Applications

La taille de l’échantillon disponible, la sensibilité de masse, l’efficacité et le type de détecteur sont des critères importants dans le choix des dimensions de la colonne de séparation. Comparé aux colonnes classiques de 4 mm i.d., les colonnes microbores se distinguent, notamment, par leur faible consommation d’éluant. Une fois qu’un éluant est préparé, il peut être utilisé pendant une longue période. En outre, les vitesses d’écoulement inférieures des colonnes microbores facilitent la liaison avec les spectromètres de masse du fait de l’efficacité améliorée de l’ionisation dans la source ionique. Avec la même quantité d’échantillon injectée, un diamètre de colonne réduit de moitié implique un flux faible d’éluant et fournit une augmentation au quadruple de la sensibilité. Inversement, cela signifie qu’avec une quantité d’échantillon moindre, les colonnes microbores atteignent la même sensibilité et résolution chromatographiques que les colonnes bores normales. Elles sont ainsi idéales pour les échantillons en quantité disponible limitée.

Les iColumns de Metrohm sont les premières colonnes IC au monde équipées d'une puce de données qui enregistre des données librement définissables, des données de colonne fixe ainsi que des données entrées par le logiciel MagIC NetTM. Toutes les informations nécessaires comme le type de colonne, les paramètres standard, la pression maximale, etc., peuvent être appelés à tout moment. Des données d'analyse continuellement entrées par le logiciel MagIC NetTM garantissent une surveillance complète de colonne selon les BPL sans distinction du système CI dans lequel la colonne intervient. Le logiciel MagIC NetTM passe en revue les données de la colonne critique et indique toute transgression de limites.

Les colonnes Metrosep C 6 disposent d'une capacité supérieure à celle de la Metrosep C 4. La présente Application Note décrit l'exceptionnelle performance de séparation pour les cations standard à l'aide des trois longueurs de colonne disponibles de la Metrosep C 6. L'excellente séparation sodium/ammonium est particulièrement remarquable.

Le travail a été réalisé sur la colonne de séparation Metrosep C 2 - 150, les paramètres d'éluant suivants étant examinés: concentration en acides nitrique, tartrique, citrique et oxalique et concentration de l'anion complexant de l'acide dipicolinique (DPA). Le but était de déterminer l'effet de ces paramètres plus celui de la température de colonne sur les temps de rétention des métaux alcalins, alcalino-terreux, ammonium et amines, utilisant la chromatographie ionique par échange d'ion, avec détection sans suppression. À cause de leurs affinités respectives similaires sur la colonne échangeuse d'ions, les métaux de transition sont difficiles à séparer avec les éluants classiques d'acide nitrique, tartrique, citrique et oxalique. Une formation de complexe partielle avec le ligand dipicolinate permet de diminuer significativement les temps de rétention et d'augmenter l'efficacité de séparation. Cependant une complexation trop forte a pour résultat un passage trop rapide à travers la colonne et donc une perte complète de séparation. À part un changement de l'ordre d'élution entre le magnésium et le calcium à une forte concentration en DPA, les autres cations (non-aminés) sont seulement peu affectés par la composition de l'éluant. Indépendamment de la concentration en acide tartrique et nitrique dans l'éluant, une augmentation de la température de colonne permet de réduire les temps de rétention et d'améliorer légèrement les symétries des pics des cations amines organiques, tout particulièrement dans le cas du cation triméthylamine cation. En revanche, une augmentation de la température de colonne en présence de concentrations en DPA dépassant 0.02 mmol/L résulte en une augmentation du temps de rétention des métaux de transition. Suivant le problème de séparation, une variation de la valeur pH, l'utilisation d'un agent complexant et/ou une augmentation de la température de la colonne sont des outils puissants, permettant d'élargir le spectre de la chromatographie cationique.

L'acide 4-hydroxybutirique (GHB) fait partie des acides hydroxycarboxyliques et est utilisé comme drogue psychoactive, illégale dans beaucoup de pays. L'acide hydroxybutirique peut être déterminé par chromatographie anionique avec suppression. Sur la colonne Metrosep A Sup 16 - 250/4,0 et dans les conditions indiquées dans cette Application Note, l'acide GHB peut être séparé des anions standard et des acides anioniques organiques glycolate, acétate et formiate.Mots clés : Ectasy liquide, drogue du violeur

Des mesures comparatives ont montré que la nouvelle colonne cationique Metrosep C 4 possède de meilleures caractéristiques de séparation que les types de colonne précédents Metrosep C 2 et Metrosep Cation 1-2s. La colonne Metrosep C 4 présente une forme de pic nettement améliorée qui mène à une meilleure séparation des pics individuels. Avec la Metrosep C 4, le nombre de plaques théoriques par mètre était sensiblement supérieur à celui obtenu avec les colonnes Metrosep C 2 ou C 1-2. De plus, pour les métaux et les amines de transition à cations standard, la colonne Metrosep C 4 obtient de meilleurs résultats en terme de forme de pic, hauteur de pic, résolution et facteur d’asymétrie. La résolution nettement améliorée de la colonne C 4 avec ses pics étroits et hauts réalise la séparation de base pour six cations standard et six cations métalliques de transition. Les durées d’analyse et les zones de pics obtenues avec la colonne C 4 se situent dans la même plage que celles obtenues avec ses prédécesseurs. Grâce aux méthodes et matériaux de production les plus récents, la colonne Metrosep C 4 prometteuse fournit d’excellentes performances en séparation pour des mélanges complexes comprenant des cations standard, des cations de métaux de transition et des amines.

Les colonnes microbore d'un diamètre intérieur de 2 mm réduisent la consommation d'éluant à environ un quart. En conséquence, les aires de pics détectées des concentrations correspondantes de l'échantillon sont augmentées d'un facteur 4. Dans ce rapport la détermination des anions dans l'eau potable est décrite en utilisant une colonne Metrosep A Supp 5 - 150/2,0.

La colonne anionique Metrosep A Supp 5 Microbore est disponible en 150 et 250 mm de longueur. Les temps de séparation pour 7 anions standard sont de l'ordre de 20 et 29 minutes respectivement. Outre ses bonnes propriétés de séparation et des durées d'écoulement courtes, les colonnes Microbore consomment env. 75 % d'éluant en moins que la colonne en 4 mm.

L'analyse de cations dans l'eau potable est une analyse de routine en chromatographie ionique ; elle peut s'effectuer sur différentes colonnes de séparation. Elle peut s'effectuer en utilisant une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec une concentration élevée d'éluants ; la durée d'analyse est réduite à moins de 12 minutes. Pour les cations divalents, les pics obtenus sont bien symétriques et la sensibilité est très bonne. On utilise la détection de conductivité directe.

Une CI non seulement rapide mais belle ! D'excellentes formes de pics sur des colonnes à débit d'écoulement standard et avec des éluants puissants. L'utilisation de la Metrosep C 6 - 250/4.0 haute capacité se traduit souvent par des temps de rétention longs. Un éluant puissant permet toutefois de déterminer les cations dans l'eau potable au cours d'un traitement de brève durée avec des pics très symétriques.

Détermination de chromate utilisant la chromatographie anionique avec réaction post-colonne et détection UV/VIS.

L'acide nitrique en qualité électronique (electronic grade) ne doit contenir qu'un très faible taux de contaminations en anions (de l'ordre du mg/L). La détermination par chromatographie ionique de telles traces d'anions requiert une colonne haute capacité ainsi qu'un éluant qui ne permette au nitrate d'éluer de la colonne qu'après tous les autres ions intéressants. On obtient cette séparation sur une colonne du type Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 à l'aide d'un éluant de carbonate/carbonate d'hydrogène puissant.

Séparation des carbohydrates sur la colonne Hamilton RCX-30 - 250/4.6 et dépistage par la détection ampérométrique pulsée.

Séparation des hydrates de carbone sur la colonne Hamilton RCX-30 - 150/4.6 et dépistage par la détection ampérométrique pulsée.

La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

Ce bulletin décrit la détermination d'anions par chromatographie ionique, en particulier celle du fluorure, du chlorure, du nitrite, du bromure, du nitrate et du sulfate, utilisant la colonne CI pour anions Hamilton PRP-X100 sans suppression chimique.

Détermination de bromate dans l'eau utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne (PCR) avec le réactif o-dianisidine (décrit dans EPA 317.0).

Le chrome hexavalent (Cr(VI)) est classé toxique et potentiellement cancérigène. En conséquence, sa concentration dans l'eau potable doit être la plus faible possible. Le Cr(VI) est déterminé par chromatographie ionique. La séparation est réalisée sur la colonne de séparation Metrosep A Supp 10 - 250/2,0. Après la dérivatisation post-colonne (PCR) au diphényle carbazide, le Cr(VI) est déterminé par photométrie.

La température de la colonne influence la durée de la séparation par la colonne haute performance Metrosep C 6 - 150/4,0. Les temps de rétention du lithium, sodium, ammonium, magnésium et calcium restent pratiquement constants à température croissante de la colonne alors que ceux du potassium, du strontium et du baryum se réduisent nettement. Il est donc possible, en jouant sur la température, de réduire considérablement le temps d'analyse avec la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0.

Détermination de l'aluminium utilisant la chromatographie cationique avec réaction post-colonne et la détection UV.

Les analyses d'eau potable sont sévèrement réglementées par des normes. Cette Application Note décrit la détermination des cations conformément à ISO 14911. La colonne Metrosep C 4 - 150/4.0 est la colonne qui y convient le mieux.

La détermination des sous-produits de désinfection est essentielle pour les fabricants d'eau potable. Cette Application Note présente la détermination du chlorite et du bromate en plus des anions standard. Afin de réduire la consommation en éluant, la séparation a été réalisée sur une colonne Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 – Microbore, à laquelle a succédé une détection de conductivité après suppression séquentielle.

Détermination de nickel, zinc, cobalt, fer(II) et manganèse dans du bromure de lithium utilisant la chromatographie cationique avec détection de UV/VIS (520 nm) après réaction post-colonne avec PAR.

Détermination des traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane en utilisant la chromatographie cationique avec élution de gradient et détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec Arsenazo III.

La stabilité de la colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injection par jour ont été réalisées pendant six journées consécutives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau du robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau du robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système a fonctionné en tout pendant 10 semaines, décomptant un total de 2 150 injections. .Les résultats ont montré un excellent taux de reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

La colonne cationique haute capacité Metrosep C 6 - 150/4,0 fait l'unanimité grâce à d'excellentes séparations, de faibles pics et un grand nombre d'éluants mis à disposition. Cette note présente la sélectivité pour les métaux alcalins, alcalino-terreux et quelques métaux de transition ainsi que pour les méthylamines et éthanolamines en utilisant un éluant à l'acide nitrique et par la détection de la conductivité directe.

La stabilité de la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injections ont été réalisées pendant six journées successives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau du robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau du robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système CI a fonctionné en tout pendant 10 semaines, décomptant un total de 2 150 injections. Les résultats ont montré une excellente reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

La stabilité de la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 en version Microbore a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injection ont été réalisées pendant six journées successives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau de robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau de robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système CI a fonctionné pendant 12 semaines décomptant un total de 2 650 injections. Les résultats ont montré un excellent taux de reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

Les échantillons de couleur sont analysés sur la présence de traces de chromate. Le chromate (Cr(VI)) est toxique et potentiellement cancérigène, il convient donc de maintenir ses concentrations au niveau le plus faible possible. Les échantillons sont purifiés en utilisant des cartouches C18 et injectés à l’aide de la technique de préconcentration intelligente (MiPCT). Afin d’exclure les effets de matrice, la colonne de préconcentration doit être rincée après chaque injection. Pour effectuer cela, il suffit d’utiliser aucun autre instrument pour le Liquid Handling qu’un 800 Dosino. Le système est optimisé pour des volumes d’échantillons compris entre 20 et 2000 µL. Pour la plupart des échantillons, il est inutile de nettoyer la colonne en supplément.

Réduire le temps d'analyse est une tâche exigeante, étant donné que la résolution du pic s'amoindrit parallèlement. Des cations standard peuvent être déterminés dans l'eau de robinet en seulement cinq minutes avec une colonne microbore d'une longueur de 100 mm. Si le temps d'analyse est prolongé à 6,5 minutes, il est également possible de déterminer le strontium.

Les monosaccharides et disaccharides, encore simplement appelés sucres, sont des constituants de nombreux produits alimentaires. Ils doivent être quantifiés pour des raisons de déclaration. Un gradient de flux, sur une colonne microbore Metrosep Carb 2 - 250/4,0, assure la séparation des monosaccharides tandis que les disaccharides élueront avant 50 minutes.

La détermination des acides aminés est importante pour les applications pharmaceutiques et biochimiques. L’exemple décrit ici montre comment un gradient binaire 17 sépare les acides aminés d’une solution par défaut usuelle. La réaction post-colonne avec la ninhydrine est réalisée à une température de 120 °C. Les échantillons thermosensibles doivent être refroidis.

La colonne microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2,0 convient particulièrement pour l'analyse d'anions dans les échantillons difficiles. Dans cette application, il s'agit de l'analyse d'eaux usées. L'échantillon doit être filtré avant l'injection sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/2,0. Les anions sont quantifiés par détection de conductivité directe après suppression séquentielle.

Le sucralose est un édulcorant de synthèse non nutritif qui est 600 fois plus sucré que le saccharose. Le sucralose est utilisé dans les boissons rafraîchissantes pauvres en calories comme les boissons gazeuses. Il est facile ici de déterminer le taux de sucralose par chromatographie d'exclusion ionique. Une addition post-colonne de NaOH s'impose avant la détection ampérométrique pulsée.Mot clé : E 965

Détermination de nickel, zinc, fer(II) et manganèse dans du bromure de lithium utilisant la chromatographie cationique avec détection UV/VIS (520 nm) après réaction post-colonne.

Les métaux de transition peuvent être déterminés par la chromatographie ionique avec détection directe de la conductivité (voir AN-C-137), mais aussi par la détection UV/VIS après une dérivatisation post-colonne. Dans cette application, les cations sont séparés comme complexes anioniques et détectés après une dérivatisation post-colonne par PAR au moyen de la détection UV/VIS. Une spéciation du fer est également possible (séparation du Fe(II) et du Fe(III)). Pour l'analyse de traces, il est fait appel à la technique de préconcentration inline de Metrohm MiPCT.

Détermination de l’aluminium dans l’acide phosphorique en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV après réaction post-colonne au catéchol-violet.

Détermination de l’aluminium dans un extrait acide contenant des métaux (p. ex. soude, alcalino-terreux, fer, chrome, molybdène, etc.) en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV après réaction post-colonne au tiron.

Détermination d'iodate, chlorite, bromate et nitrite utilisant la chromatographie anionique avec suppression et détection UV/VIS après réaction post-colonne.

L’analyse de spéciation est un instrument capital de la chimie analytique, qui détermine les concentrations d’un même et unique métal à son niveau respectif d’oxydation. La spéciation du fer(II) et du fer(III) (Fe 2+/Fe 3+) est réalisée en utilisant la séparation par chromatographie ionique des complexes d’acide dipicolinique anioniques correspondants. La réaction post-colonne à 4-(2-piridylazo)-résorcinol permet la détection VIS à 510 nm.

La préconcentration inline intelligente avec élimination de la matrice inline (MiPCT-ME) est utilisée pour la détermination de traces de six cations standard ainsi que du zinc et de la diéthylamine. Cette analyse est terminée en 24 minutes sur la colonne microbore Metrosep C 4 - 250/2,0. Les taux de reproductibilité sont supérieurs à 95 %. Avec un volume de préconcentration de 4 mL, les limites de sensibilité calculées avec le logiciel MagIC Net se situent dans la plage inférieure des ng/L.

Les milieux de culture cytologique contiennent toutes les composantes vitales des cellules. Avec cette application, la composition des acides aminés a été déterminée, un gradient binaire séparant ici les acides aminés. La réaction post-colonne avec la ninhydrine est réalisée à une température de 120 °C. Les échantillons thermosensibles doivent être refroidis.

Détermination du cuivre, zinc, fer(II) et manganèse dans le vin rouge en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec PAR.

La colonne Metrosep C 4 sert essentiellement à la détermination de métaux alcalins et alcalino-terreux, y compris l’ammonium et les amines organiques. Elle permet en plus de déterminer les métaux de transition.

La maltodextrine est un polysaccharide constitué d'unités de glucose. Les maltodextrines sont classées en équivalents dextrose (DE, avec DE = 3 à 20). Cette application montre la détermination du glucose (DE = 1), du maltose (DE = 2) jusqu'au maltoheptaose (DE = 7). La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée (PAD) subséquente.

L’eau de chaudière d’alimentation destinée à la production de vapeur dans les réacteurs à eau bouillante doit être analysée en ce qui concerne les substances corrosives. La présence de métaux de transition, notamment le nickel et le fer, indique des problèmes de corrosion. La détection s’effectue à l’aide d’une préconcentration inline (MiPCT). Après la séparation est effectuée une réaction post-colonne à 4-(2-piridylazo)-résorcinol (PAR), suivie de la détection VIS à 510 nm.

Le bromate de potassium est utilisé dans le traitement de la farine. La détermination du bromate cancérigène dans la farine exige une extraction et une préparation des échantillons supplémentaire. Après le traitement par ultrasons et la centrifugation, le mélange d'extraction est traité par la dialyse inline. La détection du bromate se fait à l'aide de la conductivité après suppression et détection UV/VIS accompagnée d'une dérivatisation post-colonne.

Détermination du chlorure dans l'acide nitrique concentré en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Il est connu que le chrome hexavalent est cancérigène par inhalation, mais actuellement, ceci n’est que supposé pour l'ingurgitation. La méthode EPA 218.7 permet de déterminer le chromate dans l’eau potable jusque dans les gammes de concentration inférieure de l’ordre du µg/L (limite de sensibilité : 15 ng/L). La détection s’effectue à l’aide d’une réaction post-colonne au 1,5-diphényle carbazide suivie d’une détection à 530 nm.

Pour obtenir le beau brillant des surfaces traitées, des brillanteurs spéciaux sont ajoutés aux bains galvaniques. La concentration en additifs brillanteurs doit toujours demeurer constante afin de garantir une qualité homogène du produit final. Cette Application Note décrit comment déterminer les brillanteurs parallèlement par la CI et la CVS. Vous trouverez l'application CVS correspondante sous AN-V-183.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, manganèse, calcium, magnésium, strontium et baryum par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du formiate, chlorure, nitrite, phosphite, phosphate, sulfite, nitrate et sulfate en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du lithium, sodium, potassium, magnésium et calcium dans l'eau de mer en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure, nitrate, sulfate, phosphate et citrate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de cyanure utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination d'acides organiques et de phosphate utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Détermination des traces d'ammonium en présence de sodium, potassium, magnésium et calcium en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la méthylamine à côté de sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de fluorure, hypophosphite, chlorite, bromate, chlorure, nitrite, bromure, chlorate, nitrate, phosphite, phosphate, sulfate, arséniate, iodure, chromate et perchlorate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après élution gradient et suppression chimique.

Détermination du fluorure, chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans les eaux usées en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrate, bromure et sulfate dans les eaux usées de procédé en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrite, bromure, nitrate, phosphate et sulfate dans une solution d'absorption selon Schöniger en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

La gamme de colonnes Metrosep C Supp 2 est à base de polystyrène-divinylbenzène, ce qui autorise une suppression séquentielle des cations. Cette Application Note présente la séparation et la détection de différentes amines sur la colonne de 150 mm avec détection ultérieure de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste à détecter des concentrations inférieures au ppb dans les amines de faible poids moléculaire en présence de substances cationiques fortement retenues par chromatographie ionique (CI) précédée d’une élimination de matrice par colonne couplée (CCME). Contrairement à l’injection directe CI, où l’élution tardive de substances retenues fortement nécessite des éluants avec addition d’acétonitrile, la technique CCME utilise deux colonnes de préconcentration montées en série. Au cours d’une phase d’élimination de matrice « inverse », la substance cationique et les amines cibles sont piégées sur une colonne de préconcentration à grande capacité et une à très grande capacité. Durant la détermination des amines, une solution rince la substance en déchet. Cela réduit considérablement le temps d’analyse et améliore la sensibilité ainsi que la sélectivité. Outre la détermination de monométhylamines dans le chlorhydrate de nébivolol traitée ici, la technique CCME est un outil plein de promesses pour la détection d’autres amines de faible poids moléculaire dans une large gamme de substances pharmaceutiques.

Une CI rapide se traduit par un débit d'échantillons élevé. Ce débit est obtenu à l'aide de colonnes courtes, de flux relativement élevés et d'éluants puissants. Le malate, le tartrate, l'oxalate sont séparés en plus du sulfate en l'espace de trois minutes.

Une CI rapide se traduit par un débit d'échantillons élevé. Ce débit est obtenu à l'aide de colonnes courtes, de flux relativement élevés et d'éluants puissants. Des anions standard sont ici déterminés en l'espace de trois minutes sur la Metrosep A Supp 10 - 50/4.0.

Une CI rapide se traduit par un débit d'échantillons élevé. Ce débit est obtenu à l'aide de colonnes courtes, de flux relativement élevés et d'éluants puissants. Appliquée aux analyses d'eau potable, cela signifie une détermination du chlorure, du nitrate et du sulfate en l'espace de trois minutes.

Une CI rapide se traduit par un débit d'échantillons élevé. Ce débit est obtenu à l'aide de colonnes courtes, de flux relativement élevés et d'éluants puissants. La Metrosep A Supp 10 - 50/4.0 peut déterminer le sulfite dans la bière en plus du sulfate et d'autres anions.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monométhylamine, diméthylamine et triméthylamine est réalisée en l'espace de quatre minutes sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monoéthanolamine, diéthanolamine et triéthanolamine est réalisée en l'espace de deux minutes et demi sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé. Ce débit est obtenu à l'aide de colonnes courtes et d'éluants puissants. L'eau potable est analysée, y compris le fluorure, dans les mêmes conditions que celles décrites dans AN-S-322 sur la Metrosep A Supp 5 - 100/4.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé. Ce débit est obtenu à l'aide de colonnes courtes et d'éluants puissants. Le fluorure, le chlorure, le nitrate, le phosphate, le sulfate et l'oxalate sont séparés en moins de huit minutes sur la Metrosep A Supp 5 - 100/4.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. Des cations standard sont ici séparés en l'espace de onze minutes sur la Metrosep C 4 - 250/2.0. Ces conditions permettent de séparer les pics de sodium et d'ammonium les uns des autres.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé. La séparation sur la Metrosep C 4 - 150/2.0 à un débit de 1,1 mL/min est encore plus rapide que ne l'indique la AN-C-150. Les cations standard sont séparés en l'espace de cinq minutes. Ces conditions ne permettent plus de séparer le sodium et l'ammonium intégralement.

Les solutions acides utilisées comme solutions d'élimination de l'ammonium ont généralement un pH inférieur ou égal à 2. Cette valeur pH est trop basse pour les colonnes CI à base de silice généralement utilisées dans la détection de la conductivité directe des cations. La Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 est à base de polymères, ce qui permet d’injecter des échantillons à pH faible. L'analyse porte sur un échantillon d'eau potable acidifié dopé à l'ammonium. Les résultats montrent que de telles solutions acides peuvent être analysées par détection de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

L'étude des effets défavorables de la pollution de l'air requiert des mesures en semi-continu à la fois rapides et précises, des espèces inorganiques dans des aérosols et les composants de leur phase gazeuse dans l'air ambiant. Les appareils les plus prometteurs, souvent nommés instruments collecteurs de vapeur, sont les PILS (particle-into-liquid sampler) couplés aux analyseurs de chimie humide, tels que la chromatographe (CI) cationique et/ou anionique et l'instrument de Monitoring pour AeRosols et GAses (MARGA) avec deux CI intégrés. Les deux instruments comprennent des dénudeurs de gaz, un soi-disant «condensation particle growth sampler, ainsi que des pompes et des unités de contrôle. Alors que PILS utilise deux dénudeurs fixés consécutifs et une chambre de type «downstream growth chamber, le système MARGA est composé d'un Wet Rotating Denuder (WRD) et d'un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Bien que les samplers d'aérosol des systèmes PILS et MARGA utilisent différents assemblages, tous deux appliquent la technique dénommée «growing aerosol particles into droplets dans un environnement supersaturé en vapeur d'eau. Mélangées préalablement à de l'eau transporteuse, les gouttelettes collectées continuellement alimentent les boucles d'échantillonnage ou colonnes de préconcentration pour les analyses CI en ligne. Alors que le système PILS a été développé pour les échantillons aérosols seulement, le système MARGA permet une détermination des gaz solubles à l'eau. Comparativement aux dénudeurs classiques, qui enlèvent les gaz des échantillons d'air avant la chambre de croissance, le système MARGA collecte les espèces gazeuses dans un WRD pour analyse inline. Comparativement aux gaz, les aérosols disposent de vitesses de diffusion basses et ne se dissolvent ni dans les dénudeurs PILS, ni dans les WRD. Une sélection appropriée des conditions de chromatographie ionique de PILS-CI permet de réaliser une détermination précise, en 4 à 5 minutes, des sept espèces inorganiques majeures (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- et SO4 2-) dans des particules fines d'aérosol. Avec des temps d'analyse supérieurs (10-15 minutes), même des acides organiques de poids moléculaires faibles, tels que l'acétate, le formiate et l'oxalate peuvent être analysés. MARGA permet en plus la détermination simultanée de HCl, HNO3, HNO2, SO2 et NH3.Les systèmes PILS et MARGA permettent des mesures indépendantes en semi-continu, à long terme (1 semaine) et la détermination de polluants particuliers dans la gamme du ng/m3.

Au cours des tests d'équivalence sur colonne USP, la Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est utilisée pour doser l'acide citrique/citrate et le phosphate conformément au chapitre général de l'USP <345>. Ce rapport montre que la colonne Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est équivalente à l'emballage L61 requis dans le chapitre général USP <345>.

Un gradient basse pression permet de séparer les sucres et les acides sacchariques fortement retenus sur la colonne dans une durée d'analyse raisonnable. La séparation des saccharides se fait sur une colonne du type Metrosep Carb 2 - 250/4,0 par détection ampérométrique pulsée (PAD) Dans les conditions retenues, le galactose et l'arabinose ne sont pas complètement séparés.

L'eau interstitielle en milieu marin contient du sodium en quantité de l'ordre du pourcentage. L'analyse de l'ammonium dans ce type d'échantillon requiert une haute capacité de la colonne ainsi qu'une séparation extrêmement efficace du sodium et de l'ammonium. Une injection de 2 µL sur la colonne haute capacité Metrosep C 6 - 250/4,0 permet de satisfaire entièrement à ces exigences.

La stévia est une plante de la famille des Astéracées (ou composées) dont les feuilles peuvent être utilisées comme édulcorant. La pureté du glycoside de stéviol contenu dans la stévia doit être contrôlée pour l'utilisation dans le secteur alimentaire. L'utilisation du profil potentiel flexIPAD atteint une sensibilité plus élevée que le PAD standard. La séparation a lieu sur une colonne RP. L'addition post-colonne d'hydroxyde de sodium autorise une détection ampérométrique.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des concentrations (ppb) de bromure en présence de matrices très chargées en chlorure. Ce problème a pu être résolu en séparant les ions bromure de la fraction majeure de la matrice de chlorure éluant relativement tôt (plusieurs g/L), en appliquant deux séparations chromatographiques séquentielles sur la même colonne. Après la première séparation, la fraction majeure de la matrice interférente est rincée et éliminée, alors que les anions éluant plus tard sont orientés vers une colonne de préconcentration retenant les anions. Après élution en contre-courant, les ions bromure sont séparés efficacement des résidus chlorures marginaux. Les courbes de calibrage à quatre points pour les ions bromure et sulfate sont linéaires dans une gamme de 10…100 µg/L et 200…800 µg/L, avec des coefficients de corrélation de 0.99988 et 0.99953, respectivement. La méthode décrite ici requiert seulement une seconde vanne d'injection et une colonne de préconcentration, pour permettre de solutionner ce problème de séparation exigeant.

Cette note d'application décrit la détermination des N,N-diéthylhydroxylamine (DEHA), de la triisopropanolamine (TIPA) et d'un composant révélateur de couleur cationique (Color-Developing component, CDC) dans un bain révélateur. L'analyse a lieu sur une colonne haute capacité de type Metrosep C - 250/4.0 suivie d'une détection de conductivité directe. Afin de réduire le temps d'élution des révélateurs de couleur fortement retenus sur la colonne, le débit de celle-ci la été augmenté après élution des amines.

En général, les échantillons de solution salée sont fortement dilués afin de prévenir toute surcharge de la colonne. Une dilution manuelle est source d'erreurs fréquentes, c'est pourquoi cette application assure une injection de 0,25 µL par l'intermédiaire d'une boucle interne, ce qui rend toute dilution supplémentaire superflue. La détermination du sodium, du potassium, du magnésium et du calcium dans la solution de sel est réalisée dans la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 et suivie d'une détection de conductivité directe.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS expose la nouvelle méthode USP pour le zinc conformément au chapitre <591> au moyen de la chromatographie ionique, hautement sélective et sensible. La sélectivité est obtenue par séparation, puis améliorée par réaction de dérivatisation post-colonne. La sensibilité et la limite de quantification linéaire étendue font de cette nouvelle méthode USP la méthode idéale pour l'AQ/CQ. La réalisation automatisée de la dérivatisation post-colonne facilite la validation des performances générales de la méthode.

La détermination de traces de cyanure et de sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association de colonne et d'éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose d'une colonne microbore Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 et d'un éluant d'hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA en vue de la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,05 µg/L.

L'isopropylamine et la dicyclohexylamine sont utilisées comme émulsifiants et doivent être déterminées dans des émulsions avec des cations standard. Toutefois, les émulsions ne doivent pas être injectées directement dans le chromatographe ionique, car les composants organiques peuvent altérer la phase stationnaire de l'échangeur d'ions dans la colonne de séparation. La dialyse inline est la préparation parfaite de tels échantillons. Les ions considérés sont séparés de la phase organique par diffusion à travers la membrane hydrophile, protégeant ainsi la colonne. L'automatisation complète simplifie l'analyse et la rend nettement plus efficace pour l'utilisateur.

L'eltrombopag est un composé pharmaceutique utilisé dans certaines formes de thrombocytopénies. Il s'agit d'un médicament orphelin. La molécule d'eltrombopag est un composé carboxyle aromatique protoné. Dans les conditions de la chromatographie ionique, (éluant alcalin), il peut être déprotoné et peut ainsi bloquer les sites d'échange d'ions sur la colonne. Ceci entraîne une baisse du temps de rétention avec le temps. Afin d'éviter cela, l'élimination de la matrice inline est utilisée, l'eltrombopag protoné est alors éliminé de la colonne de préconcentration avant injection. Le nitrite est ensuite analysé par détection de conductivité après suppression séquentielle.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. Les échantillons prélevés en bordure de route devraient a priori avoir une teneur élevée en sodium en raison du sel de déneigement. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige prélevé en bordure de route. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec détection de conductivité directe. On a choisi une colonne de 250 mm en raison de la forte différence de concentration entre le sodium et l'ammonium. Cette condition permet la séparation à ligne de base des deux cations.

Le chlorure de sodium contient beaucoup moins de iodure que le sel de table, p.ex., qui est généralement enrichi de cet élément. La détermination de traces de iodure est facilement réalisée en utilisant la chromatographie ionique avec détection ampérométrique. Ce mode de détection est particulièrement sélectif et sensible. La séparation proprement dite est réalisée en utilisant une colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La détection a lieu sur une électrode de travail en argent. La limite de détermination se situe approximativement à 1,0 μg/L (en solution) et à 50 μg/kg dans l'échantillon. L'utilisation d'une colonne plus courte pourrait améliorer davantage la limite de détermination.

Le lactosérum est le liquide issu de la production de fromage. Il est principalement utilisé comme aliment ou encore comme complément alimentaire sous forme de boisson ou de poudre. Cette application détermine l'acide lactique ainsi que les cations en une seule détermination. La colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 sépare le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium par échange ionique. Elle agit aussi comme une colonne à exclusion d'ions, qui sépare l'acide lactique. L'acide lactique et les cations peuvent tous deux être déterminés au cours de la même analyse en appliquant une détection de conductivité directe. Alors que les cations éluent généralement sous forme de pics négatifs, le pic de l'acide lactique est un pic positif précoce. MagIC Net montre les deux dans la direction positive habituelle.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Comme les produits sont destinés à prévenir les caries, ils sont réglementés par la US Food and Drug Administration (USFDA) en tant que médicament en vente libre. Auparavant, le dosage du fluorure en solution orale était effectué par une électrode ionique spécifique et son identification se faisait selon une méthode chimique fastidieuse par voie humide. L'USP a mis à jour cette monographie pour les tests de dosage et d’identification par chromatographie ionique avec garnissage de LR46. La colonne Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 remplit tous les critères d'acceptation de l'USP. Il s'agit donc d'une solution alternative viable avec colonne de séparation pour déterminer le fluorure de sodium dans les solutions orales.

Détermination de HEDPA, PBTC et NTP utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne (PCR).

Détermination de la silice (sous forme de silicate) dans l'eau pure avec préconcentration utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe (sans aucune réaction post-colonne).

Détermination de sucrose, glucose et sucralose dans des édulcorants basses calories utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection ampérométrique pulsée après addition post-colonne d'hydroxyde de sodium.

Détermination de NTA, EDTA et DTPA dans l'eau de surface et l'eau usée utilisant la chromatographie par paire d'ions avec détection UV après réaction post-colonne avec le MSM.

Le sulfure et le cyanure sont des anions toxiques. La détermination de traces de ces éléments dans n'importe quel type d'échantillons d'eau, en particulier dans les eaux usées, est requise pour des raisons de sécurité. Mais les traces de métaux présentes dans l'éluant peuvent masquer les anions cibles en raison de la complexation. L'ajout d'un agent complexant plus fort à l'éluant masque ces cations métalliques permettant une détermination sans interférence. Cette application est principalement utilisée pour l'analyse du cyanure et/ou du sulfure dans l'eau. Elle répond également aux exigences de la norme ASTM D2036 pour la détermination des cyanures totaux, dégradables par chloration et facilement libérables (WAD). La détermination du cyanure et du sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association colonne/éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose de la colonne Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 et d'un éluant d’hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA pour la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,1 μg/L.

Détermination du chrome (VI) (chromate) dans un extrait de cuir utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS, après réaction post-colonne (PCR) et la dialyse «inline comme préparation d'échantillons.

Détermination du chrome(VI) dans les polymères en utilisant la chromatographie d’échange anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne avec le diphénylcarbazide conformément à la méthode CEI 62321 pour les tests RoHS.

Cette Application Note décrit la séparation de l'inositol, du mannitol, du glucose, du xylose, du fructose, du lactose, du sucrose et du cellobiose sur une colonne du type Metrosep Carb 2 - 150/4,0 par détection ampérométrique pulsée (PAD).

La préparation des échantillons a deux buts principaux, l'un est la préservation de la colonne et l'autre est d'obtenir de meilleurs chromatogrammes. La substance à analyser doit être mise sous forme d'ions dissous et libre de matières perturbatrices.

Cette Application Note décrit la sélectivité de la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 pour les alkylamines et les éthanolamines, en plus de cations standard, dans des conditions isocratiques. La quantification est effectuée par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Le thiosulfate, le thiocyanate et le perchlorate sont fortement retenus sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/2,0. Un gradient basse pression permet d'obtenir un temps de fonctionnement plus court pour la séparation des anions mentionnés plus les anions standard.

Le β-glycérophosphate et le L-malate sont déterminés dans une formulation pharmaceutique. Ils peuvent être très bien séparés de l'α-glycérophosphate et du phosphate à l'aide d'un éluant de carbonate et de la colonne Metrosep A Supp 7 - 250/4,0.

Détermination des acides acétique, propionique, butyrique, valérique et caproïque dans de l'eau de production utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et détection MS après addition post-colonne d'ammoniaque pour la détection MS et préparation d'échantillons «inline» par dialyse.

La séparation des sucres et des alcools de sucre dans les boissons s'effectue sur une colonne de type Metrosep Carb 2 - 150/4,0 ; la détection ampérométrique pulsée, de grande sensibilité, est utilisée comme méthode de détection. L'exemple d'une boisson aux pommes illustre cette méthode.

L'alendronate ou acide alendronique est un bisphosphonate utilisé dans la prise en charge d’ostéoporose. C'est le principal composant des comprimés, il est déterminé selon la pharmacopée chinoise (2015). La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 et la détection directe de conductivité sert à la quantification.

L'azoture peut apparaître au cours de la fabrication de quelques produits pharmaceutiques. Comme il tend à engendrer des explosions, sa concentration dans l'air doit être surveillée. On obtient sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4.0, dans des conditions standardisées, une bonne séparation de l'azoture (N3-) et des anions standard.

L'urée n'est pas un analyte typique en chromatographie ionique. Associée à MS, la CI est cependant la méthode de choix pour l'analyse de traces d'urée dans l'eau ultrapure. Cette Application Note présente la détermination des teneurs en urée dans la gamme ppb à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 250/4.0.

L'analyse d'azide dans l'Irbesartan est une méthode de chromatographie ionique simple, rapide et précise de détermination de traces de contaminants inorganiques dans des produits pharmaceutiques. Les traces d'azides toxiques dans les produits pharmaceutiques peuvent être déterminées de manière précise dans la gamme des sub-ppb, après élimination de matrice (Metrohm Inline Matrix Elimination), utilisant la chromatographie ionique isocratique (CI) avec détection de conductivité avec suppression. Alors que les anions azides sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice pharmaceutique interférente est rincée par la solution de transfert, constituée idéalement de 70% de méthanol et 30% d'eau ultrapure. Le système analytique offre non seulement des pics d'azide de haute résolution, il facilite également la réduction des interférences, telles que celle, tout particulièrement, de l'anion nitrate. Le calibrage avec des solutions standard d'azide est linéaire sur une gamme de 5…80 ppb, permettant d'atteindre un coefficient de détermination de 0.9995. La limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'azide dans l'Irbesartan sont de 5 et 30 µg/L, respectivement; les déviations relatives standard (RSD) pour la surface du pic, la hauteur de pic et le temps de rétention étant inférieurs à 3.9%. Des tests de robustesse effectués, prenant en compte la variation de la température du four à colonne et la composition de la solution de transfert, ont permis d'obtenir, en terme de surface de pic, des RSDs inférieurs à 2.8% et 3.1%, respectivement.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste en la détermination de chlorure, phosphate et sulfate en présence de matrices d’échantillons difficiles qui interagissent avec la phase stationnaire de la colonne ou la rende même inutilisable. La dialyse dite « Stopped-flow » brevetée de Metrohm couplée au nouveau 881 Compact IC pro ion chromatograph remédie à ces inconvénients. Deux solutions standard couvrant les gammes de concentration de 1,0 à 3,6 mg/L et de 10 à 36 mg/L, ainsi que deux échantillons, du lait et de la poudre de lait pour bébé, portés à une ultra-haute température (UHT) ont été caractérisés en termes de concentration en analyte, d’écart-type relatif, de qualité du calibrage et de taux de récupération. Alors que les courbes de calibrage à cinq points ont abouti à des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,9999, le report (entre deux injections successives d’un échantillon concentré et à blanc) était inférieur à 0,49 %. Les récupérations de solution standard de concentrations faibles (de 10 à 36 mg/L) et de fortes concentrations (de 1,0 à 3,6 mg/L) se situaient respectivement entre 91 et 99 % et 94 et 100 %. La dialyse compacte automatisée à flux interrompu (stopped-flow) est une technique de préparation d’échantillons de pointe, qui assure une performance optimale de séparation tout en protégeant efficacement la colonne des composés néfastes de la matrice.

La nadroparine est un dérivé de l'héparine de bas poids moléculaire, administré comme anti-coagulant en prévention des thromboses. La détermination du sulfate dans ce médicament à base de soufre sert à contrôler si des réactions de dégradation interviennent. Il est possible d'utiliser une colonne courte car aucune interférence avec le pic de sulfate n'apparaît.

En amont du procédé de liquéfaction du gaz naturel, le carbonate et le sulfure d'hydrogène doivent être éliminés par une solution de lavage contenant de la pipérazine et de la N-méthyldiéthanolamine (MDEA). Le taux de concentration de ces deux composants est déterminé par la chromatographie ionique réalisée sur une colonne Metrosep C 4-150/4,0 par détection de conductivité directe.

La colonne courte Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 permet un débit plus élevé de l'éluant. Avec en outre un éluant plus concentré (7,0 au lieu de 5,0 mmol/L d'acide nitrique), la durée d'analyse des quatre cations (sodium, potassium, magnésium et calcium) peut être réduite à 5 minutes. On utilise la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Le règlement européen n°1169/2011 définit les règles de la déclaration nutritionnelle des denrées alimentaires. L'objectif est d'informer le consommateur en matière d'alimentation et de caractériser certaines substances dont l'absorption en grande quantité est nuisible à la santé. Cette Application Note décrit la détermination du yaourt aux fruits à l'aide de la colonne Metrosep Carb 2 - 150/2,0.

Outre les composants sucres typiques, le jus d'orange contient de l'inositol. Cet alcool de sucre est une molécule qui joue un rôle important de signalisation et de messager. Cette Application Note décrit la détermination de l'inositol, en plus du glucose, fructose et saccharose, dans le jus d'orange sur une colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0 avec détection ampérométrique pulsée (PAD).

La gentamicine est un antibiotique aminoglycoside composé d’un certain nombre de gentamicines apparentées. Elle est utilisée pour soigner divers types d'infections. Pour la détermination de ses principaux composants, l’USP préconise une séparation chromatographique avec détection ampérométrique pulsée à l'aide d'une électrode de travail en or. Une addition de NaOH en post-colonne précède la détection.

Détermination de silicate et hexafluorosilicate (par calcul) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de la conductivité après suppression chimique (voir AN S-277) suivie d’une détection UV/VIS avec réaction post-colonne. L’hexafluorosilicate est hydrolysé en fluorure et silicate. Les deux concentrations anioniques peuvent être utilisées pour le calcul de la concentration SiF 62-.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.

La choline est essentielle pour la biosynthèse de nombreuses molécules comme le neurotransmitteur, l'acétylcholine, et apparaît comme produit intermédiaire dans le métabolisme humain. La détermination de sa concentration est effectuée après une désagrégation aux micro-ondes. La séparation a lieu sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 après suppression séquentielle. La séparation des cations standard est de tout premier ordre.

Le chrome hexavalent, désigné également par chromate ou Cr(VI), est considéré comme une substance toxique et potentiellement cancérigène ; sa concentration dans l'eau potable doit donc être aussi faible que possible. La détermination du Cr(VI) est assurée par couplage de la chromatographie ionique et de l'ICP/MS. La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep A Supp 1 Guard/4,6.

Les solutions d'épurateurs de gaz destinées à l'épuration de gaz de fumée contiennent souvent des amines pour absorber les gaz acides tel le dioxyde de soufre (SO2). Les 1- (2-hydroxyéthyl)pipérazines et 1,4- à(2-hydroxyéthyl)pipérazines provenant des solutions d'épurateurs de gaz sont séparées sur la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0, puis déterminées au moyen de la détection par ampérométrie pulsée.

Le règlement de l'Union européenne 1169/2011 définit les règles de déclaration nutritionnelle des denrées alimentaires. L'objectif est de fournir des informations nutritionnelles au grand public et de caractériser les ingrédients alimentaires nocifs lorsqu'ils sont consommés en grande quantité. Cette Application Note décrit la détermination de trois sucres dans le jus de pomme à l'aide de la colonne Metrosep Carb 2 - 150/2,0.

Cette Application Note montre la détermination du glucose et du galactose dans une solution à 2 % de lactose. La séparation est réalisée sur une colonne Hamilton RCX-30 - 250/4,6 par application de la détection ampérométrique pulsée (PAD) sur une électrode en or. Empower 3.0 assure la commande de l'instrument, l'acquisition des données et leur traitement à l'aide du Metrohm IC Driver 2.0 pour Empower.

La détermination des PBBE (tétrabromobisphénol A - TBBPA, oxyde de diphényle dérivé octabromé - OCTA et oxyde de diphényle dérivé décabromé - DECA) dans un échantillon de polymère a été réalisée avec la colonne Nucleosil EC - 250 mm en utilisant un tampon de méthanol et de phosphate comme éluant sous détection UV conformément à la méthode d'essai CEI 62321 pour les tests RoHS.

Détermination du chrome dans les échantillons à plaquage métallique en utilisant la chromatographie d’échange anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne avec le diphénylcarbazide conformément à la méthode CEI 62321 pour les tests RoHS. Cette méthode fournit des procédures pour la détermination de la présence de chrome(VI) dans les chromages incolores et colorés sur échantillons métalliques.

La préconcentration inline avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) de Metrohm est une méthode performante unissant la préconcentration, l'élimination de la matrice et le calibrage à points multiples. Dans cette Application Note, cette méthodologie est appliquée pour déterminer des traces de sodium en plus de 2 mg/L d'ammonium. La colonne Metrosep C 6 - 250/4.0 est utilisée pour des raisons de sélectivité.

Le méropénème est un antibiotique ß-lactame de la classe des carbapénèmes, qui inhibe la biosynthèse de la muréine et donc, la formation d'une barrière de cellules bactériennes. La diméthylamine est un précurseur de la synthèse du méropénème et joue donc un rôle essentiel en tant que contamination. La détection s'effectue sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4 suivie d'une détection de conductivité après suppression séquentielle.

Les polyols et le sucre contenu dans les savons augmentent la stabilité et la taille des bulles d'air et de la mousse. Outre la glycérine polyol, des alcools de sucre et des sucres sont employés dans les savons. La détermination du sorbitol et du saccharose dans un savon transparent se fait sur une colonne de type Metrosep Carb 2 - 150/4,0, suivie immédiatement d'une détection ampérométrique pulsée (PAD).

Le propylène glycol, également appelé propane-1,2-diol, est un humectant utilisé dans les solutions topiques pour augmenter la solubilité du principe actif pharmaceutique (PAP) ou sa capacité à pénétrer la peau. Dans cette application, le propylène glycol est déterminé dans un placebo et dans deux solutions topiques contenant du diclofénac comme PAP. La séparation est réalisée sur une colonne Hamilton RCX-30-250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée (PAD) subséquente.

L'eau de piscine doit être soigneusement désinfectée, ce qui est souvent réalisé par ozonation. Des oxyhalogénures nocifs peuvent alors apparaître, dont il convient de surveiller la concentration. La séparation et la détermination des oxyhalogénures, en plus des anions standard, sont dans ce cas exécutées sur une colonne de type Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La quantification a lieu par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Le glycolate et le lactate doivent être déterminés dans un dissolvant pour vernis à double phase. Seule la phase aqueuse supérieure est analysée. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep A Supp 16 - 250/4,0. La composition de l'éluant est adaptée afin d'obtenir une séparation suffisante du glycolate et du lactate sans interférence du formate ou de l'acétate. La détection de conductivité après suppression séquentielle est utilisée.

Le monoéthylène glycol est utilisé pour la déshydratation du gaz naturel avant le processus de liquéfaction et sa pureté doit régulièrement être vérifiée. Les anions inorganiques et leurs acides correspondants sont corrosifs. C'est pourquoi ils doivent être maintenus à un niveau minimal. La séparation est réalisée sur une colonne microbore Metrosep A Supp 16 - 250/2,0 et la quantification se fait par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Le trioxanne 1, 3, 5 est un composé hétérocyclique produit par la trimérisation du formaldéhyde. Le trioxanne sert à produire des plastiques polyacétals tels que le polyoxyméthylène (POM), et des combustibles solides. Les solutions aqueuses de trioxanne 1, 3, 5 contiennent souvent des traces de triéthylamine devant être quantifiées. Cette analyse est effectuée sur une colonne Metrosep C 3 - 250/4,0 et est suivie d'une détection de conductivité directe.

Les concentrations en amines biogènes toxiques dans les produits alimentaires, notamment le poisson et le vin, sont une caractéristique de qualité essentielle. La présente Application Note présente la séparation de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine en plus de cations standard. La séparation est effectuée sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec Dose-in Gradient et la quantification, par détection de conductivité après suppression séquentielle.

L'analyse de spéciation du fer est essentielle, étant donné que son nombre d'oxydation exerce une grande influence sur le comportement de l'environnement, tant en ce qui concerne l'absorption par les organismes que le transport et le stockage de l'élément. Le fer(II) et le fer(III) sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La quantification est réalisée par détection IC-ICP/MS avec dilution isotopique.

La séparation du lactose, de l'acide lactobionique, de l'acide sialique*, du 6’-sialyllactose et du 3’-sialyllactose est présentée en tant que preuve de concept (démonstration de faisabilité) pour le contrôle de ces composés dans les procédés de fermentation d'un produit pharmaceutique. Le critère d'acceptation d'une résolution minimale des pics (< 1,3) est atteint. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée subséquente.

La détermination de l'iodate et de l'iodure dans les bains galvaniques déjà utilisés est rendue plus difficile par la forte concentration en ions diverses. L'iodate est requis comme stabilisateur du bain. Sa concentration doit être surveillée en vue d'une enduction adéquate. Un éluant de chlorure de sodium, la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 et la détection UV/VIS directe permettent une analyse de tels échantillons sans interférences matricielles.

Les agents complexants sont utilisés dans les engrais pour lier des oligoéléments comme le cobalt, le fer, le manganèse, etc. EN 13368-1 décrit la détermination de EDTA, HEDTA et DTPA. En tant que préparation des échantillons, du Fe3+ est ajouté afin de former des complexes avec les trois agents complexants. Les complexes sont séparés sur une colonne d'échange d'anions et séparés par détection UV/VIS après ajout d'acide perchlorique.

Dans l'exploitation de gaz naturel, il faut absolument retirer toutes les contaminations, notamment des gaz acides comme les 2S et CO2. Ces gaz acides sont éliminés lors du lavage des amines par un traitement chimiques aux amines ou aux alcanolamines. Cette application présente une analyse sûre et précise par la séparation de différentes amines et cations standard sur une colonne du type C 6 - 250/4,0 suivie d'une détection immédiate de la conductibilité.

L'intolérance au lactose se traduit par une impossibilité de digérer le lactose, présent dans le lait et les produits laitiers. Du "lait sans lactose" est analysé après une dialyse inline. Dans les échantillons de lait analysés, aucun lactose n'a pu être déterminé. Le chromatogramme de l'échantillon après dopage correspond à la valeur limite applicable au lait sans lactose qui est de 100 mg/L. La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. On s'attend à ce que la teneur soit plus faible dans les échantillons provenant d'endroits isolés. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige d'un champ dans une zone d'exploitation agricole. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 avec détection de conductivité directe. La teneur relativement élevée en ammonium peut s'expliquer par la présence d'élevages à proximité du lieu de prélèvement.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Le chromage est une galvanotechnique importante permettant de revêtir des surfaces métalliques ou synthétiques d'une fine couche de chrome qui servira de protection et de décoration. Les concentrations en acides sulfatique et sulfurique dans les bains sont des paramètres essentiels du procédé de revêtement, qu'il convient de surveiller étroitement. Les anions dans les bains de chrome sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 et déterminés au moyen de la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Les acides dicarboxyliques aromatiques comme l'acide téréphtalique, l'acide isophtalique et l'acide 5-sulfo-isophtalique sont des monomères importants pour la fabrication des polyesters et des résines alkydes. La proportion de monomères des acides dicarboxyliques exerce une très grande influence sur la polymérisation. La séparation de composants à élution tardive est achevée en 15 minutes si une colonne courte de type Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 est utilisée avec des concentrations en éluant élevées et de forts débits d'écoulement.

Le perchlorate est une contamination généralisée dans l'eau potable. En plus des quelque sources naturelles, le perchlorate parvient souvent dans l'eau potable par le biais des agents de désinfection, de blanchiment et des carburants. Il peut être facilement séparé des autres ions sur une colonne de type Metrosep A Supp 7 - 250 / 4,0, avant d'être quantifié par suppression séquentielle et détection de la conductivité. Comparée à l'AN-S-324, cette Application Note décrit une influence de la matrice nettement inférieure.

L'amine biogène et l'oxyde de triméthylamine (TMAO) sont des indicateurs de la qualité de la fermentation du raisin. La consommation de vins riches en amines entraînent fréquemment des maux de tête, c'est pourquoi les concentrations en amines dans le vin doivent être surveillées. Cette Application Note décrit la détermination de l'oxyde de triméthylamine, de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine, outre divers cations standard, à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 100/4,0 avec une détection de conductivité directe consécutive.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du bitartrate de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au bitartrate de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Le suxaméthonium (ou succinylcholine) est un agent paralysant au délai d'action court utilisé, par exemple, pour l'intubation trachéale. La choline est un constituant de base du médicament qu'il faut considérer comme une substance étrangère. L'USP applique la chromatographie cationique avec détection de la conductivité après suppression. La composition de l'éluant et le type de colonne ne sont pas exactement conformes à l'USP. Cependant, les résultats répondent aux exigences respectives. La teneur en choline de l'échantillon n'est pas conforme aux spécifications USP.

La combustion du bois chez les particuliers provoque des concentrations de lévoglucosane, de mannosane et de galactosane dans l'air généralement plus élevées pendant les mois d'hiver. Pendant les mois d'été, au contraire, on peut s'attendre à un apport plus important en composants de type sucre provenant de sources biogènes. On obtient une séparation et une sensibilité optimales des marqueurs du saccharide accumulés sur les filtres à air sur la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4.0 avec une détection pulsée ampérométrique ultérieure.

La combustion du bois chez les particuliers provoque des concentrations de lévoglucosane, de mannosane et de galactosane dans l'air généralement plus élevées pendant les mois d'hiver. Pendant les mois d'été, au contraire, on peut s'attendre à un apport plus important en composants de type sucre provenant de sources biogènes. Une séparation et une sensibilité optimales des marqueurs du saccharide accumulés sur des filtres à air sont obtenues avec la colonne Metrosep Carb 2 - 150/2,0 avec une détection ampérométrique pulsée ultérieure.

Le perchlorate est connu pour être un contaminant potentiel de l'eau potable. Outre quelques ressources naturelles, il provient essentiellement de désinfectants, agents de blanchiment, carburants etc. La méthode EPA 314.0 nécessite une limite de sensibilité au perchlorate dans de l'eau de qualité réactif de 0,5 µg/L. Mais les eaux à forte teneur en matières solides dissoutes totales doivent également être analysées par cette méthode. L'utilisation de la colonne Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 satisfait à toutes les exigences de cette méthode.

La présence du perchlorate dans l'eau est principalement causée par des sources anthropiques comme les engrais, les feux d'artifices, les carburants pour fusée etc. L'analyse des traces de perchlorate dans les échantillons d'eau est une tâche critique. La forte teneur en anions standards entraîne des pics importants qui interfèrent avec le très petit pic du perchlorate. Dans la technique de fraction de cœur, la fraction de perchlorate – largement libérée des anions interférents – est ré-injectée dans la colonne et permet ainsi l'obtention d'un pic net.

Pour extraire l'aluminium de la bauxite, le minerai d'aluminium est désagrégé dans une solution de soude caustique sous pression à une température entre 150 et 200 °C. Une dilution et l'ajustement de la valeur pH par ajout de 170 mmol/L d'acide citrique ont lieu avant la détermination du calcium par chromatographie ionique dans la liqueur Bayer. Ceci permet de fixer la valeur pH à 4,5 et évite un précipité d'hydroxyde d'aluminium. La séparation par CI est réalisée sur la colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 avec un éluant d'acide citrique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Avec l'arrivée en force de la voiture électrique, la demande en batteries au lithium, et donc du lithium comme matière première, augmentera fortement. Les lacs salins et les minéraux à base de silicate durs comptent parmi les principales sources de lithium. Cette Application Note est consacrée à la détermination des cations dans le lixiviat tiré de minéraux contenant du lithium.Dans les désagrégations de lithium, les métaux alcalins et alcalino-terreux sont séparés sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0. Une détection de conductivité est effectuée après une suppression séquentielle.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

La composition du sol comporte généralement de faibles taux de chrome, provenant principalement de l'altération des roches mais aussi de sources anthropiques. L'analyse de spéciation du chrome trivalent (Cr(III)) et du chrome hexavalent (Cr(VI)) est essentielle, car le premier est un oligo-élément et le second, un élément très toxique. Ces deux espèces du chrome sont séparées en un complexe Cr(III)-EDTA et en chromate sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0. L'analyse par dilution isotopique et spectrométrie de masse (SIDMS) sert à leur quantification.

Les solutions au glycol servent d'antigel et sont fréquemment utilisées en tant que tel dans les véhicules automobiles. En raison de la toxicité du (mono)-éthylèneglycol (MEG), le propylèneglycol non toxique est de plus en plus souvent utilisé. Cette Application Note présente la séparation et la quantification de ces deux glycols. La séparation est menée sur la colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0. Du fait du manque de chromophores et de la faible conductivité des glycols, la détermination est réalisée à l'aide de la détection ampérométrique pulsée (PAD).Mots-clés : éthanediol, propanediol

Le moût de bière est le liquide dans lequel l'amidon de malt est décomposé en sucres par voie enzymatique, il est en outre aromatisé et conservé avec du houblon. Les sucres les plus importants pour le brassage de la bière sont le maltose et le maltotriose qui subiront une fermentation alcoolique sous l'effet de la levure de brassage ajoutée. La composition des glucides dans le moût est déterminée sur une colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0 appliquant un gradient Dose-in pour optimiser la résolution et la durée de l'analyse.

Les traces d'acides organiques ne peuvent être déterminées que difficilement en présence de fortes concentrations en anions standard, car leurs pics peu élevés disparaissent généralement sous les pics plus importants des anions standard. Un gradient Dose-in simple permet d'améliorer la séparation : l'acétate et le formiate sont séparés sur la ligne de base du fluorure. En outre, l'oxalate élue nettement plus tard que le sulfate. La séparation a lieu sur une colonne du type Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 suivie d'une détection de conductivité après une suppression séquentielle.

L'analyse de traces par la chromatographie ionique des anions dans l'eau de mer est difficile du fait de la forte concentration en chlorure. Contrairement au chlorure, le nitrite, le bromure et le nitrate absorbent le rayonnement UV dans la gamme de longueurs d'onde inférieure, ce qui permet une détection UV de ces trois anions. Cette Application Note décrit la séparation sur une colonne de type Metrosep Carb 2 - 100/4,0 avec un éluant de chlorure de sodium. Il réduit l'effet de l'excédent de chlorure et autorise de faibles limites de sensibilité.

Les espèces de l'arsenic et du sélénium inorganiques ne doivent pas excéder dans l'eau potable des concentrations maximales en contaminants (Maximal Contaminant Level, MCL) de 10 µg/L et de 50 µg/L. Une étape de séparation est rendue nécessaire en amont de la détection ICP/MS, étant donné que ces deux éléments apparaissent sous deux nombres d'oxydation, trois et cinq. Cette Application Note décrit la détermination simultanée des deux espèces de l'arsenic (arsénite et arséniate) et du sélénium (sélinite et séléniate). La séparation s'effectue sur la colonne Metrosep Dual 3 - 100/4,0.

Les gradients haute pression associent les avantages des éluants à faible concentration à ceux des éluants plus fortement concentrés. Les éluants à faible concentration favorisent la séparation des composants à élution précoce et proche les unes des autres, alors que les éluants plus concentrés accélèrent l'analyse des composants fortement retenus sur la colonne. Le gradient haute pression mis en œuvre dans cette application permet de séparer en une seule opération 15 anions d'acides organiques. L'option de la soustraction à blanc du logiciel MagIC Net facilite l'attribution des pics et, par conséquent, la quantification.

La combinaison d’un 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et du logiciel MagIC NetTM offre une grande variété de techniques automatisées de préparation d’échantillon par chromatographie ionique et de calibrage disponibles en tant que système pour anions, cations ou bicanal. Le calibrage est simple et n’exige qu’une solution standard multi-ions. Le calibrage in-line permet de calibrer toute concentration de solution standard en ppt à l’aide d’une solution standard stable et unique au niveau du ppb. Au moyen d’une colonne de préconcentration et de la commutation des valves à une, deux ou plusieurs reprises, il est possible de créer différentes concentrations de calibrage à l’état d’ultra-traces avec une reproductibilité sans précédent. La technique de préconcentration in-line fait appel à une colonne de préconcentration et est parfaitement adaptée à l’analyse de traces dans des matrices complexes, en particulier lorsqu’elle est associée une élimination de matrice. En plus de faciliter la préparation de graphiques d’étalonnage g/L à ng/L, les techniques intelligentes de Metrohm sont en mesure de prendre des décisions logiques Alors que la technique intelligente Partial Loop de Metrohm (MiPT) permet d’utiliser des échantillons avec une large gamme de concentrations pour l’injection sans dilution manuelle préalable, la technique de dilution in-line intelligente, après la première injection d’échantillon, compare les zones de pics, calcule le facteur de dilution si nécessaire, opère la dilution et ré-injecte automatiquement l’échantillon. Les techniques in-line présentées permettent d’écourter les durées, de réduire les erreurs et de rationaliser la préparation manuelle onéreuse des solutions standard. Elles garantissent que les concentrations d’échantillon déterminées se situent toujours dans la plage de calibrage. Un débit d’échantillon plus élevé au même titre que des coûts d’analyse réduits et une plus grande fiabilité des données sont obtenus.

La détermination du sulfure par chromatographie ionique dans les eaux usées s'opère à l'aide de la détection ampérométrique et un éluant alcalin qui assure la stabilité du sulfure. La mesure est réalisée en mode ampérométrie à courant continu, appelé également mode DC (direct current mode). Il s'agit de la méthode de mesure ampérométrique la plus connue et la plus sensible qui offre, outre une excellente sélectivité, un grand choix d'électrodes de travail.La détermination du sulfure se fait sur une colonne de type Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 et une électrode en argent sert d'électrode de travail.

Dans le secteur des mines d'or, il existe une tendance qui consiste à remplacer la lixiviation au cyanure par le procédé moins toxique au thiosulfate. La lixiviation au thiosulfate est un procédé sensible qui nécessite une optimisation plus importante des composants de la réaction de lixiviation afin de maximiser la récupération de l'or et d'optimiser la perte de réactif. Le sulfite, le thiosulfate, le thiocyanate et le tétrathionate sont séparés sur une colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Étant donné que la plupart des perchlorates de métaux sont solubles dans l'eau, le perchlorate est choisi comme éluant. Ceci évite la précipitation de métaux dans le système CI.

Le chrome hexavalent (chromate) dans le sol doit être réduit autant que possible étant donné son action cancérigène. Le chromate peut être introduit dans le sol par l'utilisation d'engrais contenant du Cr(VI). Une grande partie de ce chromate est réduite en Cr(III) par oxydation de la matière organique. Le chromate résiduel est déterminé selon la norme EN ISO 15192 par digestion alcaline suivie d'une chromatographie ionique avec réaction post-colonne à la 1,5-diphénylcarbazide et détection ultérieure dans le visible à 538 nm. La procédure B proposée par la norme EN 16318 applique la digestion alcaline et la même procédure d'analyse aux engrais.

Les biodiesels ou diesels verts sont fabriqués à partir de graisses et d'huiles végétales en estérifiant les triglycérides qu'ils contiennent, ce qui produit du glycérol libre et du glycérol lié en sous-produits. Ces derniers accélèrent le vieillissement du carburant et provoquent des dépôts et des colmatages des filtres, ce qui explique pourquoi des teneurs maximales admissibles ont été définies, aux U.S.A. par la norme ASTM D6751 et dans l'UE par la norme EN 14214.Ces deux spécifications prescrivent la détermination par chromatographie ionique du glycérol libre et du glycérol lié. Cette Note décrit la détermination à l'aide de la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0 selon ASTM D7591.

Les anions dans le diesel, en particulier le biodiesel, peuvent être à l'origine de dépôts nocifs dans le moteur. La détermination par chromatographie ionique nécessite le transfert des anions du diesel dans une solution aqueuse, injectable à la CI. Une méthode typique de transfert des anions dans l'eau est l'extraction inline suivie d'une dialyse inline avant l'injection (voir AN-C-101 pour l'analyse correspondante des cations). Dans l'approche actuelle avec élimination de la matrice, l'échantillon diesel dilué dans de l'isopropanol est injecté dans un flux d'isopropanol et passé dans une colonne de préconcentration. L'isopropanol « lave » le diesel et une étape de rinçage ultérieure à l'eau ultrapure élimine l'excès d'isopropanol.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le sodium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du sodium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. Voir l'AN-C-182 pour la détermination respective du potassium. L'application de cette méthode permet de déterminer le sodium et le potassium simultanément selon l'USP.

Ce poster présente une détermination simple par chromatographie ionique de HF, HNO 3, d’acides organiques à courte chaîne et H 2SiF 6 dans des échantillons de bains de décapage. Les ions standard tels que fluorure, nitrate, acétate et sulfate sont déterminés par la détection de conductivité avec suppression alors que les silicates dissous sont détectés par spectrophotométrie lors de la même opération après une réaction post-colonne (PCR) en aval comme acide molybdosilicique. Les résultats des analyses de plusieurs mélanges commerciaux HF-HNO 3-H 2SiF 6, obtenus par la chromatographie ionique (CI) et le titrage, étaient cohérents, ce qui confirme l’applicabilité de la méthode CI à « double » détection présentée ici pour le contrôle de la composition des bains de texturation acides.

L'ASTM D8234 décrit la détermination des anions dans une eau à teneur élevée en sel par détection de la conductivité avec suppresseur suivie de la détection UV/VIS. Cette combinaison permet une détermination de nitrite par ex. par détection UV. Avec la détection de conductivité, cette quantification est impossible ou difficile en raison du très large pic du chlorure. L'échantillon étudié ici est un fluide issu d'une procédure de raffinage dont la teneur en chlorure est élevée. Étant donné que la solution d'échantillon contient également des matières organiques, une dialyse inline est mise en œuvre afin de protéger la colonne de séparation. La combinaison de ces deux modes de détection et de la dialyse inline réduit la préparation manuelle des échantillons et augmente nettement l'exactitude de l'analyse.

Le sulfure d’hydrogène (H2S) et le dioxyde de carbone (CO2) sont des produits perturbateurs accompagnant le gaz naturel, qui doivent être éliminés au cours de la transmission. Cela est réalisé par des lavages de gaz au cours desquels le flux de gaz est nettoyé à l'aide d'absorbeurs tels que des alcanolamines ou des alkylalcanolamines (par ex. méthyldiéthanolamine, MDEA). Étant donné que des sels résistants aux fortes températures se concentrent souvent dans la substance absorbante et en réduisent la capacité d'absorption pour les gaz acides, une analyse supplémentaire est nécessaire.La détermination des sels résistants aux fortes températures (SCN–, S2O32–, SO32–, SO42–, etc.) dans les solutions MDEA se fait sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 avec détection de conductivité précédée d'une suppression séquentielle.Mots-clés : lavage des amines, épurateur

Dans l’analyse chimique de routine, le principal enjeu consiste à obtenir un débit plus élevé d’échantillons, une meilleure reproductibilité, la flexibilité du Liquid Handling et à réduire les coûts de personnel. En réponse à ces exigences, le 872 Extension Module Liquid Handling, en combinaison avec le logiciel MagIC NetTM et la technologie Dosino éprouvée, étend les possibilités de la préparation d’échantillons in-line et ouvre de nouveaux champs d’application. Le module peut être utilisé, entre autres, avec un récipient de mélange en option, pour les ajustements de pH, les dérivatisations pré-colonne ou le mélange des solutions. En tant que technique de préparation d’échantillon in-line représentative, ce poster décrit les performances des dilutions précises. En utilisant une seule solution standard unique et stable, les courbes de calibrage multi-points peuvent être automatiquement enregistrées par dilution d’une solution standard concentrée dans un récipient externe.

Cette affiche démontre la possibilité de coupler un système CI de Metrohm à un spectromètre PerkinElmer NexION ICP-MS fonctionnant avec le logiciel Empower 3.À l'aide de la colonne Metrosep Carb 2, la séparation chromatographique des deux espèces a été obtenue avec une résolution élevée. Un faible bruit de fond et une sensibilité élevée permettent une détermination sur la plage inférieure des ng/L.La séparation optimale et la complexation complète des ions Cr(III) sont déjà possibles à des concentrations d'EDTA de 40 µmol/L dans les solutions à faible matrice et peuvent nécessiter une augmentation en fonction de la matrice de l'échantillon.La manipulation du système est simple et conviviale. Il a été démontré que la spéciation des ions Cr(III) et Cr(VI) peut être effectuée sur ce système en faisant appel à un système de données professionnel pour l’acquisition, le traitement et la consignation.

La détermination chromatographique simultanée de traces de lanthanides a pu être réalisée en utilisant, soit la détection de conductivité directe sans suppression, soit en utilisant la détection UV/VIS, après réaction post-colonne (PCR) avec l'arsenazo III à 655 nm. La détection de conductivité dans des conditions isocratiques a pu être effectuée en un temps d'analyse total d'approximativement 70 minutes. En revanche, la détermination des lanthanides par élution avec gradient et détection spectrophotométrique successive des complexes arsenazo III-lanthanide(III) a pu être réalisée en 22 minutes. En plus du temps d'analyse remarquable, la détection UV/VIS excelle de par ses sélectivité et sensitivité exceptionnelles et ne souffre pas d'interférences par l'omniprésence d'impuretés non-lanthanides, telles que le fer(III) ou autres métaux de transition. Pour les deux détections, de conductivité et de spectrophotométrique, l'utilisation d'étapes de préconcentration d'échantillons a permis de réduire la limite de détection (LOD) au niveau de la gamme des sub-ppb.

La technique de préconcentration intelligente de Metrohm avec élimination de matrice (MiPCT-ME) se distingue par sa capacité à effectuer des déterminations automatiques par chromatographie ionique sur six ordres de grandeur. Les conditions essentielles sont l’intelligence du système et la mesure exacte du volume de l’échantillon. Alors que l’intelligence permet de comparer les résultats et de prendre des décisions, le dispositif de distribution se charge du Liquid Handling de haute précision, même en présence de volume de l’ordre du microlitre pour la colonne de préconcentration. En utilisant un seul système analytique et sans rinçage supplémentaire, il est possible d’analyser des échantillons contenant à la fois des ultra-traces et de fortes concentrations. Comme les autres techniques de Metrohm in-line, la technique MiPCT-ME présentée réduit la charge de travail, assure une traçabilité complète, est libre d’effets rémanents et améliore de manière significative la précision et la reproductibilité des résultats.

Le contrôle de qualité et de procédés des biocarburants requiert des méthodes d'analyse directes, rapides et précises. La chromatographie ionique (CI) est la méthode idéale dans ces cas-là. Les traces d'anions dans l'essence/éthanol sont déterminées précisément, dans le domaine des sub-ppb, après la technique d'élimination de matrice de Metrohm (Inline Matrix Elimination) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité, après suppression séquentielle. Alors que les analytes anioniques sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice interférente organique essence/bioéthanol est éliminée.Les métaux alcalins nuisibles et les métaux alcalino-terreux extractibles à l'eau présents dans les biocarburants sont déterminés dans le domaine des sub-ppm, en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe, avec l'extraction automatique à l'acide nitrique et la technique de dialyse Metrohm Inline Dialysis. À la différence des substances de haute molécularité, les ions dans la matrice de force ionique élevée, diffusent à travers la membrane dans la solution acceptante aqueuse, de basse ionicité. Dans les échantillons de réacteurs de gaz biologique, les acides organiques de poids moléculaire faible sont issus de la dégradation biologique des matériaux organiques. Leur profil permet de tirer des conclusions importantes sur la conversion de la réaction de digestion anaérobique. Les acides gras volatiles et le lactate peuvent être déterminés de manière précise, en utilisant la chromatographie ionique à exclusion ionique avec détection de conductivité avec suppression, après dialyse en ligne ou filtration.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.

L'Eco IC est un appareil d'entrée de gamme qui convient parfaitement à l'exploitation de routine et aux analyses de l'eau. Il est équipé d'un détecteur de conductivité et peut être utilisé avec ou sans suppression chimique. Cette Application Note décrit la détermination du taux d'anions avec la colonne Metrosep A Supp 17 - 250/4,0. Ce type de colonne est particulièrement bien adapté aux analyses de l'eau à température ambiante.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium et le sodium sont déterminés par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale réalise le dosage du potassium par photométrie de flamme.

L'USP met à jour la monographie du chapitre général <591> « Détermination du zinc » afin d'y inclure la chromatographie ionique comme méthode d'analyse. L'oxyde de zinc est utilisé dans diverses crèmes de soins de la peau, dans des médicaments et produits pharmaceutiques. L'analyse par chromatographie ionique implique la séparation du zinc à l'aide, par exemple, de L91 (Metrosep A Supp 10) suivie d'une réaction post-colonne par le 4-(2-pyridylazo)résorcinol (PAR) comme réactif et la détection subséquente à une longueur d'onde de 530 nm.Mots-clés : USP<591>

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le chlorure est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité après suppression séquentielle dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du chlorure par titrage.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

La chromatographie ionique de combustion (CIC) mesure les AOX (halogènes organiques adsorbables, c'est-à-dire AOCl, AOBr, AOI) et les AOF ainsi que les CIC AOX(Cl) conformément à la norme DIN 38409-59 et à la norme ISO 18127.

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

Comme alternative au titrage, la chromatographie ionique (CI) avec détection de la conductivité supprimée a été approuvée par l'USP comme méthode validée pour quantifier la teneur en chlorure des comprimés de NaCl destinés à être dissous ou utilisés par voie orale.

Ce livre blanc montre comment l'OMNIS IC allie des performances analytiques élevées à une automatisation avancée des procédures de laboratoire pour l'analyse de l'eau potable.

Les halogénures organiques doivent être surveillés dans l'environnement. La chromatographie ionique de combustion (CIC) est utilisée pour une analyse précise des halogènes dans les solides conformément à la norme EN 17813:2023.

L'AOF (fluor organique adsorbable) est utilisé pour rechercher les substances alkylées per- et polyfluorées dans les matrices aqueuses par combustion pyrohydrolytique et chromatographie ionique.

Cette application se concentre sur l'analyse simultanée des cations et des anions supprimés avec un circuit intégré Metrohm à double canal exploité par OpenLab CDS.

Ce livre blanc compare l'ultrafiltration et la dialyse en ligne automatisées à la procédure traditionnelle de clarification Carrez pour l'analyse d'échantillons de lait par chromatographie ionique (CI). Une série de tests continus sur environ six mois a prouvé que la dialyse en ligne était une alternative fiable et valable pour traiter les produits laitiers avant l'analyse par CI.