Applikationen

Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in metallischen Werkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Die Bestimmung von Chrom auf Metallplatten mittels Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung. Diese Methode beinhaltet Abläufe zur Bestimmung der Anwesenheit von Chrom(VI) in farblosen und farbigen Chromatierungen auf metallischen Proben.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in metallischen Werkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) bei der Chromatierung von metallischen Werkstoffen durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) mit Hilfe von DTPA (Diethylentriamin-Pentaacetat) durchgeführt werden.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

Purity of rare earth elements (REEs) can be determined by absolute complexometric titration with xylenol orange (ISO 23597). This approach achieves around 100% recovery, eliminates the need for calibration, and offers higher accuracy and reproducibility than techniques such as AAS (atomic absorption spectroscopy). Photometric titration with the Optrode M2 offers adjustable wavelength detection, providing a fast, precise, and cost-effective alternative to other conventional methods.

Bestimmung von Cadmium, Kupfer, Blei und Zink in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit EDTA mittels der Cu-ISE.

Weine enthalten Schwermetalle, die durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. In der Regel handelt es sich um Eisenmengen zwischen 1 und 5 mg, selten bis 9 mg Fe/Liter. Daneben können Zink, Kupfer und Blei – in dieser Reihenfolge mit abnehmenden Gehalten – vorhanden sein. Um die für die Schönung nötige Menge Kaliumferrocyanid abzuschätzen, sind bis jetzt recht komplizierte und relativ ungenaue Methoden beschrieben worden.Mit Hilfe dieses Bulletins ist es möglich, auf einfache Art und mit kleinem apparativen Aufwand zu genauen Resultaten zu kommen. Die Untersuchungsergebnisse stehen nach kurzer Zeit zur Verfügung.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird mit Kaliumoxalatlösung behandelt, um potentielle Interferenzen von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren; anschliessend wird sie mit einer 1 mol/L NaOH-Standardlösung titriert.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit Wasserstoffperoxid behandelt, um Fe(II) zu Fe(III) zu oxidieren, dann mit Kaliumpyrophosphatlösung, um die Interferenz von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren. Ammoniumacetatlösung wird anschliessend zur Änderung des pH-Wertes hinzugefügt, bevor die Titration mit handelsüblichem Dinatrium-Dimethylglyoximat bis zu einem exothermen Endpunkt erfolgt.

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.

Korrosion ist ein Prozess, der die Zersetzung oder Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Zersetzung von Metallen oder Legierungen. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls. Eine dieser Reaktionen ist die Oxidation (z. B. die Auflösung von Eisen), die auch als anodische Teilreaktion bezeichnet wird. Die andere ist eine Reduktionsreaktion (z. B. die Reduktion von Sauerstoff) und wird auch kathodische Teilreaktion genannt. Die Produkte dieser elektrochemischen Reaktionen können chemisch miteinander reagieren, um das Endprodukt zu bilden (z. B. Rost).

Bestimmung von freier Säure in Lösungen mit Metallionen, insbesondere Fe(III).

Beim Goldabbau erfolgt tendenziell eine Abkehr von der Cyanidlaugung und ein Umstieg auf den weitaus weniger toxischen Prozess der Thiosulfatlaugung. Die Thiosulfatlaugung ist ein sensibler Vorgang, bei dem die Komponenten der Auslaugungsreaktion so optimal wie möglich eingesetzt werden müssen, um den Goldertrag und den Reagenzverlust zu maximieren. Sulfite, Thiosulfate, Thiocyanate und Tetrathionate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 getrennt. Als Eluent dient Perchlorat, weil die meisten metallischen Perchlorate in Wasser löslich sind. Dadurch wird eine Ausfällung der Metalle im IC-System verhindert.

Der Polarisationswiderstand (Rp) kann die Korrosionsbeständigkeit von Metallen als Alternative zur Tafel-Analyse quantifizieren. Die Methodik und die praktische Anwendung, wie sie in der ASTM G59 beschrieben sind, werden erörtert.

Dieses Application Note beschreibt die Aluminiumbestimmung (bis 0.5 g/L) in sauren Lösungen, die Eisen(II)-, Eisen(III)- sowie andere Metallionen enthalten, deren Hydroxide in stark alkalischer Lösung unlöslich sind.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Bestimmung von Nickel in Raffinerie- und Galvanisierungslösungen. Wenn andere Metalle, welche durch EDTA komplexiert werden können, anwesend sind, wird das Ergebnis für den Nickelgehalt beeinträchtigt und erhöht.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Durch das Eloxieren von Metalloberflächen wird die Korrosions- und Verschleißbeständigkeit verbessert. Mit dem 2060 TI Process Analyzer oder dem 2026 HD Titrolyzer können Ätzbäder präzise online überwacht werden.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Der Markt für Lithium-Ionen-Batterien wächst aufgrund der enormen Nachfrage nach batteriebetriebenen Verbraucherprodukten kontinuierlich. Sogenannte „NCMs“, eine Mischung aus Nickel-, Kobalt- und Manganoxiden, erfreuen sich als Kathodenmaterialien zunehmender Beliebtheit und ersetzen herkömmliche Verbindungen wie Kobaltoxide. Eine Qualitätsanalyse der nachgesinterten Materialien oder recycelten Batterien kann durch Titration durchgeführt werden. wie in diesem Anwendungshinweis gezeigt. Mit OMNIS und seinen Pipettiergeräten kann eine vollautomatische Analyse der entsprechenden Metalle durchgeführt werden.

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Eine regelmässige Überprüfung der Badzusammensetzung ist unerlässlich, um einen einwandfreien Prozess zu gewährleisten. Typische Beispiele für Galvanikbäder sind alkalische Entfettungsbäder oder saure oder alkalische Bäder, die Metalle wie Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid enthalten. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert. Das OMNIS Sample Robot-System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen und erhöht so die Sicherheit im Labor. Verglichen mit der manuellen Titration sind die Ergebnisse zuverlässiger und das gesamte Verfahren ist zeitsparender, da verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Bestimmung von Thallium und Cadmium durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE (Tl) und Polarographie mit der DME (Cd) bzw. mittels wässriger Chlorwasserstoffsäure als Trägerelektrolyt. Da Cd in hohem Überschuss anwesend ist und darum die Bestimmung von Thallium beeinträchtigen würde, erfolgt ein Nachelektrolysen-Verfahren, um das mitabscheidende Metall vom Quecksilbertropfen zu entfernen.

Die Verchromung ist eine wichtige Galvanotechnik, die Metall- oder Kunststoffoberflächen mit einer dünnen Chromschicht überzieht, die als Schutz und Dekoration dient. Die Sulfat- und Schwefelsäurekonzentrationen in den Bädern sind wichtige Parameter im Beschichtungsverfahren und müssen stetig überwacht werden. Die Anionen in den Chrombädern werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 getrennt und mittels Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt.

Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden, die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer Detektion.

Das Bulletin beschreibt die gleichzeitige Bestimmung von Gold und Kupfer durch potentiometrische Titration mit Fe(II)-Lösung als Titriermittel. Fe(II) reduziert Au(III) direkt zum Metall, während Cu(II) nicht reagiert. Durch Zusatz von Fluoridionen wird das Fe(III) komplexiert, und es tritt eine Redoxverschiebung auf. Anschliessend wird Kaliumiodid zugesetzt, das Cu(II) damit zu Cu(I) reduziert und das freigesetzte Iod wiederum mit Fe(II)-Lösung unter Verwendung einer Pt-Titrode titriert.Chemische Reaktionen:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)

Lithium ist ein weiches Metall, das für viele Anwendungen verwendet wird, beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturschmierstoffen oder hitzebeständigem Glas. Darüber hinaus wird Lithium in großen Mengen in der Batterieproduktion eingesetzt. Es wird aus Solen und hochwertigen Lithiumerzen gewonnen. Abhängig von der Lithiumkonzentration kann die Extraktion wirtschaftlich sinnvoll sein oder auch nicht. Diese Anwendungsnotiz zeigt eine Methode zur Bestimmung der Lithiumkonzentration in Solen durch potentiometrische Titration. Lithium und Fluorid fallen in Ethanol als unlösliches Lithiumfluorid aus. Mit Ammoniumfluorid als Titriermittel und einer ionenselektiven Fluoridelektrode (ISE) ist eine Bestimmung mittels potentiometrischer Titration möglich. Diese Methode ist zuverlässiger, schneller und kostengünstiger als die Bestimmung von Lithium in Salzlake mit anderen anspruchsvolleren Techniken wie der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Korrosion im Wasser-Dampf-Kreislauf von Kraftwerken führt zu einer kürzeren Lebensdauer der meisten Metallkomponenten und zu potenziell gefährlichen Situationen. Ein Sonderfall ist die strömungsbeschleunigte Korrosion (FAC), die zu dünner werdenden Rohren und erhöhten Fe-Konzentrationen im Kreislauf führt. Darüber hinaus können Metalltransportprobleme, wie etwa bei Cu aus Kupferwärmetauschern, zu Ablagerungen auf den Hochdruckturbinenschaufeln führen und deren Effizienz verringern. Aktuelle Methoden können diese Probleme überwachen, aber nicht verhindern, und die Analysezeiten sind extrem lang (bis zu drei Wochen). In Kombination mit dem Distributed Control System (DCS) des Kraftwerks sorgt die Online-Überwachung von Fe und Cu mit dem Prozessanalysator 2060 von Metrohm Process Analytics dafür, dass Korrosion kontrolliert werden kann, bevor sie die Kraftwerkseffizienz beeinträchtigt, was letztlich zu kürzeren Ausfallzeiten und niedrigeren Wartungskosten führt. Die Ergebnisse liegen innerhalb von 20 Minuten vor und ermöglichen schnelle Anpassungen des Wasser-Dampf-Kreislaufs zum Schutz der Unternehmenswerte.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird darüber hinaus mit Schwefelsäure angesäuert, bevor die Titration mit einer handelsüblichen Kaliumdichromatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt durchgeführt wird. Daraus folgt: 1 mol K2Cr207 ≡ 6 mol Fe2+.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird im pH-Wert mit Hilfe einer kleinen Menge an Eisessig geändert; der Fe(III)-Gehalt wird zu Fe(II) mit einem Iodidion reduziert. Das freigesetzte Iod wird mit einer handelsüblichen Thiosulfatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt titriert. Daraus folgt: 1 mol Fe3+= 1 mol S2O32-.

Eine abgemessene Menge von säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit einem Komplexbildner (Natriumgluconat) behandelt. Dann wird sie mit einem NH3 /NH4Cl-Puffer auf einen ungefähren pH-Wert von 10.5 alkalisiert, bevor eine KCN-Lösung hinzugegeben wird, um Fe(III) zu maskieren. Achtung! Lösungen mit einem pH-Wert unter 9 kein KCN zusetzen! Fe(III) wird dann zu Fe(II) durch Zugabe von Ascorbinsäure reduziert, bevor der Mg-Gehalt mit einer standardisierten Na4EDTA-Lösung titriert wird.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Galvanisierbad nach Inline-Eliminierung von Schwermetallen durch Kationenaustausch mit dem 793 IC Sample Prep Module mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

In dieser Application Note wird eine ergänzende Methode vorgestellt, die nach der Probenvorbereitung (Aufschluss) eine konsekutive Bestimmung beider Metallionen in einem Becherglas mit einem optischen Sensor und Xylenolorange als Indikator ermöglicht.

Die Hauptquellen der Nickelverschmutzung sind galvanische und metallurgische Prozesse sowie das Auslaugen von Rohren und Armaturen. Hauptanwendungsgebiete von Kobalt sind Katalysatoren für die Erdöl- und Chemieindustrie. In beiden Fällen wird das Metall entweder direkt oder über den Abwasser-Fluss-Pfad in das Trinkwassersystem freigesetzt. Daher legt die Gesetzgebung in der EU 20 µg/L als Grenzwert für die Ni-Konzentration im Trinkwasser fest. Die gleichzeitige und einfache Bestimmung von Nickel und Kobalt basiert auf der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV). Die einzigartigen Eigenschaften der ungiftigen Bi-Tropfenelektrode in Kombination mit AdSV führen zu einer hervorragenden Leistung hinsichtlich der Empfindlichkeit.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtgehaltes an Ba, Ca, Mg, Pb und Zn in ungebrauchten Schmierölen mittels der Optrode (610 nm). Die Metalle werden zunächst mit einem EDTA-Überschuss versetzt. Anschliessend wird das überschüssige EDTA mit Magnesiumchloridlösung bis zum Endpunkt des Indikators Eriochromschwarz T zurücktitriert.

Die Komplexität der analytischen Herausforderungen bei der Umweltanalyse nimmt Jahr für Jahr zu. Neben der Analyse besonders toxischer Metalle wie Chrom(VI) stehen gegenwärtig die unterschiedlichsten und teilweise persistenten organischen Fluorverbindungen (z. B. Trifluoressigsäure) im Mittelpunkt. Die Analyse toxischer Oxidhalogenide wie Bromat und Perchlorat ist ebenfalls Gegenstand aktueller Untersuchungen.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Die Speziationsanalyse ist ein wichtiges Instrument der Analytischen Chemie, welches die Konzentrationen ein und desselben Metalls in seiner jeweiligen Oxidationsstufe ermittelt. Die Speziation von Eisen(II) und Eisen(III) (Fe2+/Fe3+) erfolgt über die ionenchromatographische Trennung der entsprechenden anionischen Dipicolinsäurekomplexe. Die Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol ermöglicht die VIS-Detektion bei 510 nm.

In Druckwasserreaktoren (DWR) wird leichtes Wasser als Kühlmittel verwendet. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid hält den pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Lithium neben einen grossem Borsäureüberschuss. Die Bestimmung von Metallspuren erfolgt mit dem gleichen Geräteaufbau und ist in AN-C-138 beschrieben.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Standardisierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Metallbestimmung.

Standardisierung des Titranten durch Rücktitration von Kupfer mittels normiertem Tetranatrium-EDTA-Titranten in der Metallbestimmung.

Nickel wird häufig bei der Herstellung von Edelstahl verwendet. Es ist bekannt, dass es bei ausreichend hohen Konzentrationen bei Hautkontakt allergische Reaktionen hervorruft. Durch Wasserhähne aus nickelhaltigen Metallen kann es zu einer Verunreinigung des Trinkwassers kommen. Der Richtwert für Nickel ist in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf 70 μg/L festgelegt. Nationale Grenzwerte liegen typischerweise niedriger bei z.B. 20 μg/l. Kobalt kommt meist in Verbindung mit Nickel vor und kann auch in geringeren Konzentrationen neben Nickel vorkommen. Die adsorptive Stripping-Voltammetrie ist eine praktikable, weniger aufwändige Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Nickel und Kobalt in Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, können adsorptive Stripping-Voltammetriebestimmungen im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analyzer 946 durchgeführt werden. Die Bestimmung erfolgt auf einem auf der scTRACE Gold-Elektrode aufgebrachten Wismutfilm.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Application Note beschreibt die gleichzeitige Bestimmung der vier wichtigsten Analysenparameter von Lacktrockenmitteln – Kobalt- und Feststoffgehalt, spezifisches Gewicht und Viskosität – mithilfe eines VIS-NIR- Analyzers. Der sichtbare Bereich korreliert mit dem Metallgehalt, während die NIR-Region das spezifische Gewicht, die Viskosität sowie den Feststoffgehalt liefert.

Vor Beginn der Probenanalyse ist es wichtig zu wissen, ob die Elektrode in einem guten Zustand ist oder nicht. Mit einer gut funktionierendenElektrode ergibt sich aufgrund der höheren Genauigkeit und Präzision eine bessere Qualität der Resultate. Darüber hinaus entfällt die mühsame Fehlersuche und es werden keine Proben aufgrund eines Defekts oder einer alten Elektrode verschwendet. Es bestehen mehrere Möglichkeiten, Metallelektroden zu überprüfen, z. B. durch Messung des Redoxpotenzials, potentiometrische Titration oder bivoltametrische Titration. In diesem Application Bulletin werden die besten Methoden für die verschiedenen verfügbaren Metallelektroden von Metrohm beschrieben.

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder Säuren zu oxidieren. Ein erhöhter Säuregehalt wird durch einen niedrigen pH-Wert angezeigt und kann zu einer Vielzahl von Problemen führen, wie z. B. einer kürzeren Lagerfähigkeit (Stabilität) oder einer verringerten Pufferkapazität des verwendeten Motorkühlmittels oder Rostschutzmittels. In diesem Anwendungshinweis werden Motorkühlmittel oder Rostschutzmittel untersucht werden in Wasser gelöst und die pH-Messung mit der Profitrode erfolgt nach ASTM D1287.

Substrate für die oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS) werden typischerweise mit komplexen (Mikro-/Nano-)Strukturen aus Edelmetallen hergestellt, die den Nachweis von Analyten im Spurenbereich ermöglichen. Aufgrund der hohen Kosten und Reaktivität dieser SERS-Substrate ist ihre Haltbarkeit oft begrenzt. Die Entwicklung neuer Substratmaterialien, die diese Probleme minimieren und dennoch die gleichen Leistungsstandards beibehalten, ist ein ständiges Anliegen. Siebgedruckte Elektroden können mit der bewährten Siebdruckmethode einfach aus verschiedenen metallischen Materialien hergestellt werden, was zu einer vielseitigen und kostengünstigen Massenproduktion führt -effektive und Einweggeräte. In dieser Application Note wird die Machbarkeit der Verwendung leicht verfügbarer siebgedruckter Metallelektroden als geeignete Substrate für den schnellen und empfindlichen Nachweis verschiedener chemischer Spezies durch elektrochemische In-situ-SERS (EC-SERS) gezeigt.

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder bei einem niedrigen pH-Wert zu oxidieren. Die Reservealkalität von Motorkühlmitteln und Rostschutzmitteln ist ein Massstab für die Pufferfähigkeit zur Aufnahme von Säure. Die Reservealkalität wird häufig für die Qualitätskontrolle bei der Produktion herangezogen und ist oft in den Spezifikationen der Kühlmittel aufgeführt. Daher ist eine schnelle und genaue Bestimmung wichtig. Diese Application Note beschreibt die einfache Bestimmung der Reservealkalität gemäß ASTM D1121. Der Einsatz eines vollständig automatisierten Systems ermöglicht dank der Minimierung menschlicher Fehler eine genaue und zuverlässige Bestimmung. Zudem hat der Bediener mehr Zeit für andere Aufgaben, wodurch sich die Effizienz des Labors erhöht.

Lithium ist ein weiches Alkalimetall, das typischerweise aus Salzseelaugen gewonnen wird. Lithium wird für viele Anwendungen verwendet, insbesondere aber für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien in Elektroautos, Mobiltelefonen und mehr. Diese Prozess Application Note zeigt eine Methode zur Überwachung von Lithium sowie anderen Kationen in Salzlaugen durch Online-Prozess-Ionenchromatographie (IC), eine analytische Multiparametertechnik, mit der ionische Analyten in einem breiten Konzentrationsbereich gemessen werden können.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Diese Process Application Note widmet sich der Online-Analyse von Zink, Eisen und Schwefelsäure in verschiedenen Stadien der Zinkproduktion. Darüber hinaus können auch Spuren von Germanium, Antimon sowie Übergangsmetalle (z. B. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) in den Reinigungsfiltraten und Reaktorstrecken genau bestimmt werden (< 50 µg/L).

Bestimmung von Aluminium in einem metallhaltigen Säureauszug (z. B. Alkalimetall, Erdalkalimetall, Eisen, Chrom, Molybdän usw.) mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron.

Bestimmung von Zinn in Abwasser durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Oxalatpuffer unter Zugabe von Methylenblau. Proben mit hohem Organikanteil müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen; Proben mit höheren Metallkonzentrationen können vor dem Aufschluss verdünnt werden.

Komplexbildner wie EDTA werden in Seifen und anderen Detergenzien verwendet, um unerwünschte Metallionen zu entfernen und um die Wasserhärte zu senken. Der EDTA-Gehalt in Seifen und Detergenzien kann mittels potentiometrsicher Titration mit Kupfersulfat als Titriermittel und der Cu-ISE als Elektrode bestimmt werden.

Die Haltbarkeit von Nahrungsmitteln und Getränken hängt unter anderem vom Verpackungsmaterial ab. Metalle eignen sich ideal zum Verpacken, da sie sich mit verschiedenen passivierenden und lebensmittelverträglichen Schichten überziehen lassen. Elektrochemische Messungen wie die elektrochemische Impedanzspektroskopie (Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS) ermöglichen es, die Beschichtungen auf ihre Unversehrtheit zu überprüfen.

Der durch tiamo™ oder Touch Control gesteuerte 800 Dosino kann universell für Dosier- und «Liquid Handling»-Aufgaben sowohl im analytischen als auch direkt im Syntheselabor eingesetzt werden. Dieses Poster beschreibt drei typische Einsatzmöglichkeiten, zunächst die Synthese metallorganischer Verbindungen, dann die Herstellung von Standards und zuletzt die Bestimmung von Wirkstoffen in Tabletten.

Nitrilotriacetat (NTA) ist ein Komplexbildner, der in Detergenzien als Wasserenthärter eingesetzt wird. NTA formt mit Metallionen wie Ca2+, Cu2+ und Fe3+ Komplexe und verhindert dadurch die Bildung von Kalk und dessen Ablagerungen. Der NTA-Gehalt ist daher ein wichtiger Parameter für die Qualität von Detergenzien und wird mittels Rücktitration eines Kupfernitratüberschusses bestimmt.

Beim maschinellen Schleifen von z. B. Metallteilen wird ein Kühlschmierstoff benötigt. Neben dem Schmieren und Kühlen hat er die Aufgabe, Korrosion zu verhindern. Der Emulsion werden Amine zugefügt, um den pH-Wert hoch zu halten. Bei der vorliegenden Anwendung müssen neben anderen Aminkomponenten und anorganischen Kationen DCHA und MDCHA analysiert werden. Zur Vermeidung einer Verunreinigung des IC-Systems mit Öl wird die Inline-Dialyse eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Ein Weg, die Effizienz der Wärmeübertragung in thermischen Kraftwerken zu maximieren, ist die Kontrolle der Wasserchemie im Kühlkreislauf. Leicht alkalisches Kühlwasser schützt die Oxidschicht in den Metallleitungen. Ist das Kühlwasser jedoch zu alkalisch, so erhöht sich die Wahrscheinlichkeit von Ablagerungen. Daher puffert man das Kühlwasser mit Carbonat (CO32-) und Bicarbonat (HCO3-). Titriert man das Kühlwasser auf den pH-Wert von 4,5, so erhält man die m-Alkalinität (Methylorangealkalinität), also ein Mass für die gesamte Alkalinität. Bei diesem pH-Wert ist nicht mehr viel Alkalinität vorhanden, nur noch freie Säure (H+), Kohlensäure (H2CO3), und CO2.

Der als Bromobutyl (BIIR) bekannte synthetische Kautschuk hat viele Eigenschaften von Butylkautschuk, haftet jedoch besser an anderen Kautschuken und Metallen, was zu wesentlich schnelleren Vulkanisationsgeschwindigkeiten führt. Die gleichzeitige Quantifizierung des Bromgehalts, der Mooney-Viskosität, des flüchtigen Gehalts, des Calciumstearatgehalts und des funktionellen Bromids in BIIR kann einfach mit Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ohne den Einsatz von Chemikalien durchgeführt werden.

Schwefelverbindungen stellen in Ammoniakgas kritische Verunreinigungen dar. Sie können bei hohen Temperaturen die Sulfidierung von Metallen verursachen, aggressive Komplexe mit anderen Elementen bilden oder später in Prozessen reagieren, in denen das Ammoniakgas verwendet wird. Die Konzentration dieser Verunreinigungen ist eher gering, aber sie darf einen kritischen Grenzwert von 0,5 mg/L nicht übersteigen. Obwohl dieser Grenzwert sehr nah am Systemblindwert des Combustion-IC-Systems liegt, kann mithilfe dieser Methode nachgewiesen werden, dass der kritische Grenzwert nicht überschritten wird.

Ethanol, Bioethanol und Biokraftstoff (E85) werden vermehrt als Ersatz für erdölbasierte Kraftstoffe eingesetzt. Bei der Lagerung kommen sie häufig in Kontakt mit metallischen Substraten oder Oberflächen, z. B. in Fässern, Tanks oder anderen Behältern. Zu hohe Ionenkonzentrationen im gelagerten Kraftstoff begünstigen die Korrosion. Die Überwachung der Gesamtkonzentration der in der Kraftstoffmatrix enthaltenen Ionen sollte daher der erste Schritt einer wirksamen Strategie zum Korrosionsschutz sein.Eine einfache, schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung der Gesamtmenge an Ionen ist die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach DIN 15938.

Die Messzellen TSC SW closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für die Messung von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien, welche z. B. in Akkus zum Einsatz kommen, entwickelt wurden. Diese Zellen bieten eine gut kontrollierte Umgebung für die temperaturgeregelte Messung fester und gelartiger Materialien, die in einer planaren Geometrie mit Metallelektroden in Kontakt stehen. Mit diesen Zellen können beispielsweise Aktivmaterialien von Batterien, ionisch leitende Festkörperelektrolyte und Batterieseparatoren getestet werden. In diesem Versuch werden in beiden Zellen Standardwiderstände von 100 Ω verwendet, um ggf. vorhandene Auswirkungen der Zellen auf die Messungen nachvollziehen zu können.

In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.

Measures to monitor or prevent corrosion are crucial in nuclear power plants, where significant risks to health and safety can occur if corrosion is left unchecked. Anions corrode metals under high temperature and pressure, therefore their concentrations must be monitored at all times. The analytical challenge in the primary circuit is detection of anions in the μg/L range alongside gram quantities of boric acid and lithium hydroxide. Precise, reliable trace analysis requires the method to be automated as much as possible. The 2060 IC Process Analyzer from Metrohm Process Analytics can measure several anions from a single injection, with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination to measure low anion concentrations precisely and reliably time after time.

Kalkablagerungen stellen bei Kühlsystemen ein ernsthaftes Problem dar, das zu Schäden an der Anlage und infolgedessen zu erheblichen betrieblichen Verlusten führen kann. Eine wichtige Komponente bei der Kalkbildung ist Kieselsäure. Vor allem amorphe Kieselsäure und Metallsilikate begünstigen die Entstehung von Kalk. Aus diesem Grund ist es wichtig, die Kieselsäurekonzentration in Kühlmitteln zu kennen. Durch Ionenchromatographie in Verbindung mit UV/VIS-Detektion und Nachsäulenderivatisierung (PCR) kann der Gehalt an freiem Silikat sowie der Gesamtgehalt an Silikat bestimmt werden. Durch direkte Injektion der mit Reinstwasser verdünnten Probe kann die Konzentration an freiem Silikat ermittelt werden. Für die Bestimmung des Gesamtgehalts an Silikat erfolgt vor der Analyse zuerst die Hydrolyse von amorpher Kieselsäure durch Probenverdünnung in einem alkalischen Eluenten und anschliessend, nach einer gewissen Reaktionszeit (z. B. 4 Stunden), die Injektion.

Die elektrochemische Raman-Spektroskopie (EC-Raman) verbessert das Verständnis von Energiespeichergeräten durch die Verfolgung physikalisch-chemischer Veränderungen. In dieser Notiz werden EC-Raman-Ergebnisse bei Lade- und Entladesimulationen von Nickel-Metallhydrid-Akkus (NiMH) detailliert beschrieben.

Rare earth elements (REEs) are critical materials whose deposit viability and processing streams require accurate mass-fraction determination during ore dissolution and purification. This Application Note describes a rapid potentiometric back-titration using a copper ion-selective electrode (Cu-ISE) that enables selective quantification and partial separation of REEs in complex matrices with near-quantitative recovery. As an absolute, flexible, and cost-effective method with ICP-compatible sample preparation, back-titration is well suited both as a reference technique and for rapid on-site analysis.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

In dieser Application Note wird erläutert, wie der 2060 XRF Process Analyzer eine chemische Echtzeitüberwachung der Kupfer-, Zinn- und Zinkkonzentrationen in Weißbronze-Beschichtungsbädern ermöglicht.

Bei der Stahlproduktion dient das Beizen dazu, die Stahloberfläche für die nachfolgenden Verfahrensschritte vorzubereiten. Diese Beizbäder enthalten HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. Deren Zusammensetzung muss für eine reproduzierbare Oberflächenbehandlung ständig überwacht werden. Das geschieht am besten mit Titration und den robusten Prozessanalysatoren von Metrohm, die nachfolgend vorgestellt werden.

Um eine hohe Qualität zu erzielen, muss der Au(I)-Gehalt in den Goldbädern kontrolliert werden. Die voltammetrische Analyse mit der Multi-Mode Electrode Pro ist eine effiziente Lösung.

Bestimmung von Kupfer, hauptsächlich in Kupferbergbau- und Raffinierungslösungen. Des Weitern kann die Methode in der Bestimmung der Reinheit von Kupfermetallen zum Einsatz kommen. Es werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn Aliquote, welche Kupfer im Bereich von ca. 3 - 6 mmol Cu enthalten, titriert werden.

Kupferkonzentrat ist ein wichtiger Rohstoff für Kupferhütten. Das Konzentrat ist häufig mit korrosivem Fluor verunreinigt, weshalb die Fluorkonzentration regelmässig kontrolliert werden muss. Eine bequeme und zuverlässige Bestimmungsmethode ist die Combustion IC in Kombination mit der Sacrificing-Vial-Technologie. Innerhalb des Quarzverbrennungsrohrs befindet sich die Probe in einem horizontal gelagerten Quarzvial, dessen beiden Enden mit Glaswolle verschlossen sind. Während der Verbrennung werden die freigesetzten quarzzerstörenden Komponenten (z. B. Fluorid, Alkali- und Erdalkalimetalle) vom Quarzvial und der Quarzwolle abgefangen und können so erst gar nicht das Quarzverbrennungsrohr erreichen.Stichwort: Pyrohydrolyse

Zink, z.B. als Bestandteil von Leichtmetall-Legierungen, kann mittels Fällungstitration mit potentiometrischer Endpunktindikation bestimmt werden. Die Bestimmung von Zink neben Cadmium ist ebenfalls möglich.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

Der 2060 XRF Process Analyzer überwacht kontinuierlich und online die Elementkonzentrationen in Zink-Nickel-Galvanikbädern, um die Chemikaliendosierung präzise zu steuern.

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

Whitepaper zur Korrosionsüberwachung und den Vorteilen der Online- oder Inline-chemischen Analyse gegenüber manueller Probenahme und Offline-Labormethoden zur Korrosionsüberwachung. Es werden Online- und Inline-Prozessanwendungslösungen für den Korrosionsschutz mit zugehörigen Anwendungshinweisen für weitere Informationen vorgestellt.

Mit Aufkommen des Elektroautos wird die Nachfrage nach Li-Batterien und damit nach Lithiummaterial stark steigen. Zu den wichtigsten Lithiumquellen gehören Salzseen und harte Silikatmineralien. Dies Application Note widmet sich der Kationenbestimmung in Sickerwasser aus Lithiummineralien.In den Lithiumaufschlüssen werden Alkali- und Erdalkalimetalle auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 getrennt. Anschliessend erfolgt die Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Lehm wird für die Herstellung von Dachziegeln benötigt. Dabei verlangen Qualitätskontrollen die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts. Dies geschieht idealerweise mittels Metrohm Combustion IC. Bei dieser Methode wird der Schwefel als Sulfat und die Halogene als Halogenide bestimmt. Da Lehm oft hohe Anteile an Alkali- und Erdalkalimetallionen enthält, die das Pyrolyserohr angreifen, wird vor der Verbrennung Wolframoxid hinzugefügt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.

Erfahren Sie in dieser Application Note, wie Sie einfache und komplexe Ersatzschaltbilder zum Anpassen von EIS-Daten konstruieren. Für jedes Beispiel werden Nyquist-Diagramme angezeigt.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Das Bayer-Verfahren erzeugt hochreines Aluminiumoxid aus Bauxit, das durch Schmelzelektrolyse in Aluminium überführt wird. Das feingemahlene Bauxit wird mit Calciumoxid und Natronlauge bei hohen Temperaturen aufgeschlossen. In der alkalischen Lösung reagiert Calciumoxid mit dem Kohlendioxid der Luft zu Calciumcarbonat. Dieses und weitere Verunreinigungen in der Bayer-Lauge reduzieren die Aluminiumausbeute, weshalb die Überwachung der Laugenzusammensetzung sehr wichtig ist, umso mehr, da die Lauge nach Abfiltern des Aluminiumoxids recycelt wird. Dies setzt voraus, dass die Hydroxyl-, Carbonat- und Aluminiumoxidkonzentrationen in der Lauge bekannt sind. Diese Parameter lassen sich bequem mit dem 2035 Process Analyzer mithilfe der thermometrischen Titration bestimmen.

Mit der Inline-Raman-Spektroskopie ist eine genaue Analyse von Komplexbildnern in galvanischen Bädern möglich. Diese Anwendungsnotiz zeigt ein Beispiel mit einem 2060 Raman-Analysator.

Bismut gilt als Metall mit sehr geringer Toxizität. In hohen Konzentrationen wurden jedoch toxische Wirkungen beschrieben. In den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation gibt es für Bismut keinen Richtwert, da die im Trinkwasser üblicherweise vorkommenden Konzentrationen unbedenklich sind. Die anodische Stripping-Voltammetrie ist eine praktikable, weniger aufwändige Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Bismut in Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie im Labor oder alternativ vor Ort mit dem handheld VA-Analyzer 946 verwendet werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold-Elektrode.

In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

In municipal water supplies, higher dissolved oxygen (DO) content is desirable because it improves the taste of drinking water. However, high DO levels also speed up corrosion in water pipes. For this reason, industries utilize water with as little DO as possible, and add scavengers such as sodium sulfite to remove any oxygen from a water supply. Municipal water supply pipes are normally coated inside with polyphosphates to protect the metal from contact with oxygen, thus allowing higher DO contents. Therefore, monitoring the DO content online in a water supply is important to assess its DO content to either improve taste or minimize pipe corrosion. Using an optical sensor, such as the O2-Lumitrode, allows a fast and reliable determination according to ISO 17289.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Dieses Poster präsentiert die Kopplung eines Particle-Into-Liquid-Samplers (PILS) mit einem Zweikanal-Ionenchromatographen zur Bestimmung der Anionen und Kationen sowie mit einem voltammetrischen Messstand zur Bestimmung der Schwermetalle. Die Leistungsstärke der PILS-IC-VA-Methode wurde anhand von Aerosolproben aus Herisau (Schweiz) demonstriert. Das Abrennen von Wunderkerzen, die zuvor mit Schwermetallsalzen angereichert wurden, simulierte die Verschmutzungsereignisse.

In dieser Application Note wird DPV als empfindliche, selektive Methode zum Nachweis von Schwermetallen in Wasser vorgestellt. Dabei werden Aufbau, Parameter und Vorteile gegenüber anderen Techniken detailliert beschrieben.

Die Säule Metrosep C 4 wird hauptsächlich für die Trennung von Alkali- und Erdalkalimetallkationen einschliesslich Ammonium und organischer Amine verwendet. Zusätzlich können aber auch Übergangsmetalle bestimmt werden.

Speisekesselwasser für die Dampfproduktion in Siedewasserreaktoren (SWR) muss auf Korrosionsprodukte analysiert werden. Die Anwesenheit von Übergangsmetallen, insbesondere von Nickel und Eisen, weist auf Korrosionsprobleme. Der Spurennachweis erfolgt über Inline-Anreicherung (MiPCT). Nach der Trennung erfolgt eine Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol (PAR) und die VIS-Detektion bei 510 nm.

Übergangsmetalle können mit der Ionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden (siehe AN-C-137), aber auch mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion. In dieser Applikation werden die Kationen als anionische Komplexe getrennt und nach Nachsäulenreaktion mit PAR mittels UV/VIS detektiert. Dabei ist auch eine Eisenspeziation (Trennung von Fe(II) und Fe(III)) möglich. Für die Spurenanalyse wird die Metrohm-Inline-Anreicherungstechnik MiPCT eingesetzt.

Durch die chemische Vernickelung wird kostengünstiger Verschleiß- und Korrosionsschutz gewährleistet. Mit der Bi-Tropfenelektrode ist die Überwachung des Bleistabilisatorgehalts in Ni-Beschichtungsbädern möglich.

Bestimmung von Nickel in konzentrierten Zinklösungen durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels einem Ammoniumpuffer als Trägerelektrolyt und Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Unter diesen Bedingungen funktioniert die Bestimmung von Kobalt nicht, da die sehr hohe Zn2+-Konzentration mit dem Co-Signal interferiert. Deshalb muss ein alternativer Komplexbildner verwendet werden: α-Benzildioxim in einem Ammoniakpuffer unter Zugabe von Natriumnitrit.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten (neutrale Zinksulfatlösung) durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit α-Furildioxim als Komplexbildner.

Bestimmung von Eisen und Nickel in Zweistoffgemischen durch potentiometrische Titration mit EDTA bei unterschiedlichen pH-Werten mittels der Cu-ISE.

Bestimmung der Pb-Konzentration in Zinksulfat durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Salzsäure-Elektrolyten.

Bestimmung der Konzentration des Gesamtantimongehalts in Elektrolyten von Zinkelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in 5 mol/L HCl. Wenn 0.6 mol/L HCl gebraucht werden, wird nur die Antimon(III)-Konzentration selektiv bestimmt. Die Interferenz eines Cu-Überschusses wird durch selektive Cu-Oxidation unterdrückt. Dennoch begrenzt die Cu-Konzentration in der Probe die Probenmengen, welche für die Bestimmung eingesetzt werden können.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE, mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt und Brenzkatechinviolet als Komplexbildner. Es ist möglich, 20 µg/L Ge in einer Probe, welche 150 g/L Zn, 3 g/L Cd und 1 mg/L Pb enthält, zu bestimmen.

Bestimmung der Se(IV)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Die Cu-Konzentration muss der Probe und der Anreicherungszeit angepasst sein. Mit der Voltammetrie wird nur freies Selen bestimmt. Darum muss in Betracht gezogen werden, dass Selen mit zahlreichen Kationen schwer lösliche Verbindungen eingeht (z.B. Fe2(SeO3 )3 mit Ks = 2·10-31).

Bestimmung der Te(IV)-Konzentration in einem Zn-Plantelektrolyten durch katiodische Stripping Voltammetrie (CVS) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Um eine passende Komplexbildung des interferierenden Zn's zu bekommen, ist eine grosse Menge EDTA mit einem pH von 3.4 erforderlich.

Bestimmung der As(gesamt)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) auf einer seitlichen Goldelektrode in einem HCl-Elektrolyten. Aufgrund des hohen Zinküberschusses in der Probe muss das Abscheidungspotential angepasst werden. Um das interferierende Antimon selektiv zu oxidieren, muss ein zweites Potential, welches ca. 100 mV negativer als das Arsensignal ist, eingesetzt werden. Für die Probenvorbereitung durchlief die Probe eine Kationenaustauschsäule, um die Zinkkonzentration in der Messlösung zu reduzieren.

Bestimmung der Sb(III)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch adsorptive Stripping Voltammetire (AdSV) mit Chloranilsäure als Komplexbildner. Hohe Kupferkonzentrationen interferieren in dieser Methode nicht. Ein ca. zehnfacher Bleiüberschuss interferiert, da er in der Nähe von Antimon ein Signal zeigt. Mit den nachstehend aufgeführten Parametern ist der Verarbeitungsbereich dieser Methode 1 - 30 µg/L Antimon(III) in Bezug auf die Konzentration im Messgefäss.

Es wird eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Nickel in galvanischen Gold- und Silberbädern beschrieben. Die Titration erfolgt mit KCN. Gold und Silber werden vor der Titration durch Reduktion entfernt. Zur Bestimmung von Nickel in Stählen etc. wird auf die Literatur verwiesen.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

In diesem Bulletin wird ein Verfahren beschrieben, welches erlaubt, Molybdän auch in Stählen und anderen stark eisenhaltigen Materialien zu bestimmen. Mittels katalytischer Polarographie wird das Mo(VI) an der tropfenden Quecksilberelektrode bestimmt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 10 μg/L Mo(VI).

Es wird eine routinemässige Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben. Nach Aufschluss der Probe und Zusatz von KI/KCNS - Lösung wird das freigesetzte Iod mit Thiosulfat zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen mit der Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Die Thioharnstoffmessung während der elektrolytischen Kupferraffination kann durch hohe Chloridwerte erschwert werden. Die voltammetrische Analyse löst dieses Problem und verbessert die Kupferqualität.

Kupfer lässt sich mittels photometrischer Titration mit EDTA bei einer Wellenlänge von 520 nm bestimmen.

Werden Silberlegierungen für die Schmuckherstellung verwendet, ist es von grosser Bedeutung für die Qualitätssicherung, den genauen Silbergehalt zu kennen. Das Bestimmungsverfahren ist daher sowohl national als auch international genormt. Ein weit verbreitetes Vorgehen ist die Titration mit Kaliumbromid nach einem Säureaufschluss des Silbers unter Verwendung einer Silberelektrode zur Indikation.

Bestimmung von Wasser in feuchten, pulverförmigen Feststoffen wie Kobalt-Oxyhydroxid.

Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.

Bestimmung des Phosphatgehalts in einem sauren Ätzbad.

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Indium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Bestimmung von Nickel in Abwesenheit von Kobalt und anderen Interferenzen.

Bestimmung einer Nickellösung durch Titration mit normiertem Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Thallium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Bestimmung von freier Säure in Lösungen zur Kupferveredelung.

Bestimmung von Kupferionen in Anwesenheit von Eisenionen in elektrochemischen Kupferauslaugungslösungen.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Aluminium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Mangan in wässriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in alkalischer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Zirkonium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

OMNIS ist das ideale System zur schnellen und genauen Bestimmung von Aluminium in Aluminiumchlorid durch komplexometrische Rücktitration mit einer ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE). Als Titrand dient Kupfersulfat.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels Acetatpuffer als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin als Komplexbildner.

Bestimmung von Aluminium in sauren, basischen und neutralen Lösungen; einschliesslich Aluminiumchlorid, Aluminiumchlorohydrat (auch in transpirationshemmenden Formulierungen), Alaun, Ätzlösungen und Aluminatlösungen.

Das Rauchgas einer Verbrennung muss einer Behandlung unterzogen werden, zum Beispiel einer Nasswäsche. Der 2060 VA Prozessanalysator überwacht Schwermetalle im Waschwasser und gewährleistet die Einhaltung der Vorschriften.

Dieses Poster beschreibt eine direkte ionenchromatographische Bestimmung von HF, HNO3, kurzkettigen organischen Säuren sowie H2SiF6 in Ätzbadproben. Standardionen wie Fluorid, Nitrat, Acetat und Sulfat werden mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt, während gelöstes Silicat spektrophotometrisch im selben Durchlauf nach einer nachgeschalteten Nachsäulenreaktion (PCR) als Molybdokieselsäure nachgewiesen wird. Analyseergebnisse verschiedener kommerzieller HF-HNO3-H2SiF6-Gemische, die durch Ionenchromatographie (IC) und Titration entstanden sind, zeigten eine hohe Übereinstimmung, was die Anwendbarkeit der vorgestellten „Dualen Detektions-IC-Methode“ zur Kontrolle der Zusammensetzung von sauren Strukturbädern beweist.

Gleichzeitige Bestimmung von Titan und Eisen durch potentiometrische Titration mit Kaliumdichromat mittels einer Platin-Elektrode. Vor der Bestimmung werden Ti4+ und Fe3+ mit Cr2+ reduziert.

Dieses Application Note behandelt die photometrische Titration von Nickel mittels der Optrode (520 nm). Als Indikator wurde Murexid und als Titriermittel EDTA verwendet.

Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Bestimmung von Fe3+ und Cu2+ in Lösungen zur Kupferveredelung durch thermometrische Titration. Es wurde entdeckt, dass die konventionelle Methode zur Maskierung von Fe3+ für die iodometrische Bestimmung von Cu2+ in einigen Lösungen zur Kupferveredelung unmöglich ist.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Bestimmung von Fe3+ durch iodometrische Titration. Nützlich sofern Al3+, Mg2+, Ca2+, und Fe2+ vorhanden sind.

Diese Application Note basiert auf der Norm ASTM G150, die zur Prüfung der Beständigkeit von Edelstahl und anderenEdelstahllegierungen gegenüber der Lochfrassbildung bei erhöhten Temperaturen entwickelt wurde. Die Prüfung erfolgt mittels Bestimmung der spannungsunabhängigen kritischen Lochfrasstemperatur (Critical Pitting Temperature, CPT), die als die niedrigste Temperatur definiert ist, bei der Lochfrass auftritt. Beim CPT-Versuch wird an die Probe eine Spannung angelegt, während die Zellentemperatur erhöht und der Strom gemessen wird.

Bestimmung von Gluconat und Salicylat in einem Zinkgalvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lactat, Formiat und Acetat in einem kataphoretischen Galvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zitronen- und Milchsäure in einem Galvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von NTA in einem cyanidischen Goldbad als Bi-NTa-Komplex durch Polarographie. Für die Standardzugabe wird eine Bi-NTA-Standardlösung verwendet.

Bestimmung von Chlorid in Bayer-Liquor.

Bestimmung von Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäuremischungen. Das Verfahren ist mit dem 814 Sample Processor automatisierbar.

Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.

Bestimmung des Eisengehalts von Eisenpulver durch potentiometrische Titration mit Kalilumdichromat mittels der Pt-Titrode.

Bestimmung von Kobalt in Anwesenheit hoher Goldkonzentrationen mit der DME mittels 5-Sulfosalicylsäure als Trägerelektrolyt und DMG als Komplexbildner.

Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.

Bestimmung von Sulfat in Salzsäure nach Aufschluss von Gips mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Der Gesamteisengehalt im Eisenerz spielt für Bergbauunternehmen eine zentrale wirtschaftliche Rolle. Je höher der Eisengehalt im Erz ist, desto rentabler ist der Abbau. Daher ist eine schnelle und genaue Analyse wichtig, um die profitabelsten Einsatzgebiete zu ermitteln. Das Eisenerz wird bei 80 °C in Salzsäure gelöst. Anschließend wird das Eisen durch potentiometrische Titration unter Verwendung der Pt-Ring-Elektrode und Kaliumdichromat als Titriermittel schnell und genau bestimmt.

Bestimmung von Ni und Co in Triphosphat durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer bei pH 9.5 mit Zugabe von Dimethylglyoxim (DMG).

Die Bestimmung der In-Konzentration in einem Sn-Bad erfolgt in HCl / Urotropin®, welches durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) einen Elektrolyten enthält. Die Bestimmung ist bis zu ca. 0.5 mg/L, in Bezug auf die In-Konzentration im Messgefäss, linear. Die Standardzugabe wird ebenfalls mit HCl und Urotropin® zubereitet.

Die Bestimmung der Bi-Konzentration in einem Sn-Bad erfolgt in einem HCl / Urotropin®, welches durch anodische Stripping Voltammetrie einen Elektrolyten enthält. Bevor die Bestimmung gestartet wird, ist eine Raktionszeit von mindestens 25 min erforderlich. Die Standardzugabe wird ebenfalls mit HCl und Urotropin® zubereitet.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Um Aluminium aus Bauxit zu gewinnen, wird das Aluminiumerz mit einer Natronlaugelösung unter Druck bei einer Temperatur von 150 bis 200 °C aufgeschlossen. Vor der ionenchromatographischen Calciumbestimmung in der Bayer-Lauge, erfolgen Verdünnung und die pH-Wert-Einstellung, indem 170 mmol/L Zitronensäure zugegeben werden. Dadurch fixiert man den pH-Wert auf 4.5 und verhindert ein Ausfällen von Aluminiumhydroxid. Die IC-Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4.0 mit einem Zitronensäureeluenten.

Bestimmung der gesamten Basizität der extrahierbaren organischen Verbindungen mit saurem Charakter in Bayer-Prozesslaugen.

Bestimmung von Citrat, Fluorid, Lactat und Acetat in einem Galvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sn(II) und Schwefelsäure in einem sauren Zinngalvanisierbad durch potentiometrische Titration.

Bestimmung der Pb-Konzentration in Sn-Lötkontakten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Elektrolyten, welcher Citrat, Oxalsäure, HCl und Cetyltrimethyl-Ammoniumbromid enthält.

Dieses Poster zeigt einen hoch reproduzierbaren Ablauf zur Bestimmung des Natriumanteils einer säure-extrahierbaren organischen Spezies in Bayer-Prozesslauge. Die Genauigkeit der Methode wird auf ca. 0.2 % RSD geschätzt.

Die Bestimmung des Gesamtgehalts an Ätzmittel, Natriumcarbonat und Aluminiumoxid in (Bayer-)Prozesslaugen kann mit hoher Präzision und Geschwindigkeit mit Hilfe des 859 Titrotherm in einer thermometrischen Säure-Base-Titration erfolgen. Eine vollständige Titration dauert ca. 5 Minuten.Der Ablauf ist eine automatisierte Adaptation der traditionellen Watts-Utley-Methode und ähnlich der thermometrischen VanDalen-Ward-Titrationsmethode, allerdings mit dem zusätzlichen Vorteil, dass die Analyse auch für den Carbonatgehalt der Lauge durchgeführt werden kann.

Bestimmung von Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Filtrierung.

Bestimmung von Natriumhypophosphit in stromlosen Galvanisierlösungen.

Bestimmung des Gesamtgehalts an Natrium in Natriumaluminatlaugen, wie z. B. Bayer-Prozesslauge. Diese Methode ist für die Analyse aller Natriumaluminatlösungen bis zu 1 g/L wie Na2CO3 einsetzbar. Die Bestimmung kann durch Hinzufügen eines 814 USB Sample Processors zum 859 Titrotherm automatisiert werden.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des freien und gesamten Alkali- sowie Aluminiumoxidgehalts in Bayer-Prozess- und anderen Aluminatlaugen. Die Bestimmung wird nicht durch Karbonationen gestört. Der Gehalt an freien Hydroxidionen in der Lauge erfolgt durch Titration eines Aliquots Natriumaluminatlauge mit Kaliumhydrogencarbonatlösung.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Aluminium in siliciumdioxidhaltigen Proben mittels thermometrischer Titration und EDTA als Titriermittel. Der Überschuss an EDTA wird mit einer Cu2+-Lösung bekannter Konzentration titriert. Erste, nicht komplexierte Cu2+-Ionen reagieren sofort mit dem in der Lösung vorhandenen H2O2, was an einem plötzlichen Temperaturanstieg erkennbar ist.

Methandisulfonsäure (MDSA) wird als Katalysator in Chromatierbädern verwendet. Die MDSA-Konzentration im Bad muss bekannt sein, um die Chromatierung zu kontrollieren. Die Analyse einer Badprobe erfordert eine 2500-fache Verdünnung. Dieses Application Note zeigt die automatische Inline-Verdünnung, die in zwei Schritten verläuft. Während eine Probe analysiert wird, läuft bereits die zeitoptimierte Verdünnung der nächsten Probe. Der MSM wird mit Hilfe des 800 Dosinos und der STREAM-Anordnung regeneriert: Nach Verlassen des Detektors wird der Eluent zum Spülen des regenerierten MSMs eingesetzt.

Polarographische Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in einem Chromgalvanisierbgad. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Gesteinsextrakten mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Cyclohexan oder Toluol suspendiert und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe einer standardisierten Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol rücktitriert.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Toluol oder Cyclohexan suspendiert, und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an standardisierter Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe von handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol rücktitriert.

Silber und Salpetersäure lassen sich in Silberelektrolytbädern mittels thermometrischer Titration bestimmen. Die Methode eignet sich in idealer Weise für die Routineanalytik im Prozess, da sie in kurzer Zeit genaueste Ergebnisse liefert.

Bestimmung von Cyanid in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.

Bestimmung von Fluorwasserstoff- und Salpetersäure in Ätzbädern durch potentiometrische Titration.a) Bestimmung des Gesamtsäuregehalts mittels der kombinierten Sb-Elektrode und NaOH als Titranten.b) Bestimmung der Fluorwasserstoffsäure mittels der F-ISE und La als Titranten.Die Konzentration der Salpetersäure wird dann durch Kalkulation bestimmt.

Bestimmung von Palladium(II) durch potentiometrische Titration mit Hexadecylpyridiniumchlorid mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Actetapuffer als Trägerelektrolyt und Katechol als Komplexbildner.

Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt.