS.Für Elektroden zur Titration von nichtionischen Tensiden (NIO surfactant electrode) titriert man PEG 1000 mit Natriumtetraphenylborat (sodium tetraphenylborate, STPB).Zum Testen der Elektroden Surfactrode Resistant und Surfactrode Refill wird SDS mit TEGOtrant titriert. Geeignete Testkriterien sind die Höhe des Potentialsprunges und die Form der Titrationskurve.Stichwort: NaPh4B

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel verwendet wird. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Sulfat in körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz des elementaren Schwefels, %S, angegeben.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.

Die Bestimmung des Gesamtgehalts an Ätzmittel, Natriumcarbonat und Aluminiumoxid in (Bayer-)Prozesslaugen kann mit hoher Präzision und Geschwindigkeit mit Hilfe des 859 Titrotherm in einer thermometrischen Säure-Base-Titration erfolgen. Eine vollständige Titration dauert ca. 5 Minuten.Der Ablauf ist eine automatisierte Adaptation der traditionellen Watts-Utley-Methode und ähnlich der thermometrischen VanDalen-Ward-Titrationsmethode, allerdings mit dem zusätzlichen Vorteil, dass die Analyse auch für den Carbonatgehalt der Lauge durchgeführt werden kann.

Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.

Die freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen können durch thermometrische Titration bestimmt werden. Da die exotherme Reaktion zwischen den FFA und dem alkoholischen TBAOH zu schwach ist, wird eine katalytisch verstärkte thermometrische Titration verwendet. Der Katalysator dient als Indikator für den Endpunkt. Für die FFA-Titration wird Paraformaldehyd als Katalysator verwendet, da Paraformaldehyd in Gegenwart von überschüssigen Hydroxidionen endotherm hydrolysiert. Dies führt zu einem stark exothermen Endpunkt, der zuverlässig nachgewiesen werden kann.

Der Phosphorsäuregehalt kann leicht mit einer standardisierten Lösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt im Phosphordünger kann durch Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Das vorgestellte Titriersystem kann für die vollautomatische Bestimmung der Hydroxylzahl (OHZ) nach ASTM E1899 und EN ISO 4629-2 verwendet werden. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Polyolen und Oxoölen ohne Kochen unter Rückfluss oder mit einer anderen Probenvorbereitung und ist daher von grossem Nutzen für Labore, die einen hohen Probendurchsatz bewältigen müssen.Die Normen EN 15168 und DIN 53240-3 beruhen auf der gleichen Analysemethode wie ASTM E1899.

Dieses Bulletin beschreibt einen Ablauf zur Bestimmung des Bromindex (BI) mittels coulometrischer Titration. Der Bromindex ist der Anteil reaktiver ungesättigter Verbindungen (hauptsächlich C=C Doppelbindungen) in Kohlenwasserstoffen, die in der petrochemischen Industrie anzutreffen sind. Die Doppelbindungen werden mit Hilfe einer Additionsreaktion mit Brom gespalten.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Kalzium und Magnesium in handelsüblichen Milchfertigprodukten unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Calcium und Magnesium in Milch können schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Na4EDTA als Titriermittel titriert werden. Die Molarität des Titriermittels wird in tiamo (Software) mit dem Befehl SLO automatisch berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Ca und Mg/100 mL angegeben.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung des Natriumgehalts in Milchprodukten, die für die Öffentlichkeit zugänglich sind, unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Der Natriumgehalt von Milch kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Al3+ als Titriermittel titriert werden. Thermometrische Titrationen werden unter Bedingungen einer konstanten Titriermittelzugaberate durchgeführt. Die Molarität des Titriermittels wird automatisch in tiamoTM (Software) mit dem SLO-Befehl berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Na/100 ml angegeben. Zusätzlich zu diesem Anwendungsbulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Anwendungsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methode der Nahinfrarotspektroskopie in diffuser Reflektion, um Restfeuchte in einem lyophilisierten Pharmazeutikum zu bestimmen. Zum Kalibrieren wurden zahlreiche Probenvials mit gefriergertrocknetem Pharmazeutikum mit unterschiedlichen Wassermengen versetzt. Die resultierenden Unterschiede in den Absorbtionsbanden der OH-Schwingung wurden mittels des Algorithmus der multiplen linearen Regression (MLR) mit dem via Karl-Fischer-Titration bestimmten Wassergehalt korreliert.

Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.

Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.

Dieses Application Bulletin liefert Informationen zum System MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 ist ein komplett konfiguriertes System für die automatische volumetrische Karl-Fischer-Titration mit der sich der Wassergehalt in flüssigen und festen Proben bestimmen lässt. Bis zu 24 Proben können direkt in 75-mL-Titriergefässen analysiert werden. Die Proben werden in den Titriergefässen eingewogen und mit einer Al-Folie abgedeckt. Dies verhindert eine Verfälschung des Wassergehalts.

Die Rancimat-Methode bestimmt die Oxidationsstabilität (OSI) und die antioxidative Kapazität (SI) von festen Lebensmitteln. OSI-Messungen werden direkt, mit extrahiertem isoliertem Fett oder mit der Polyethylenglykol-Methode durchgeführt. Die SI kann bestimmt werden, wenn die Probe mit einem Referenzfett ohne Antioxidantien gemischt wird.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der chemischen Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der Pharma-Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Nahinfrarotspektroskopie wird für verschiedenste Analysen verwendet. Aufgrund der schnellen und zerstörrungsfreien Bestimmung, eignet sich NIRS hervorragend zur Qualitätskontrolle von Produkten sowie Rohmaterialien: sei dies während der Produktherstellung oder auch von Endprodukten. Dieses Application Bulletin zeigt NIR-Applikationen und Durchführbarkeitsstudien aus der Lack- und Farbindustrie, die mittels NIRSystems durchgeführt wurden.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen für die Bestimmung von wichtigen Parametern bei der Zellstoff- und Papierqualitäts-Analyse. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Das vorliegende Application Bulletin beschreibt Applikationen, die die Nahinfrarotspektroskopie einsetzen. Jede Applikation beschreibt das verwendete und alternativ einsetzbare Spektrometer sowie Analysebedingungen und Ergebnisse und, falls vorhanden, Informationen zu Machbarkeitsstudien.

Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) ist ein vollständig konfiguriertes System für die Wasserbestimmung in festen oder flüssigen Proben mittels automatisierter volumetrischer Karl-Fischer-Titration. Es beinhaltet ein Polytron PT 1300 D für die Homogenisierung der Proben. Bis zu 53 Proben werden direkt in 120-mL-Titrierbechern analysiert. Die Proben werden im Titrierbecher gewogen und mit Aluminiumfolie und einem Folienhalter verschlossen, so dass sie weder Wasser verlieren noch absorbieren.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Suppressorbestimmung in sauren Kupferbädern mittels smartDT. Die Suppressorbestimmung mittels Verdünnungstitration (Dilution Titration, DT) verlangt zahlreiche Zugaben von Standardlösung oder Probe bis zum Erreichen des Auswertungsverhältnisses. In der Regel wird mit festen äquidistanten Zugabevolumina gearbeitet. Bei der smartDT werden variable Zugabevolumina, die dynamisch von der Software berechnet werden, verwendet. Anfangs sind die Volumina grösser. Zum Auswertungsverhältnis hin werden die Volumina kleiner, um genaue Resultate zu gewährleisten. Der Anwender bestimmt das erste und das kleinste Zugabevolumen. Alle restlichen Volumina werden durch die Software unter Berücksichtigung des Analysenfortschritts berechnet.Verglichen mit der klassischen DT liegt die Zeitersparnis mit der smartDT zwischen 20 und 40 % pro Bestimmung.smartDT ist geeignet für die nichtlineare und quadratische Regression sowie die lineare Interpolation. Sie kann zur Suppressorbestimmung in sauren Kupferbädern sowie in Zinn- und Zinn-Bädern verwendet werden. Dabei können 1, 2 und 3 mm Pt-Arbeitselektroden eingesetzt werden.Ein 800 Dosino wird für die automatisierte Zugabe des Suppressorstandards oder der Probe benötigt. Die Methode kann auch in vollautomatisierte CVS-Systeme integriert werden.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Das vorliegende Application Bulletin vergleicht die einzigartige Fokustechnik des tragbaren Metrohm Raman Systems "Mira" mit herkömmlichen Methoden. Die hier beschriebene Methode nennt sich Orbital Raster Scan (ORS). Experimente zeigen die Vorteile der ORS-Technik am Beispiel der Bestimmung und Quantifizierung von Medikamenten. Es verbessert sich die Reproduzierbarkeit der Ramansignale von zielgerichteten aktiven pharmazeutischenen Inhaltsstoffen (APIs) in sprudelnden, kalten Medikamenten. Schnellere Analysenzeit und eine verbesserte, konsistente Zuordnung von Spektren des bekannten Medikaments mit Hilfe einer Spektrenbibliothek sind weitere Vorteile der ORS-Technik.

Diese Applikation enthält Informationen zur Titerbestimmung in der Karl-Fischer-Titration, insbesondere zu den für eine Titerbestimmung geeigneten Wasserstandards und den richtigen Umgang mit denselben.Die Titerbestimmung für Karl-Fischer-Titriermittel ist unverzichtbar, da sich der Titer aufgrund der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Die Häufigkeit der Bestimmung hängt vom Titriermittel und der Dichtigkeit des Systems ab.In der Karl-Fischer-Titration hat der Titer die Einheit mg/mL. Der in einer Titerbestimmung ermittelte Wert gibt an, wieviel Milligramm Wasser in einem Milliliter Titriermittel reagiert.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.

Dieses Bulletin beschreibt die automatische Messung der Leitfähigkeit von elektrisch gering leitenden Wasserproben gemäss USP<645>. Die Leitfähigkeitsmessung wird am Beispiel von hochreinem Wasser demonstriert, das unter anderem zum Herstellen von Injektionslösungen im Pharmabereich verwendet wird.

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Sn(II) in Anwesenheit von Sn(IV) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Bei Verwendung eines Elektrolyts mit Fluor erzeugt Sn(IV) kein Signal, sodass eine Speziation möglich ist. Die Nachweisgrenze liegt bei 2,5 µg/L.

Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.

Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.

Pyrithion-Komplexe wie Zink-Pyrithion (ZnPT), Kupfer-Pyrithion (CuPT) und Natrium-Pyrithion (NaPT) werden als Fungizide und Bakterizide eingesetzt. ZnPT wird auch für die Behandlung von Hauterkrankungen wie seborrhoischer Dermatitis und Schuppen verwendet. Darüber hinaus kommt ZnPT manchmal in Lacken als antibakterieller Wirkstoff zur Anwendung, der das Wachstum von Algen und Schimmel verhindert. CuPT wird hauptsächlich als Biozid eingesetzt, um Biofouling bei unter Wasser befindlichen Oberflächen zu verhindern. NaPT wird wiederum als Antimykotika zur Behandlung von Mykosen genutzt, z. B. bei Fusspilz. Die verschiedenen Pyrithion-Komplexe werden mittels iodometrischer Titration unter Verwendung einer wartungsfreien Pt-Titrode als Indikator bestimmt.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Die automatische Probenverarbeitung und -analyse bringt für Routinemessungen bei einer Vielzahl von Proben grosse Vorteile. Metrohm bietet dafür ein breites Sortiment an leistungsstarken Liquid-Handling-Geräten, die mit dem Autolab-Bereich kombiniert und von der NOVA-Software direkt gesteuert werden.

Der 800 Dosino von Metrohm ist DAS Arbeitstier jedes automatisierten Liquid-Handling-Aufbaus. Dieses Gerät kann bequem zusammen mit der NOVA-Software verwendet und problemlos in elektrochemische Messungen, die mit den Autolab-Systemen durchgeführt werden, integriert werden.

Der 858 Professional Sample Processor von Metrohm ist ein Robotersystem für das Liquid Handling, das eine grosse Anzahl von Proben automatisch verarbeiten kann. Dieses Gerät bietet eine Plattform, welche direkt durch die NOVA-Software gesteuert wird und zusammen mit dem Autolab-Potentiostaten/Galvanostaten automatisierte elektrochemische Messungen mit hohem Durchsatz durchführt.

Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.

Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) sind die wichtigsten Energiespeicher auf dem Markt. Eine typische Lithium-Ionen-Batterie besteht normalerweise aus einer oder mehreren Zellen. Charakteristisch für Li-Ion-Zellen und -Batterien sind die galvanostatische Auf- und Entladung während verschiedener Zyklen.

Diese Application Note beschreibt GITT, eine Schlüsseltechnik für die Untersuchung der Kinetik von Li-Ionen-Batterien, OCV und Diffusion, unter Verwendung von INTELLO für eine optimierte Steuerung und Analyse.

Während des Auf- und Entladens einer Li-Ion-Batterie wandern die Lithiumionen mittels Elektrolyt von einer Elektrode zur anderen. Hierbei ist es enorm wichtig, den chemischen Diffusionskoeffizienten des Elektrodenmaterials zu kennen. Die potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT) ist eines der am häufigsten eingesetzten Verfahren, um Erkenntnisse über den Diffusionskoeffizienten des Materials der aktiven Elektrode zu erhalten.

Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.

Die Messzellen TSC SW closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für die Messung von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien, welche z. B. in Akkus zum Einsatz kommen, entwickelt wurden. Diese Zellen bieten eine gut kontrollierte Umgebung für die temperaturgeregelte Messung fester und gelartiger Materialien, die in einer planaren Geometrie mit Metallelektroden in Kontakt stehen. Mit diesen Zellen können beispielsweise Aktivmaterialien von Batterien, ionisch leitende Festkörperelektrolyte und Batterieseparatoren getestet werden. In diesem Versuch werden in beiden Zellen Standardwiderstände von 100 Ω verwendet, um ggf. vorhandene Auswirkungen der Zellen auf die Messungen nachvollziehen zu können.

Der Knopfzellenhalter wird eingeführt. EIS-Messungen an einer handelsüblichen Knopfzellenbatterie werden durchgeführt. Unterschiede in der Impedanz zwischen der Konfiguration mit vier Anschlüssen und der Konfiguration mit zwei Anschlüssen werden hervorgehoben, was die Bedeutung einer direkten Konfiguration mit vier Anschlüssen belegt, wenn DUTs mit niedriger Impedanz untersucht werden.

In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.

In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.

In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.

In dieser Application Note wird erläutert, wie Forscher durch Zyklustests von Batterien mit INTELLO die zugrunde liegende Chemie und potenzielle Fehlermechanismen ermitteln können.

In dieser Application Note werden die differentielle Kapazitätsanalyse (DCA) und ihre Auswirkungen auf die Verbesserung der Batterieleistung erörtert, wobei der Schwerpunkt auf der Verwendung der INTELLO-Plattform liegt.

Diese Anwendung zeigt, wie EIS in Kombination mit INTELLO und NOVA Änderungen des internen Batteriewiderstands über alle SOC-Ebenen hinweg verfolgt, um Leistung und Alterungsmechanismen zu untersuchen.

Bestimmung von 3-Dimethylamino-1-Propylamin in Cocoamidopropyl-Betain mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einer Formel für Tropfzuführung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Instant-Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in hochreinem Natriumchlorid mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Der Gebrauch einer adäquaten Originalgrösse zusammen mit einer Nullfunktion des 732 IC Detektors verringert das Basislinenrauschen drastisch. Es werden niedrigere Detektionsgrenzen erzielt.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in 4 % Borsäure mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Gesteinsextrakten mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink, Lithium, Cobalt, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Magnesium und Kalzium in Speisewasser aus Kraftwerken stabilisiert mit 7 ppm Monoethanolamin mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Aluminium mittels Kationenchromatographie, Nachsäulenderivatisierung und UV-Detektion

Bestimmung von Blei, Zink, Indium, Cadmium, Kobalt, Ammonium, Kalium, Mangan, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Methylamin, Guanidin (Gu) und Aminoguanidin (Agu) in Abwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium und Kalium in Polyethern mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink, Natrium, Ammonium und Mangan in Anwesenheit von Magnesium und Kalzium in einem Zinkextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen (II), Magnesium und Kalzium in einem Monoethylen-Glykolextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Nickel, Zink, Kobalt, Eisen (II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Betain mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einem Grapefruit-Softdrink mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die Dialyse wird als Inline-Probenvorbereitungstechnik eingesetzt.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einem funktionellen Fruchtsaft mittels Kationenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion. Als Inline-Probenvorbereitungstechnik wird die Dialyse eingesetzt.

Bestimmung von Zink, Natrium, Kalzium und Magnesium in einem kühl- und schmiermittelhaltigen Industriebad mittels Kationenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium, Magnesium, Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Weinprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, DMEA (Dimethylethanolamin), Kalzium, Cholin und Magnesium in einer Salzlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in einer Dolomitprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Trimethylamin in Wasserstoffperoxid (31 %) mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung, -Aufkonzentrierung und -Kalibrierung.

Bestimmung von Mono-, Di- und Trimethanolamin (MMA, DMA, bzw. TMA) in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium, Cäsium, Kalzium und Strontium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammonium, Magnesium und Kalzium in einem Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Spurenbestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Kesselspeisewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammonium, Kalium, Magensium und Kalzium in einem flüssigen Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Betain in Anwesenheit von Standardkationen in einem Echinacea-Produkt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in einer Infusionslösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink- und Eisen(II)spuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Kesselwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Mangan und Zink in einer Zinksulfatlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Dimethylamin (DMA), Trimethylaminoxid (TMAO), Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Fischprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Isopropylamin-, Diethylethanolamin- und Diethylaminspuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Dimethylamin- und Trimethylaminspuren in Methylpyrrolidon mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Methylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) in Methylpyrrolidon mittels Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Lithium-, Natrium-, Ammonium-, Kalium-, Kalzium- und Magnesiumspuren in Ethanol mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Filtrierung.

Bestimmung von Cholin in Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Bestimmung von Kalium, Magnesium und Kalzium in Biodiesel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Extraktion und nachfolgenden Metrohm Inline-Dialyse.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Orangensaft mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Verdünnung und nachfolgenden Metrohm Inline-Ultrafiltration.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Seewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammoniumspuren neben Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kupfer, Zink, Eisen(II) und Mangan in Rotwein mittels Kationenchromatographie mit UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.

Bestimmung von Hydroxylamin, Ethanolamin, Triethanolamin und Hydrazin mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin in Anwesenheit von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Trans-4-Methylcyclohexylamin in einem pharmazeutischen Produkt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Tributylamin in einem pharmazeutischen Produkt (Gabapentin) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von N-Methylpyrrolidon (N-MP) in einem pharmazeutischen Produkt (Cefepim-Hydrochlorid) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Langzeitmessung von Standardkationen mit automatisierter Inline-Eluentenherstellung unter Verwendung von Dosino- und Level Control-Geräten mit Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lysin, Natrium, Ammonium, Kalium und Calcium in Lysin (Bulkprodukt) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Calcium in einem Aerosol in der Umgebungsluft (PM2.5) durch die Aerosolprobennahme mit PILS (Particle Into Liquid Sampler) unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium in Leitungswasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium und Kalium in Zahnpasta mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Kalibrierung von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium mit Hilfe der Partial Loop-Injektionstechnik unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Diese Technik ermöglicht einen Kalibrierbereich von 1:100 (z. B. 1 μg/L bis 100 μg/L, was 2 μL bis 200 μL injizierter Menge entspricht) aus einer Kalibrierlösung heraus. Bei Anwendung des gesamten Umfangs der Partial Loop-Injektionstechnik auf die Proben deckt eine Kalibrierung einen Probenkonzentrationsbereich von 1 bis 10.000 ab, beispielsweise entsprechen 2 μL einer 10 mg/L-Lösung der höchsten Kalibrierstufe (100 μg/L), während 200 μL einer 1 μg/L-Lösung der niedrigsten Kalibrierstufe entsprechen.

Bestimmung der Verunreinigungen von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium in Spritzenfiltern mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und Calcium in Tabletten mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und HPTA (2-hydroxypropyl-trimethylammoniumchlorid) neben Natrium und Calcium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Strontium und Barium in Monoethylenglycol mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium und Strontium in Sole mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Cäsium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) sowie Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Benzylamin in einem Betablocker (Nebivolol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Für eine schnelle Elution der Hauptkomponente kommt hier ein Stufengradient zum Einsatz.

Bestimmung von Dimethylamin in Metformin (1,1-Dimethylbiguanid, Antidiabetikum) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).

Die Partial Loop-Injektionstechnik ist ein überaus bekannter Weg der Probeneinführung in ein HPLC-System. In der Ionenchromatographie wird sie noch nicht allzu oft verwendet. Dank dem Liquid Handling mit der Dosino-Technologie von Metrohm ist es möglich, Partial-Loop-Injektionen mit Blick auf Reproduzierbarkeit und Genauigkeit auf hohem Niveau durchzuführen. Sie schliesst auch eine Multi-Level-Kalibrierung aus einer Standardlösung ein. Diese Application Note findet Anwendung bei der parallelen Bestimmung von Anionen und Kationen in Leitungswasser unter Verwendung eines einzigen Sample Processors. Die Ergebnisse bezüglich der Anionen werden in der AN S–287 beschrieben.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen (AN-S-296 beschreibt die Eluentenherstellung für Anionen).

Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.

Metrohms intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) ist eine vielseitige Injektionstechnik in der IC. In dieser Applikation reichen die Injektionsvolumina von 4 bis 200 µL (entspricht 0.5 bis 10 mg/L) bei Verwenden der 250-µL-Probenschleife. 2- und 5 mL-Dosiereinheiten werden miteinander verglichen.

Die Wasserchemie des Wasser-Dampf-Kreislaufs ist wichtig für die Instandhaltung und den optimalen Betrieb des Kraftwerks. Verunreinigungen in Form von Korrosionsprodukten in ionischer oder kolloidaler Form treten häufig im Speisewasser sowie im Kondensat und Kühlmittel auf. Die Applikation zeigt die Bestimmung von Cu, Ni, Zn sowie der Standardkationen (z. B. Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+) im Sub-µg/L-Bereich.

In Druckwasserreaktoren (DWR) verwendet man leichtes Wasser als Primärkühlmittel. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid garantiert einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation erlaubt den Nachweis von Zink, Nickel, Calcium und Magnesium im Sub-ppb-Bereich neben einen grossem Lithiumhydroxid- und Borsäureüberschuss.

Wasser in Kühlsystemen aus Stahl benötigt einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Häufig nutzt man zur Einstellung des pH-Werts Ammonium oder organische Amine. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von kraftwerkstypischen Aminen neben anorganischen Kationen. Die Probenvorbereitung besteht aus kombinierter Inline-Anreicherung und Matrixeliminierung.

In Druckwasserreaktoren (DWR) wird leichtes Wasser als Kühlmittel verwendet. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid hält den pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Lithium neben einen grossem Borsäureüberschuss. Die Bestimmung von Metallspuren erfolgt mit dem gleichen Geräteaufbau und ist in AN-C-138 beschrieben.

Die Bestimmung der Kationen in Leitungswasser ist eine einfache IC-Anwendung. Hier wird sie eingesetzt um Metrohm’s intelligent Pick-up-Technik (MiPuT) vorzustellen. MiPut erlaubt die Injektion kleinster Volumina aus sehr kleinen Probemengen. Aktuell werden je 10 µL aus einer Probe von 100 µL für die Anionen- resp. Kationenanalyse eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgt durch Injektion von verschiedenen Volumina einer einzigen Standardlösung. AN-S-302 beschreibt die entsprechende Anionenbestimmung.

Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.

Maritimes Porenwasser enthält Natrium im Prozentbereich. Die Analyse von Ammonium in einer derartigen Probe erfordert eine hohe Säulenkapazität sowie eine ausserordentlich gute Trennung von Natrium und Ammonium. Durch eine 2 µL Injektion auf die hochkapazitive Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 werden diese Anforderungen vollständig erfüllt.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Bethanechol ist ein pharmazeutischer Wirkstoff mit dem die Harnverhaltung behandelt wird. Er kann mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden. Es wird eine gute Trennung von Bethanechol von seinem Abbauprodukt 2-Hydroxypropyltrimethylammonium (HPTA) und den Standardkationen erzielt. Peakform und Peakauflösung für Bethanechol erfüllen die USP-Anforderungen.

Das Verkürzen der Analysenzeit ist eine anspruchsvolle Aufgabe, weil sich parallel dazu die Peakauflösung verringert. Mit einer 100 mm langen Microbore-Säule können Standardkationen in Leitungswasser in nur 5 Minuten bestimmt werden. Verlängert man die Analysenzeit auf 6.5 Minuten, lässt sich auch Strontium bestimmen.