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伏安法测定柠檬酸铁胶囊中二价铁 / 三价铁形态

AN-V-241

2026-08

伏安法测定柠檬酸铁胶囊中二价铁 / 三价铁形态

采用多模式电极,对复杂柠檬酸基质实现铁元素快速形态分析


概要

柠檬酸铁应用于食品、制药及工业领域,总铁浓度与铁形态(二价铁 Fe (II)、三价铁 Fe (III))分析均为关键质量指标。柠檬酸是水相中重要配体与高效络合剂,会生成多种铁络合物,而非单一确定化合物。受氧化还原反应、光照、氧气侵入的影响,铁的氧化价态会发生改变,直接影响生物相关制剂的产品稳定性与使用效能。

质谱、电感耦合等离子体(ICP)等传统方法,若不经过额外样品前处理,无法直接区分铁的不同形态与氧化价态。伏安法可为柠檬酸铁的形态分析提供直接、可靠的技术手段,可在复杂柠檬酸基质中选择性测定 Fe (II) 与 Fe (III)。通过采用已知浓度储备溶液进行标准加入法测试,能够有效补偿基质效应,实现对不同铁形态的准确定量。


样品

采用市售柠檬酸铁胶囊,每粒胶囊铁含量为 20 mg。


实验部分

884 Professional VA manual for MME.
图1. 884 专业型伏安极谱仪

将柠檬酸铁胶囊内容物溶解于酸性溶液,把溶解后的样品加入装有除氧电解液的测量池中(见图 1)。 定量测试采用两次标准加入法,分别使用 Fe (II)、Fe (III) 标准溶液;该方式既可以防止二价铁被氧化,也能够适配高低浮动变化的 Fe (II)、Fe (III) 样品浓度。

  • E电极:多模式电极
表 1 多模式电极测定 Fe (II)、Fe (III) 的测试参数 

参数

设置值

模式

DME(滴汞电极)

起始电位

0.0 V

终止电位

-1.5 V

扫描速率

30 mV/s

Fe (II) 峰电位

-0.25 V

Fe (III) 峰电位

-0.8 V


结果

Determination of Fe(II) and Fe(III) in an iron citrate capsule.
图2. 柠檬酸铁胶囊中 Fe (II)、Fe (III) 测定伏安谱图 理论总铁含量:31.84 mg/L 实测总铁含量:32.46 mg/L

柠檬酸铁胶囊总铁含量实测回收率为 102%。

表 2 柠檬酸铁胶囊中 Fe (II) 与 Fe (III) 测定结果

样品

Fe(II)(mg/L)

Fe(III)(mg/L)

标准溶液 1 g/L

1003

928

样品(三次测定平均值)

16.03

16.51

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