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Los laboratorios de investigación deben ampliar sus capacidades para analizar de forma rutinaria los microplásticos candidatos a partir de muestras ambientales para determinar su origen y ayudar a predecir los impactos biológicos. Las técnicas espectroscópicas son muy adecuadas para la identificación de polímeros. La espectroscopía Raman de laboratorio es una alternativa a los microscopios Raman confocales y a los microscopios infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) para la identificación rápida de materiales poliméricos. Se utilizó microscopía Raman para identificar partículas microplásticas muy pequeñas en esta nota de aplicación.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Un análisis completo de agua del grifo incluye la determinación del valor pH, de la alcalinidad y de la dureza total del agua. La medida del pH y la valoración por medio de un electrodo de pH estándar presentan varias desventajas. Primero, el tiempo de reacción de unos minutos es demasiado largo y, además, la velocidad de agitación influye considerablemente el valor pH medido. A diferencia de estos electrodos de pH estándar, el Aquatrode plus, con su membrana de vidrio especial, garantiza medidas y valoraciones de pH rápidas, correctas y muy precisas en soluciones de baja fuerza iónica o débilmente tamponadas. La dureza total del agua se determina de forma ideal con un electrodo ion-selectivo de calcio (Ca ISE). En una valoración complexométrica, el calcio y el magnesio se pueden determinar simultáneamente hasta una relación calcio/magnesio de 10:1. Los límites de detección para ambos iones son de 0.01 mmol/L.

Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

Dada la toxicidad del arsénico, la Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de 10 μg/L en agua potable. Una alternativa sencilla y asequible a la determinación espectroscópica es la voltamperometría de redisolución anódica con el scTRACE Gold.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

El valor de pH y el potencial de reducción de la oxidación (ORP) del suelo proporcionan información importante sobre sus propiedades, como la solubilidad de los minerales y la movilidad iónica. El conocimiento de estas propiedades permite pronosticar el crecimiento de las plantas, la actividad bacteriana, los nutrientes que pueden ser necesarios, los posibles efectos corrosivos en los edificios, etc.Aquí se describe la determinación del valor del pH según las normas ISO 10390, EN 15933 y ASTM D4972. La determinación del potencial de reducción de la oxidación se realiza en una suspensión.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

El procedimiento descrito permite determinar NTA y EDTA en la gama de concentraciones de 0,05 mg/L y 25 mg/L en aguas y aguas residuales contaminadas.Mediante la adición de iones de Bi3+, NTA y EDTA, a un valor de pH de 2,0 se transforman primero en los bi-complejos correspondientes. Como los potenciales de pico se diferencian claramente, se pueden determinar después juntos mediante polaragrofía DP. Los aniones perturbadores nitrito, sulfito y sulfuro se eliminan acidificando y soplando la muestra. Cationes perturbadores se eliminan mediante intercambio catiónico. Complejos de metales pesados NTA o EDTA se descomponen. Para eliminar tensioactivos y otros ingredientes orgánicos perturbadores, la solución de muestra se lleva a una columna rellena con resina adsorbente apolar.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

Este documento explica cómo medir la concentración de iones Na en diversas matrices con un electrodo selectivo de iones de sodio (Na-ISE) utilizando medición directa y adición estándar.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación de mercurio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de oro giratorio. Con un tiempo de preconcentración de 90 s, la curva de calibración es lineal de 0.4 a 15 μg/L, el límite de detección es de 0.4 μg/L.El método fue desarrollado para el análisis de muestras de agua. Después de la digestión correspondiente también es posible la determinación de mercurio en muestras con un alto porcentaje de sustancias orgánicas (aguas residuales, estimulantes y alimentos, líquidos biológicos, productos farmacéuticos).

Este documento describe la determinación complexométrica y potenciométrica de iones metálicos mediante titulación con EDTA, utilizando un electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) con un vástago de epoxi resistente y una membrana de cristal. Dado que el electrodo es insensible a los agentes complejantes, es necesario introducir en la muestra un complejo preformado de cobre y metal antes del análisis. El método, aplicable tanto a la titulación directa como a la inversa, aprovecha las constantes de formación del complejo EDTA-metal para definir los puntos de equivalencia y permite la cuantificación en diversas matrices.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, y Fe2+/Fe3+ se determinan simultáneamente. Se menciona la interferencia debida a la presencia de otros metales, y los métodos que se proporcionan para eliminarla. El límite de determinación es ρ = 20 µg/L para Co y Ni, y ρ = 50 µg/L para Cu, Zn y Fe.

Este Application Bulletin describe métodos para la determinación polarográfica y voltamperométrica de pequeñas cantidades de cromo en agua, aguas efluentes y muestras biológicas. Se proporcionan métodos para la preparación de la muestra para varias matrices.

En el pasado, las determinaciones del contenido de selenio siempre han sido poco fiables o han requerido métodos complicados. Sin embargo, como el selenio es por un lado un oligoelemento esencial (los tejidos vegetales y animales contienen aproximadamente 10 μg/kg), mientras que por otro lado es muy tóxico (el valor límite es 0,1 mg/m3), es muy importante poder realizar determinaciones en la gama micro. La voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés) permite determinar el contenido de selenio en concentraciones de masa de apenas ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

"Se describe un método sensible para determinar el manganeso, que es especialmente adecuado para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales, en las que la concentración de manganeso es importante. El método, lógicamente, también se puede utilizar para el análisis de trazas en otras matrices.El manganeso se determina en un tampón de borato alcalino mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). La interferencia por compuestos intermetálicos se evita mediante la adición de iones de zinc en la muestra. El límite de determinación se sitúa en b(Mn) = 2 μg/L."

En este boletín se describe la determinación de calcio, magnesio y la alcalinidad del agua mediante una titulación complejométrica con EDTA como reactivo. Se compone de dos partes: la determinación potenciométrica y la fotométrica.Hay varias definiciones para los distintos tipos de durezas del agua. En este Application Bulletin se usan las siguientes: alcalinidad, dureza del calcio, dureza del magnesio, dureza general y dureza permanente. Puede encontrar las explicaciones de cada una de estas definiciones, así como otras expresiones, en el apéndice.En la parte potenciométrica se determina la alcalinidad en una titulación ácido-base independiente, antes de la titulación complejométrica de calcio y magnesio en agua. A partir de los valores obtenidos en este punto se puede calcular la dureza permanente. Asimismo, también se describe la determinación de calcio y magnesio en las bebidas (zumos de frutas y verduras o vino).La parte fotométrica incluye la determinación de la dureza general y la del calcio y, de forma indirecta, la dureza del magnesio mediante negro de eriocromo T y ácido calconcarboxílico como indicador (de conformidad con DIN 38406-03).

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Este Application Bulletin describe un método voltamperométrico para la determinación del contenido de aluminio en muestras de agua, soluciones de diálisis, soluciones de cloruro de sodio y soluciones de digestión (por ejemplo, de liofilizados). El método utiliza la complejación del ion Al3+ por Calcon (negro azulado de eriocromo R). El complejo formado se puede reducir fácilmente electroquímicamente a 60 °C. El límite de cuantificación depende de la pureza de los reactivos utilizados y es de aproximadamente 5 µg/L.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

"El molibdeno es un oligoelemento esencial para el crecimiento de las plantas. Dado que se produce en aguas naturales solo en cantidades a nivel de traza, se necesita un método de determinación muy sensible. Mediante el siguiente método polarográfico, es posible determinar 5·10-10 mol/L, o 50 ng/L.El principio del método se basa en la reacción entre el ion molibdato MoO42- y el agente complejante ácido 8-hidroxi-7-yodo-quinolina-5-sulfónico (H2L) para formar un complejo MoO2L22-, que se adsorbe sobre el electrodo de mercurio. El Mo (VI) adsorbido se reduce electroquímicamente hasta el complejo Mo(V). Los iones de hidrógeno presentes en la solución oxidan el Mo(V) de nuevo espontáneamente para formar el complejo de Mo(VI), que está así disponible nuevamente para la reducción electroquímica. Esta reacción catalítica es la razón de la alta sensibilidad del método.El tungsteno W(VI) presenta prácticamente el mismo comportamiento electroquímico que el molibdeno, pero no se describe en detalle en este Application Bulletin."

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

La determinación de los parámetros físicos y químicos como la conductividad eléctrica, el valor de pH, los valores p y m (alcalinidad), el contenido de cloruro, la dureza de calcio y magnesio, la dureza total, así como del contenido de fluoruro, es necesaria para evaluar la calidad del agua. Este boletín describe cómo determinar los parámetros mencionados anteriormente en un experimento analítico individual.Otros parámetros importantes en el análisis del agua son el índice de permanganato (PMI) y la demanda química de oxígeno (COD). Por lo tanto, este Application Bulletin describe además la determinación totalmente automatizada del PMI según la EN ISO 8467, así como la determinación de la COD según la DIN 38409-44.

En el boletín se describe la determinación voltamperométrica de aluminio en aguas hasta concentraciones de 1 μg/L. Con rojo de alizarina S (DASA) se forma un complejo de aluminio que se concentra en la HMDE.La determinación ulterior se hace con la técnica Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry (DPAdSV)Iones de Zn perturbadores se eliminan mediante la adición de CaEDTA.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Este Application Bulletin describe el análisis de redisolución de Ag en el electrodo de disco rotativo (RDE, por sus siglas en inglés) con punta de Glassy Carbon (GC) o con punta de grafito Ultra Trace. En las operaciones rutinarias, el límite de determinación se sitúa en aprox. 10 μg/L de Ag, mientras que con un trabajo cuidadoso se pueden lograr hasta 5 μg/L de Ag. Después de una digestión apropiada, también resulta posible la determinación del contenido de plata con muestras que contienen una proporción relativamente alta de sustancias orgánicas (por ejemplo, vino, productos alimenticios, etc.). El método se ha desarrollado principalmente para muestras de agua (pozos, aguas subterráneas y residuales, soluciones de extracción de plata de la industria fotográfica).

Este Application Bulletin describe...

En este boletín se han reunido métodos normalizados del sector del análisis de agua. Usted también hallará en él los aparatos de análisis necesarios y referencias a los correspondientes Application Bulletins y Application Notes de Metrohm. Se tratan los siguientes parámetros: conductividad eléctrica, valor de pH, fluoruro, amonio y nitrógeno Kjeldahl, aniones y cationes mediante cromatografía iónica, metales pesados por voltamperométría, demanda química de oxígeno (DQO), dureza del agua, cloro libre y algunos otros componentes del agua.

El boletín describe la determinación de arsénico con la ayuda de la voltamperométría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de disco rotatorio de oro. Con el uso de 10 mL de solución de muestra, se alcanza un límite de determinación de 0,5 μg/L. Según la tensión de concentración escogida, se puede diferenciar entre la concentración de As(III) y la concentración de arsénico total. Se trabaja con un electrodo de oro especial, cuya superficie activa está dispuesta lateralmente; como electrolito de base se usa c(HCl) = 5 mol/L. Para la determinación del contenido total de arsénico, As(III) y As(V) se reducen a -1200 mV mediante hidrógeno naciente a As0 y0 concentrado vuelve a oxidar para formar As(III).

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

En este Application Bulletin se describe la determinación del contenido de cadmio y plomo en el electrodo de película de mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La película de mercurio se aplica ex situ sobre el electrodo GC y puede emplearse para el análisis hasta un día después. Con un tiempo de concentración de 30 segundos, se alcanzan límites de detección de ß(Cd2+) = 0,02 µg/L y ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con el mismo tiempo de concentración, el margen de trabajo lineal para ambos metales llega a aprox. 50 µg/L.

El método descrito permite la determinación de trazas W(VI) en la gama de 0,2 a 50 μg/L (ppb). Las trazas de compuestos orgánicos presentes en las muestras (por ejemplo, aguas naturales) producen interferencias, y se tienen que eliminar por digestión con UV (por ejemplo, con el 705 UV Digester). Las interferencias producidas por el Fe(III) hasta una concentración de 100 mg/L se eliminan por reducción a Fe(II) con ácido ascórbico. Si la cantidad de Cu(II) en la muestra excede la cantidad de W(VI) en una razón de 200 o más, los iones de Cu tienen que estar enlazados con la tiourea. Además, la concentración de Cu(II) no debe superar los 5 mg/L. La determinación se realiza mediante el análisis de redisolución adsortiva en el modo DP.

El método describe la determinación del contenido de trazas de Cr en una gama de 1...250 μg/L. El método se basa en la adsorción de un complejo Cr(lll)-difenilcarbazonato en el electrodo de disco rotativo (RDE, por sus siglas en inglés) de grafito Ultra Trace. Los compuestos orgánicos presentes en las muestras (por ejemplo, las aguas naturales) tienen un fuerte efecto de interferencia. Por lo tanto, deben eliminarse, por ejemplo, por digestión UV. La determinación se realiza mediante voltamperometría de redisolución adsortiva en el modo de medida por CC (corriente continua). No resulta necesario purgar con nitrógeno. Las determinaciones funcionan bien también en soluciones con alta concentración de sal.

El cloro se añade con frecuencia al agua potable para desinfectarla. En función de la reactividad y la concentración de cloro, se pueden liberar subproductos de desinfección tóxica (DBP). Por lo tanto, resulta necesario controlar la concentración de cloro en el agua potable de forma estricta. Este Application Bulletin muestra cómo determinar la concentración de cloro conforme a tres métodos estándar: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Método B y APHA 4500-Cl Método I.

Este Application Bulletin describe la determinación de zinc en un electrodo de película de mercurio (MFE). El zinc también puede determinarse simultáneamente con el cadmio y el plomo. La determinación del cobre no resulta posible en el MFE. La película de mercurio se deposita ex situ en un electrodo Glassy Carbon y se puede utilizar durante medio día o incluso durante un día.El zinc puede determinarse en el electrodo de película de mercurio por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La presencia de cobre, presente naturalmente en muchas muestras, afecta a la determinación del zinc debido a la formación de un compuesto intermetálico. Como resultado, las concentraciones de zinc determinadas son demasiado bajas. La adición de galio puede eliminar en cierta medida la interferencia, ya que el complejo intermetálico de galio y cobre es más estable que el complejo de zinc y cobre.Con un tiempo de deposición de 10 s, el límite de detección es β(Zn2+) = 0,15 μg/L. El margen de trabajo lineal llega hasta aprox. 300 μg/L. Con un tiempo de deposición de 10 s, el método es adecuado para muestras con un contenido de Zn entre 10 μg/L y 150 μg/L. En el caso de las muestras con concentraciones más bajas, los resultados son más fiables si el tiempo de deposición aumenta a 30 s, por ejemplo. Las muestras con concentraciones más altas deben diluirse.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de titanio mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) usando ácido mandélico como agente complejante. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de titanio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección es de aprox. 0,5 µg/L.

Este Application Bulletin describe dos métodos para la determinación del contenido de hierro en el electrodo multimodal.Método 1: se recomienda la determinación polarográfica en el DME para concentraciones de β(Fe) > 200 μg/L. Para este método, la gama lineal es hasta β(Fe) = 800 μg/L.Para concentraciones < 200 μg/LMétodo 2: resulta preferible la determinación voltamperométrica en el HMDE. El límite de detección para este método es β(Fe) = 2 μg/L, mientras que el límite de cuantificación es β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilidad del método no se puede aumentar por deposición.El Fe(II) y el Fe(III) presentan la misma sensibilidad para los dos métodos.Estos métodos han sido elaborados para la determinación del hierro en muestras de agua. Para muestras de agua con altas concentraciones de calcio y magnesio tales como, por ejemplo, agua de mar, se utiliza un electrolito ligeramente modificado para evitar la precipitación de los correspondientes hidróxidos metálicos. Los métodos también pueden utilizarse para muestras con carga orgánica (aguas residuales, bebidas, fluidos biológicos, productos farmacéuticos o de petróleo crudo) después de una digestión apropiada.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de arsénico en agua por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo scTRACE Gold. El método permite diferenciar entre la concentración total de arsénico y la concentración de arsénico (III). En un tiempo de enriquecimiento de 60 s, el límite de detección para el contenido de arsénico total es de 0,9 µg/L y para el contenido de arsénico (III) es de 0,3 µg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación de mercurio inorgánico en muestras de agua mediante la voltamperometría de redisolución anódica con el sensor scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 90 s, la calibración es lineal hasta una concentración de 30 µg/L; el límite de detección es 0,5 µg/L.

El cobre es uno de los pocos metales que están disponibles en la naturaleza también en su forma metálica. Esto y el hecho de que es bastante fácil de fundir condujo a un uso intenso de este metal ya en las denominadas Edad del Cobre y Edad del Bronce. Hoy en día es más importante que nunca, debido a su buena conductividad eléctrica y a otras propiedades físicas. Para las plantas y los animales, es un oligoelemento esencial; para las bacterias, en cambio, es altamente tóxico. Este Application Bulletin describe la determinación de cobre mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) mediante el electrodo scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 30 s, el límite de detección es de aproximadamente 0,5 μg/L.

Este Application Bulletin describe los métodos de determinación del contenido de uranio por voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) según la norma DIN 38406 parte 17. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de uranio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El uranio se determina como un complejo del ácido cloranílico. El límite de detección en muestras con una baja concentración de cloruro es de aproximadamente 50 ng/L y en agua marina de aproximadamente 1 µg/L. Las matrices con alto contenido de cloruro solo pueden analizarse después de la reducción de la concentración de cloruro mediante un intercambiador de iones cargado con sulfato.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos hierro, cobre y vanadio. Fe, Cu y V se pueden determinar como el complejo catecol en el electrodo HDME mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés). Fe(II) y Fe(III) se determinan como Fe(total) con la misma sensibilidad para las dos especies en un tampón de fosfato o en el electrolito PIPES. Cu y V se pueden determinar en un tampón PIPES.Los métodos son principalmente aptos para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales en las que la concentración de estos metales es importante. No obstante, los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección de los tres elementos en el tampón PIPES es 0,5...1 µg/L, mientras que para el hierro en el tampón de fosfato es aprox. 5 µg/L.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico y que las sales de plomo son fácilmente absorbidas por los seres vivos. Al interferir con las reacciones enzimáticas,el plomo puede afectar a todas las partes del cuerpo humano. Puede causar graves daños al cerebro y a los riñones y puede cruzar la barrera hematoencefálica. Los casos de envenenamiento crónico por plomo causado por el metal de plomo utilizado en el sistema de tuberías de agua son bien conocidos. Por lo tanto, el control del contenido de plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países (por ejemplo, los países de la UE, EE. UU.), el límite para el plomo en el agua potable se sitúa entre 10 y 15 μg/L. Estas concentraciones pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.

Se sabe que los metales pesados, en particular el cadmio y el plomo, son muy tóxicos para los seres humanos. Por lo tanto, el control del contenido de cadmio y plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países, el límite en el agua potable para el cadmio es de entre 3-5 µg/L, y para el plomo es de entre 5-15 µg/L. Estas concentraciones de trazas pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) utilizando el electrodo de gota Bi no tóxico en un electrolito ligeramente ácido.

El hierro es un elemento esencial en la dieta humana y se encuentra en muchas aguas naturales y tratadas. Por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) no emite un valor de referencia basado en la salud para el hierro. Las concentraciones más elevadas de hierro en las aguas superficiales pueden indicar la presencia de efluentes industriales o de salidas de otras operaciones y fuentes de contaminación. Por ello, es de gran importancia la determinación precisa, rápida y exacta del hierro en bajas concentraciones en muestras ambientales e industriales. Esto puede lograrse con el método descrito en este Application Bulletin.

El cobalto es un elemento esencial para los seres humanos porque es un componente de la vitamina B12. Si bien pequeñas sobredosis de compuestos de cobalto son solo ligeramente tóxicas para los seres humanos, dosis mayores de 25-30 mg por día pueden provocar enfermedades de la piel, los pulmones y el estómago, así como daños en el hígado, el corazón y los riñones, e incluso tumores cancerosos. Lo mismo puede afirmarse para el níquel, que puede provocar inflamación en concentraciones más altas. Beber una gran cantidad de agua que contenga níquel puede causar molestias y náuseas. En la UE, la legislación especifica 0,02 mg/L como valor límite para la concentración de níquel en el agua potable. Esta concentración puede determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin.

Determinación de sodio, amonio, metilamina, guanidina (Gu) y aminoguanidina (Agu) en agua residual usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, estroncio y bario en "produced water", usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, DMEA (dimetiletanolamina), calcio, colina y magnesio en solución salina, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de gadolino, samario, neodimio, cerio y lantanio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa, aplicando la filtración en línea Metrohm.

Determinación de litio, sodio, potasio, magnesio y calcio en agua de mar mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en un aerosol ambiental (PM2.5) aplicando la muestra de aerosol con PILS (Particle Into Liquid Sampler) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario en un agua residual de una instalación fuera de la costa usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Las aguas intersticiales marítimas contienen sodio en el margen porcentual. El análisis de amonio en una muestra de este tipo requiere una alta capacidad en la columna, así como separación extraordinaria de sodio y amonio. Por medio de una inyección de 2 µL en la columna altamente capacitiva Metrosep C 6 - 250/4.0 se cumplen por completo estos requisitos.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

La determinación de trazas de amonio junto a un elevado excedente de sodio es muy exigente, ya que ambos cationes apenas se diferencian en sus tiempos de retención. Esta Application Note muestra cómo se puede detectar el amonio sin ningún fallo mediante la detección directa de conductividad en una muestra de aguas residuales con 400 mg/L de sodio. La determinación de trazas de nitrito se describe en la AN-S-313.

Una CI rápida y satisfactoria. Excelentes picos en las columnas con el flujo estándar y un fuerte eluyente. Si se utiliza Metrosep C 6 - 250/4.0 con su alta capacidad, normalmente los tiempos de retención son largos. No obstante, un eluyente fuerte permite determinar los cationes en el agua potable en poco tiempo con picos muy simétricos.

El contenido de cationes en la nieve depende en gran medida del lugar del muestreo. Se espera que las muestras tomadas en lugares remotos tengan bajas concentraciones de cationes. Esta aplicación describe el análisis de una muestra de nieve tomada de un campo abierto en una zona agrícola. La separación se puede hacer en una columna microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 con detección directa de la conductividad. El contenido de amonio relativamente alto se puede explicar por las explotaciones ganaderas cercanas al lugar en el que se tomaron las muestras.

El contenido de cationes en la nieve depende en gran medida del lugar del muestreo. Se espera que las muestras tomadas en la cuneta de una carretera tengan un alto contenido de sodio debido al esparcimiento de sal en la calzada. Esta aplicación describe el análisis de una muestra de nieve de la cuneta de una carretera. La separación se puede hacer en una columna microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 con detección directa de la conductividad. Se seleccionó la columna de 250 mm debido a la gran diferencia de concentración entre el sodio y el amonio. Esta condición permite la separación de línea base de los dos cationes.

Las aguas residuales suelen contener altas cargas de sodio, lo que hace que la determinación de los cationes menores sea todo un reto. En el presente estudio de aguas residuales, se solicita la determinación de litio, amonio, zinc, estroncio y bario. Si la concentración de sodio supera los 2 g/L, esto influye negativamente en la forma de los picos de elución cercanos. La aplicación de un factor de dilución apropiado a la muestra permite la cuantificación de los cationes menores. Por lo tanto, el zinc y el bario pueden cuantificarse adecuadamente con una relación de dilución de 1:2, mientras que el litio y el amonio requieren factores de dilución mínimos de al menos 1:10 y 1:100, respectivamente.

La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.

El carbón contiene una cierta cantidad de compuestos de flúor, cloro y azufre. Durante la combustión del carbón, estos componentes liberan ácidos corrosivos; por ejemplo, los compuestos de flúor forman ácido fluorhídrico. Por ese motivo, las centrales térmicas demandan carbón de bajo contenido en flúor para evitar la producción masiva de ácido fluorhídrico. En esta Application Note, el contenido de flúor en el carbón se determina por cromatografía iónica después de la pirohidrólisis.

El AOF (flúor orgánico adsorbible) se utiliza para detectar sustancias alquílicas perfluoradas y polifluoradas en matrices acuosas mediante combustión pirohidrolítica y cromatografía iónica.

Esta Nota de Aplicación explica el método de cromatografía iónica de combustión (CIC) para el análisis de halógenos orgánicos adsorbibles (AOX) y flúor orgánico adsorbible (AOF) según DIN 38409-59.

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.

La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.

Esta nota de aplicación evalúa la corrosión en acero inoxidable tipo 430 según ASTM G5 con VIONIC impulsado por INTELLO y una configuración de celda de corrosión que cumple con ASTM.

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) es una técnica utilizada en la investigación de la corrosión para simular en un entorno de laboratorio el flujo turbulento que suele producirse cuando se transportan líquidos a través de tuberías. El RCE se utiliza para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando las condiciones de flujo de la tubería. Los experimentos que implican el uso de un RCE están regulados por la norma ASTM G185. En esta Application Note, el RCE con una muestra de cilindro de acero al carbono 1018 se utilizó con la técnica de medida de polarización lineal (LP).

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).

Esta nota de aplicación detalla las mediciones de corrosión que cumplen con la norma ASTM G61 realizadas con VIONIC impulsado por INTELLO utilizando celdas de corrosión que cumplen con la norma ASTM de Metrohm.

La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.

La norma internacional ISO 17463 describe la determinación de las propiedades anticorrosivas de los revestimientos protectores orgánicos de alta impedancia sobre metales. Esta técnica utiliza ciclos compuestos de medidas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), polarizaciones catódicas y relajación de potencial. Esta Application Note muestra la conformidad del Metrohm Autolab PGSTAT M204 y de la célula plana con la norma ISO 17463.

La supresión secuencial en la cromatografía catiónica mejora significativamente los límites de detección. Para que se alcancen límites tan bajos de detección, es esencial la determinación de los valores blancos de los recipientes de muestra empleados. Las pruebas de lixiviación de diferentes recipientes de muestra se consiguen con un proceso inteligente de enriquecimiento, mediante la eliminación de la matriz en la columna Metrosep C Supp 1- 250/4.0 con detección de conductividad, después de la supresión secuencial. Los matraces Corning® Cell Culture de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) muestran los valores blancos más bajos.

La gama de columnas Metrosep C Supp 2 tiene una base de poliestireno o divinilbenceno y, por lo tanto, se puede aplicar la supresión catiónica secuencial. La presente Application Note muestra la separación y detección de diferentes aminas en la versión de 150 mm de la columna con la posterior detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

Las soluciones ácidas utilizadas como soluciones de lavado para amonio tienen normalmente un pH de 2 o menos. Este valor de pH es demasiado bajo para las columnas de cromatografía iónica con base de sílice que se emplean típicamente en la detección de conductividad directa de cationes. La Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 tiene una base de polímeros y permite la inyección de muestras de bajo pH. Se analiza una muestra de agua potable acidificada y enriquecida con amonio. Los resultados indican que tales soluciones ácidas pueden ser analizadas con la detección de conductividad después de la supresión catiónica secuencial.

El análisis catiónico por cromatografía iónica en aguas residuales es un método de eficacia probada. El factor limitante suele ser la separación del Na/NH4. Altas concentraciones de sodio pueden hacer imposible la determinación de amonio debido al solapamiento de picos. El uso de la supresión secuencial y un gradiente de dosificación mejora la separación del Na/NH4 y permite la determinación de bajas concentraciones de amonio.

La versión corta de la Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 permite aplicar un mayor flujo de eluyente. Junto con un eluyente más concentrado (7,0 en lugar de 5,0 mmol/L de ácido nítrico), el tiempo de proceso de los cuatro cationes, sodio, potasio, magnesio y calcio se puede reducir a 5 minutos. Se aplica la detección de conductividad tras la supresión secuencial.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.

Las celdas TSC SW Closed y TSC Battery son sistemas compactos diseñados para las medidas de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. En este documento se explican dos procedimientos de prueba. El primer procedimiento es la voltamperometría cíclica (CV) potenciostática, mientras que el segundo es la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

Mediante el uso de electrodos desechables impresos en pantalla 11COND y espectroscopia de impedancia electroquímica, se puede medir la conductividad del agua potable utilizando muestras de tan solo 100 µL.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

Determinación de amoníaco (amonio) en agua destilada mediante potenciometría directa usando el NH3-ISE.

Determinación de cloruro en agua por potenciometría directa usando el Cl-ISE.

Determinación de sulfuro en agua residual por potenciometría directa con el Ag2S-ISE.

Los cianuros se utilizan en algunos procesos industriales, pero si no se manejan con cuidado, podrían contaminar las aguas residuales. En un ambiente ácido o neutro, estas aguas residuales contaminadas pueden formar gas de cianuro de hidrógeno altamente tóxico. Además, las sales de cianuro también podrían envenenar el medio ambiente y acceder al sistema de aguas subterráneas. Por lo tanto, es esencial monitorizar el contenido de cianuro en el agua de los efluentes. Los cianuros se pueden determinar fácilmente con un electrodo ion-selectivo de cianuro. Esta Application Note presenta un método para el análisis de cianuro según los métodos APHA 4500-CN y ASTM D2036.

El contenido de fluoruro en agua potable puede determinarse de un modo rápido y cómodo con la ayuda de una titulación potenciométrica y del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-EIS). Antes de la medida el F-EIS se calibra con las normas apropiadas.

Incluso a bajas concentraciones, los iones sulfuro presentes en el agua subterránea y las aguas residuales causan problemas de malos olores y corrosión. En agua acidificada, pueden liberar sulfuro de hidrógeno, que es tóxico, incluso en cantidades muy pequeñas. Esta Application Note describe la determinación de la concentración de sulfuro en agua por medio de la medida directa con el Ag/S-ISE conforme a la norma ASTM D4658.

El bromuro se encuentra de forma generalizada en el agua de mar, donde está presente con una concentración de alrededor de 65 mg/L. En cambio, la concentración máxima de bromuro en el agua potable y en las aguas subterráneas se encuentra, por lo general, por debajo de 0,5 mg/L. Un contenido de bromuro más alto puede indicar una contaminación en el agua debida a fertilizantes, sal para carreteras o aguas residuales industriales. Esta Application Note describe la determinación del contenido de bromuro en el agua por medio de la medida directa con un electrodo ion-selectivo de bormo conforme a la norma ASTM D1246.

El nitrógeno es esencial para el crecimiento de las plantas. En el suelo, puede estar presente en forma de nitrato, amonio o urea. Conocer el contenido de nitrógeno del suelo y en qué forma está presente ayuda a seleccionar el tipo de fertilizante adecuado para estimular el crecimiento de las plantas.Esta Application Note muestra una forma rápida y fiable de determinar la concentración de amonio en el suelo mediante la adición de patrón.

Para evaluar la calidad de un suelo es necesario conocer sus nutrientes. Por ejemplo, es necesario conocer el nivel de iones biodisponibles, ya que una deficiencia de iones podría afectar negativamente al crecimiento de las plantas. Uno de los iones más importantes es el potasio,que es absorbido directamente en su forma iónica por las raíces de las plantas. Es un nutriente esencial y, además, es necesario para un crecimiento y una reproducción adecuados.Un método que se utiliza comúnmente para evaluar el contenido de K es la extracción de fósforo y potasio del suelo con una solución tampón acídica de acetato de calcio, lactato de calcio y ácido acético glacial con un pH de 4,1. Este método se denomina prueba del lactato de acetato de calcio (prueba CAL). Normalmente, el extracto se analiza con el método fotométrico de llama. En esta Application Note presentamos una alternativa rápida y económica utilizando el electrodo ion-selectivo de potasio.

El potasio está presente de forma natural en las aguas superficiales debido a la erosión de las piedras y el suelo. Dado que el potasio en el agua potable está regulado y no debe superar un determinado valor umbral, es necesario evaluar la concentración de potasio.Esto puede hacerse fácilmente mediante medida directa utilizando un electrodo selectivo de potasio. Primero se realiza una calibración y después se miden las muestras en menos de un minuto. Este es un método rápido, económico y fiable para determinar el contenido de potasio en varias muestras de agua.

El nitrato está presente de forma natural en el medio ambiente. Sin embargo, las concentraciones excesivas de nitrato en las aguas superficiales y subterráneas son problemáticas, ya que tienen un efecto negativo en la calidad del agua. Por lo general, los niveles excesivos de nitrato sonel resultado directo del uso de fertilizantes en grandes cantidades en la agricultura. El nitrato se desprende fácilmente de los suelos por la acción del agua y las lluvias, y puede ir a parar a aguas superficiales o subterráneas. Dado que el contenido de nitrato está regulado en muchos países, se requiere una evaluación rápida y económica de su concentración para monitorizar la calidad del agua.La concentración de nitrato puede obtenerse fácilmente mediante medida directa utilizando un electrodo ion-selectivo de nitrato. Primero se realiza una calibración y después se miden las muestras en menos de un minuto.Este es un método rápido, económico y fiable para determinar el contenido de nitrato en varias muestras de agua.

El aumento de las concentraciones de flúor en el agua puede causar daños en los dientes, trastornos del crecimiento y deformaciones en los huesos. Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), las concentraciones superiores a 1,5 mg/L son críticas.Una posible fuente de fluoruro son los vertederos. La lluvia desprende y arrastra las sustancias nocivas de los vertederos y esas sustancias pueden entrar en las aguas subterráneas. Por lo tanto, el lixiviado de los vertederos debe controlarse para determinar la concentración de flúor.La medida de iones es un método rápido y económico para determinar el contenido de fluoruro en muestras de agua en comparación con otros métodos como la cromatografía iónica. La presente Application Note describe una medida reproducible y precisa del contenido de flúor utilizando el electrodo ion-selectivo de flúor con un sistema OMNIS.

El oxígeno se difunde en las fuentes de agua desde el aire a través de la aireación; sin embargo, varios factores pueden reducir el contenido de oxígeno disuelto (DO) en el agua. Primero, a medida que el agua se calienta, el oxígeno se libera a la atmósfera. En segundo lugar, el oxígeno es consumido por las bacterias y otros microorganismos que se alimentan de material orgánico. Por último, las plantas también pueden consumir oxígeno en ciertas situaciones.Las alteraciones inducidas por el hombre pueden tener una influencia negativa en las aguas superficiales cuando los valores de DO caen por debajo de los límites cruciales para mantener la capacidad de sustento de la vida de los ecosistemas de agua dulce. Por lo tanto, es importante monitorizar el contenido de DO en las aguas superficiales mediante un sensor óptico para evaluar su calidad.

En los suministros de agua municipales, es deseable un mayor contenido de oxígeno disuelto (DO) porque mejora el sabor del agua potable. Sin embargo, los altos niveles de DO también aceleran la corrosión en las tuberías de agua. Por esta razón, las industrias utilizan agua con el menor contenido de oxígeno disuelto posible, y añaden agentes quelantes como el sulfito de sodio para eliminar el oxígeno del suministro de agua. Las tuberías de suministro de agua municipal normalmente están recubiertas por dentro con polifosfatos para proteger el metal frente al contacto con el oxígeno, permitiendo así mayores contenidos de DO. Por lo tanto, la monitorización online del contenido de oxígeno disuelto en un suministro de agua es importante para evaluar su contenido de DO, ya sea para mejorar el sabor o minimizar la corrosión de la tubería. El uso de un sensor óptico, como el O2-Lumitrode, permite una determinación rápida y fiable según la norma ISO 17289.

Las aguas subterráneas contienen muchos minerales, pero pueden estar contaminadas por lixiviados ricos en sodio procedentes de vertederos. Es posible determinar con precisión Na en agua siguiendo la norma AOAC 976.25 utilizando el Na-ISE.

Determinación de ácido acetico, propiónico, butírico, valérico y caproico en agua producida, usando la cromatografía de aniones con medida de conductividad y detección MS después de adición post-columna de amonio para detección MS y diálisis en línea para preparación de muestras.

Determinación de fosfato en agua producida con hasta 100 g/L de cloruro y petróleo crudo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad y MS después de diálisis en línea.

Determinación de dietilamina y trimetilamina aplicando la cromatografía de cationes con detección MS.

El cromo hexavalente, también denominado cromato o Cr(VI), se considera tóxico y potencialmente cancerígeno, por lo que su concentración en el agua potable ha de ser lo más baja posible. La determinación de Cr(VI) se realiza mediante la combinación de la cromatografía iónica y la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP/MS). La separación se lleva a cabo en la columna Metrosep A Supp 1 Guard/4,6.

Por regla general, el suelo contiene pequeñas cantidades de cromo que principalmente se derivan de la erosión de las rocas, pero también de fuentes antropogénicas. El análisis de especiación del cromo con valencia tres, Cr(III), y el cromo con valencia seis, Cr(VI), es importante, ya que el primero es un oligoelemento y el último, un elemento altamente tóxico. Las dos especies de cromo se separan en el complejo Cr(III)-EDTA y el cromato en la columna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0. La cuantificación se realiza mediante el análisis por dilución isotópica de espectrometría de masas (SIDMS, por sus siglas en inglés).

El análisis de especiación del hierro es importante debido a que su estado de oxidación tiene una gran influencia en su comportamiento en el medio ambiente, tanto en la captación del elemento por parte de los organismos como en el transporte y el almacenamiento del elemento. Las especies de hierro Fe(II) y Fe(III) se separan en la columna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La cuantificación se realiza mediante IC-ICP/MS con dilución isotópica.

La diferenciación entre Cr(III) y Cr(VI) es posible siguiendo las directrices de la norma ISO 24384 combinando la cromatografía iónica con la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente.

La contaminación por perclorato en el agua potable puede provenir de diversas fuentes. Además de los depósitos naturales, las fuentes antropogénicas como los fertilizantes y los residuos de combustible para cohetes se suman a la peligrosa contaminación del agua. El perclorato interfiere con la absorción de yodo en la glándula tiroides. Los recién nacidos y los niños son especialmente vulnerables, ya que las hormonas tiroideas son esenciales para el crecimiento. Además de la cromatografía iónica (CI) seguida de la detección de conductividad, se puede utilizar la CI unida a un detector MS para medir el perclorato hasta niveles inferiores a µg/L. En esta aplicación, la CI se une a una MS de triple cuadrupolo (IC-MS/MS) para la determinación de perclorato con el fin de cumplir con los requisitos de la EPA 332.0. Esta configuración de la IC-MS/MS evita la posible interferencia del sulfato.

La cloración del agua potable puede generar subproductos cancerígenos. El método 557 de la EPA permite la cuantificación de ácidos haloacéticos en µg/L mediante la tecnología IC-MS/MS de Metrohm.

Durante la desinfección del agua potable con cloro, cloramina u ozono, se pueden formar subproductos halogenados potencialmente tóxicos. Los desinfectantes pueden reaccionar con el bromuro natural o la materia orgánica del agua de origen y formar uno de los subproductos de desinfección (DBP) más comunes y altamente tóxicos: los ácidos haloacéticos (HAA). Para proteger la salud humana, se regulan los niveles máximos tolerables de HAA en el agua potable (EPA 816-F-09-004). El método 557 de la EPA especifica el análisis de los HAA junto con el bromato y el dalapón mediante cromatografía iónica acoplada a la espectroscopía de masas en tándem (IC-MS/MS) con límites de detección que varían entre 0,02-0,11 µg/L. Sin embargo, incluso con una sola espectroscopía de masas, se logra una alta sensibilidad para determinar los niveles máximos de contaminantes actuales con una precisión adecuada. Esta Application Note describe el análisis del bromato, clorito, ácido monocloroacético (MCAA), ácido monobromoacético (MBAA), ácido bromocloroacético (BCAA), ácido bromodicloroacético (BDCAA), ácido dibromoacético (DBAA), ácido dicloroacético (DCAA), ácido tribromoacético (TBAA), ácido clorodibromoacético (CDBAA) y ácido tricloroacético (TCAA) con IC/MS. El Metrohm Driver 2.1 para EmpowerTM ofrece el análisis como una solución de software única con EmpowerTM.

El nuevo proyecto de norma DIN 38407-53 describe el análisis de TFA en agua mediante inyección directa LC-MS/MS, lo que permite una cuantificación de 0,1 a 3,0 μg/L como se muestra en esta nota de aplicación.

Determinación de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en extractos de hojas de plantas usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en muestras de efluente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de nitrito, tiosulfato y ioduro usando cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbón.

Determinación de perclorato en agua de proceso, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de ioduro en agua residual (industria de tintes), usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de silicato y borato y sus límites de determinación (LOD) y cuantificación (LOQ) según el procedimiento EPA para el límite de detección del método (MDL = method detection limit), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad y calibración en línea Metrohm.

Determinación de dodecilsulfato de sodio (SDS, lauril sulfato de sodio) en agua, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de borato en efluente de borato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro y sulfato en un agua residual después de diálisis «inline» Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de sulfuro en una muestra de agua residual usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica.

La nafta es el primer producto que se obtiene del petróleo durante el proceso de destilación del petróleo crudo o del alquitrán de hulla. Se utiliza principalmente como materia prima para la producción de gasolina o como disolvente. Los vertidos accidentales ocurren una y otra vez en muchos lugares en todo el mundo provocando la contaminación del suelo. La investigación de los lugares contaminados se suele realizar mediante cromatografía de gases, para lo cual la muestra de suelo se debe congelar, moler y posteriormente extraer antes del análisis. Estos pasos de preparación de muestras no son necesarios en absoluto, si se utiliza la espectroscopía del infrarrojo cercano visible, por lo que este método es una alternativa viable, rápida y fácil de usar.

El contenido de materia orgánica, piedra caliza, limo, arcilla y arena, junto con el valor de pH y el calcio y magnesio intercambiables en el suelo se pueden determinar en segundos con NIRS.

Determinación de ácido bórico y ácido acético en agua de proceso usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de borato en agua de mar usando la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida después de eliminación de matriz «inline».

La ingesta humana diaria del boro de los alimentos y bebidas es de aproximadamente 2 mg. Esto está muy por debajo de cualquier nivel tóxico. Algunas plantas, sin embargo, son extremadamente sensibles a las concentraciones de boro superiores a 1 mg/L, por ejemplo, fresas y moras. Como el agua de mar contiene de 4 a 5,5 mg/L de boro, es necesario llevar a cabo una desalinización para eliminar el boro sobrante además de otros iones. Esta Application Note muestra la determinación de boro (como borato) mediante cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad posterior a la supresión inversa. El método ha sido optimizado para obtener una separación suficiente de fluoruro/borato.

Determinación de polisacáridos (n unidades de glucosa) en extracto de plantas usando la detección amperométrica pulsada y un gradiente de alta presión.

La determinación del contenido de cianuro y sulfuro en rangos de trazas precisa de un eluyente alcalino y la detección amperométrica. Esta Application Note describe una combinación de columna y eluyente para una separación optimizada. La combinación se compone de una columna Microbore Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 y un eluyente de hidróxido de sodio, que contiene trazas de EDTA para la complexación de los metales de transición. Esto da como resultado una mejor forma de pico y límites de detección por debajo de los 0,05 µg/L.

El sulfuro y el cianuro son aniones tóxicos. Su determinación de trazas en cualquier tipo de muestra de agua, especialmente en aguas residuales, es necesaria por razones de seguridad. Sin embargo, las trazas de metal presentes en el eluyente pueden enmascarar a los aniones objetivo debido a la complejación. La adición de un agente complejante más fuerte al eluyente enmascara estos cationes metálicos permitiendo una determinación libre de interferencias. Esta aplicación se utiliza principalmente para el análisis de cianuro y/o sulfuro en el agua. Sin embargo, también cumple con los requisitos de la norma ASTM D2036 para la determinación de cianuros disociables en ácido débil, susceptibles y totales. La determinación de cianuro y sulfuro requiere un eluyente alcalino y una detección amperométrica. Esta Application Note describe una nueva combinación de columna y eluyente para una separación optimizada. La combinación consiste en la columna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 y un eluyente de hidróxido de sodio que contiene una traza de EDTA para la complejación del metal de transición. Esto se traduce en una mejor forma de pico y límites de detección por debajo de 0,1 μg/L.

A causa de la combustión privada de madera aumentan las concentraciones de levoglucosa, manosa y galactosa en el aire durante los meses de invierno. En cambio, durante los meses de verano se puede esperar una aportación mayor de los componentes de azúcar de fuentes biógenas. Una separación y sensibilidad óptima de los marcadores sacáridos recogidos en filtros de aire se consigue en la columna Metrosep Carb 2 - 150/4.0 con posterior detección amperométrica con pulsos.

La determinación de sulfuro en aguas residuales por cromatografía iónica se efectúa mediante la detección amperométrica y un eluyente alcalino, que garantiza la estabilidad del sulfuro. La medida amperométrica se realiza en el modo de corriente continua, también denominado modo CC. Este método de medida amperométrica es el más conocido y el más sensible, además de ofrecer una alta selectividad y una amplia selección de electrodos de trabajo.La determinación de sulfuro se realiza en una columna del tipo Metrosep A Supp 10 - 100/4,0; como electrodo de trabajo, se utiliza un electrodo de plata.

A causa de la combustión privada de madera, las concentraciones de levoglucosano, manosano y galactosano en el aire aumentan generalmente durante los meses de invierno. En cambio, durante los meses de verano se puede esperar una aportación mayor de los componentes de azúcar de fuentes biógenas. Resulta posible conseguir una separación y sensibilidad óptimas de los marcadores de sacáridos recogidos en los filtros de aire en la columna Metrosep Carb 2 - 150/2,0 con la posterior detección amperométrica pulsada.

El cianuro en las aguas residuales es un parámetro importante para medir con fines de comprobar el cumplimiento de los requisitos sanitarios. Se puede diferenciar entre cianuro libre, débilmente complejado y fuertemente complejado. La medida directa en las aguas residuales no es factible debido a la propia matriz. Por lo tanto, el cianuro total se determina después de la acidificación de la muestra, que libera todo el cianuro de los complejos, y la subsiguiente destilación y absorción del cianuro en una solución alcalina. La detección amperométrica se aplica utilizando un electrodo de trabajo de oro. Este electrodo ofrece ventajas sobre el electrodo de plata debido a que presenta menos problemas de contaminación y una mejor estabilidad a largo plazo.

La lixiviación de oro mediante cianuración requiere un control preciso del cianuro y el oro. Los analizadores de procesos en línea realizan dichas mediciones, mejorando la seguridad y el cumplimiento.

Los sistemas de captura de carbono eliminan el dióxido de carbono de los gases de combustión. El análisis en línea de aminas y dióxido de carbono mejora la eficiencia del uso de aminas y reduce los costos operativos.

Esta Process Application Note trata del análisis online de cinc, hierro y ácido sulfúrico en diversos estadios de la producción de cinc. Además, también se pueden determinar con precisión trazas de germanio, antimonio y metales de transición (p. ej., Ni, Co, Cu, Cd y Sb) en los filtrados purificadores y en tramos del reactor (< 50 µg/L).

Esta nota de aplicación de proceso se ocupa de las medicciones en línea de amoníaco, nitrito y nitrato en instalaciones de aguas residuales. Para ello, se determina NH3, NO3- y NO2- mediante una medida colorimétrica sin derivaciones.

El cromo se obtiene del mineral de cromita y es un componente importante en la producción de acero. En sus compuestos, el cromo se presenta en forma bivalente, trivalente y hexavalente. Al contrario que el cromo (III), que es un importante oligoelemento y es muy poco soluble en agua, el cromo hexavalente es muy tóxico y soluble en agua. Además, el Cr(VI) es una materia prima importante en la industria. En las aguas residuales que lo contienen, debe determinarse de forma rápida y precisa hasta la gama inferior de valores de µg/L. Para analizar los flujos de aguas residuales, Metrohm Applikon ofrece una gama de analizadores de procesos que determinan el cromo de forma precisa y reproducible mediante la fotometría.

La eliminación de fósforo es esencial en las plantas de tratamiento de aguas residuales para garantizar que el efluente vertido no altere el equilibrio ambiental. En las instalaciones de tratamiento de aguas es importante conocer la concentración del fósforo en el ortofosfato biodisponible (o-PO4-P) en la corriente entrante para introducir bacterias o calcular la cantidad de reactivos necesaria para el tratamiento químico. Con fines de monitorización del cumplimiento con la normativa medioambiental, se monitoriza el fosfato total del efluente tratado, es decir, la suma de todos los fosfatos disueltos e insolubles presentes en el agua. Con el analizador Metrohm Process Analytics 2035 TP (completo con módulo de fotómetro de cubeta de digestión compacto integrado), puede realizar un seguimiento de o-PO4-P y TP según DIN EN ISO 6878:2004-09 durante todo el día.

El agua potable que ha sido desinfectada a través del proceso de ozonización puede contener niveles indeseables de bromato, un carcinógeno, a través de la oxidación del bromuro en el agua no tratada. Varios organismos, entre ellos la Organización Mundial de la Salud, ya han recomendado el establecimiento de límites de concentración para el bromato a fin de limitar sus riesgos para nuestra salud. La cromatografía iónica se menciona en varias normas analíticas para la determinación de subproductos de desinfección (DBP) incluyendo el bromato, como EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206 e ISO 15061. Controlar los niveles de trazas de bromato online significa un mayor rendimiento y menos tiempo dedicado a realizar pruebas manuales de laboratorio, y garantiza la producción de agua potable de calidad.

Es posible realizar un análisis preciso de agentes complejos en baños galvánicos con la espectroscopia Raman en línea. Esta nota de aplicación muestra un ejemplo utilizando un analizador Raman 2060.

Los gases de combustión de la incineración requieren un tratamiento como el lavado húmedo. El analizador de procesos VA 2060 monitorea los metales pesados en el agua de lavado, garantizando el cumplimiento.

La espectroelectroquímica es una técnica de respuesta múltiple que proporciona información electroquímica y espectroscópica sobre un sistema químico en un solo experimento, es decir, ofrece información desde dos puntos de vista diferentes. La espectroelectroquímica centrada en la región UV/VIS es una de las combinaciones más importantes porque nos permite obtener no solo valiosa información cualitativa, sino también resultados cuantitativos sobresalientes. En esta Application Note, se determina la cinética de degradación de 4-nitrofenol, un contaminante conocido, por medio del SPELEC.

Se han desarrollado muchos métodos electroquímicos, pero tradicionalmente se limitan a medios acuosos. La espectroelectroquímica Raman en soluciones orgánicas es una alternativa interesante, pero aún es necesario desarrollar nuevos procedimientos EC-SERS. Esta nota de aplicación demuestra que la activación electroquímica de electrodos de oro y plata permite la detección de tintes y pesticidas en medios orgánicos.

EC-SERS mejora la sensibilidad Raman utilizando SPE de oro activados electroquímicamente, lo que permite una detección rápida y simplificada de pesticidas sin preparación ni instrumentación complejas.

El verde de malaquita (MG, por sus siglas en inglés) es un colorante textil con propiedades fungicidas eficaces; sin embargo, es sumamente tóxico y sus metabolitos persisten en la carne de peces y mamíferos, lo que lo convierte en una amenaza para la cadena alimentaria humana. La UE ha llegado a la conclusión de que los alimentos contaminados que contienen niveles superiores a 2 µg/g de MG constituyen un riesgo creíble para la salud, y varios países han prohibido el verde de malaquita como aditivo para la acuicultura. A pesar de la estricta regulación, los productos marinos contaminados con MG siguen llegando a los consumidores.Utilizar Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) para garantizar la seguridad alimentaria, la detección rápida y altamente sensible del verde de malaquita se logra en un formato de ensayo fácil.

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

La espectroscopia Raman con modelado PLS permite una cuantificación rápida, precisa y no destructiva del contenido total de fosfato en solución con una preparación mínima de la muestra.

Determinación de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua residual, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato en agua superficial, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en eluyentes de suelos, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, bromuro y sulfato en agua de mar sintética, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de nitrito y nitrato en aguas residuales, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de 1 (3) µg/L de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato inyectados directamente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua superficial, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química, y de nitrito con detección electroquímica (detector de conductividad y ELCD en serie).

Determinación de sulfato en agua residual después de combustión de ácido nítrico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de NTA, EDTA y DTPA en aguas de superficie y residuales, usando la cromatografía de pares iónicos con detección UV después de reacción postcolumna con MSM.

Determinación de bromuro, nitrato y fosfato en aguas residuales mediante cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y diálisis como preparación de muestras.

Determinación de bromuro y fosfato en agua de drenaje de vertedero junto a muy altas concentraciones de otros iones y sustancias orgánicas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en agua de lluvia usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato, sulfato e ioduro en agente lixiviante de rocas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en polvo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.Muestra:muestra de polvoPreparación de muestras:0,1 g de polvo disuelto en 100 mL c(HNO3) = 0,02 mol/L 0,45 µm filtración

Determinación de cloruro, bromuro y sulfato en agua residual de proceso fotográfico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de ioduro y tiosulfato en agua residual de proceso fotográfico, usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbono después de supresión química.

Determinación de cloruro y nitrito, usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en electrodo de pasta de carbono después de supresión química.

Determinación de acetato, propionato, formiato y cloruro en agua, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, bromuro y sulfato en agua de mar, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, sulfito, fosfato y sulfato en agua residual , usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato, bromuro y sulfato en agua residual de proceso mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.