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- 410000002-BCaracterización de negro de carbón at-line utilizando un espectrómetro Raman portátil
En este artículo se presenta la espectroscopía Raman portátil como una herramienta eficaz para la caracterización at-line del negro de carbón. El análisis espectroscópico Raman puede ser una prueba eficaz para caracterizar el material de negro de carbón.
- 410000003-AEspectroscopía Raman portátil para el estudio de polimorfos y la monitorización de transiciones polimórficas
La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.
- 410000008-AIdentificación de materias primas a través de varias bolsas de polietileno
El NanoRam es capaz de probar el material a través de varias capas de bolsas de plástico transparentes. Se obtuvo una identificación positiva del material en bolsas de PE desde 1 hasta 9 capas, demostrando una interferencia mínima de las bolsas de PE en el resultado de la identificación del material.
- 410000014-BLa espectroscopía Raman como herramienta para la tecnología analítica de procesos
Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.
- 410000016-ACuantificación de la urea en etanol por espectroscopía Raman
La urea se emplea ampliamente como fertilizante liberador de nitrógeno con más del 90 % de la producción de urea destinada a aplicaciones agrícolas. También se sabe que la urea forma complejos con ácidos grasos, que se han empleado para la separación de mezclas complejas y procesos de purificación. En esta nota de aplicación, presentamos la cuantificación de la concentración de urea en etanol por espectroscopía Raman y mostramos cómo se puede emplear este método para determinar el porcentaje de urea en un compuesto de inclusión sólido con ácido esteárico.
- 410000017-AApplication Note sobre la espectroscopía Raman para realizar identificaciones a través de los materiales
Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.
- 410000039-AAnálisis cuantitativo de soluciones mediante un espectrómetro Raman portátil de alta resolución
Se miden mezclas ternarias de soluciones acuosas de azúcar y se desarrollan modelos multivariantes de la concentración de analitos mediante el software BWIQ.
- 410000054-ANota técnica: Desarrollo de métodos con NanoRam®-1064
Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.
- 410000056-AIdentificación con TacticID Mobile de píldoras de Adderall falsificadas
En este estudio de caso, mediante un TacticID Mobile y utilizando un accesorio lente se midió directamente una presunta píldora de Adderall falsificada. Se comprobó que el espectro de la presunta píldora falsificada contenía celulosa y cafeína, pero no el principio activo. El TacticiD Mobile con excitación láser de 1064 nm suprime la fluorescencia, lo que pone una eficaz herramienta en manos de quienes luchan en primera línea contra las peligrosas falsificaciones de fármacos.
- 410000057-ANota técnica: Preprocesamiento espectral para el análisis cuantitativo Raman
El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.
- 410000059-BCaracterización de materiales de carbono con espectroscopía Raman.
La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen tener espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.
- 8.000.6023Determinación de tensioactivos aniónicos y catiónicos por medio de valoración potenciométrica de dos fases
Comparada con la valoración Epton clásica, las valoraciones de dos fases indicadas potenciométricamente que usan Surfactrodes resistentes a los disolventes orgánicos se pueden automatizar fácilmente y prescinden del cloroformo, que es tóxico para el hombre y el medio ambiente. Ni siquiera matrices difíciles como las grasas y aceites en los aceites para el baño o acondicionadores para el cabello o fuertes agentes oxidantes en los productos de lavado en polvo y en los detergentes industriales interfieren en la valoración de tensioactivos iónicos. Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia con los de la valoración Epton. Independientemente de la matriz, las desviaciones estándar relativas de determinaciones triples están por debajo del 2.1%. Mientras que el Surfactrode Resistant se usa sobre todo para fórmulas que contienen aceite, el Surfactrode Refill es ideal para jabones y productos de lavado en polvo. Ambos electrodos se destacan por su robustez y permiten la determinación rápida y precisa de tensioactivos aniónicos y catiónicos.
- 8.000.6033Análisis de materiales energéticos en diversas muestras de agua y tierra usando HPLC y LC-MS
Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.
- 8.000.6075Determinación por cromatografía iónica de pirofosfato, trimetafosfato, tripolifosfato y aniones estándar en tensiactivos y abonos
Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.
- 8.000.6080Valoración termométrica – la pieza que faltaba en el puzzle de la titulación
La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.
- 8.000.6089Dimensión de muestras automatizada en la titulación Karl Fischer
Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.
- 8.000.6098Determinación del contenido de cobalto, contenido de partículas sólidas, densidad relativa y viscosidad en secadores de laca mediante la espectroscopia Vis-NIR.
El póster muestra el uso de la espectroscopia Vis-NIR para la cuantificación simultánea del contenido de cobalto, el contenido de partículas sólidas, la densidad relativa y la viscosidad en secadores de laca como excelente alternativa a los métodos de laboratorio convencionales de química húmeda. Las ventajas de la gama ampliada de longitudes de onda en la gama visible se hacen patentes en esta aplicación: la gama visible (400 nm - 780 nm) se correlaciona directamente con el contenido de cobalto; a la gama NIR (780 nm – 2500 nm) se recurre para la determinación de los parámetros químicos y físicos.
- AB-027Valoración potenciométrica de cloruro y bromuro juntos
Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.
- AB-039Determinación potenciométrica del ácido sulfonítrico
Se describe un método potenciométrico, no acuoso, para la determinación del ácido sulfonítrico con ciclohexilamina como reactivo. El ácido sulfúrico y el ácido nítrico se pueden registrar cuantitativamente.
- AB-053Determinación de amonio o nitrógeno Kjeldahl
La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).
- AB-070Determinación polarográfica de nitrato en aguas, extractos de suelos y plantas, zumos de frutas, carnes y embutidos, abonos, purín, etc.
Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.
- AB-072Determinación potenciométrica de mercurio o plata en presencia de halogenuros.
Halogenuros perturban generalmente las determinaciones de mercurio o de plata. Pero si el mercurio o la plata se determinan con iones de sulfuro, se forman sulfuros extremedamente insolubles.Se describe aquí un método sencillo que permite la titulación directa de compuestos de mercurio(II) o plata(I) en presencia de halogenuros. La titulación potenciométrica se efectúa en solución alcalina usando tioacetamida como reactivo tras la formación del complejo EDTA.Compuestos orgánicos que no son solubles en EDTA alcalino se pueden titular también tras una cuidadosa digestión.
- AB-077Determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer: consejos y trucos para la titulación volumétrica de Karl Fischer
Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.
- AB-082Determinación de fluoruro con un electrodo ion-selectivo
Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.
- AB-101Valoraciones complejométricas con el electrodo ion-selectivo de Cu
En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.
- AB-119Determinación potenciométrica de trazas de bromuro y yoduro en cloruros.
El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).
- AB-121Determinación de nitrato con el electrodo ion-selectivo
Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.
- AB-129Determinación potenciométrica de ortofosfatos, metafosfatos y polifosfatos
Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.
- AB-130Titulaciones de cloruro con indicación potenciométrica
La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.
- AB-133Determinación del amoníaco con el electrodo ion-selectivo: consejos y trucos para una determinación fiable según las normas comunes
Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.
- AB-134Determinación de potasio con un electrodo ion-selectivo
El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.
- AB-137Determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer
Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.
- AB-140Determinación titrimética de sulfato
Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127
- AB-143Determinación de agentes complejantes en detergentes
En el Application Bulletin AB-076 se describe la determinación polarográfica de pequeñas concentraciones (1-100 mg/L) de NTA y EDTA en agua. Puesto que tuvieron que ser sustituidos en algunos países por las leyes contra el uso de fosfatos en los detergentes, el NTA, el EDTA y el citrato adquieren mayor importancia como agentes complejantes y aditivos.Este Bulletin describe la determinación de mayores cantidades de agentes complejantes en detergentes por titulación potenciométrica. El electrodo ion-selectivo de cobre (Cu-ISE) funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. La determinación de los agentes complejantes no se ve perturbada por otros ingredientes que se encuentran comúnmente en el detergente.
- AB-147Determinación de trazas simultánea de siete metales en materiales «electronic grade» con la ayuda de la voltamperometría de redisolución.
Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.
- AB-177Determinación automática del número de bromo y del índice de bromo en los derivados del petróleo
El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.
- AB-190Determinación del contenido de 4-carboxibenzaldehído en ácido tereftálico por polarografía
El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.
- AB-196Determinación del contenido de formaldehído por polarografía
El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.
- AB-209Agua en aceites aislantes, hidrocarburos y sus derivados: determinación precisa y fiable por titulación Karl Fischer
Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.
- AB-230Determinación potenciométrica de tensioactivos no iónicos a partir de aductos de polioxietileno con el electrodo NIO
En el Bulletin se describe la determinación por titulación de tensioactivos no iónicos a partir de aductos de polioxietileno (aductos POE). La base para la determinación es la transferencia del tensioactivo no iónico en un compuesto semicatiónico y su titulación por precipitación con tetrafenilborato de sodio (NaTPB). Para la indicación de la titulación potenciométrica se utiliza el electrodo NIO. En este Bulletin se describen las determinaciones en productos crudos, formulaciones y agua residual, y se indican sus particularidades, posibilidades, límites y problemáticas.
- AB-233Determinación potenciométrica de agentes tensoactivos aniónicos y catiónicos con electrodos de tensoactivos
Los agentes tensoactivos aniónicos pueden ser titulados con los catiónicos y viceversa. El Bulletin describe numerosas sustancias que pueden ser determinadas de este modo y nombra las condiciones de trabajo y los parámetros correspondientes. A diferencia de la titulación de dos fases clásica según Epton, la titulación se puede realizar con los electrodos aniónicos y catiónicos sin cloroformo. Además, en algunos casos es difícil detectar el punto de equivalencia de la titulación con el método Epton, y no es posible automatizar la titulación.De modo ecológico, un EIS de agentes tensoactivos suele ser el remedio en muchos casos. Este ha sido desarrollado especialmente para la aplicación en determinaciones de agentes tensoactivos con índice potenciométrico.
- AB-264Métodos de valoración para betaína
Los dos procedimientos de valoración potenciométrica descritos aquí permiten determinar el contenido de soluciones de betaína de venta habitual en los comercios. Los procedimientos no son aptos para la determinación del contenido de betaína en formulaciones. Las posibilidades y limitaciones de ambos procedimientos se indican precisando particularidades y posibles fuentes de perturbaciones. El Boletín explica los principios teóricos más importantes y ayuda al usuario a desarrollar métodos de valoración propios y específicos para sus productos.
- AB-268Titulación potenciométrica de tensioactivos y fármacos – Visión conjunta
En este Bulletin se ofrece una visión conjunta del gran número de tensioactivos y fármacos que se pueden determinar por medio de titulación potenciométrica. Para la indicación del punto final de la titulación, Metrohm proporciona cinco electrodos de tensioactivo diferentes: Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill y NIO. Se describe con detalle la elaboración del reactivo de titulación, así como la colocación del título. El Bulletin incluye también una compilación en forma de tabla de más de 170 aplicaciones probadas del área de la analítica de tensioactivos y fármacos. Con esta guía podrá alcanzar su objetivo con seguridad: podrá consultar rápidamente en la tabla el electrodo de tensioactivo y el reactivo de titulación más adecuados para su producto.
- AB-269Determinación potenciométrica de agentes tensoactivos iónicos a través de una titulación de dos fases con el «Surfactrode»
Mediante numerosos ejemplos prácticos, este Bulletin describe la titulación potenciométrica de dos fases de agentes tensioactivos iónicos en materias primas y muchas otras formulaciones.Dos electrodos tensoactivos –el Surfactrode Resistant y el Surfactrode Refill– permiten realizar esta clase de titulación de agentes tensoactivos en analogía con la «titulación Epton» clásica con un alto grado de automatización. Los resultados obtenidos se correlacionan muy bien con los de la titulación Epton. El cloroformo tóxico, cancerígeno y nocivo para el medio ambiente puede ser sustituido por otro disolvente, como metilisobutilcetona o n-hexano.
- AB-275Titulación potenciométrica de dos fases de agentes tensoactivos aniónicos en detergentes en polvo y detergentes líquidos
La titulación de dos fases con indicación potenciométrica es un método universal para la determinación de agentes tensoactivos iónicos en detergentes. Los resultados obtenidos pueden compararse con los de la titulación de dos fases clásica según Epton (sistema de indicadores mixtos azul de disulfina/bromuro de dimidio). El presente Bulletin trata distintos parámetros que pueden influenciar en la titulación potenciométrica de agentes tensoactivos. La información suministrada permite al usuario determinar de forma más precisa el contenido de agentes tensoactivos aniónicos en prácticamente todas las formulaciones.
- AB-280Determinación del contenido de agua de Karl Fischer automática con el 874 Oven Sample Processor
La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.
- AB-307Determinación de sulfato en abonos fosfatados granulados mediante valoración termométrica
El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, este procedimiento tan extendido se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo. Este boletín trata de la determinación de sulfato en fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de azufre elemental, %S.
- AB-308Determinación de sulfato en ácido fosfórico (muestras de fertilizantes líquidos) con valoración termométrica
El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, el procedimiento generalizado se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo.
- AB-314Determinación del fosfato total en abonos fosfatados y fosfatados con valoración termométrica
El fosfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Mg2+ como valorante. La solución que contiene fosfato se basifica y tampona con una solución de NH3/NH4Cl antes de la valoración. La formación de MgNH4PO4 insoluble es exotérmica. El método es una adaptación titrimétrica de un procedimiento gravimétrico clásico. Este boletín trata de la determinación de fosfato en ácido fosfórico y fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de P y P2O5.
- AB-316Determinación del ácido fosfórico en abonos líquidos mediante valoración termométrica
El contenido de ácido fosfórico puede valorarse fácilmente con una solución estandarizada de 2 mol/L de NaOH. El contenido de calcio que interfiere en el abono fosfórico puede eliminarse añadiendo una solución saturada de oxalato.
- AB-407Valoración volumétrica automatizada de Karl Fischer con MATi 10
Este Application Bulletin proporciona información sobre el sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). El MATi 10 es un sistema configurado para la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada con el que se puede determinar el contenido de agua en muestras líquidas y sólidas. Hasta 24 muestras pueden ser analizadas directamente en recipientes de titulación de 75 mL. Las muestras son pesadas en los recipientes de titulación y cubiertas con papel de aluminio. Esto evita la falsificación del contenido de agua.
- AB-409Análisis de productos químicos mediante espectroscopia del infrarrojo cercano
El presente Application Bulletin contiene aplicaciones NIR y estudios de viabilidad para los sistemas NIR en la industria química. Los análisis cualitativos y cuantitativos de las más diversas muestras son parte de este Bulletin. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el sistema recomendado para el análisis y los resultados obtenidos de este.
- AB-411Análisis de barnices y colores por medio de espectroscopia de infrarrojo cercano
La espectroscopia de infrarrojo cercano se utiliza para varios análisis. Debido a la determinación rápida y no destructiva, NIRS es especialmente adecuado para el control de calidad de productos y de materias primas, ya sea durante la fabricación de los productos o en los productos finales. Este Application Bulletin muestra aplicaciones NIR y estudios de viabilidad de la industria de los barnices y los colores realizados con NIRSystems.
- AB-421Titulación Karl Fischer coulométrica automatizada
MATi 4 (Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado para la determinación automatizada del contenido de agua en muestras líquidas por medio de la titulación Karl Fischer coulométrica. El volumen de muestra máximo es de 5 mL. Se llenan hasta 160 muestras en frascos de cristal y se cierran con tapas. De este modo, el contenido de agua de las muestras no varía. Las muestras se succionan y se transfieren a la célula coulométrica a través de una aguja. El software tiamo™controla el sistema.
- AB-424Determinación del título en la titulación Karl Fischer volumétrica
Esta aplicación contiene información sobre la determinación del título en la titulación Karl Fischer, en especial, sobre el estándar de agua apto para una determinación del título y el manejo correcto de este.La determinación del título para reactivos de titulación Karl Fischer es esencial, ya que el título puede modificarse a causa de la humedad del aire. La frecuencia de la determinación depende del reactivo de titulación y de la estanqueidad del sistema.En la titulación Karl Fischer, el título consta de la unidad mg/mL. El valor calculado en una determinación del título indica cuántos miligramos de agua reaccionan en un mililitro de reactivo de titulación.
- AB-441Ensayo de complejos de piritiona: determinación fiable por titulación potenciométrica
Los complejos de piritiona, como el piritionato de zinc (ZnPT), el piritionato de cobre (CuPT) y el piritionato de sodio (NaPT), se utilizan como fungicidas y bactericidas. El ZnPT se utiliza en el tratamiento de afecciones cutáneas como la dermatitis seborreica o la caspa. Además, el ZnPT se utiliza a veces como agente antibacteriano en pinturas para prevenir el crecimiento de algas y moho. El CuPT se utiliza principalmente como biocida para prevenir la bioincrustación de superficies sumergidas en el agua. Por su parte, el NaPT se usa como agente antimicótico para el tratamiento de micosis, como el pie de atleta. Los diferentes complejos de piritiona se determinan por titulación yodométrica utilizando un Pt Titrode, que no precisa mantenimiento, para la indicación.
- AB-443Determinación de la pureza de la glicerina mediante titulación potenciométrica
Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.
- AN-BAT-006Determinación del índice de MacMullin
Los componentes principales de una batería son los electrodos positivos y negativos, junto con el electrolito, que solo proporciona la conductividad iónica. Los electrolitos más comunes se encuentran en estado líquido. Por lo tanto, se necesita un separador para proporcionar una separación física entre los electrodos. El separador se empapa con electrolito. El índice de MacMullin es un parámetro que se utiliza para determinar la calidad de un separador, en términos de conductividad iónica, cuando se empapa con un electrolito. El índice de MacMullin puede calcularse utilizando los resultados del ajuste de datos de dos experimentos EIS y los factores geométricos de las células de medida. En esta Application Note se emplea un electrolito comercial, junto con un filtro poroso, utilizado como separador.
- AN-C-031Calcio y magnesio en cloruro de sodio de alta pureza
Determinación de calcio y magnesio en cloruro de sodio de alta pureza, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-061Zinc y manganeso junto a cationes estándar en un extracto de un compuesto de zinc
Determinación de zinc, sodio, amonio y manganeso junto a magnesio y calcio en un extracto de un compuesto de zinc usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-062Cinco cationes incluido hierro en glicol monoetileno (MEG)
Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un extracto de glicol monoetileno, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-063Cinco cationes en bromuro de litio usando reacción post-columna
Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS (520 nm) después de reacción post-columna con PAR.
- AN-C-066Cuatro cationes en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar
Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-071Cloro en solución salina
Determinación de sodio, potasio, DMEA (dimetiletanolamina), calcio, colina y magnesio en solución salina, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa
- AN-C-073Calcio y magnesio en dolomita
Determinación de calcio y magnesio en una muestra de dolomita, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa
- AN-C-074Trimetilamina en peróxido de hidrógeno (H2O2)
Determinación de trimetilamina en peróxido de hidrógeno (31%), usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de eliminación de matriz inline, preconcentración inline y calibración inline.
- AN-C-082Amonio, magnesio y calcio en fertilizante
Determinación de amonio, magnesio y calcio en un fertilizante, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-084Amonio, magnesio y calcio en fertilizante líquido
Determinación de amonio, potasio magnesio y calcio en un fertilizante líquido, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-091Magnesio, manganeso y zinc en solución de sulfato de zinc
Determinación de magnesio, manganeso y zinc en una solución de sulfato de zinc, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-C-095Metilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimetilamina (TMA) en metilpirrolidona, aplicando la eliminación de matriz en línea Metrohm
Determinación de trazas de metilamina, dimetilamina y trimetilamina en metilpirrolidona, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-C-098Lantánidos por cromatografía iónica, aplicando detección de conductividad sin supresión
Determinación de trazas de lutecio, itérbio, tulio, erbio, terbio, gadolino, samaro, neodimio, praseodimio, cerio y lantano, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa
- AN-C-106Lantánidos por cromatografía iónica con derivatización post-columna y detección UV/VIS
Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.
- AN-C-121Estroncio y bario en monoetileneglicol
Determinación de estroncio y bario en monoetileneglicol usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-122Cationes incl. hierro total en anticongelante (monoetileneglicol)
Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un anticongelante (monoetileneglicol) diamida. El ácido ascórbico reduce el hierro(III) a hierro(II). De esta forma e hierro total se determina como hierro(II).
- AN-C-123Cationes incl. estroncio en salmueras
Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, calcio, magnesio y estroncio en salmueras utilzando la cromatografía de cationes con detección conductimétrica directa.
- AN-C-131Magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico
Determinación de magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-144Preconcentración inline variable con eliminación de la matriz para la determinación de trazas de cationes (MiPCT-ME)
La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.
- AN-C-162Componentes de iones positivos en la solución de desarrollador con ayuda de un gradiente de flujo
En esta Application Note se describe la determinación de dietilhidroxilamina N,N (DEHA), triisopropanolamina (TIPA) y un componente desarrollador del color de iones positivos (Color-Developing component, CDC) en una solución de desarrollador. La analítica se realiza en una columna de alta capacidad del tipo de la Metrosep C - 250/4.0 con la posterior detección directa de la conductividad. Para reducir el tiempo de residencia de los componentes desarrolladores del color intensamente retardados en la columna, se ha aumentado el caudal de la columna tras la elución de las aminas.
- AN-C-163Iones positivos en agua salina con dilución mínima e inyección sub-µL
Por lo general, las muestras de agua salina se diluyen mucho para evitar una sobrecarga de la columna. La dilución manual es muy proclive a errores, por lo que en esta aplicación se establece una inyección de 0,25 µL mediante un bucle interno, lo que ahorra una dilución adicional. La determinación de sodio, potasio, magnesio y calcio en el agua salina se obtiene en la columna Metrosep C 6 - 150/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.
- AN-C-175Pureza de 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida por cromatografía iónica
El 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida es un componente orgánico para la síntesis de productos farmacéuticos. Su pureza es crucial para el éxito del respectivo paso de síntesis. La 2,2,2-trifluoroetilamina, la glicina y los cationes inorgánicos resultan de interés. Se requiere que el área de pico total sea inferior al 2% del área de todos los picos por encima del nivel comunicado. La separación y cuantificación se logran en una columna de cationes Metrosep C 4 - 250/4,0.
- AN-C-191Sodio en acetato de lantano
El lantano (La) es un metal de transición que se oxida fácilmente en contacto con el aire a óxido de lantano (III). Este óxido, así como las sales resultantes de su disolución en ácido y su recristalización, es un componente de diferentes catalizadores. En este caso, para detectar una contaminación de sodio se debe analizar una solución de acetato de lantano (III) preparada por disolución de óxido de lantano (III) en ácido acético. La alta concentración de La3+ se compleja por medio del ácido dipicolínico del eluyente y forma complejos aniónicos. Estos complejos se eluyen en el frente y, por lo tanto, no interfieren con la impureza de sodio así como con otros cationes como el amonio y el calcio.
- AN-C-195Cuantificación de cationes con mayor rendimiento utilizando microbore IC
La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.
- AN-CIC-002Halógenos y azufre en disolventes residuales por medio de Combustion IC
Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y sulfato en disolventes residuales mediante reacción química por combustión como preparación de muestras y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. El análisis es importante para la introducción de residuos en disolventes sin y con halógenos.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-007Análisis de una solución patrón mezclada como un fluido por medio de Metrohm-Combustion IC
Esta aplicación describe la determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y azufre (como sulfato) en una solución patrón etanólica con compuestos orgánicos halogenados (ácidos benzoico 4-halogenados; F, Cl y Br) y organosulfurados (ácido 3-(ciclohexilamino)-1-propanosulfónico), por medio de cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-009Cloruro y azufre en ciclohexano por medio de Metrohm-Combustion IC
El ciclohexano es un disolvente orgánico importante. El ciclohexano reciclado se debe examinar para detectar trazas, como, por ejemplo, cloruro y sulfato. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline es el método ideal.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-COR-005Corrosión, parte 5: inhibidores de la corrosión
Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.
- AN-COR-011ASTM G100: Polarización galvanostática cíclica en escalera
La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.
- AN-COR-012ASTM G5: Mediciones de polarización anódica potenciodinámica
Esta nota de aplicación evalúa la corrosión en acero inoxidable tipo 430 según ASTM G5 con VIONIC impulsado por INTELLO y una configuración de celda de corrosión que cumple con ASTM.
- AN-COR-014Medida de la eficiencia de los inhibidores de la corrosión en condiciones de flujo turbulento con el electrodo cilíndrico rotatorio Autolab (RCE) según la norma ASTM G185
El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) es una técnica utilizada en la investigación de la corrosión para simular en un entorno de laboratorio el flujo turbulento que suele producirse cuando se transportan líquidos a través de tuberías. El RCE se utiliza para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando las condiciones de flujo de la tubería. Los experimentos que implican el uso de un RCE están regulados por la norma ASTM G185. En esta Application Note, el RCE con una muestra de cilindro de acero al carbono 1018 se utilizó con la técnica de medida de polarización lineal (LP).
- AN-COR-015Medidas de las tasas de corrosión en condiciones de flujo reposado y turbulento mediante el uso de un electrodo cilíndrico rotatorio (RCE)
El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).
- AN-COR-016ASTM G61: Método de prueba estándar para realizar polarización potenciodinámica cíclica
Esta nota de aplicación detalla las mediciones de corrosión que cumplen con la norma ASTM G61 realizadas con VIONIC impulsado por INTELLO utilizando celdas de corrosión que cumplen con la norma ASTM de Metrohm.
- AN-COR-017Reducción coulométrica según la norma ASTM B825
La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.
- AN-COR-018Evaluación de revestimientos orgánicos sobre metales con el Autolab PGSTAT a partir de la norma ISO 17463: pinturas y barnices
La norma internacional ISO 17463 describe la determinación de las propiedades anticorrosivas de los revestimientos protectores orgánicos de alta impedancia sobre metales. Esta técnica utiliza ciclos compuestos de medidas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), polarizaciones catódicas y relajación de potencial. Esta Application Note muestra la conformidad del Metrohm Autolab PGSTAT M204 y de la célula plana con la norma ISO 17463.
- AN-CS-012Determinación de trimetilamina y cationes estándar en peróxido de hidrógeno al 30% (H2O2)
El peróxido de hidrógeno está disponible en diferentes grados de pureza en función de su uso. El H2O2 de alta pureza (grado electrónico) requiere unos niveles de contaminación muy bajos, concretamente, de menos de 1 μg/L de trimetilamina (TMA). Esta aplicación describe la determinación de trimetilamina en una solución de H2O2 de alta pureza (30%). Se lleva a cabo un análisis mediante la técnica de preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME, por sus siglas en inglés) aplicando la detección de conductividad tras la supresión de cationes secuencial.
- AN-CS-019Trazas de amonio y trimetilamina en peróxido de hidrógeno al 30% mediante aplicación de supresión secuencial
La determinación de los niveles de trazas de cationes y aminas en el peróxido de hidrógeno es importante para la determinación de la calidad de los productos químicos semiconductores de alto rendimiento. En particular, algunos fabricantes buscan 1 ppb de trimetilamina o menos en muestras de peróxido de hidrógeno. Se aplica la cromatografía iónica después de la MiPCT-ME* con detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.
- AN-EC-002Electrodos de referencia y su uso
Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.
- AN-EC-015Metrohm 663 VA Stand para la detección de iones de metales pesados en muestras de agua
La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.
- AN-EC-020Cálculo de las constantes de celda con el Autolab Microcell HC TSC70 y TSC1600
Para poder calcular la conductividad de un electrolito, es necesario conocer la constante de la celda. Para la determinación de las constantes de celda de conductividad de la celda electroquímica de temperatura controlada TSC1600 se ha utilizado una configuración de Autolab PGSTAT204 de Metrohm equipado con el módulo FRA32M en combinación con el Autolab Microcell HC.
- AN-EC-024Estudio de la cinética electroquímica de un par redox clásico utilizando el Autolab Microcell HC
Los parámetros cinéticos y de transferencia de masa de la reacción de electrooxidación de TEMPO se midieron con la célula de medida TSC Surface para el sistema Autolab Microcell HC. La célula permite el estudio de los procesos electroquímicos en electrolitos líquidos en una configuración de tres electrodos bajo control de temperatura.
- AN-EC-039Estudio espectroelectroquimioluminiscente de la emisión simultánea de dos luminóforos.
Experimentos de espectroelectroquimioluminiscencia que comparan detectores de fotodiodo y microespectrómetro, mostrando cómo cada sensor captura las señales de ECL para el análisis de sistemas de luminóforos simples y duales.
- AN-EC-040Detección de fentanilo mediante ECL
Esta nota de aplicación presenta un método de electroquimioluminiscencia (ECL) como una alternativa rápida, accesible y rentable para la detección de fentanilo.
- AN-EIS-005Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 5: estimación de parámetros
En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.
- AN-EIS-006Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 6: medida de señales primarias en EIS
En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.
- AN-EIS-007Adaptación de datos EIS: cómo obtener buenos valores iniciales de elementos de circuitos equivalentes
La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.
- AN-H-141Índice de acidez en petróleo crudo y gasóleo según ASTM D8045
La titulación termométrica puede determinar el número de acidez total (TAN) de varios productos de petróleo crudo según ASTM D8045 sin necesidad de mantenimiento del sensor.
- AN-H-146Nitrógeno en amoniaco y urea en fertilizantes NPK: determinación rápida y simultánea de ambos componentes por titulación termométrica
Los fertilizantes se aplican en el sector agrícola para proporcionar más nutrientes esenciales a las plantas en crecimiento. Los denominados fertilizantes "NPK" proporcionan esos nutrientes a las plantas con sus tres componentes principales (N de nitrógeno, P de fósforo y K de potasio). En los fertilizantes, el nitrógeno se suministra principalmente en tres formas: como nitrato de amonio (NH4NO3), amoníaco (NH3) y urea (H2NCONH2). La determinacion de los componentes individuales que aportan nitrogeno es a menudo un trabajo laborioso. La titulación termométrica ofrece la posibilidad de determinar rápidamente la cantidad de nitrógeno del amoniaco y de nitrógeno de la urea en una sola titulación utilizando hipoclorito de sodio como reactivo de titulación.
- AN-H-148Potasio en la potasa: determinación rápida y económica por titulación termométrica
La potasa se extrae comúnmente del mineral, depositada tras la evaporación de los antiguos océanos interiores. A continuación, la sal de potasio se purifica en estanques de evaporación. Al final de este proceso, la potasa se obtiene normalmente en forma de cloruro de potasio. La potasa se utiliza sobre todo como fertilizante, necesidad de potasio (un nutriente esencial) a las plantas. Además, se utiliza en la industria química y para producir medicamentos. El contenido de potasio en la potasa se determina normalmente mediante la fotometría de llama (F-AES) o ICP-OES. Sin embargo, estas técnicas precisan una fuerte inversión y conllevan grandes costes operativos. Aplicando la reacción de precipitación gravimétrica utilizada históricamente como titulación termométrica, es posible determinar rápida y económicamente el contenido de potasio en la potasa en cuestión de minutos.
- AN-I-015Determinación del contenido de cloruro en colorante
En la síntesis de ciertos colorantes, el cloruro de sodio es un subproducto. Por lo tanto, el contenido de cloruro es un parámetro importante. Esta Application Note describe la determinación del contenido de cloruro en colorantes mediante la adición de patrón con un electrodo ion-selectivo Cl-.
- AN-I-018Amonio en fertilizantes líquidos: determinación fiable mediante adición de patrón con NH4 - Electrodo ion-selectivo
Como el nitrógeno es un nutriente esencial para las plantas, también es un componente esencial de muchos fertilizantes. En ellos está presente en diferentes formas, principalmente como amonio o nitrato. Conocer la concentración de nitrógeno y la forma en que está presente ayuda a seleccionar el fertilizante adecuado para las plantas. Por lo tanto, para los productores de fertilizantes es necesario indicar la concentración de nitrógeno amoniacal en su producto.Esta Application Note muestra cómo determinar el amonio en fertilizantes líquidos por medio de una adición de patrón.
- AN-I-020Potasio en fertilizantes NPK líquidos y sólidos: determinación rápida y económica con el electrodo ion-selectivo
Los fertilizantes NPK están compuestos principalmente por tres nutrientes primarios necesarios para un crecimiento saludable de las plantas (nitrógeno, fósforo y potasio). Están disponibles en forma líquida o granular, siendo esta última la más utilizada. Conocer la calidad y el contenido de un fertilizante permite utilizarlo óptimamente para un cultivo planificado y optimizar también la cantidad de fertilizante utilizado. Esto ayuda a reducir los costes y a mejorar el crecimiento de las plantas y, con ello, obtener una mejor cosecha.Para evaluar el potasio, se pueden utilizar varios métodos como la fotometría de llama, la titulación o la medida de iones. En este trabajo, el contenido de potasio se mide por adición de patrón, que es un método rápido, económico y fácil de usar.
- AN-I-025Pureza de la lucigenina por determinación de nitratos: determinación rápida y económica por adición de patrón
La lucigenina es uno de los reactivos quimioluminiscentes más utilizados y podría usarse, por ejemplo, para la indicación de la presencia de radicales aniónicos superóxidos.La lucigenina es bastante costosa; sin embargo, su síntesis solo incluye dos etapas a partir de la acridanona. La primera etapa incluye una n-metilación y la segunda forma el cloruro de lucigenina, que finalmente se transforma en nitrato de lucigenina. Para comprobar la pureza de la lucigenina sintetizada, se puede aplicar la medida de iones utilizando un electrodo selectivo de nitrato. Este es un método rápido y económico en comparación con otros métodos alternativos como la cromatografía iónica.
- AN-I-026Fluoruro en lixiviados: determinación rápida de fluoruro mediante medición directa
El aumento de las concentraciones de flúor en el agua puede causar daños en los dientes, trastornos del crecimiento y deformaciones en los huesos. Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), las concentraciones superiores a 1,5 mg/L son críticas.Una posible fuente de fluoruro son los vertederos. La lluvia desprende y arrastra las sustancias nocivas de los vertederos y esas sustancias pueden entrar en las aguas subterráneas. Por lo tanto, el lixiviado de los vertederos debe controlarse para determinar la concentración de flúor.La medida de iones es un método rápido y económico para determinar el contenido de fluoruro en muestras de agua en comparación con otros métodos como la cromatografía iónica. La presente Application Note describe una medida reproducible y precisa del contenido de flúor utilizando el electrodo ion-selectivo de flúor con un sistema OMNIS.
- AN-I-031Oxígeno disuelto en pintura de dispersión acrílica: determinación rápida y precisa mediante un sensor óptico
Las pinturas de dispersión acrílica están hechas de pigmento suspendido en emulsiones de polímeros acrílicos, que también incluyen otros materiales orgánicos como plastificantes, antiespumantes o estabilizadores. Las pinturas de dispersión acrílica son solubles en agua pero se vuelven resistentes al agua al secarse. Debido a que, una vez secas, las pinturas de dispersión acrílica ya no pueden utilizarse, deben almacenarse herméticamente a temperatura ambiente. A efectos de investigación, es interesante evaluar la concentración de oxígeno disuelto (DO) en esas muestras, ya que se supone que la cantidad de DO puede estar relacionada con la vida útil en condiciones de almacenamiento. Esta Application Note describe una determinación rápida y precisa del oxígeno disuelto mediante el uso de un sensor óptico.
- AN-I-033Determinación de amoníaco en cacao
Esta nota de aplicación ofrece una manera fácil de determinar el contenido de amoníaco en las semillas de cacao mediante la medición de iones, aplicando la técnica de adición estándar de una manera confiable que ahorra tiempo y dinero.
- AN-I-034Investigación de procesos de nucleación con valoradores automáticos
Esta nota de aplicación cubre la formación de carbonato de calcio a partir de una solución.
- AN-I-035Contenido de sodio en alimentos mediante un electrodo selectivo de iones
El consumo excesivo de sodio aumenta el riesgo de problemas de salud. Los electrodos selectivos de iones (ISE) ofrecen un método rápido, preciso y rentable para medir el sodio en los alimentos.
- AN-I-036Contenido de sodio en agua utilizando un electrodo selectivo de iones
Las aguas subterráneas contienen muchos minerales, pero pueden estar contaminadas por lixiviados ricos en sodio procedentes de vertederos. Es posible determinar con precisión Na en agua siguiendo la norma AOAC 976.25 utilizando el Na-ISE.
- AN-K-001Agua en clorato de potasio (KClO3)
El contenido de agua en clorato de potasio se determina según Karl Fischer usando el método del horno (300 °C).
- AN-K-002Agua en peróxido de acetona metiletileno (peróxido de butanona)
El contenido en agua de peróxido de acetona metiletileno se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes para evitar reacciones secundarias no deseadas. (Se usa un disolvente diferente para asegurar un exceso de dióxido de azufre y amina en el recipiente de titulación.)
- AN-K-003Agua de peroxodisulfato de potasio y amonio (persulfatos)
El contenido del agua en perodisulfato de potasio y amonio se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes. Para evitar reacciones secundarias, las determinaciones se realizan a -20 °C. Como la sal de potasio es insoluble en el disolvente, se usa un mezclador de alta frecuencia para desintegrar las partículas de sal.
- AN-K-005Agua en tinta
La determinación del contenido de agua en la tinta es posible con la valoración Karl Fischer, como se muestra en esta Nota de Aplicación.
- AN-K-009Agua en pellets explosivos
El contenido en agua de pellets explosivos se determina según Karl Fischer tras extracción con metanol.
- AN-K-013Agua en peróxidos orgánicos
El contenido en agua de peróxidos orgánicos se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes. Para evitar cualquier reacción secundaria no deseada, las determinaciones se efectúan a -20 °C.
- AN-K-018Agua en ciclopropil metil cetona
El contenido en agua de ciclopropil metil cetona se determina según Karl Fischer por titulación coulométrica usando reactivos especiales para aldehidos y cetonas.
- AN-K-019Agua en urea
En esta nota de aplicación se utiliza la valoración Karl Fischer para determinar el contenido de agua de la urea.
- AN-K-022Agua en fórmulas de pesticidas
Esta nota de aplicación describe la determinación del contenido de agua en plaguicidas mediante la titulación Karl Fischer.
- AN-K-023Agua en dicloruro de etileno
El contenido de agua en dicloruro de etileno se determina según Karl Fischer. Como la muestra puede contener cloro libre que interfiere en la determinación, es necesario usar reactivos KF de dos componentes.
- AN-K-027Agua en cal (CaCO3)
El contenido de agua en cal se determina según Karl Fischer usando el método del horno (150 °C).
- AN-K-028Agua en pasta de pintura
El contenido de agua en pasta de pintura se determina según Karl Fischer.
- AN-K-031Agua en 2-metil-1,3-butadieno y 2,5-norbornadieno
El contenido en agua de 2-metil-1,3-butadieno y 2,5-norbornadieno se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente especial para evitar reacciones secundarias no deseadas.
- AN-K-032Agua en acetofenona y bezofenona
El contenido de agua en acetofenona y bezofenona se determina según Karl Fischer usando reactivos KF especiales para cetonas/aldehidos con el fin de evitar reacciones secundarias no deseadas.
- AN-K-033Agua en piperidina y piperacina
El contenido de agua en piperidina y piperacina se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente tamponada..
- AN-K-034Agua en melamina
El contenido en agua de melamina se determina según Karl Fischer en una mezcla de disolvente tamponada a 50 °C.
- AN-K-037Agua en 2-metil-5-mercaptotiadiazol
El contenido de agua en 2-metil-5-mercaptotiadiazol se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente especial para evitar reacciones secundarias no deseadas.
- AN-K-041Agua en amoníaco líquido
Determinación del contenido de agua en amoníaco líquido según Karl Fischer después de absorción de agua en etilenglicol.
- AN-K-043Agua en anilina
El contenido en agua de anilina se determina según Karl Fischer en disolvente tamponado.
- AN-K-045Agua en metilciclohexano
El contenido en agua de metilciclohexano se determina según titulación coulométrica Karl Fischer.
- AN-K-046Agua en carbonato de calcio (cal)
El contenido de agua en carbonato de Ca se determina por titulación volumétrica Karl Fischer.
- AN-K-048Preparación de muestras mediante sistemas de hornos – Prueba en blanco relativa
Un alto volumen de muestra origina frecuentemente valores en blanco elevados. Esta Application Note describe la determinación de un valor en blanco relativo y contribuye a la mejora de la exactitud de los resultados.
- AN-K-067Determinación del índice de bromo de hidrocarburos aromáticos mediante titulación coulométrica según la ASTM D1492
El índice de bromo indica el grado de insaturación y se basa en la simple adición de bromo al doble enlace de los alquenos. Se consume un mol de bromo por cada mol de doble enlace carbono-carbono. El índice de bromo indica el contenido de olefinas en hidrocarburos aromáticos. Esta Application Note describe la determinación por titulación coulométrica según la ASTM D1492.
- AN-K-068Determinación del contenido de agua y titulación ácido-base en paralelo: determinación fiable y reproducible del contenido de agua en paralelo a una titulación potenciométrica acuosa
La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo. Mediante un sistema OMNIS compuesto por un OMNIS Titrator y un OMNIS Sample Robot, es posible el análisis completamente automático del contenido de agua en varios productos y matrices. El OMNIS Sample Robot puede realizar varias titulaciones diferentes en paralelo. En esta Application Note presentamos los resultados de una titulación Karl Fischer volumétrica realizada en paralelo a una titulación ácido-base acuosa en el mismo sistema. El contenido de agua no se ve influido por la titulación acuosa que se realiza en paralelo, lo que permite la combinación de titulaciones potenciométricas y titulaciones Karl Fischer en el mismo sistema automatizado.
- AN-K-0724433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI: Medidas de prueba mediante el reactivo libre de imidazol para la titulación Karl Fischer coulométrica
Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.
- AN-K-073Valoración volumétrica de Karl Fischer con reactivos Scharlau Aquagent®
Las mediciones de prueba en estándares de agua se realizan con un OMNIS KF Titrator y los reactivos de Karl Fischer Aquagent® Complet 5 y Methanol Fast de Scharlau.
- AN-M-009Determinación de cromo hexavalente (VI) en una solución de migración de juguetes mediante IC-ICP/MS
El cromato (Cr(VI)) se considera tóxico y potencialmente cancerígeno, por lo que su concentración debe ser lo más baja posible en los juguetes para niños. La directiva UE 2009/48/CE define los valores límite para la migración del cromato de los juguetes para niños. La solución de migración de ácido clorhídrico se diluye con un amortiguador. De esta solución, 2000 μL se inyectan automáticamente por medio de la tecnología de enriquecimiento inteligente y eliminación de la matriz. La detección se consigue mediante Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP/MS).
- AN-N-001Nitrato y perclorato en eluyente de ácido clorhídrico
Determinación de NO3- y ClO4- junto a altos excesos de HCl usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa (usando programa de tiempo para cambio de full scale después de 18 min).
- AN-N-007Acetato y metanosulfonato en sal orgánica disódica
Determinación de acetato y metanosulfonato en sal orgánica disódica, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-008Cinco aniones en un disolvente orgánico (tolueno)
Determinación de acetato, formiato, cloruro, bromuro y sulfato en licor madre de tolueno, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-009Carbonato en solución de aminas
Determinación de carbonato en una solución de amina de metil-monoetanol, usando la cromatografía de aniones con medida de conductividad directa.
- AN-N-011Cloruro, bromuro y ioduro en soluciones de combustión alcalinas
Determinación de cloruro, bromuro y ioduro en soluciones de combustión alcalinas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-015Determinación de pirofosfato, tripolifosfato y trimetafosfato
Determinación de pirofosfato, tripolifosfato y trimetafosfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-022Trazas de ioduro en ácido clorhídrico (25%) usando detección amperométrica
Determinación de trazas de ioduro en HCl (25%) usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en un electrodo de plata.
- AN-N-024Trazas de carbonato en urea
Determinación de trazas de carbonato en urea, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-027Trazas de bromuro y ioduro usando detección amperométrica
Determinación de trazas de bromuro y ioduro usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.
- AN-N-028Trazas de bromuro en ácido clorhídrico (32%) usando la detección amperométrica
Determinación de trazas de bromuro en ácido clorhídrico (32%), usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.
- AN-N-038Trazas de ioduro en ácido acético usando la detección amperométrica
Determinación de trazas de ioduro en ácido acético usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbón.
- AN-N-039Ioduro en agua residual (industria de tintes), usando la diálisis para preparación de muestras
Determinación de ioduro en agua residual (industria de tintes), usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata y diálisis para preparación de muestras.
- AN-N-046Determinación de fosetil aluminio por cromatografía iónica sin supresión
Determinación de fosetil aluminio (aluminio tris(O-etilfosfonato)), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-048Carbonato en producto de lavar en polvo
Determinación de carbonato en producto de lavar en polvo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-049Borato y silicato en productos de lavar en polvo
Determinación de borato y silicato en productos de lavar en polvo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.
- AN-N-057Cloruro y sulfato en colorante reactivo
Determinación de cloruro y sulfato en colorante reactivo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa. La CI con supresión IC no funciona porque el colorante se hidroliza en solución alcalina y libera sulfato.
- AN-NIR-010Espectroscopia del infrarrojo cercano para la monitorización del proceso de producción de butil-acetato
La presente nota de aplicación describe el método NIR que monitoriza el proceso de esterificación en la producción de butil-acetato. El método NIR desarrollado muestra excelentes propiedades analíticas comparables con aquellas del método GC que requiere mucho tiempo.
- AN-NIR-021Monitorización de la pureza de los disolventes obtenidos con NIRS
La pureza de un disolvente obtenido (diclorometano/cloruro de metileno) y dos de sus impurezas más importantes (metanol y agua) se controlan con la espectroscopia NIR.
- AN-NIR-026Contenido de pigmentos, dietilenglicol, agua y agente tensioactivo en tinta
La tinta es una mezcla compleja formada por disolvente, pigmento, agua y agente tensioactivo, además de por numerosos aditivos. La espectroscopia VIS-NIR está especialmente indicada para determinar de forma rápida y eficaz los ingredientes en el marco del control de calidad. Esta Application Note describe la determinación de dietilenglicol (DEG), agua, pigmento y agente tensioactivo.
- AN-NIR-029Butilglicol y propilheptilalcohol en pinturas hidrosolubles
Esta Application Note muestra la determinación de dos aditivos importantes, butilglicol y propilheptilalcohol, en pinturas hidrosolubles mediante la espectroscopia Vis-NIR. Junto a los dos aditivos se pueden determinar otras sustancias que contengan pintura.
- AN-NIR-030Determinación del índice de amina y del contenido de sólidos en pinturas por inmersión
Esta Application Note muestra cómo el índice de amina y el contenido de sólidos se pueden determinar rápida y fácilmente en revestimientos de pintura electroforética mediante la espectroscopia Vis-NIR. Es posible determinar otros parámetros con una única medida de forma cómoda y fiable.
- AN-NIR-033Contenido de cobalto, contenido de partículas sólidas, peso específico y viscosidad en octoato de cobalto
En esta Application Note se describe la determinación simultánea de los cuatro parámetros de análisis más importantes de los secantes de lacas, el contenido en cobalto y en partículas sólidas, el peso específico y la viscosidad, mediante un analizador de espectroscopia del infrarrojo cercano y de luz visible. La gama visible se correlaciona con el contenido de metal, mientras que el área del infrarrojo cercano proporciona el peso específico, la viscosidad y el contenido de partículas sólidas.
- AN-NIR-035Quality control of polyols with NIRS
Polyols are widely used as polyurethane feedstocks, where tight quality control of parameters such as hydroxyl value, acid number, moisture, and viscosity is essential. Conventional titration methods are standardized but slow and costly due to hazardous chemicals and waste handling. Near-infrared spectroscopy (NIRS), recognized by ASTM for hydroxyl value determination, enables rapid, reagent-free, multiparameter analysis of polyols with significantly lower operating costs.
- AN-NIR-049Cuantificación de TAED, PCS y enzima proteasa en detergentes con espectroscopía de infrarrojo cercano
La espectroscopía visible de infrarrojo cercano (Vis-NIR) se puede utilizar como método analítico rápido y preciso para la cuantificación de diferentes analitos e ingredientes activos en detergentes, como la tetraacetiletilendiamina (TAED), el percarbonato de sodio (PCS) y enzimas. Esta Application Note muestra cómo se puede utilizar la NIRS para análisis de sustancias multiconstituyentes en detergentes en una sola medición.
- AN-NIR-051Determinación simultánea de la materia grasa total, valor de yodo y C8–C14 en fideos de jabón mediante espectroscopía Vis-NIRS
La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó como método de análisis para el control de calidad de fideos de jabón. Se desarrollaron modelos cuantitativos para la determinación de la materia grasa total, índice de yodo y C8–C14, lo que permite un control de calidad rápido y fiable.
- AN-NIR-056Cuantificación de cinco componentes eficaces en pesticidas mediante espectroscopía visible de infrarrojo cercano
Esta Application Note muestra que la espectroscopía visible de infrarrojo cercano (Vis-NIRS) se puede utilizar para la cuantificación de cinco componentes insecticidas y herbicidas eficaces (concentrado emulsionable de abamectina, concentrado emulsionable de emamectina, concentrado emulsionable de cihalotrina, cipermetrina y glifosato) en pesticidas. La espectroscopía Vis-NIRS es una alternativa excelente a los métodos de laboratorio convencionales, lo que permite ahorrar tiempo y costes.
- AN-NIR-058Cuantificación de la intensidad de color del tinte textil diluido por espectroscopía visible de infrarrojo cercano
Esta Application Note muestra que el rango visible del instrumento de análisis Vis-NIR de Metrohm se puede utilizar para cuantificar la intensidad de color de los tintes, proporcionando resultados comparables al análisis de referencia UV-Vis. La región NIR puede usarse, además de para distinguir entre diferentes tipos de tintes o diferentes proveedores, y puede identificar impurezas en los tintes sin diluir durante el control de la materia prima. La combinación de los rangos de longitud de onda visible e infrarrojo cercano ofrece la ventaja de que solo se requiere un instrumento de análisis para recibir resultados en múltiples parámetros en una digitalización de 30 segundos, lo que permite ahorrar tiempo y dinero.
- AN-NIR-061Determinación de alcoholes alifáticos en mezclas de alcohol mediante espectroscopía del infrarrojo cercano visible
Esta Application Note describe un método rápido, no destructivo y fiable para la determinación de la composición química de mezclas de alcohol ejemplificadas por mezclas de etanol/isopropanol. Con la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (VIS-NIRS), los resultados están disponibles en tiempo real, lo que hace que NIRS sea muy adecuado para un rápido control de calidad.
- AN-NIR-064Control de calidad del nitrato de amonio
Los productos químicos especializados tienen que cumplir múltiples requisitos de calidad. Uno de estos parámetros de calidad, que se puede encontrar en casi todos los certificados de análisis y especificaciones, es el contenido de humedad. El método estándar para la determinación del contenido de humedad es la titulación Karl Fischer.Este método requiere una preparación de muestras reproducible, productos químicos y eliminación de desechos. Como alternativa, se puede utilizar la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIR) para la determinación del contenido de humedad. Con esta técnica, las muestras pueden analizarse sin ninguna preparación y sin utilizar ningún producto químico.
- AN-NIR-068Isocyanates quality control with NIRS
Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.
- AN-NIR-072Cera y aditivo reológicos en la pintura de los envases por espectroscopía Vis-NIR: numerosos parámetros con una sola medida
El envasado se ha convertido en una parte indispensable del proceso de elaboración de los alimentos. Para mejorar el aspecto y las propiedades del envase, se utiliza una gran variedad de recubrimientos y tintas. Diferentes aditivos mejoran las propiedades reológicas, controlan la dispersión de la humedad o, en el caso de la cera, aumentan la resistencia a la abrasión. Las normativas de estos recubrimientos en las aplicaciones de envasado de los alimentos son muy estrictas en algunos países, lo que hace necesario una estrecha monitorización del proceso de producción.Una solución rápida, fiable y sencilla para cuantificar los aditivos reológicos y la cera en dichos recubrimientos es la espectroscopía del infrarrojo cercano y visible (Vis-NIRS). Ambos parámetros se determinan simultáneamente por Vis-NIRS en menos de un minuto.
- AN-NIR-074Control de calidad de detergentes líquidos para ropa mediante espectroscopia NIR
Esta nota de aplicación muestra cómo se utiliza NIRS para el análisis multiparamétrico de materia seca, valor de pH, viscosidad y contenido de surfactante en detergente líquido para ropa.
- AN-NIR-079Análisis de humedad en productos fertilizantes
El contenido de humedad es una de las propiedades de los fertilizantes que se miden con más frecuencia. A nivel mundial, las reglamentaciones para los diferentes fertilizantes varían, pero los límites legales locales aseguran que no se debe exceder la cantidad máxima de agua. Además de los métodos gravimétricos, la titulación Karl Fischer se utiliza a menudo para determinar el contenido de humedad con precisión.En comparación con estos métodos, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece ventajas únicas: genera resultados fiables en cuestión de segundos y, al mismo tiempo, no crea residuos químicos. Esta Application Note explica cómo la NIRS puede ofrecer un análisis rápido y sin reactivos del contenido de humedad en varios productos fertilizantes.
- AN-NIR-086Control de calidad del líquido de escape diésel
El control de calidad de los líquidos de escape diésel (DEF) es clave para asegurar el rendimiento catalítico óptimo y evitar daños en el sistema de escape de los vehículos diésel. El método estándar para determinar el contenido de urea consiste en medir el índice de refracción (ISO 22241-2:2019). El problema es que, aunque este método es rápido, no es tan preciso como otros métodos (por ejemplo, HPLC). Esta Application Note demuestra que el DS2500 Liquid Analyzer proporciona una solución rápida y de alta precisión para la determinación de urea en DEF. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (Vis-NIR) permite el análisis de los líquidos de escape diésel en menos de un minuto.
- AN-NIR-121Contenido de agua en el éter monometílico de propilenglicol (PGME)
La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) puede determinar el contenido de agua en PGME (éter monometílico de propilenglicol) en cuestión de segundos, como se muestra en esta nota de aplicación.
- AN-O-002Ácido glicólico y monocloroacético en cocoamidopropil betaína
Determinación de ácido glicólico y ácido monocloroacético en cocoamidopropil betaína usando la cromatografía de exclusión iónica con detección conductométrica directa.
- AN-O-026L-Lactido, citrato y lactato en solución de acetona
Determinación de L-lactido, citrato y lactato en una solución de acetona usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.
- AN-O-028Citrato, ascorbato y acetato en solución de revelado fotográfico
Determinación de citrato, ascorbato y acetato en solución de revelado fotográfico usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con supresión.
- AN-O-042Ácidos orgánicos en conexiones orgánicas con detección de conductividad según supresión inversa
Los ácidos arabinónico, glicérico, glicólico y fórmico se pueden determinar en conexiones orgánicas con cromatografía de exclusión iónica y detección de conductividad posterior según la supresión inversa. Para ello, se utiliza el Metrohm Suppressor Module en su forma de litio: esto disminuye la conductividad de fondo y se encarga de que los ácidos se presenten en su forma Li+ completamente disociada. El supresor se regenera con cloruro de litio.
- AN-O-043Carbono en sosa cáustica con detección de conductividad según supresión inversa
Esta Application Note describe la determinación cromatográfica iónica del carbono en un 50% de la solución de hidróxido de sodio. Mediante la absorción del anhídrido carbónico del aire del ambiente se forma el carbono de la solución de hidróxido de sodio. Se determina el contenido de carbono de una solución NaOH en la cromatografía de exclusión iónica con la detección de conductividad posterior según la supresión inversa. Las muestras se diluyen antes del análisis 1:20 y, para evitar la absorción del CO2, se conservarán en recipientes de muestras cerrados.
- AN-O-045Ácidos orgánicos en monoetilenglicol por cromatografía de exclusión iónica con supresión inversa
El monoetilénglicol (MEG) se utiliza para eliminar el agua del gas natural antes de continuar con su procesamiento. Debido a las altas temperaturas aplicadas, se puede producir la degradación del glicol a ácido glicólico, fórmico y acético. Estas reacciones no son deseables, ya que los ácidos emergentes son corrosivos. La determinación de los ácidos orgánicos se consigue mediante cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad posterior a la supresión inversa.
- AN-P-060Etilenglicol y propilenglicol con la detección amperométrica por impulsos
Las soluciones de glicol sirven de anticongelante y se suelen utilizar con esa finalidad en los vehículos de motor. Dada la toxicidad del (mono) etilenglicol (MEG, por sus siglas en inglés), cada vez más se utiliza el propilenglicol atóxico. Esta Application Note muestra la separación y la cuantificación de los dos glicoles. La separación se realiza en la columna Metrosep Carb 2 - 250/4,0. Debido a la falta de cromóforos y la baja conductividad de los glicoles, la determinación se efectúa por medio de la detección amperométrica por impulsos (PAD, por sus siglas en inglés).Palabras clave: etanodiol, propanodiol
- AN-PAN-1005Análisis de calcio, magnesio en salmuera
En esta Nota de aplicación del proceso, se aborda el análisis de bajas concentraciones de calcio y magnesio (0–20 µg/L) en salmuera. La presencia de calcio y magnesio puede acortar el rendimiento y la vida útil de las membranas utilizadas en la industria cloroalcalina para la producción de cloro. Se necesita un control en línea preciso de la dureza en varias etapas del proceso. También se pueden analizar en línea otros parámetros como acidez, carbonato, hidróxido, sílice, alúmina, amoníaco, yodato y cloro.
- AN-PAN-1007Análisis en línea de peróxido en el proceso HP-PO
El monitoreo del contenido de peróxido de hidrógeno en línea en el proceso de producción de HP-PO requiere una solución robusta a prueba de explosiones como el analizador de procesos a prueba de explosiones 2060 TI.
- AN-PAN-1008Determinación de ácido sulfúrico en acetona y fenol
Mediante el proceso de cumeno, se producen fenol y acetona a partir de benceno y propileno. Para un control de procesos correcto, es imprescindible monitorizar la concentración de ácido sulfúrico, que influye en la separación catalizada por ácidos del peróxido de hidrógeno cumeno para la obtención de fenol y acetona. En esta Process Application Note se aclara el análisis online de ácido sulfúrico mediante titulación. En estos entornos peligrosos, el instrumento de análisis puede montarse como modelo antideflagrante o introducirse en una carcasa antideflagrante.
- AN-PAN-1025Análisis de amoniaco en la producción de hidróxido de amonio en el proceso de Solvay
En el proceso de Solvay se transforman el bicarbonato de amonio y el cloruro de sodio en bicarbonato de sodio y cloruro de amonio. Cuando el primer arde, se produce carbonato sódico (sosa), una materia prima importante para el sector del jabón y el cristal. El amoniaco es un adyuvante y se regenera casi por completo al transformar el cloruro de amonio con lechada de cal (Ca(OH)2).Los analizadores de procesos de Metrohm supervisan el contenido de amoniaco en la solución de cloruro de sodio después de la torre de absorción y garantizan así un buen rendimiento del producto en la torre de carbonización. Otros parámetros que se pueden determinar con el analizador en el proceso de Solvay son: la alcalinidad, el carbonato, el cloruro, el óxido de calcio y el dióxido de carbono.
- AN-PAN-1046Determinación de aniones online en 50% de NaOH y 50% de KOH mediante cromatografía iónica (ASTM E1787-16)
La industria de los productos químicos básicos es responsable de producir millas de materias primas a escalas muy grandes. Los sectores que las utilizan dependen de un cierto nivel de pureza química para fabricar sus propios productos, ya que ciertas impurezas pueden causar problemas importantes en varios procesos. Durante la producción de los productos químicos básicos NaOH y KOH, el producto se consigue mediante la electrólisis de soluciones saturadas de salmuera con células de membrana y la posterior concentración por evaporación. Las impurezas de las sales utilizadas en la salmuera también se concentrarán en este proceso. Este análisis de impurezas se realiza normalmente fuera de línea con varios productos químicos peligrosos con diferentes duraciones de conservación. El Process Ion Chromatograph tiene la capacidad de realizar en línea la medida descrita en la norma ASTM E1787-16, lo que garantiza un producto de calidad sin la necesidad de realizar experimentos laboriosos y peligrosos de laboratorio.
- AN-PAN-1051Monitorización del proceso en línea del contenido de humedad en óxido de propileno
Esta nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear de cerca los niveles bajos de humedad en el óxido de propileno de manera segura y confiable mediante el uso de un único analizador de procesos en línea a prueba de explosiones.
- AN-PAN-1059Análisis en línea de estroncio y bario en salmuera de alta pureza
Esta nota de aplicación de proceso describe un método para determinar la concentración de estroncio y bario en salmuera como detectores tempranos de ensuciamiento de membrana mediante cromatografía iónica de proceso en línea. El uso de esta técnica analítica multiparamétrica puede ayudar a reducir el riesgo de ensuciamiento prematuro de la membrana y evitar un mantenimiento inesperado y altos costos de servicios públicos con análisis automatizados las 24 horas del día, los 7 días de la semana.
- AN-PAN-1060Supervisión de proceso en línea del contenido de humedad en tetrahidrofurano
Esta nota de aplicación de proceso presenta un método para monitorear con precisión niveles bajos de humedad en tetrahidrofurano (THF) en "tiempo real" de manera segura, confiable y óptima con un analizador NIR 2060 de Metrohm Process Analytics. Debido a la naturaleza peligrosa e higroscópica del THF, un único analizador de procesos en línea a prueba de explosiones es la solución preferida por las industrias para reducir el tratamiento químico, mejorar la calidad del producto y aumentar las ganancias.
- AN-PAN-1063Análisis en línea de soluciones de borato y sulfato con espectroscopia Raman
La demanda del ácido bórico está aumentando para diversas aplicaciones industriales, pero requiere un proceso de producción más rentable y respetuoso con el medio ambiente. Esta nota de aplicación describe el rendimiento de un analizador de procesos Raman (PTRam) al medir soluciones de ácido bórico y sulfato de sodio de baja concentración (<100 mg/L) durante la producción de ácido bórico.
- AN-Q-008Control de huellas en agua destilada con cromatografía iónica
La combinación del 940 Professional IC Vario, LQH de 942 Extension Module Vario y el módulo de preparación eluyente 941 permite el control del proceso con ayuda de la cromatografía iónica. La combinación de variantes de aniones de la CI Metrohm Process se designa anión ProfIC Vario 12. Una técnica de enriquecimiento inteligente con eliminación de la matriz sirve como preparación de muestras. El uso de un ELGA PURELAB® Flex 6 garantiza el abastecimiento con agua ultrapura de la mejor calidad, especialmente en el caso de resultados de muestras elevados.
- AN-RA-003In situ, rápido y sensible: SERS electroquímica con electrodos serigrafiados
Los sustratos para la espectroscopía Raman de superficie mejorada (SERS, por sus siglas en inglés) se fabrican normalmente con complejas (micro/nano)estructuras de metales nobles, lo que permite la detección de trazas de analitos. Debido a los altos costes y la reactividad de estos sustratos SERS, a menudo tienen una vida útil limitada. El desarrollo de nuevos materiales de sustrato que minimicen estos problemas pero mantengan los mismos estándares de rendimiento es una preocupación constante.Los electrodos serigrafiados se pueden fabricar fácilmente utilizando diferentes materiales metálicos con el método de serigrafía bien establecido, lo que lleva a la producción en masa de dispositivos versátiles, rentables y desechables. En esta Application Note se muestra la viabilidad de utilizar electrodos de metal serigrafiados disponibles como sustratos adecuados para la detección rápida y sensible de diferentes especies químicas mediante SERS electroquímica in situ (EC-SERS).
- AN-RA-006Utilidad de los disolventes orgánicos para provocar el efecto SERS
Se han desarrollado muchos métodos electroquímicos, pero tradicionalmente se limitan a medios acuosos. La espectroelectroquímica Raman en soluciones orgánicas es una alternativa interesante, pero aún es necesario desarrollar nuevos procedimientos EC-SERS. Esta nota de aplicación demuestra que la activación electroquímica de electrodos de oro y plata permite la detección de tintes y pesticidas en medios orgánicos.
- AN-RA-010Detección SERS de pesticidas mediante electrodos serigrafiados
EC-SERS mejora la sensibilidad Raman utilizando SPE de oro activados electroquímicamente, lo que permite una detección rápida y simplificada de pesticidas sin preparación ni instrumentación complejas.
- AN-RS-003Identificación de disolventes orgánicos convencionales con espectrómetros Raman portátiles
Esta nota de aplicación describe la identificación rápida y no destructiva de disolventes orgánicos convencionales utilizando espectrómetros Raman portátiles. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos e inequívocos.