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Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter Gefahrstoffe in Elektro- und Elektronikgeräten sowie die IEC 61249-2-21 definieren Grenzwerte für den Halogengehalt in Materialien, die in der Elektronik Anwendung finden. Die Metrohm Combustion IC mit ionenchromatographischer Bestimmung erlaubt eine präzise, schnelle und automatisierte Halogenbestimmung gemäss IEC 61189-2 in Rohmaterialien, die in Leiterplatten eingesetzt werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Textilien können durch verschiedene Behandlungen wasserabstossende Eigenschaften verliehen werden, z. B. durch den Einsatz von Fluorchemikalien. Diese Verbindungen, insbesondere perfluorierte organische Stoffe, sind in der Umwelt jedoch nur schwer abbaubar und werden daher als «Emerging Contaminants» eingestuft. Hier wird Combustion IC mit Pyrohydrolyse und anschliessender ionenchromatographischer Bestimmung eingesetzt, um den Fluorgehalt von Textilien zu analysieren.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Fluor und Schwefel in zertifiziertem Flüssiggas mittels Metrohm Combustion IC. Aufeinanderfolgende Bestimmungen laufen teilweise parallel ab: Während die Absorptionslösung einer bereits verbrannten Probe mittels IC analysiert wird, erfolgt bereits die Verbrennung der nächsten Probe.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Verbrennung von Kohle belastet die Atmosphäre mit Halogenen. Fluor und Chlor sind natürliche Bestandteile der Kohle, wohingegen Bromid derselben oft als Calciumbromid zugesetzt wird, um Quecksilberemissionen zu reduzieren. Diese Application Note zeigt die Ergebnisse des Verbrennungsaufschlusses mittels Combustion IC für drei Kohleproben mit unterschiedlichem Bromidgehalt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Polystyrol wird zur Verbesserung des Flammschutzes bromiert. Das bromierte Polystyrol besteht dann letztendlich zu 25 bis 35 % aus Brom. Die Bestimmung des Bromgehalts durch Combustion Ionenchromatographie (CIC) erfordert eine speziell optimierte Absorptionslösung, um das gesamte Brom einzufangen. Dieses Werk beschreibt die Optimierung der Absorptionslösung für Proben mit hohem Bromgehalt.

Kupferkonzentrat ist ein wichtiger Rohstoff für Kupferhütten. Das Konzentrat ist häufig mit korrosivem Fluor verunreinigt, weshalb die Fluorkonzentration regelmässig kontrolliert werden muss. Eine bequeme und zuverlässige Bestimmungsmethode ist die Combustion IC in Kombination mit der Sacrificing-Vial-Technologie. Innerhalb des Quarzverbrennungsrohrs befindet sich die Probe in einem horizontal gelagerten Quarzvial, dessen beiden Enden mit Glaswolle verschlossen sind. Während der Verbrennung werden die freigesetzten quarzzerstörenden Komponenten (z. B. Fluorid, Alkali- und Erdalkalimetalle) vom Quarzvial und der Quarzwolle abgefangen und können so erst gar nicht das Quarzverbrennungsrohr erreichen.Stichwort: Pyrohydrolyse

Lehm wird für die Herstellung von Dachziegeln benötigt. Dabei verlangen Qualitätskontrollen die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts. Dies geschieht idealerweise mittels Metrohm Combustion IC. Bei dieser Methode wird der Schwefel als Sulfat und die Halogene als Halogenide bestimmt. Da Lehm oft hohe Anteile an Alkali- und Erdalkalimetallionen enthält, die das Pyrolyserohr angreifen, wird vor der Verbrennung Wolframoxid hinzugefügt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Schwefelverbindungen stellen in Ammoniakgas kritische Verunreinigungen dar. Sie können bei hohen Temperaturen die Sulfidierung von Metallen verursachen, aggressive Komplexe mit anderen Elementen bilden oder später in Prozessen reagieren, in denen das Ammoniakgas verwendet wird. Die Konzentration dieser Verunreinigungen ist eher gering, aber sie darf einen kritischen Grenzwert von 0,5 mg/L nicht übersteigen. Obwohl dieser Grenzwert sehr nah am Systemblindwert des Combustion-IC-Systems liegt, kann mithilfe dieser Methode nachgewiesen werden, dass der kritische Grenzwert nicht überschritten wird.

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Herstellung von Reinstwasser für die pharmazeutische Industrie oder Halbleiterindustrie erfordert hochwertige Ionenaustauscher. Dabei ist die Metrohm Combustion Ion Chromatography ein unverzichtbares Werkzeug für die Püfung der Reinheit von Anionenaustauschermaterial. Die Ausgangsprobe war nass und musste bei 105 °C in einem speziellen Ofen mit Abluftentsorgung getrocknet werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Polyisobuten (PIB) ist ein wichtiger Rohstoff für eine Vielzahl von Produkten. Die Qualitätssicherung verlangt die Bestimmung des Fluorgehalts. Diese Aufgabe wird leicht mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung durchgeführt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe (RoHS) schreibt die Reduzierung des Halogengehalts in mehreren organischen Materialien vor, die in Elektro- und Elektronikgeräten verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht grosses Interesse am Einsatz halogenfreier Polymere. Für die Überprüfung des Halogengehalts von Polymeren nach der Norm IEC 60754 ist die Metrohm Combustion IC mit Flammensensortechnik und Inline-Matrixeliminierung eine unverzichtbare Methode. Das untersuchte Polymermaterial enthält bis zu 1 % Halogene.

Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse

Cyclohexan ist ein wichtiges organisches Lösungsmittel. Recyceltes Cyclohexan muss auf Spuren, wie z. B. von Chlorid und Sulfat, untersucht werden. Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung ist die Methode der Wahl.Stichwort: Pyrohydrolyse

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Schwefel (als Sulfat) in einer ethanolischen Standardlösung mit halo- (4-Halogenbenzoesäuren; F, Cl und Br) und schwefelorganischen Verbindungen (3-(Cyclohexylamino)-1-propansulfonäure) mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung.Stichwort: Pyrohydrolyse

Ezetimib ist ein Arzneistoff zur Cholesterinsenkung. Es verringert die Resorption von Cholesterin im Dünndarm. Das Molekül enthält zwei Fluorphenylgruppen. Mittels Combustion IC wird die Menge an Fluor im Arzneistoff bestimmt. Um eine übermässige Einführung von Fluorid in das System zu vermeiden, wird Ezetimib vor der Verbrennung in Ethanol gelöst.

Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.

Eisenerz ist eine wichtige Ressource für die Stahlproduktion. Sein natürlicher Gehalt an Halogenen ist aufgrund der Korrosivität der jeweiligen Halogenide ein Qualitätsmerkmal. Für die Analyse von Fluor und Chlor in Erzen wird Combustion IC unter Anwendung der Sacrificial-Vial-Technologie eingesetzt. Für gewöhnlich wird WO3 zugesetzt, um die Freisetzung von SO2 und damit die Schwefelrückgewinnung zu verbessern. Bei dieser Anwendung verbessert sich dadurch auch in erheblichem Masse die Rückgewinnung von Fluorid.

Combustion Ion Chromatography verbindet prohydrolytische Probenverbrennung und die Absorption der entstehenden Verbrennungsgase in einer oxidierenden, wässrigen Lösung, die dann einem Ionenchromatographen zur Analyse von Halogeniden und Schwefel (als Sulfat) zugeführt wird. Die Verbrennung und Analyse der zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) verdeutlicht die Zuverlässigkeit der Metrohm Combustion Ion Chromatography.Stichwort: Pyrohydrolyse

Der Iodgehalt in zahlreichen iodierten Röntgenkontrastmitteln (ICM) beträgt etwa 50 % und wird mittels Combustion Ion Chromatography sehr genau bestimmt. Für eine vollständige Absorption des Iods sind hohe Mengen an H2O2 (1000 mg/L) erforderlich. Ebenso sollte die Konzentration des internen Standards 50 mg/L betragen. Der Wassergehalt der Röntgenkontrastmittel wird mittels Metrohms Karl-Fischer-Ofenmethode bestimmt und in der Endberechnung berücksichtigt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Halobutylkautschuk wird häufig für die Herstellung von pharmazeutischen Stopfen verwendet. Aufgrund seiner geringen Permeabilität für Gase und seiner chemischen Beständigkeit ist er zu diesem Zweck ideal. Stopfen aus chloriertem und bromiertem Butylkautschuk werden auf ihren Halogen- und Schwefelgehalt untersucht. Halogen- und Schwefelverbindungen werden durch Pyrohydrolyse freigesetzt und mittels der darauf folgenden Ionenchromatographie (IC) analysiert.

Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse

In dieser Note geht es um die Bestimmung des Fluor- und Chlorgehalts in einer Flüssiggasprobe (LPG, Liquid Petroleum Gas), in anderen Worten um Halogene in einem Propan- und Butangemisch. Fluor stammt aus dem Perfluorbutan, Chlor aus dem Methylchlorid. 50 µL Probe werden mittels LPG/GSS Module in das Combustion-System gegeben. Die bei der Verbrennung freigesetzten Halogene werden ionenchromatographisch mit intelligenter Partial-Loop-Injektionstechnik nach Inline-Matrixeliminierung bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Kohle enthält eine gewisse Menge an Fluor-, Chlor- und Schwefelverbindungen. Bei der Verbrennung von Kohle geben diese Verbindungen ätzende Säuren frei (z. B. entsteht aus Fluorverbindungen Fluorwasserstoffsäure). Wärmekraftwerke arbeiten daher mit Kohle, die einen geringen Fluorgehalt aufweist, um eine übermässige Produktion von Fluorwasserstoffsäure zu verhindern. In dieser Application Note wird wird die Bestimmung des Fluorgehalts mittels Ionenchromatographie nach einer Pyrohydrolyse beschrieben.

Die automatisierte Kombination aus Pyrolyse und nachfolgender Ionenchromatographie (Combustion IC) erlaubt den parallelen Nachweis von Halogenen und Schwefel in sämtlichen brennbaren festen und flüssigen Matrices. Die Methode besticht durch eine hervorragende Präzision und Richtigkeit sowie einen hohen Probendurchsatz.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat (nicht quantifiziert) in einer hochviskosen Ölprobe mittels Verbrennungsaufschluss und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Restlösungsmittel mittels Verbrennungsaufschluss als Probenvorbereitung und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die Analyse ist bedeutend für die Einteilung von Abfällen in halogenfreie und halogenhaltige Lösungsmittel.Stichwort: Pyrohydrolyse

Aus der Wachsfraktion der Rohöldestillation werden Paraffin und Schmieröle gewonnen. In beiden sollte der Chloridgehalt niedrig sein. Dieses Application Note beschreibt die Chloridbestimmung nach Inline-Verbrennung. Obwohl in dieser Applikation nicht geschehen, lässt sich mit dieser Methode auch der Schwefelgehalt quantifizieren. Stichwort: Pyrohydrolyse

Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.

Überwachung adsorbierbarer organischer Halogene (AOX) in Wasser mit Hilfe der Combustion Ionenchromatographie (CIC) zur präzisen Analyse von AOCl, AOBr, AOI und Gesamt-AOX.

Erfahren Sie mehr über PFAS, ihre Auswirkungen auf die Wasserqualität, die EU-Richtlinie 2020/2184 und die Vorteile der AOF-Messung mittels Combustion Ionenchromatographie (CIC).

Neutralizing amines are added to adjust pH levels within the water-steam circuit of power plants to avoid corrosion-inducing conditions. This preventive maintenance can reduce costly and critical downtimes due to corrosion, however frequent monitoring of the amine chemistry is necessary to ensure conditions stay optimal. The 2060 IC Process Analyzer featuring the Metrohm intelligent Partial Loop Technique (MiPT) option is ideal for this application, with the ability to measure trace amounts of the analytes precisely and reliably through an automated method. The benefit of using IC is that multiple analytes can be monitored simultaneously, and here the ability to measure the presence of sodium next to the high ammonium or amine concentrations could indicate that cooling water is seeping into the circuit, indicating a problem upstream.

Alkaline additives in engine lubricants are used to prevent the build-up of acids and as a result, they inhibit corrosion. The total base number (TBN) indicates the amount of basic additives present in samples and thus can be used as a measure for the degradation of the lubricant. The standard test method for TBN in lubricants is potentiometric titration according to ASTM D2896. This method requires the use of toxic reagents involves a labor-intensive cleaning procedure. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which does not produce any chemical waste and completes the TBN analysis in less than one minute.

In power plants, corrosion is the greatest enemy. If corrosive impurities are present in the circuit streams (e.g., chlorides and hydroxides), deposition of an insulating layer of scale on the heat transfer surfaces occurs, resulting in costly and critical downtimes. To ensure high throughput of power plants, online analysis of critical parameters such as sodium is highly advantageous for safety, protection, and process optimization. With the 2035 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics, operators gain the information they need to accurately identify trends, reduce downtimes, and address operational issues before costly problems arise.

Rohöl enthält mehrere Gewichtsprozent an Schwefelverbindungen. Sie riechen nicht nur unangenehm, sie sind auch umweltschädigend und korrosiv, weshalb sie in der Raffinierung weitgehend entfernt werden müssen. Der 2045TI Ex proof Analyzer mit einem flexiblen Probenvorbehandlungssystem ist in den verschiedensten Bereichen der Raffinierung zu finden. Zum einen kontrolliert er den Gehalt an Mercaptanen und H2S gemäss der ASTM D3227 und UOP163, zum anderen lassen sich u. a. der Ammoniak-, Halogen- und Phenolgehalt sowie der Bromidindex, Verseifungs- und Säurezahl bestimmen. Der Analysator erfüllt die EU-Richtlinie 94/9/EC (ATEX95) und ist für Zone 1 und 2 zertifiziert.

ASTM D7994 - 17 beschreibt die Bestimmung von Fluor, Chlor und Schwefel in Flüssiggas (LPG) durch oxidative pyrohydrolytische Verbrennung gefolgt von Ionenchromatographie. Es wird eine Probe synthetischen Butans analysiert. 50 µL der Probe werden mithilfe des LPG-Moduls in das Verbrennungssystem injiziert. Die Verbrennungsprodukte werden durch IC analysiert, wobei nach einer Inline-Matrixeliminierung eine intelligente Partial-Loop-Technik zum Einsatz kommt.

Der Gehalt von organischem Chlorid in Erdöl wird gemäss ASTM D8150 in der Naphta-Fraktion nach der Destillation bestimmt. Die Naphtha-Fraktion wird jeweils mit Ätzmittel und Wasser gewaschen, um Schwefelwasserstoff und anorganische Halogenide zu entfernen. Hier wird die Bestimmung von organischem Chlorid nach der Inline-Verbrennung vorgestellt. Obwohl der Schwefelgehalt bei dieser Anwendung nicht von Interesse war, ermöglicht der gleiche Aufbau auch eine Schwefelbestimmung.

Rohöl enthält für gewöhnlich keine organischen Halogenide. Sie gelangen in Produktionsstätten, Rohrleitungen oder Lagertanks in das Öl. Diese Komponenten bilden bei Reformierungs- und Hydrotreating-Prozessen HF, HCl und andere Säuren, was zur Korrosion und Katalysatorvergiftung führt. Die Speziation der Halogenide ist ein wichtiger zu messender Parameter, um die Kontaminationsquelle zurückzuverfolgen. Die aktuellen Spezifikationen gehen von weniger als 2 mg/kg organischem Chlor in Rohöl aus. Schwefel in Rohöl könnte inline quantifiziert werden. Aufgrund der konkreten Aufgabenstellung in dieser Application Note werden nur die Halogenide bestimmt.