Titulación de Karl Fischer ya no es el método que requiere mucha mano de obra como solía ser. Hoy en día, se puede automatizar fácilmente con instrumentación estándar, incluso para matrices y aplicaciones que habitualmente provocan graves dolores de cabeza.

En el corazón de esta tecnología: la dosificación precisa de muestras líquidas en la celda de titulación de Karl Fischer mediante Metrohm Sistema de manipulación de líquidos Dosino. El rendimiento superior de esta tecnología queda demostrado por cuatro ejemplos prácticos documentados en un póster técnico (8.000.6089).

Ejemplo 1: determinación automática del título

El agua ultrapura es un estándar excelente para la determinación de títulos (AB-424), pero requiere volúmenes de dosificación precisos. Un procedimiento completamente automatizado que utiliza un capilar, una bureta Dosino de alta precisión y el software tiamo™ hace que esta tarea sea más fácil que nunca.

Ejemplo 2: contenido de agua en compuestos altamente viscosos

La configuración y el método descritos en el ejemplo uno también se pueden usar para controlar la relación glicol/agua en fluidos agua-glicol altamente viscosos. En el ejemplo que nos ocupa, el procedimiento totalmente automatizado se aplica a dos fluidos industriales de glicol-agua, uno de los cuales es un fluido HFC (control de fuerza hidráulica).

Ejemplo 3: contenido de agua en disolventes orgánicos de bajo punto de ebullición

Debido a que el contenido de agua en los disolventes orgánicos no polares es bajo, se utiliza la titulación culombimétrica de Karl Fischer. El procedimiento fue probado para n-pentano. Debido a su baja viscosidad y tensión superficial, el n-pentano es extremadamente difícil de pipetear. La medición automatizada de muestras con inyección capilar utilizando una unidad de dosificación de 5 ml supera este problema y permite una determinación precisa del contenido de agua.

Ejemplo 4: prueba de idoneidad según Ph. EUR.

Desde 2008, la Farmacopea Europea (Ph. Eur.) requiere una prueba de idoneidad (capítulo 2.5.12) para la titulación volumétrica Karl Fischer. Para ello se determina primero el contenido de agua de la sustancia. Posteriormente, se añaden y determinan secuencialmente cantidades conocidas de agua ultrapura. A partir de la línea de regresión, se calculan la pendiente, las intersecciones del eje y el porcentaje de recuperación media. El sistema Metrohm realiza las seis determinaciones, calcula los resultados y genera un informe bien estructurado.

Descargas

8.000.6089         Dimensiones de muestra automatizadas en la titulación Karl Fischer

AB-424                 Determinación del título en la titulación volumétrica de Karl Fischer

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