Applikationen

Forschungslabore müssen ihre Kapazitäten zur routinemäßigen Analyse von Mikroplastikkandidaten aus Umweltproben erweitern, um deren Herkunft zu bestimmen und biologische Auswirkungen vorherzusagen. Spektroskopische Techniken eignen sich gut zur Polymeridentifizierung. Die Labor-Raman-Spektroskopie ist eine Alternative zu konfokalen Raman-Mikroskopen und Fourier-Transformations-Infrarot-Mikroskopen (FTIR) zur schnellen Identifizierung von Polymermaterialien. In dieser Application Note wurde Raman-Mikroskopie verwendet, um sehr kleine Mikroplastikpartikel zu identifizieren.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC), sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen. Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5 Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche, selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Spurenkonzentrationen (ppb) von Bromid in Anwesenheit einer starken Chloridmatrix. Dieses Problem wurde durch die Trennung der Bromidionen vom Hauptteil der ursprünglichen Elutionschloridmatrix (einige g/L) durch den Einsatz von zwei nachfolgenden chromatographischen Trennungen auf derselben Säule behoben. Nach der ersten Trennung wird der Hauptteil der störenden Chloridmatrix ausgespült, während die späteren Elutionsanionen zu einer Anionen zurückhaltenden Anreicherungssäule abgeleitet werden. Nach der Elution im Gegenstrom sind die Bromidionen ausreichend von den unbedeutenden Chloridresten getrennt. Die Vierpunkt-Kalibrierkurven für Bromid und Sulfat sind in einem Bereich von 10…100 µg/L und 200…800 µg/L linear und ergeben einen Korrelationskoeffizienten von 0.99988 bzw. 0.99953. Für die hier vorgestellte Methode sind ein zweites Injektionsventil und eine Anreicherungssäule die einzigen zusätzlichen Geräte, die für die Lösung dieses schwierigen Trennproblems benötigt werden.

Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden, die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer Detektion.

Eine komplette Leitungswasseranalyse umfasst die Bestimmung des pH-Werts, der Alkalinität sowie der Gesamtwasserhärte. Sowohl pH-Messung als auch pH-Titration mit einer Standard-pH-Elektrode weisen verschiedene Nachteile auf. Erstens ist die Ansprechzeit einige Minuten zu lang, und was noch viel wichtiger ist: die Rührgeschwindigkeit beeinflusst ganz entscheidend den gemessenen pH-Wert. Anders als diese Standard-pH-Elektroden garantiert die Aquatrode Plus mit ihrer speziellen Glasmembran schnelle, korrekte und sehr genaue pH-Messungen und pH-Titrationen in Lösungen, die eine niedrige Ionenstärke aufweisen oder schwach gepuffert sind. Die Gesamtwasserhärte wird am besten durch eine calciumionen-selektive Elektrode (Ca ISE) bestimmt. In einer komplexometrischen Titration können Calcium und Magnesium simultan bis zu einem Calcium-/Magnesiumverhältnis von 10:1 bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen für beide Ionen liegen im Bereich von 0.01 mmol/L.

Eine zweckmässige adsorptive katodische stripping-voltammetrische (AdCSV-) Methode wurde für die Spurenbestimmung von Uran(VI) in Trinkwasserproben mit Hilfe von Chloranilsäure (CAA) entwickelt. Die Anwesenheit verschiedener Matrix-Komponenten (KNO3, Cl-, Cu2+, organische Stoffe) kann die Bestimmung von Uran-CAA-Komplexen beeinträchtigen. Die Störungen können jedoch durch eine entsprechende Auswahl an voltammetrischen Parametern gemindert werden. Während problematische Wasserproben immer noch eine Uranbestimmung im unteren µg/L-Bereich erlauben, kann Uran in leicht verschmutzten Leitungswasserproben bis zu einem ng/L-Bereich bestimmt werden, der mit der Analyse der gängigen ICP-MS-Methoden vergleichbar ist.

Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Diese Studie vergleicht Probennahmedaten aus der Luft, die durch eine filterbasierte Methode gewonnen wurden; diese beinhaltete eine lokale manuelle Filterentnahme gefolgt von einer ionenchromatographischen Analyse mit den durch einen automatischen Particle-Into-Liquid-Sampler in Kombination mit einem Ionenchromatographen (PILS-IC) ermittelten Daten. PILS-IC ist ein einfaches Gerät für die Aerosolprobennahmen, das Messungen beinahe in Echtzeit für Operationen, die längere Zeit nicht überwacht werden, vornimmt, und somit ein unverzichtbares Hilfsmittel für die Überwachung von schnellen Änderungen in der Partikelzusammensetzung von Aerosolen.

Das Poster behandelt den ionenchromatographischen Nachweis von Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat neben organischen Abbauprodukten wie Glykolat, Formiat und Acetat.

Das Poster beschreibt den Einfluss der Parameter pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodid-Methode.

Dieses Poster präsentiert die Kopplung eines Particle-Into-Liquid-Samplers (PILS) mit einem Zweikanal-Ionenchromatographen zur Bestimmung der Anionen und Kationen sowie mit einem voltammetrischen Messstand zur Bestimmung der Schwermetalle. Die Leistungsstärke der PILS-IC-VA-Methode wurde anhand von Aerosolproben aus Herisau (Schweiz) demonstriert. Das Abrennen von Wunderkerzen, die zuvor mit Schwermetallsalzen angereichert wurden, simulierte die Verschmutzungsereignisse.

In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.

Wegen der Giftigkeit von Arsen empfiehlt die Weltgesundheitsorganisation einen maximalen Gehalt im Trinkwasser von 10 μg/L. Eine günstige und einfache Alternative zur spektroskopischen Bestimmung bietet die anodische Stripping-Voltammetrie mit der scTRACE Gold.

Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Der pH-Wert und das Oxidationsreduktionspotential (ORP) eines Bodens liefern wichtige Informationen über die Bodeneigenschaften, z. B. zur Löslichkeit von Mineralien und Ionenmobilität. Die Kenntnis dieser Eigenschaften ermöglicht Vorhersagen in Bezug auf Pflanzenwachstum, bakterielle Aktivitäten, möglicherweise erforderliche Nährstoffe, potenzielle korrosive Auswirkungen auf Gebäude usw. Hier wird die Bestimmung des pH-Werts nach ISO 10390, EN 15933 und ASTM D4972 beschrieben. Die Bestimmung des Oxidationsreduktionspotentials erfolgt in einer Suspension.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

Dieses Application Bulletin beschreibt …

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Methylamin, Guanidin (Gu) und Aminoguanidin (Agu) in Abwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, DMEA (Dimethylethanolamin), Kalzium, Cholin und Magnesium in einer Salzlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Filtrierung.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Seewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Calcium in einem Aerosol in der Umgebungsluft (PM2.5) durch die Aerosolprobennahme mit PILS (Particle Into Liquid Sampler) unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Maritimes Porenwasser enthält Natrium im Prozentbereich. Die Analyse von Ammonium in einer derartigen Probe erfordert eine hohe Säulenkapazität sowie eine ausserordentlich gute Trennung von Natrium und Ammonium. Durch eine 2 µL Injektion auf die hochkapazitive Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 werden diese Anforderungen vollständig erfüllt.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Schnelle und schöne IC! Hervorragende Peakformen auf Säulen mit der Standardflussrate und einem starken Eluenten. Wird die hochkapazitive Metrosep C 6 - 250/4.0 eingesetzt, bedeutet das üblicherweise lange Retentionszeiten. Ein starker Eluent erlaubt jedoch die Bestimmung der Kationen in Trinkwasser in einer kurzen Laufzeit bei sehr symmetrischen Peaks.

Der Kationengehalt im Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Es wird erwartet, dass Proben von abgelegenen Orten niedrige Kationenkonzentrationen aufweisen. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem offenen Feld in einer Landwirtschaftszone. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Der relativ hohe Ammoniumgehalt kann durch Viehzuchtbetriebe in der Nähe der Probenahmestelle erklärt werden.

Der Kationengehalt in Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Proben vom Strassenrand werden voraussichtlich einen hohen Natriumgehalt aufweisen, dies bedingt durch den Streusalzeintrag. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem Straßenrand. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die 250 mm Säule wird aufgrund der großen Konzentrationsdifferenz zwischen Natrium und Ammonium gewählt. Diese Bedingung ermöglicht die Basislinien-Trennung beider Kationen.

Abwasser enthält häufig grosse Mengen an Natrium, was die Bestimmung der in geringen Konzentrationen vorkommenden Kationen zu einer Herausforderung macht. Bei der vorliegenden Abwasseruntersuchung ist die Bestimmung von Lithium, Ammonium, Zink, Strontium und Barium gefordert. Übersteigt die Natriumkonzentration 2 g/L, hat dies einen negativen Einfluss auf die Form nah beieinander eluierender Peaks. Die Anwendung eines geeigneten Verdünnungsfaktors auf die Probe ermöglicht die Quantifizierung von Kationen, die in geringen Mengen vorkommen. Die Quantifizierung von Zink und Barium ist daher mit einem Verdünnungsverhältnis von 1:2 möglich, während Lithium und Ammonium Verdünnungsfaktoren von mindestens 1:10 bzw. 1:100 erfordern.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Kohle enthält eine gewisse Menge an Fluor-, Chlor- und Schwefelverbindungen. Bei der Verbrennung von Kohle geben diese Verbindungen ätzende Säuren frei (z. B. entsteht aus Fluorverbindungen Fluorwasserstoffsäure). Wärmekraftwerke arbeiten daher mit Kohle, die einen geringen Fluorgehalt aufweist, um eine übermässige Produktion von Fluorwasserstoffsäure zu verhindern. In dieser Application Note wird wird die Bestimmung des Fluorgehalts mittels Ionenchromatographie nach einer Pyrohydrolyse beschrieben.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

In dieser Application Note wird die Korrosion in Edelstahl des Typs 430 gemäß ASTM G5 mit VIONIC powered by INTELLO und einem ASTM-konformen Korrosionszellenaufbau bewertet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) wird erfolgreich in Laborumgebungen eingesetzt, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so realistische Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. In dieser Application Note wird die Korrosionsgeschwindigkeit bei ruhigen und turbulenten Strömungsbedingungen gemessen und miteinander verglichen, während alle übrigen Versuchsbedingungen unverändert bleiben. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren der linearen Polarisation (LP) in Verbindung mit der RCE (mit und ohne Rotation) verwendet.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Die sequenzielle Suppression in der Kationenchromatographie verbessert deutlich die Nachweisgrenzen. Damit solche tiefen Nachweisgrenzen erreicht werden, ist die Bestimmung des Blindwerts der eingesetzten Probenvials essentiell. Die Leaching-Tests verschiedener Probenvials erfolgen mit der intelligenten Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung auf der Säule Metrosep C Supp 1- 250/4.0 mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die 50 mL Corning® Cell Culture Flasks von Sigma-Aldrich (CLS430168) zeigen die geringsten Blindwerte.

Da die Säulenreihe Metrosep C Supp 2 auf Polystyrol-Divinylbenzol basiert, kann eine sequenzielle Kationensuppression durchgeführt werden. Diese Application Note zeigt die Trennung und Bestimmung verschiedener Amine auf der 150-mm-Version der Säule mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Saure Lösungen, die als Gaswaschlösungen für Ammonium verwendet werden, haben normalerweise höchstens einen pH-Wert von 2. Dieser pH-Wert ist zu niedrig für siliciumbasierte IC-Säulen, die in der Regel bei der direkten Leitfähigkeitsdetektion von Kationen zum Einsatz kommen. Die Metrosep C Supp 2 - 250/4.0 ist polymerbasiert und ermöglicht die Injektion von Proben mit niedrigem pH-Wert. Analysiert wird eine angesäuerte Trinkwasserprobe mit Ammonium. Die Resultate weisen darauf hin, dass solche Säurelösungen mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression analysiert werden können.

Die Kationenanalyse von Abwasser mittels IC ist eine bewährte Methode. Einschränkender Faktor ist häufig die Trennung von Na/NH4. Hohe Natriumkonzentrationen können dazu führen, dass eine Ammoniumbestimmung aufgrund der Peak-Überschneidung unmöglich wird. Der Einsatz der sequenziellen Suppression und eines Dose-in Gradienten führt zu einer besseren Trennung von Na/NH4 und ermöglicht die Bestimmung niedriger Ammoniumkonzentrationen.

Die kurze Metrosep C Supp 2 - 100/4.0 ermöglicht einen höheren Eluentenstrom. Mit einem konzentrierteren Eluenten (7.0 mmol/L Salpetersäure statt 5.0 mmol/L) kann die Laufzeit für die vier Kationen Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium so auf 5 Minuten reduziert werden. Es erfolgt eine Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Die Messzellen TSC SW Closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für Messungen von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien entwickelt wurden, wie sie z. B. in Batterien zum Einsatz kommen. In diesem Dokument werden zwei Prüfverfahren erläutert. Für das erste Verfahren wird die potentiostatische Cyclovoltammetrie (CV) verwendet, während das zweite Verfahren auf die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zurückgreift.

Mit Hilfe von 11COND-Einweg-Siebdruckelektroden und elektrochemischer Impedanzspektroskopie kann die Leitfähigkeit in Trinkwasser mit nur 100 µl Proben gemessen werden.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozesslösungen.

Bestimmung der Natrium- und Kaliumsalze von Carbonsäuren in wässrigen Medien. Kann für die Bestimmung der Analysenreinheit genutzt werden.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Meerwasser. Die Methode ist geeignet zur Bestimmung des Effektes von Ätznatron- und Aluminiumoxidraffinerie-Aluminatlösungen auf den Kalzium- und Magnesiumgehalt des Meerwassers.

Bestimmung von Natrium in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse von Natrium in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde.

Bestimmung des Gesamtgehalts an Halogeniden (Cl- + Br- +I-) in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse der Gesamthalogenide in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde. Angesichts der geringen Konzentrationen von Brom und Iod im Meerwasser, nähert sich der Gesamtgehalt der Halogenide der Chloridkonzentration an.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit durch thermometrische Endpunkttitration mit Sulfaminsäure. Der Nitritgehalt einer Lösung kann bis auf 0.2 mmol/L analysiert werden.

Bestimmung von Ammoniak (Ammonium) in destilliertem Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der NH3-ISE.

Bestimmung von Chlorid in Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Cl-ISE.

Bestimmung von Sulfid in Abwasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Ag2S- ISE.

Cyanides are used in some industrial processes, but if not handled carefully, they could contaminate the wastewater. In an acidic or neutral environment, this contaminated wastewater can form highly toxic hydrogen cyanide gas. Furthermore, the cyanide salts could also poison the environment and enter the ground water system. Therefore, it is essential to monitor the content of cyanide in effluent water. Cyanides can be easily determined with a cyanide ion-selective electrode. This application note presents a method for cyanide analysis according to APHA Method 4500-CN and ASTM D2036.

Der Fluoridgehalt in Trinkwasser kann mit Hilfe der potentiometrischen Titration und der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE) schnell und bequem bestimmt werden. Vor der Messung wird die F-ISE mit geeigneten Standards kalibriert.

Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.

Bromide is ubiquitous in sea water, where it is present in concentrations of around 65 mg/L. By contrast, the maximum bromide concentration in drinking and ground water is usually less than 0.5 mg/L. A higher bromide content may indicate a contamination of the water caused by fertilizer, road salt or industrial waste water. This Application Note describes the determination of the bromide content in water via direct measurement with a Br ion-selective electrode in accordance with ASTM D1246.

Stickstoff ist für das Pflanzenwachstum unerlässlich. Im Boden kann er in Form von Nitrat, Ammonium oder Harnstoff vorliegen. Bei der Auswahl des richtigen Düngemittels zur Anregung des Pflanzenwachstums ist es daher hilfreich, den Stickstoffgehalt des Bodens und die Form zu kennen, in welcher der Stickstoff vorliegt.Diese Application Note beschreibt eine schnelle und zuverlässige Methode zur Bestimmung der Ammoniumkonzentration im Boden mittels Standardaddition.

Zur Beurteilung der Bodenqualität muss der Nährstoffgehalt bekannt sein, darunter z. B. der Gehalt an bioverfügbaren Ionen, da ein Defizit das Pflanzenwachstum beeinträchtigen könnte. Eines der wichtigsten Ionen ist Kalium,das von den Wurzeln der Pflanzen in seiner Ionenform direkt aufgenommen wird. Es ist ein essentieller Nährstoff und wird sowohl für das gesunde Wachstum als auch für die Vermehrung benötigt.Eine gebräuchliche Methode zur Bestimmung des Kaliumgehalts ist die Extraktion von Phosphor und Kalium aus der Bodenprobe mithilfe einer sauren, auf einen pH-Wert von 4,1 gepufferten Lösung aus Calciumacetat, Calciumlactat und Eisessig. Dieser Test wird als Calcium-Acetat-Lactat-Auszug (CAL-Auszug) bezeichnet. Das Extrakt wird für gewöhnlich mittels Flammenphotometrie analysiert. In dieser Application Note stellen wir eine schnelle und kostengünstige Alternative unter Verwendung der kaliumselektiven Elektrode vor.

Kalium kommt durch die Verwitterung von Gestein und Boden natürlich in Oberflächenwasser vor. Da der Kaliumgehalt von Trinkwasser reguliert ist und einen bestimmten Grenzwert nicht überschreiten darf, ist die Bestimmung der genauen Kaliumkonzentration erforderlich.Diese kann unkompliziert mittels Direktmessung unter Verwendung einer kaliumselektiven Elektrode durchgeführt werden. Nach der anfänglichen Kalibrierung werden die Proben innerhalb weniger Sekunden gemessen. Dabei handelt es sich um eine schnelle, kostengünstige und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Kaliumgehalts in verschiedenen Wasserproben.

Nitrat kommt natürlich in der Umwelt vor. Zu hohe Nitratkonzentrationen in Oberflächen- und Grundwasser sind jedoch problematisch, da sie die Wasserqualität beeinträchtigen. Ein überhöhter Nitratgehalt ist üblicherweisedie unmittelbare Folge einer ausgiebigen Verwendung von Düngemitteln in der Landwirtschaft. Nitrat wird leicht aus dem Boden gewaschen und gelangt so in das Oberflächen- oder Grundwasser. Da der Nitratgehalt in vielen Ländern reguliert ist, muss zur Überwachung der Wasserqualität eine schnelle und kostengünstige Bestimmung seiner Konzentration erfolgen.Die Nitratkonzentration kann unkompliziert mittels Direktmessung unter Verwendung einer nitratselektiven Elektrode ermittelt werden. Nach der anfänglichen Kalibrierung werden die Proben in weniger als einer Minute gemessen.Dabei handelt es sich um eine schnelle, kostengünstige und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Nitratgehalts in verschiedenen Wasserproben.

Erhöhte Fluoridkonzentrationen im Wasser können Zahnschäden, Wachstumsstörungen und Knochenverformungen verursachen. Laut Weltgesundheitsorganisation (WHO) sind Konzentrationen über 1,5 mg/L kritisch.Eine mögliche Quelle von Fluorid sind Deponien. Regen schwemmt die Schadstoffe aus den Deponien, die dadurch in das Grundwasser gelangen. Die Fluoridkonzentration im Sickerwasser von Deponien sollte daher überwacht werden.Die Ionenmessung ist im Vergleich zu anderen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung des Fluoridgehalts von Wasserproben. Diese Application Note beschreibt eine reproduzierbare und genaue Messung des Fluoridgehalts unter Verwendung der ionenselektiven Fluoridelektrode in Verbindung mit einem OMINS-System.

Oxygen diffuses into water sources from the air via aeration, however several factors can reduce the dissolved oxygen (DO) content in water. First, as water warms up, oxygen is released into the atmosphere. Secondly, oxygen is consumed by bacteria and other microorganisms which feed on organic material. Finally, plants can also consume oxygen in certain situations.Human-induced alterations can have a negative influence on surface water when DO values fall below crucial limits for maintaining the life supporting capacity of freshwater ecosystems. Therefore, monitoring the DO content in surface water by an optical sensor to assess its quality is important.

In municipal water supplies, higher dissolved oxygen (DO) content is desirable because it improves the taste of drinking water. However, high DO levels also speed up corrosion in water pipes. For this reason, industries utilize water with as little DO as possible, and add scavengers such as sodium sulfite to remove any oxygen from a water supply. Municipal water supply pipes are normally coated inside with polyphosphates to protect the metal from contact with oxygen, thus allowing higher DO contents. Therefore, monitoring the DO content online in a water supply is important to assess its DO content to either improve taste or minimize pipe corrosion. Using an optical sensor, such as the O2-Lumitrode, allows a fast and reliable determination according to ISO 17289.

Grundwasser enthält viele Mineralien, kann aber durch natriumreiches Sickerwasser aus Mülldeponien verunreinigt sein. Eine genaue Na-Bestimmung in Wasser ist nach AOAC 976.25 unter Verwendung des Na-ISE möglich.

Bestimmung von Essig-, Propion-, Butter-, Valerian- und Capronsäure in «produced water» mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion nach Nachsäulenaddition von Ammoniak für die MS-Detektion und Inline-Probenvorbereitung durch Dialyse.

Bestimmung von Phosphat in «produced water», welches bis zu 100 g/L Chlorid sowie Rohöl enthält, mittels Anionenchromatgraphie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion nach Inline-Dialyse.

Bestimmung von Diethylamin und Trimethylamin mittels Kationenchromatographie mit MS-Detektion.

Das sechswertige Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Boden enthält in der Regel geringe Anteile an Chrom, die meist aus Gesteinsverwitterungen, aber auch aus anthropogenen Quellen stammen. Die Speziationsanalytik von dreiwertigem – Cr(III) – und sechswertigem Chrom – Cr(VI) – ist wichtig, da ersteres ein Spurenelement und letzteres sehr toxisch ist. Die beiden Chromspezies werden als Cr(III)-EDTA-Komplex und Chromat auf der Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 getrennt. Die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse (SIDMS) dient der Quantifizierung.

Die Speziationsanalytik von Eisen ist wichtig, da dessen Oxidationsstufe einen grossen Einfluss auf das Umweltverhalten hat, sowohl was die Aufnahme durch Organismen als auch den Transport und die Speicherung des Elements angeht. Eisen(II) und Eisen(III) werden auf der Säule Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0 getrennt. IC-ICP/MS mit Isototopenverdünnung dient der Quantifizierung.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Eine Verunreinigung von Trinkwasser mit Perchlorat kann verschiedene Ursachen haben. Neben natürlichen Vorkommen können anthropogene Quellen wie Düngemittel und Raketentreibstoff zu einer gefährlichen Wasserkontamination beitragen. Perchlorat beeinträchtigt die Iodaufnahme der Schilddrüse. Neugeborene und Kinder sind davon besonders betroffen, da Schilddrüsenhormone essenziell für das Wachstum sind. Neben der Ionenchromatographie (IC) mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion kann die IC in Verbindung mit einem MS-Detektor verwendet werden, um Perchlorat unterhalb des µg/L-Bereichs zu messen. In dieser Application Note wird die IC zur Erfüllung der Anforderungen von EPA 332.0 in Verbindung mit einem Triple-Quadrupol-MS durchgeführt (IC-MS/MS). Mit diesem IC-MS/MS-Aufbau wird eine mögliche Störung durch Sulfat vermieden.

Bei der Chlorung von Trinkwasser können krebserregende Nebenprodukte entstehen. Die EPA-Methode 557 ermöglicht die Quantifizierung von Halogenessigsäuren im µg/L-Bereich mit der IC-MS/MS-Technologie von Metrohm.

Bei der Trinkwasserdesinfektion mit Chlor, Chloramin oder Ozon können potenziell giftige halogenierte Nebenprodukte entstehen. Die Desinfektionsmittel können mit natürlich vorkommenden Bromiden und/oder organischen Stoffen im Quellwasser reagieren und eines der häufigsten und hochgiftigen Desinfektionsnebenprodukte (DBPs) bilden: Halogenessigsäuren (HAAs). Zum Schutz der menschlichen Gesundheit sind die maximal tolerierbaren Mengen an HAA im Trinkwasser reguliert (EPA 816-F-09-004). Die EPA-Methode 557 spezifiziert die Analyse von HAAs neben Bromat und Dalapon durch Ionenchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektroskopie (IC-MS/MS) mit LODs zwischen 0,02 und 0,11 µg/L. Allerdings wird auch mit Einzel-MS eine hohe Empfindlichkeit erreicht, um die aktuellen MCLs mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Bromat, Chlorit, Monochloressigsäure (MCAA), Monobromessigsäure (MBAA), Bromchloressigsäure (BCAA), Bromdichloressigsäure (BDCAA), Dibromessigsäure (DBAA), Dichloressigsäure (DCAA), Tribromessigsäure ( TBAA), Chlordibromessigsäure (CDBAA) und Trichloressigsäure (TCAA) mit IC/MS. Der Metrohm Driver 2.1 für EmpowerTM bietet die Analyse als einzige Softwarelösung mit EmpowerTM.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Blätterextrakten von Pflanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Nitrit-, Thiosulfat- und Iodidspuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode.

Bestimmung von Perchlorat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Iodid in Abwasser (Farbstoffindustrie) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Silicat und Borat und ihrer qualitativen (LOD) und quantitativen Bestimmungsgrenzen (LOQ) nach EPA-Verfahren für die Methodendetektionsgrenze (MDL) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Metrohm Inline-Kalibrierung.

Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS, Natriumlaurylsulfat) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsbestimmung.

Bestimmung von Borat in borathaltigem Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Abwasser nach Metrohm Inline-Dialyse mittels Anionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfid in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie mit amperometrischer Detektion.

Naphtha ist das erste Mineralölerzeugnis beim Destillationsprozess von Rohöl oder Kohlenteer. Es kommt vorwiegend als Grundstoff bei der Benzinherstellung oder als Lösungsmittel zum Einsatz. An vielen Standorten weltweit wird regelmässig versehentlich Naphtha verschüttet, was zur Kontamination des Bodens führt.Die Untersuchung verunreinigter Standorte erfolgt für gewöhnlich mittels Gaschromatographie, für die eine Bodenprobe eingefroren, gemahlen und anschliessend vor der Analyse extrahiert werden muss. Mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich sind solche Schritte der Probenvorbereitung überflüssig, was diese Methode zu einer praktischen, schnellen und einfach anzuwendenden Alternative macht.

Der Gehalt an organischen Stoffen, Kalk, Schluff, Ton und Sand sowie der pH-Wert und austauschbares Kalzium und Magnesium im Boden können mittels NIRS in Sekundenschnelle bestimmt werden.

Bestimmung von Bor- und Essigsäure in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Borat in Meerwasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung.

Der Mensch nimmt über Nahrung und Getränke täglich etwa 2 mg Bor auf. Dieser Wert liegt weiter unter dem toxischen Niveau. Einige Pflanzen reagieren jedoch extrem empfindlich auf Borkonzentrationen über 1 mg/L, z. B. Erdbeeren und Brombeeren. Da Meerwasser 4 bis 5,5 mg/L Bor enthält, ist eine Entsalzung erforderlich, um dem Wasser neben anderen Ionen überschüssiges Bor zu entziehen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Bor (in Form von Borat) durch Ionenausschusschromatographie mittels Leitfähigkeitsdetektion nach der inversen Suppression. Die Methode wurde optimiert, um eine ausreichende Trennung von Fluorid und Borat zu erzielen.

Bestimmung von Polysacchariden (n Glucoseeinheiten) in einem Pflanzenextrakt mittels gepulster amperometrischer Detektion und einem Hochdruckgradienten.

Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Infolge privater Holzverbrennung sind Konzentrationen von Levoglucosan, Mannosan und Galactosan in der Luft während der Wintermonate meist erhöht. Dagegen kann man in den Sommermonaten einen stärkeren Beitrag der aus biogenen Quellen stammenden Zuckerkomponenten erwarten. Eine optimale Trennung und Empfindlichkeit der auf Luftfiltern gesammelten Saccharidmarker erzielt man auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

Die ionenchromatographische Sulfidbestimmung in Abwasser erfolgt mithilfe der amperometrischen Detektion und einem alkalischen Eluenten, der für die Stabilität des Sulfids sorgt. Die Messung erfolgt im Gleichstromamperometrie-, auch DC-Modus (direct current mode) genannt. Sie ist die bekannteste und empfindlichste amperometrische Messmethode, die neben einer hohen Selektivität auch eine grosse Auswahl an Arbeitselektroden bietet.Die Sulfidbestimmung erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 10 - 100/4.0; als Arbeitselektrode dient eine Silberelektrode.

Infolge privater Holzverbrennung sind Konzentrationen von Levoglucosan, Mannosan und Galactosan in der Luft während der Wintermonate meist erhöht. Dagegen kann man in den Sommermonaten einen stärkeren Beitrag der aus biogenen Quellen stammenden Zuckerkomponenten erwarten. Eine optimale Trennung und Empfindlichkeit der auf Luftfiltern gesammelten Saccharidmarker erzielt man auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/2.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

Cyanid im Abwasser ist aus gesundheitlicher Sicht ein wichtiger zu messender Parameter. Dabei wird zwischen freien, schwach und stark komplexierten Cyaniden unterschieden. Eine Direktmessung im Abwasser ist aufgrund der Matrix selbst nicht möglich. Der Gesamtgehalt an Cyanid wird nach einer Versauerung der Probe bestimmt, bei der sämtliches Cyanid aus Komplexen gelöst wird. Anschliessend erfolgt die Destillation und Absorption des Cyanids in einer alkalischen Lösung. Für die Bestimmung selbst wird die amperometrische Detektion mit einer Gold-Arbeitselektrode eingesetzt. Diese Elektrode ist vorteilhafter als eine Silberelektrode, da sie weniger Probleme durch Verunreinigungen verursacht und eine bessere Langzeitstabilität bietet.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

Kohlenstoffabscheidungssysteme entfernen Kohlendioxid aus Rauchgasen. Die Online-Analyse von Aminen und Kohlendioxid verbessert die Aminnutzungseffizienz und senkt die Betriebskosten.

Diese Process Application Note widmet sich der Online-Analyse von Zink, Eisen und Schwefelsäure in verschiedenen Stadien der Zinkproduktion. Darüber hinaus können auch Spuren von Germanium, Antimon sowie Übergangsmetalle (z. B. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) in den Reinigungsfiltraten und Reaktorstrecken genau bestimmt werden (< 50 µg/L).

Diese Process Application Note beschäftigt sich mit den Online-Messungen von Ammoniak, Nitrit und Nitrat in Abwasseranlagen. Dabei werden NH3, NO3- und NO2- mittels einer driftfreien kolorimetrischen Messung bestimmt.

Chrom wird aus Chromiterz gewonnen und ist ein wichtiger Bestandteil in der Edelstahlherstellung. Chrom tritt in seinen Verbindungen vorwiegend zwei-, drei- und sechswertig auf. Im Unterschied zu Chrom(III), das ein wichtiges Spurenelement und in Wasser schwer löslich ist, ist das sechswertige Chrom äusserst toxisch und sehr wasserlöslich. Cr(VI) ist zudem ein wichtiger Rohstoff der Industrie. In deren Abwässern muss es schnell und präszise bis in den unteren µg/L-Bereich bestimmt werden. Metrohm Applikon bietet für die Analytik von Abwasserströmen eine Reihe von Prozessanalysatoren an, die Chrom präzise und reproduzierbar über die Photometrie bestimmen.

Die Entfernung von Phosphor ist in Abwasseraufbereitungsanlagen unerlässlich, um sicherzustellen, dass das Umweltgleichgewicht nicht durch eingeleitetes Abwasser gestört wird. In der Aufbereitungsanlage ist es wichtig, die bioverfügbare Konzentration von o-Phosphat-Phosphor (o-PO4-P) im Zulaufstrom zu kennen, entweder um Bakterien zu ernähren oder um die Menge an Reagenzien zu berechnen, die für die chemische Behandlung benötigt werden. Zur Überwachung der Einhaltung der Umweltvorschriften wird das behandelte Abwasser auf TP überwacht – die Summe aller vorhandenen unlöslichen und gelösten Phosphate. Mit dem Metrohm Process Analytics 2035 TP-Analysator (komplett mit integriertem Kompakt-Aufschlussküvetten-Photometermodul) behalten Sie rund um die Uhr den Überblick über sowohl o-PO4-P als auch TP nach DIN EN ISO 6878:2004-09.

Mittels Ozonierung desinfiziertes Trinkwasser kann aufgrund der Oxidation von Bromid im Rohwasser unerwünschte Mengen des Karzinogens Bromat enthalten. Mehrere Behörden, darunter die Weltgesundheitsorganisation, haben zur Einschränkung von Gesundheitsrisiken bereits empfohlene Konzentrationsgrenzwerte für Bromat festgelegt. Die Ionenchromatographie wird in mehreren analytischen Standards zur Bestimmung von Desinfektionsnebenprodukten, einschließlich Bromat, genannt, darunter z. B. EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206 und ISO 15061. Die Online-Überwachung von Bromatspuren bedeutet einen höheren Durchsatz und weniger Zeit, die mit der Durchführung manueller Labortests verbracht wird. Darüber hinaus gewährleistet sie die Herstellung von qualitativ hochwertigem Trinkwasser.

Mit der Inline-Raman-Spektroskopie ist eine genaue Analyse von Komplexbildnern in galvanischen Bädern möglich. Diese Anwendungsnotiz zeigt ein Beispiel mit einem 2060 Raman-Analysator.

Das Rauchgas einer Verbrennung muss einer Behandlung unterzogen werden, zum Beispiel einer Nasswäsche. Der 2060 VA Prozessanalysator überwacht Schwermetalle im Waschwasser und gewährleistet die Einhaltung der Vorschriften.

Spektroelektrochemie ist eine Multi-Response-Technik, die in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Informationen über ein chemisches System liefert, d.h. sie bietet Informationen aus zwei verschiedenen Blickwinkeln. Die auf den UV/VIS-Bereich fokussierte Spektroelektrochemie ist eine der wichtigsten Kombinationen, da wir dadurch nicht nur wertvolle qualitative Informationen, sondern auch hervorragende quantitative Ergebnisse erhalten. In dieser Application Note wurde die Abbaukinetik für 4-Nitrophenol, einen bekannten Schadstoff, mit SPELEC bestimmt.

Es wurden bereits zahlreiche elektrochemische Verfahren entwickelt, die jedoch traditionell auf wässrige Medien beschränkt sind. Die Raman-Spektrochemie in organischen Lösungen ist eine interessante Alternative, aber die Entwicklung neuer EC-SERS-Verfahren ist noch erforderlich. Diese Application Note zeigt, dass die elektrochemische Aktivierung von Gold- und Silberelektroden den Nachweis von Farbstoffen und Pestiziden in organischen Medien ermöglicht.

EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.

Malachite green (MG) is a textile dye with effective fungicidal properties, however it is acutely toxic and its metabolites persist in the flesh of fish and mammals, making it a threat to the human food chain. The EU has concluded that contaminated foods containing levels higher than 2 μg/g MG constitute a credible health risk, and several countries have banned malachite green as an aquaculture additive. Despite tight regulation, seafood products contaminated with MG continue to find their way to consumers.Using Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) to ensure food safety, the rapid and highly sensitive detection of malachite green is achieved in a facile assay format.

Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.

Die Raman-Spektroskopie mit PLS-Modellierung ermöglicht eine schnelle, genaue und zerstörungsfreie Quantifizierung des Gesamtphosphatgehalts in einer Lösung bei minimaler Probenvorbereitung.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat in Oberflächenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in Bodeneluaten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Sulfat in synthetischem Meerwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von 1 (3) µg/L Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat nach direkter Injektion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Oberflächenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, Nitrit mit elektrochemischer Detektion (Leitfähigkeits- und ELCD-Detektoren in Serie).

Bestimmung von Sulfat in Abwasser nach der Verbrennung von Salpetersäure, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Oberflächen- und Abwasser mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit dem MSM.

Bestimmung von Bromid, Nitrat und Phosphat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Bromid und Phosphat in Sickerwasser von Deponien in Anwesenheit sehr hoher Konzentrationen anderer Ionen und organischer Substanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in Regenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfat und Iodid in Erzlauge mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Staub mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.Probe:StaubprobeProbenvorbereitung:0.1 g Staub in 100 mL c(HNO3) gelöst = 0.02 mol/L 0.45 µm Filtrierung