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En el curso práctico de Química Analítica durante mi primer semestre en la universidad, tuve que realizar muchas valoraciones. Pensando en ello, recuerdo dosificar cuidadosamente el valorador con la bureta de vidrio, el engorroso proceso de volver a llenar la bureta y la sospecha constante de que no había elegido correctamente el punto final.
Todos en la clase seguían obteniendo resultados diferentes, pero nunca supimos muy bien por qué. En ese momento, no tenía tanta experiencia como ahora. Hoy, después de 10 años de experiencia en valoración, he aprendido que los resultados de la valoración manual dependen mucho de la persona que la realiza. Estas son las principales fuentes de error en la valoración manual y cómo puede evitarlas.
Elegir el indicador correcto
Estoy seguro de que ha aprendido en algún momento que el valor de pH del punto final de la valoración depende de la constante de disociación del ácido (Ka) del ácido y la base que se utilizan. Si se titula una base fuerte con un ácido fuerte, el valor de pH en el punto final es de alrededor de 7. La valoración de una base fuerte con un ácido débil desplaza el punto final hacia el rango alcalino. La titulación de un ácido fuerte con una base débil dará como resultado un punto final en el rango ácido. Esto explica por qué se utilizan varios indicadores diferentes en las valoraciones ácido-base. Pero, ¿cuál es el adecuado para elegir?
El gráfico anterior muestra algunos de los indicadores de pH más utilizados. Probablemente pueda imaginar que no obtendrá resultados correctos cuando el pH de su punto final sea de alrededor de 7, pero use cristal violeta o naranja de metilo como indicador. Afortunadamente, la mayoría de los estándares y POE especifican un indicador. ¡Siga las instrucciones y estará en el lado seguro!
El reconocimiento de punto final es subjetivo
Los problemas realmente comienzan cuando intenta reconocer el punto final. ¿Alguna vez has pensado en los matices del cambio de color?
Arriba, puede ver cinco etapas de una valoración ácido-base de c(HCl) = 1 mol/L con c(NaOH) = 1 mol/L. La única diferencia entre cada imagen y su predecesora es una gota adicional de valorador. Donde haría usted elegir el punto final en este caso?
¿Se alcanza el punto final en la imagen 1, donde solo se ve un rosa tenue? ¿O se alcanza en la foto 3 donde el color se vuelve más intenso? O incluso en la imagen 5, ¿en qué punto el color rosa es más vibrante? Entre la imagen 1 y la imagen 5, solo se agregaron cuatro gotas de titulador. Con la definición farmacéutica de una gota como un volumen de 50 µL, esto corresponde a 200 µL de valorante o aproximadamente 7,3 mg de ácido clorhídrico, un error enorme.
Lectura del volumen de la bureta
¿Recuerdas cómo leer correctamente la bureta? Debe pararse en un taburete y asegurarse de leer el valor del menisco horizontalmente. ¿Sabes por qué?
La lectura del volumen depende del ángulo desde el que mire la bureta. En el caso que se muestra aquí, las lecturas varían hasta 0,2 mL (200 µL) del valor real, según el ángulo de lectura. Cuanto más se desvíe su línea de visión de la horizontal, más inexacta será la lectura y el resultado. Puede asumir un error promedio de 200 µL. ¡Esto es mucho para una valoración, como mostré en el ejemplo anterior!
Mejorar la objetividad y la precisión
¿Cómo se pueden eliminar estos errores? El más fácil de superar es el error de lectura. La solución para esto es usar una bureta electronica. Al usar una bureta electrónica, todo lo que necesita hacer es llenarla con el valorador y luego presionar un botón. El dispositivo mide automáticamente el volumen y le da una lectura digital. El uso de una bureta electrónica ya garantiza un alto nivel de objetividad para sus resultados.
También mejora la precisión de sus resultados. No tengo que decirles cuán importante es la precisión en la química analítica, pero les daré un ejemplo. Imagina que determinaste la pureza del oro en un 90 %, pero en realidad es un 99 % puro. ¡Perdería mucho dinero al vender su oro con este pretexto!
Anteriormente, mostré que el reconocimiento visual del punto final mediante un indicador de color puede generar errores de hasta 200 µL. Una lectura de bureta inexacta puede generar un error adicional de 200 µL. Si bien el uso de una bureta electrónica no lo ayuda a lograr un reconocimiento de punto final más objetivo, sí reduce la adición de volumen mínimo por gota: ya no son 50 µL, pero pueden ser tan pequeños como 0,25 µL según el volumen del cilindro que use. Esto reduce sustancialmente el error resultante del reconocimiento de punto final. Las siguientes adiciones de volumen mínimo son comunes:
| Volumen del cilindro (ml) | mín. adición de volumen (µL) |
| 5 | 0,25 |
| 10 | 0,50 |
| 20 | 1,00 |
| 50 | 2,50 |
El siguiente paso: La valoración automatizada
Si desea superar todas las fuentes de error descritas en esta publicación, deberá cambiar a la valoración automatizada. En este caso, utilizará un sensor para medir el cambio de pH en la muestra y un algoritmo matemático para detectar el punto final; ya no se requiere un indicador. Además tienes la misma precisión que con la bureta electrónica.
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