Monitoramento da produção de ácido esteárico e seus sais com espectroscopia NIR

O ácido esteárico e seus derivados (por exemplo, estearatos de magnésio, cálcio e zinco) são amplamente utilizados nas indústrias de lubrificantes, farmacêutica, cosméticos, plásticos e alimentos. A produção desses materiais envolve várias etapas: clarificação, hidrogenação, clivagem e destilação, seguidas pela conversão do ácido esteárico em seus respectivos estearatos. Esta Nota de Aplicação demonstra como o OMNIS NIR Analyzer pode ser usado para monitorar o índice de iodo, o índice de acidez, a umidade, o teor de cinzas, o ponto de fusão e a granulometria do ácido esteárico durante o processo de produção e no produto final. A espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) é uma técnica analítica rápida e não destrutiva que vem se tornando um método preferido em relação a outras alternativas mais lentas e custosas.

O controle de qualidade durante a produção do ácido esteárico é essencial para garantir consistência e conformidade com os padrões da indústria. Cada etapa do processo, desde o preparo inicial da matéria-prima até a conversão final em estearatos, requer verificações analíticas. As amostras usadas neste estudo incluem:

O OMNIS Software (Tabela 1) foi usado para toda a aquisição de dados, e o desenvolvimento dos modelos de previsão foi feito com o auxílio do OMD (OMNIS Model Developer).

Amostras líquidas (pré-entrada, hidrogenação, clivagem):

• Cada amostra foi medida em modo de transmissão usando um vial descartável de 8 mm.
• Os espectros foram coletados a 75 °C usando o modo de controle de temperatura do vaso.

Amostras sólidas (estearatos de Mg, Ca e Zn):

• Cada amostra foi medida em modo de reflectância em um vial descartável de 28 mm.

A espectroscopia NIR foi aplicada com sucesso para monitorar tanto as amostras de processo quanto os produtos finais de estearato. A Figura 2 mostra os espectros NIR coletados de amostras de clivagem, ilustrando a informação espectral usada para o desenvolvimento do modelo. Foram desenvolvidos modelos quantitativos para o índice de acidez, o índice de iodo, a umidade, o teor de cinzas, o ponto de fusão e a granulometria do ácido esteárico. Os valores de referência usados foram obtidos pelos métodos de controle de qualidade de rotina empregados durante a produção do ácido esteárico e dos estearatos. As Figuras 3–9 apresentam os gráficos de correlação e as respectivas figuras de mérito (FOMs) para cada parâmetro. Os pontos de dados ao longo da linha de regressão indicam boa correlação entre o modelo NIR e o método de referência. As FOMs fornecem informações adicionais sobre o desempenho do modelo, incluindo a exatidão e a robustez da calibração.

De forma geral, os modelos desenvolvidos demonstraram boa correlação com os valores de referência do laboratório, indicando que a faixa espectral NIR selecionada contém informação suficiente para um controle de qualidade confiável ao longo de todo o processo de produção.