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Elektrochemische Analysatoren basieren auf einer voltammetrischen Analyse (VA), um eine Spurenanalyse von anorganischen Ionen in einer Probe basierend auf einer Strom-Spannungs-Verhältnis durchzuführen. Zusammen mit VA können cyclic voltammetric stripping (CVS) und cyclic pulse voltammetric stripping (CPVS) bei der Quantifizierung organischer Zusatzstoffe helfen, um einen kontinuierlichen und störungsfreien Betrieb von Galvanikbädern zu gewährleisten. Diese Analysatoren verwenden eine Multimode-Elektrode (MME) oder eine rotierende Scheibenelektrode (RDE), um VA- oder CVS/CPVS-Anwendungen durchzuführen.
Mit der Weiterentwicklung von Industrie 4.0 Konzepten spielen auch „Smart Factories“ eine immer größere Rolle, die durch die großen Datenmengen immer effizienter und anpassungsfähiger gestaltet werden müssen. Petabytes an Daten fluten in die Kontrollräume von „Smart Factories". Dabei kann es jedoch eine Herausforderung sein, wertvolle Daten zu erhalten, die zu einer tatsächlichen Prozessverbesserung führen können. Mit Hilfe der Prozessanalysentechnik (PAT) können qualitativ hochwertige Daten bereitgestellt werden um Prozesse zu optimieren und die Einhaltung von technischen Spezifika zu gewährleisten.
Industrie 4.0 und Prozessanalytik 4.0
Industrie 4.0 (die Vierte Industrielle Revolution) ist ein aktuelles Trendthema, wenn es um die Automatisierungs- und Datenerfassungsbewegung im Fertigungssektor geht. Das Herzstück von Industrie 4.0 konzentriert sich auf die Konzepte von Konnektivität, Automatisierung, Systemintegration und Big Data, um nur ein paar zu nennen.
Durch die Implementierung von Industrie 4.0-Lösungen können Hersteller ihre Effizienz, Produktivität und Rentabilität steigern, gleichzeitig aber wettbewerbsfähig bleiben und Kundenanforderungen entsprechen. In einer von McKinsey & Company durchgeführten Studie wurde festgestellt, dass branchenübergreifend eine Verbesserung der Arbeitsproduktivität um 15–30 % und eine Steigerung des Durchsatzes um 10–30 % zu beobachten sind, wenn Industrie 4.0-Lösungen erfolgreich implementiert werden [1].
Prozessanalyse 4.0 ist ein analoger Begriff zu Industrie 4.0, der sich auf die Evolution der Prozessanalyse konzentriert. Dhanuka P. Wasalathanthri prägte den Begriff zuerst in der Zeitschrift Biotechnology Progress [2]. In dem Artikel definierte Wasalathanthri Process Analytics 4.0 als „utility of process analytical technology (PAT), assay automation, data management, visualization, augmented reality (AR) and IoT.“
Im nachfolgenden Beitrag lesen Sie wie Process Analytics 4.0-Lösungen erfolgreich implementiert werden können, inkl. der Auswahl der richtigen PAT-Lösung um sowohl eine passende Probenvorbereitung als auch Datenerfassung zu gewährleisten.
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Die Wahl der richtigen PAT-Lösung
Bei der Wahl der richtigen PAT-Lösung zur Prozesskontrolle ist der wichtigste Faktor die Frage, ob die Lösung den Kundenanforderungen entspricht. Verschiedene Prozessanalyselösungen können ein einziges Problem lösen. Das Verständnis, welche Technologie am besten eingesetzt wird entscheidet darüber ob und wie alle kritischen Qualitätsattribute (critical quality attributes - CQAs) ordnungsgemäß überwacht und kontrolliert werden können.
ProTrode 250 Sensor von Metrohm Process Analytics
Im Vergleich zu den anderen in diesem Artikel besprochenen PAT-Lösungen sind pH-Sensoren am einfachsten einzusetzen und zu warten. Inline-pH-Sensoren haben in der Regel einen geringen Platzbedarf und liefern, im Gegensatz zu Labormessungen, genauere Ergebnisse, da die Messung direkt im Prozess unter den vorherrschenden Bedingungen durchgeführt wird. Die Sensoren sind sehr wartungsfreundlich, denn eine Kalibrierung, sofern sie nicht vollautomatisch durchgeführt wird, ist die primäre Wartungstätigkeit für Bediener.
Inline-pH-Sensoren können an fast jedem Produktionsstandort installiert werden bis hin zu explosionsgeschützten Bereichen. Allerdings sind die Sensoren auf die Messung des pH-Wertes beschränkt.
2060 TI (links) und 2060 IC (rechts) von Metrohm Process Analytics
Nasschemische Analysatoren verwenden Analysemethoden wie Titration, dynamische Standardaddition, Photometrie (Kolorimetrie) und Ionenchromatographie, um die kritischen Parameter zu bestimmen. Dank des Messaufbaus können verschiedene Analyten an unterschiedlichen Messstellen mit nur einem System vollautomatisch überwacht werden.
Der wohl größte Vorteil der nasschemischen Analysesystemen ist die Überführung von etablierten Labormethoden in den Prozess. Dadurch ist sowohl ein direkter Vergleich von Labor und Prozessergebnissen möglich. Gleichzeitig werden die Ergebnisse automatisch an die Leitwarte übermittelt wodurch schnelle Eingriffe in den Prozess möglich sind.
2060 Der NIR-Ex Analyzer (links) und PTRam (rechts) von Metrohm Process Analytics
Spektroskopische Verfahren wie Nahinfrarot- (NIR) und Raman-Spektroskopie liefern Bedienern schnelle und genaue Informationen über feste, gasförmige oder flüssige Proben ohne Probenvorbereitung oder Reagenzieneinsatz. Mit Multiplexing-Optionen (MUX) können diese Analysatoren mehrere Probenpunkte messen – sogar verschiedene CQAs an jedem Probenort analysieren.
Die Modellentwicklung mit Hilfe chemometrischer Verfahren kann mittels Referenzanalytik unter Einsatz von Labor- oder Prozesssystemen erfolgen und somit einfach auf den Analyzer übertragen werden. Während der Analysator Daten sammelt, werden interne Standards und automatisierte Diagnosefunktionen verwendet, um die Vitaldaten des Analyzer kontinuierlich zu überwachen und sicherzustellen, dass die Daten kontinuierlich gesammelt werden können.
Software IMPACT (Intelligent Metrohm Process Analytics Control Technology) von Metrohm Process Analytics
Die letzte Überlegung bei der Auswahl der richtigen PAT-Lösung sind die Anforderungen an die integrierte Gerätesoftware zur Steuerung des Prozessanalysensystems.
Die eingesetzte Software muss eine verlässliche Datenverarbeitung, Einbindung und Rückverfolgbarkeit bieten aber gleichzeitig benutzerfreundlich bleiben. Software für PAT geht auch über typische Laborsoftware hinaus weil es in der Lage sein muss, mit dem übergeordneten Steuerungs und/oder Datenerfassungssystem (DCS, SCADA) zu kommunizieren. Durch die Integration in die übergeordneten Systeme kann der Prozessanalysator direkt mit der Leitwarte kommunizieren und so zur Aufrechterhaltung eines sicheren Prozesses beitragen.
Sehen Sie sich unser On-Demand-Webinar, unseren Blogbeitrag und unsere IMPACT-Softwarebroschüre an, um mehr über diese PAT-Lösungen zu erfahren.
Webinar: Process Analytics 4.0: Creating Data You Can Use
Prospekt: Intelligente Metrohm Process Analytics Control Technology Software «IMPACT»
Eine der häufigsten Herausforderungen bei der Implementierung von PAT-Lösungen, insbesondere für die nasschemische Analyse, ist die verlässliche und repräsentative Probenahme. Man schätzt, dass 80 % der Komplikationen bei der Messung auf Probleme bei der Probenahme zurückzuführen sind [3]. Eine Möglichkeit, dieses Hindernis zu beseitigen, besteht darin, ein robustes Probenvorbereitungssystem zu verwenden .
Der Nutzen eines jeden Probenvorbereitungssystems besteht darin, eine sichere und effiziente Probenahme zu gewährleisten, die Analysensysteme vor Beschädigungen zu schützen, die Betriebszeit zu erhöhen und eine nahtlose Integration in den Prozess zu ermöglichen. Die größten Herausforderungen, denen man sich bei der Probenvorbereitung stellen muss, sind die Handhabung von Druck, Feststoffen und Temperatur. In den meisten Fällen können Probenpanel verwendet werden, um mehrere Messstellen gleichzeitig zu verwalten. Die Panel können so konstruiert werden, dass sie den Probendruck reduzieren, vor dem Eindringen großer Partikel in den Analysator schützen und die Durchflussrate anpassen. Mit einer geeigneten Probenvorbereitung kann eine kontinuierliche und engmaschige rund um die Uhr Analytik gewährleistet werden.
Im Fall von einzelnen Messstellen, können ebenfalls einfache Probenvorbereitungssysteme eingesetzt werden, die eine gute Alternative zu kundenspezifischen Panellösungen sind. Beispielhaft können hier genannt werden Blow-Back-Filtrationseinheiten, Überlaufgefäße oder andere Inline-Filtrationstechniken.
Die PAT-Software kann auch in Verbindung mit Probenvorbereitungslösungen verwendet werden, um Ventile, Pumpen oder Drittgeräte außerhalb des Prozessanalysators zu betreiben. Die Software kann auch Daten von Durchflussmessern, Druckmessgeräten oder Temperatursensoren sammeln, um weitere Steuerungs- oder Diagnoseentscheidungen über den Prozess zu treffen. Mit Hilfe der Analysatoren ist eine intelligente Steuerung möglich, die es erlaubt die Probenahmehäufigkeit zu definieren oder auch Alarme bei Grenzwertüber-/unterschreitungen zu übermitteln. Dadurch ist eine vollständige End-to-End-Lösung für die Prozessanalysentechnik verfügbar.
Um mehr über die Probenvorbereitungsmöglichkeiten zu erfahren, sehen Sie sich unser On-Demand-Webinar an und informieren sich über die verschiedenen Optionen die auf unserer Website angeboten werden.
Webinar: Process Analytics 4.0: A Comprehensive Solution for Process Monitoring
Gewinnung wertvoller und zuverlässiger Daten
Sobald die geeignete PAT-Lösung inkl. Probenvorbereitung ausgewählt wurde, ist es an der Zeit, wertvolle und zuverlässige Daten zu sammeln, um alle CQAs zu optimieren und aufrechtzuerhalten.
Ein Beispiel für die Anwendung von Process Analytics 4.0 ist die Überwachung der Feuchtigkeit in organischen Lösungsmitteln wie Propylenoxid (PO) mittels NIR-Spektroskopie. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt in PO zu hoch ist, wird die Aktivität der in der Polymerisationsstufe verwendeten Katalysatoren deutlich reduziert, was zu einer verringerten Polypropylenausbeute führt. Daher ist die Messung des Feuchtigkeitsgehalts in PO entscheidend für die Rentabilität.
Typischerweise wird der Feuchtigkeitsgehalt einer Komponente im Labor mit der Karl-Fischer-Titration (KFT) gemessen. Aufgrund der Anwesenheit und des Einflusses von Umgebungsfeuchte müssen erfahrene Chemiker die Messung mehrmals täglich durchführen, um die Produktspezifikationen zu überwachen und die Produktqualität zu gewährleisten. Mit Inline-NIR-Spektroskopie kann der Feuchtigkeitsgehalt von eingehendem PO innerhalb einer Minute gemessen werden. Dank der Inline Messung direkt im Prozess erübrigt sich die manuelle Probenahme. Die Arbeitssicherheit wird erhöht, denn Bedienpersonal wird nicht der flüchtigen toxischen Verbindung bei der Beprobung ausgesetzt.
Die quantitative NIR-Spektroskopie ist auf die Entwicklung eines robusten Vorhersagemodells angewiesen. Um ein solches NIR-Modell zu entwickeln, werden Labordaten gesammelt, die den Analysebereich abdecken. Jedes Ergebnis wird mit einem NIR-Spektrum derselben Probe korreliert.
Die Entwicklung von NIRS-Vorhersagemodellen erfordert eine Labor-(Referenz-)Analyse derselben Proben.
Nach der Entwicklung des Vorhersagemodells konnte, in diesem Beispiel, die Feuchtigkeit in PO von 11–120 mg/L (ppm) mit reduzierten Abfallkosten und Echtzeitanalyse rund um die Uhr im Vergleich zur stündlichen KFT-Analyse quantifiziert werden. Während der Routineanalyse bietet die Software eine sofortige Datenverarbeitung für eine schnelle Ergebniserfassung und Warnhinweise, wenn die Spezifikationsgrenzen verletzt werden, sodass Hersteller proaktive Prozessentscheidungen treffen und die Qualität des Endprodukts verbessern können.
Feuchtigkeit kann in Propylenoxid (PO) mit NIR-Spektroskopie von 11–120 mg/L quantifiziert werden, wie hier gezeigt.
Um mehr über diese Fallstudie zu erfahren, sehen Sie sich den Link zum On-Demand-Webinar unten an.
Webinar: Process Analytics 4.0: A Turnkey Solution for Moisture Analysis
Fazit
Die Implementierung einer Process Analytics 4.0-Lösung kann manchmal wie eine unlösbare Aufgabe erscheinen. Dennoch kann der Erfolg leicht erzielt werden, wenn die richtige PAT-Lösung und Software ausgewählt werden und eine robuste Probenverwaltungsstrategie angewendet wird. Mit diesen Lösungen können Produktionsanlagen autonome Entscheidungsprozesse ermöglichen, Prozesse in Echtzeit überwachen und die Produktqualität sichern und so eine Smart(er) Factory mit Process Analytics 4.0 etablieren.
Metrohm ist einer der weltweit führenden Hersteller von Hochpräzisionsinstrumenten für die chemische Analyse. Mit mehr als 45 Jahren Erfahrung nutzt Metrohm Process Analytics die gleiche Metrohm-Labortechnologie, bietet spezielle kundenspezifische und maßgeschneiderte Prozesslösungen , um Ihren Prozess zu optimieren und sicherer zu gestalten.
Referenzen
[1] Gregolinska, E.; Khanam, R.; Lefort, F.; et al. Capturing the true value of Industry 4.0. Industry 4.0: Digital transformation in manufacturing | McKinsey. https://www.mckinsey.com/capabilities/operations/our-insights/capturing-the-true-value-of-industry-four-point-zero (abgerufen am23.02.2023).
[2] Wasalathanthri, D. P.; Shah, R.; Ding, J.; et al. Process Analytics 4.0: A Paradigm Shift in Rapid Analytics for Biologics Development. Biotechnology Progress 2021, 37 (4), e3177. DOI:10.1002/btpr.3177
[3] Phillips, S. 3 Rules for Analyzer Accuracy. Swagelok Fluid System Blog. https://www.swagelok.com/en/blog/sampling-system-issues-that-can-cost-you (abgerufen am 27.02.2023).
Ihr Wissen zum Mitnehmen
Prospekt: ProTrode pH-Sensoren
Prospekt: 2060 TI Prozessanalysator
Prospekt: 2060 IC-Prozessanalysator
Prospekt: 2060 The NIR-Analysator
Application Note: Inline-Prozessüberwachung des Feuchtigkeitsgehalts in Propylenoxid
Prozessanalysatoren als proaktive Lösungen für die Online-Korrosionsüberwachung
Dieses White Paper gibt einen Überblick über verschiedene Methoden zur Korrosionsüberwachung, skizziert die Vorteile der Wahl der chemischen Online- oder Inline-Analyse gegenüber manuellen Probenahme- und Offline-Labormethoden zur Korrosionsüberwachung und stellt mehrere Online- und Inline-Prozessanwendungslösungen für den Korrosionsschutz mit zugehörigen Anwendungshinweisen vor Für weitere Informationen.
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