Applikationen

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden, die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer Detektion.

Dieses Poster zeigt einen hoch reproduzierbaren Ablauf zur Bestimmung des Natriumanteils einer säure-extrahierbaren organischen Spezies in Bayer-Prozesslauge. Die Genauigkeit der Methode wird auf ca. 0.2 % RSD geschätzt.

Dieses Poster beschreibt eine direkte ionenchromatographische Bestimmung von HF, HNO3, kurzkettigen organischen Säuren sowie H2SiF6 in Ätzbadproben. Standardionen wie Fluorid, Nitrat, Acetat und Sulfat werden mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt, während gelöstes Silicat spektrophotometrisch im selben Durchlauf nach einer nachgeschalteten Nachsäulenreaktion (PCR) als Molybdokieselsäure nachgewiesen wird. Analyseergebnisse verschiedener kommerzieller HF-HNO3-H2SiF6-Gemische, die durch Ionenchromatographie (IC) und Titration entstanden sind, zeigten eine hohe Übereinstimmung, was die Anwendbarkeit der vorgestellten „Dualen Detektions-IC-Methode“ zur Kontrolle der Zusammensetzung von sauren Strukturbädern beweist.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Es wird eine automatische Titrationsmethode mit biamperometrischer Endpunktsindikation zur Bestimmung von Antimon in antimon-legiertem Kabelblei (ca. 1% Sb) beschrieben. Als Titriermittel dient eine 0.01 mol/L KBrO3-Lösung.

Zink, z.B. als Bestandteil von Leichtmetall-Legierungen, kann mittels Fällungstitration mit potentiometrischer Endpunktindikation bestimmt werden. Die Bestimmung von Zink neben Cadmium ist ebenfalls möglich.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

Es wird eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Nickel in galvanischen Gold- und Silberbädern beschrieben. Die Titration erfolgt mit KCN. Gold und Silber werden vor der Titration durch Reduktion entfernt. Zur Bestimmung von Nickel in Stählen etc. wird auf die Literatur verwiesen.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Es wird eine routinemässige Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben. Nach Aufschluss der Probe und Zusatz von KI/KCNS - Lösung wird das freigesetzte Iod mit Thiosulfat zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch.

Es wird eine Methode zur potentiometrischen Bestimmung von CaCO3 in Rohmehl beschrieben. Dabei wird die genau abgewogene Probe mit HCl versetzt, zum Sieden erhitzt und anschliessend der Überschuss an HCl mit NaOH zurücktitriert.

Das Bulletin beschreibt die gleichzeitige Bestimmung von Gold und Kupfer durch potentiometrische Titration mit Fe(II)-Lösung als Titriermittel. Fe(II) reduziert Au(III) direkt zum Metall, während Cu(II) nicht reagiert. Durch Zusatz von Fluoridionen wird das Fe(III) komplexiert, und es tritt eine Redoxverschiebung auf. Anschliessend wird Kaliumiodid zugesetzt, das Cu(II) damit zu Cu(I) reduziert und das freigesetzte Iod wiederum mit Fe(II)-Lösung unter Verwendung einer Pt-Titrode titriert.Chemische Reaktionen:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)

Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.

Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.

So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Kalium (oder Ammonium) wird mit Natriumtetraphenylborat gefällt und der Reagensüberschuss mit Thallium(I) zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt bivoltammetrisch. Ammonium wird in saurer Lösung miterfasst, kann aber durch vorheriges Auskochen aus alkalischer Lösung entfernt werden. Es werden Methoden zur Bestimmung von Kalium neben grösseren Überschüssen an Natrium, Ammonium, Calcium und Magnesium angegeben.

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

In diesem Bulletin wird ein Verfahren beschrieben, welches erlaubt, Molybdän auch in Stählen und anderen stark eisenhaltigen Materialien zu bestimmen. Mittels katalytischer Polarographie wird das Mo(VI) an der tropfenden Quecksilberelektrode bestimmt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 10 μg/L Mo(VI).

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen lassen sich automatisch mittels potentiometrischer Titration analysieren. Nach Zusatz von 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure (DCTA) und erfolgter Komplexbildung wird der DCTA-Überschuss mit Kupfer(II)-sulfat-Lösung zurücktitriert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.

Die Bestimmung des Gesamtgehalts an Ätzmittel, Natriumcarbonat und Aluminiumoxid in (Bayer-)Prozesslaugen kann mit hoher Präzision und Geschwindigkeit mit Hilfe des 859 Titrotherm in einer thermometrischen Säure-Base-Titration erfolgen. Eine vollständige Titration dauert ca. 5 Minuten.Der Ablauf ist eine automatisierte Adaptation der traditionellen Watts-Utley-Methode und ähnlich der thermometrischen VanDalen-Ward-Titrationsmethode, allerdings mit dem zusätzlichen Vorteil, dass die Analyse auch für den Carbonatgehalt der Lauge durchgeführt werden kann.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Gesteinsextrakten mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Filtrierung.

Um Aluminium aus Bauxit zu gewinnen, wird das Aluminiumerz mit einer Natronlaugelösung unter Druck bei einer Temperatur von 150 bis 200 °C aufgeschlossen. Vor der ionenchromatographischen Calciumbestimmung in der Bayer-Lauge, erfolgen Verdünnung und die pH-Wert-Einstellung, indem 170 mmol/L Zitronensäure zugegeben werden. Dadurch fixiert man den pH-Wert auf 4.5 und verhindert ein Ausfällen von Aluminiumhydroxid. Die IC-Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4.0 mit einem Zitronensäureeluenten.

Durch die steigende Nachfrage nach Lithiumhydroxid gewinnt die Erschliessung und Verarbeitung von Lithiumerzen zunehmend an Bedeutung. Lithiumhydroxid ist eine wichtige Komponente bei der Herstellung von Akkus für die unterschiedlichsten Anwendungen, einschliesslich Elektrofahrzeugen, Heimspeichern, Elektrowerkzeugen und Unterhaltungselektronik. Zur Gewährleistung der Effizienz bei der fortschrittlichen Verarbeitung von hochreinem Lithiumhydroxid wird eine schnelle und zuverlässige quantitative Detektionsmethode benötigt. Diese Applikation wurde zur Überwachung des Lithium-, Natrium- und Calciumgehalts von Proben aus der Lithiumverarbeitung und Mineralkonzentraten entwickelt.

Lehm wird für die Herstellung von Dachziegeln benötigt. Dabei verlangen Qualitätskontrollen die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts. Dies geschieht idealerweise mittels Metrohm Combustion IC. Bei dieser Methode wird der Schwefel als Sulfat und die Halogene als Halogenide bestimmt. Da Lehm oft hohe Anteile an Alkali- und Erdalkalimetallionen enthält, die das Pyrolyserohr angreifen, wird vor der Verbrennung Wolframoxid hinzugefügt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Kupferkonzentrat ist ein wichtiger Rohstoff für Kupferhütten. Das Konzentrat ist häufig mit korrosivem Fluor verunreinigt, weshalb die Fluorkonzentration regelmässig kontrolliert werden muss. Eine bequeme und zuverlässige Bestimmungsmethode ist die Combustion IC in Kombination mit der Sacrificing-Vial-Technologie. Innerhalb des Quarzverbrennungsrohrs befindet sich die Probe in einem horizontal gelagerten Quarzvial, dessen beiden Enden mit Glaswolle verschlossen sind. Während der Verbrennung werden die freigesetzten quarzzerstörenden Komponenten (z. B. Fluorid, Alkali- und Erdalkalimetalle) vom Quarzvial und der Quarzwolle abgefangen und können so erst gar nicht das Quarzverbrennungsrohr erreichen.Stichwort: Pyrohydrolyse

Eisenerz ist eine wichtige Ressource für die Stahlproduktion. Sein natürlicher Gehalt an Halogenen ist aufgrund der Korrosivität der jeweiligen Halogenide ein Qualitätsmerkmal. Für die Analyse von Fluor und Chlor in Erzen wird Combustion IC unter Anwendung der Sacrificial-Vial-Technologie eingesetzt. Für gewöhnlich wird WO3 zugesetzt, um die Freisetzung von SO2 und damit die Schwefelrückgewinnung zu verbessern. Bei dieser Anwendung verbessert sich dadurch auch in erheblichem Masse die Rückgewinnung von Fluorid.

Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.

Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.

Der Polarisationswiderstand (Rp) kann die Korrosionsbeständigkeit von Metallen als Alternative zur Tafel-Analyse quantifizieren. Die Methodik und die praktische Anwendung, wie sie in der ASTM G59 beschrieben sind, werden erörtert.

Dabei hat sich die elektrochemische Impedanzspektroskopie, kurz EIS genannt, als sehr effektiv bei der Messung des Polarisationswiderstands gegen Korrosionssysteme und die Bestimmung von Korrosionsmechanismen erwiesen.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Diese Application Note basiert auf der Norm ASTM G150, die zur Prüfung der Beständigkeit von Edelstahl und anderenEdelstahllegierungen gegenüber der Lochfrassbildung bei erhöhten Temperaturen entwickelt wurde. Die Prüfung erfolgt mittels Bestimmung der spannungsunabhängigen kritischen Lochfrasstemperatur (Critical Pitting Temperature, CPT), die als die niedrigste Temperatur definiert ist, bei der Lochfrass auftritt. Beim CPT-Versuch wird an die Probe eine Spannung angelegt, während die Zellentemperatur erhöht und der Strom gemessen wird.

Diese Application Note beschreibt, wie SDM-Messungen (Stepwise Dissolution Measurement) die schrittweise Auflösung von beschichteten Aluminiumproben aufzeigen. Ziel ist es dabei, Korrosionsvorgänge besser zu verstehen. Zusammen mit der NOVA-Software und der 1-L-Korrosionszelle ist der Autolab PGSTAT204 eine ausgezeichnete Wahl, um schnelle und akkurate SDM- und andere Korrosionsmessungen durchzuführen.

In dieser Application Note wird die EIS bei drei beschichteten Aluminiumproben vor und nach der SDM-Messung (Stepwise Dissolution Measurement) angewendet. Diese Methode wurde in der Application Note AN-COR-08 behandelt.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Mit Aufkommen des Elektroautos wird die Nachfrage nach Li-Batterien und damit nach Lithiummaterial stark steigen. Zu den wichtigsten Lithiumquellen gehören Salzseen und harte Silikatmineralien. Dies Application Note widmet sich der Kationenbestimmung in Sickerwasser aus Lithiummineralien.In den Lithiumaufschlüssen werden Alkali- und Erdalkalimetalle auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 getrennt. Anschliessend erfolgt die Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

In dieser Application Note wird die manuelle und automatische iR-Dropkorrektur mithilfe der elektrochemischen Impedanzspektroskopie erläutert und vor der Verwendung weniger genauer Methoden gewarnt.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine effektive Methode zur Charakterisierung elektrochemischer Systeme. In den letzten Jahren hat die EIS breite Anwendung auf dem Gebiet der Materialcharakterisierung gefunden. Sie kommt routinemäßig bei der Charakterisierung von Beschichtungen, Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionserscheinungen zum Einsatz. In dieser Application Note werden die Grundsätze einer EIS-Messung dargelegt.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Erfahren Sie in dieser Application Note, wie Sie einfache und komplexe Ersatzschaltbilder zum Anpassen von EIS-Daten konstruieren. Für jedes Beispiel werden Nyquist-Diagramme angezeigt.

Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.

Bestimmung von Kupferionen in Anwesenheit von Eisenionen in elektrochemischen Kupferauslaugungslösungen.

Bestimmung von Wasser in feuchten, pulverförmigen Feststoffen wie Kobalt-Oxyhydroxid.

Bestimmung von freier Säure in Lösungen mit Metallionen, insbesondere Fe(III).

Bestimmung von freier Säure in Lösungen zur Kupferveredelung.

Bestimmung von Nickel in Abwesenheit von Kobalt und anderen Interferenzen.

Dieses Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Ätzmittel, Carbonat und Aluminiumoxid in gebrauchten Bayer-Prozesslaugen. Die Methode beruht auf Verfahren, die von Watts-Utley und VanDalen-Ward entwickelt wurden.

Bestimmung der gesamten Basizität der extrahierbaren organischen Verbindungen mit saurem Charakter in Bayer-Prozesslaugen.

Bestimmung des Phosphatgehalts in einem sauren Ätzbad.

Bestimmung von Kupfer, hauptsächlich in Kupferbergbau- und Raffinierungslösungen. Des Weitern kann die Methode in der Bestimmung der Reinheit von Kupfermetallen zum Einsatz kommen. Es werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn Aliquote, welche Kupfer im Bereich von ca. 3 - 6 mmol Cu enthalten, titriert werden.

Bestimmung einer Nickellösung durch Titration mit normiertem Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Bestimmung von Aluminium in sauren, basischen und neutralen Lösungen; einschliesslich Aluminiumchlorid, Aluminiumchlorohydrat (auch in transpirationshemmenden Formulierungen), Alaun, Ätzlösungen und Aluminatlösungen.

Bestimmung von Chlorid in Bayer-Liquor.

Bestimmung von Fe3+ durch iodometrische Titration. Nützlich sofern Al3+, Mg2+, Ca2+, und Fe2+ vorhanden sind.

Bestimmung von Fe3+ und Cu2+ in Lösungen zur Kupferveredelung durch thermometrische Titration. Es wurde entdeckt, dass die konventionelle Methode zur Maskierung von Fe3+ für die iodometrische Bestimmung von Cu2+ in einigen Lösungen zur Kupferveredelung unmöglich ist.

Bestimmung des Gesamtgehalts an Natrium in Natriumaluminatlaugen, wie z. B. Bayer-Prozesslauge. Diese Methode ist für die Analyse aller Natriumaluminatlösungen bis zu 1 g/L wie Na2CO3 einsetzbar. Die Bestimmung kann durch Hinzufügen eines 814 USB Sample Processors zum 859 Titrotherm automatisiert werden.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Cyclohexan oder Toluol suspendiert und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe einer standardisierten Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol rücktitriert.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Toluol oder Cyclohexan suspendiert, und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an standardisierter Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe von handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol rücktitriert.

Bestimmung von Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäuremischungen. Das Verfahren ist mit dem 814 Sample Processor automatisierbar.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Automatisierte Bestimmung des Zirconiumgehalts von Zirconiumacetat und auch anderen Zirconiumverbindungen, die als Zirconiumacetat löslich gemacht werden können.

Bestimmung von Bor in Erzen dieses Elements wie Borax und Ulexit.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird mit Kaliumoxalatlösung behandelt, um potentielle Interferenzen von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren; anschliessend wird sie mit einer 1 mol/L NaOH-Standardlösung titriert.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit Wasserstoffperoxid behandelt, um Fe(II) zu Fe(III) zu oxidieren, dann mit Kaliumpyrophosphatlösung, um die Interferenz von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren. Ammoniumacetatlösung wird anschliessend zur Änderung des pH-Wertes hinzugefügt, bevor die Titration mit handelsüblichem Dinatrium-Dimethylglyoximat bis zu einem exothermen Endpunkt erfolgt.

Eine abgemessene Menge von säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit einem Komplexbildner (Natriumgluconat) behandelt. Dann wird sie mit einem NH3 /NH4Cl-Puffer auf einen ungefähren pH-Wert von 10.5 alkalisiert, bevor eine KCN-Lösung hinzugegeben wird, um Fe(III) zu maskieren. Achtung! Lösungen mit einem pH-Wert unter 9 kein KCN zusetzen! Fe(III) wird dann zu Fe(II) durch Zugabe von Ascorbinsäure reduziert, bevor der Mg-Gehalt mit einer standardisierten Na4EDTA-Lösung titriert wird.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird darüber hinaus mit Schwefelsäure angesäuert, bevor die Titration mit einer handelsüblichen Kaliumdichromatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt durchgeführt wird. Daraus folgt: 1 mol K2Cr207 ≡ 6 mol Fe2+.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird im pH-Wert mit Hilfe einer kleinen Menge an Eisessig geändert; der Fe(III)-Gehalt wird zu Fe(II) mit einem Iodidion reduziert. Das freigesetzte Iod wird mit einer handelsüblichen Thiosulfatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt titriert. Daraus folgt: 1 mol Fe3+= 1 mol S2O32-.

Die Ergebnisse aus Titrationen mit drei separaten Endpunkten werden zur Berechnung herangezogen. Die Mischung aus H2SO4, HF und NH4F/HF enthält H+ aus H2SO4, HF und NH4F/HF, SO42- aus der H2SO4 sowie F- aus dem HF und NH4F/HF. Die Analyse aller H+ („Gesamtsäuren“) durch NaOH-Titration, F- durch Titration mit Al(NO3)3 („Gesamtfluorid“) sowie SO42- durch das Titrieren mit BaCl2 liefert die notwendigen Informationen, um die Zusammensetzung des Gemisches zu bestimmen.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des freien und gesamten Alkali- sowie Aluminiumoxidgehalts in Bayer-Prozess- und anderen Aluminatlaugen. Die Bestimmung wird nicht durch Karbonationen gestört. Der Gehalt an freien Hydroxidionen in der Lauge erfolgt durch Titration eines Aliquots Natriumaluminatlauge mit Kaliumhydrogencarbonatlösung.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.

Dieses Application Note beschreibt die Aluminiumbestimmung (bis 0.5 g/L) in sauren Lösungen, die Eisen(II)-, Eisen(III)- sowie andere Metallionen enthalten, deren Hydroxide in stark alkalischer Lösung unlöslich sind.

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Aluminium in siliciumdioxidhaltigen Proben mittels thermometrischer Titration und EDTA als Titriermittel. Der Überschuss an EDTA wird mit einer Cu2+-Lösung bekannter Konzentration titriert. Erste, nicht komplexierte Cu2+-Ionen reagieren sofort mit dem in der Lösung vorhandenen H2O2, was an einem plötzlichen Temperaturanstieg erkennbar ist.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.

Pottasche wird für gewöhnlich aus Eisenerz gewonnen, das sich nach der Verdunstung von alten Binnenmeeren angereichert hat. Das Kalium wird dann in Verdunstungsbecken gereinigt. Am Ende dieses Prozesses wird die Pottasche üblicherweise in Form von Kaliumchlorid gewonnen. Pottasche wird vorwiegend als Düngemittel eingesetzt, da sie die Pflanzen mit dem essentiellen Nährstoff Kalium versorgt. Darüber hinaus findet sie in der chemischen Industrie und bei der Herstellung von Arzneimitteln Anwendung. Der Kaliumgehalt in Kali wird typischerweise durch Flammenphotometrie (F-AES) oder ICP-OES bestimmt. Diese Verfahren bringen jedoch hohe Investitions- und Betriebskosten mit sich. Durch die Anwendung der historischen gravimetrischen Fällungsreaktion als thermometrische Titration kann der Kaliumgehalt von Pottasche innerhalb von Minuten schnell und kostengünstig bestimmt werden.

Bestimmung von Fluorid in Zement oder Klinker durch direkte potentiometrische Titration mit der F-ISE.

Bestimmung des Wassergehalts in Kalk mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (150 °C).

Bestimmung von Nitrat, Sulfat und Thiocyanat in Zusatzstoffen für Baustoffe mittels Anionenchromatographie und anschliessender konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Fluorid und Chlorid in Gips mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Sulfat in Salzsäure nach Aufschluss von Gips mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Reines Natriumchlorid enthält viel weniger Iodid als z. B. Speisesalz, das für gewöhnlich damit angereichert wird. Die Spurenbestimmung von Iodid lässt sich einfach mittels Ionenchromatographie mit amperometrischer Detektion durchführen. Diese Detektionsart ist besonders selektiv und empfindlich. Die eigentliche Trennung erfolgt unter Verwendung der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Die Detektion findet an einer Silber-Arbeitselektrode statt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 1,0 μg/L (in Lösung) und 50 μg/kg in der Probe. Der Einsatz einer kürzeren Säule könnte die Bestimmungsgrenze weiter verbessern.

Konventionelle Methoden zur Analyse von Feuchtigkeit, Asche, festem Kohlenstoff und flüchtigen Anteilen in Kohleproben sind zeitaufwändig und kostspielig. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eignet sich hervorragend, um alle Parameter gleichzeitig in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung zu bestimmen.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

Diese Process Application Note widmet sich der Online-Analyse von Zink, Eisen und Schwefelsäure in verschiedenen Stadien der Zinkproduktion. Darüber hinaus können auch Spuren von Germanium, Antimon sowie Übergangsmetalle (z. B. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) in den Reinigungsfiltraten und Reaktorstrecken genau bestimmt werden (< 50 µg/L).

Bei der Stahlproduktion dient das Beizen dazu, die Stahloberfläche für die nachfolgenden Verfahrensschritte vorzubereiten. Diese Beizbäder enthalten HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. Deren Zusammensetzung muss für eine reproduzierbare Oberflächenbehandlung ständig überwacht werden. Das geschieht am besten mit Titration und den robusten Prozessanalysatoren von Metrohm, die nachfolgend vorgestellt werden.

Das Bayer-Verfahren erzeugt hochreines Aluminiumoxid aus Bauxit, das durch Schmelzelektrolyse in Aluminium überführt wird. Das feingemahlene Bauxit wird mit Calciumoxid und Natronlauge bei hohen Temperaturen aufgeschlossen. In der alkalischen Lösung reagiert Calciumoxid mit dem Kohlendioxid der Luft zu Calciumcarbonat. Dieses und weitere Verunreinigungen in der Bayer-Lauge reduzieren die Aluminiumausbeute, weshalb die Überwachung der Laugenzusammensetzung sehr wichtig ist, umso mehr, da die Lauge nach Abfiltern des Aluminiumoxids recycelt wird. Dies setzt voraus, dass die Hydroxyl-, Carbonat- und Aluminiumoxidkonzentrationen in der Lauge bekannt sind. Diese Parameter lassen sich bequem mit dem 2035 Process Analyzer mithilfe der thermometrischen Titration bestimmen.

Lithium ist ein weiches Alkalimetall, das typischerweise aus Salzseelaugen gewonnen wird. Lithium wird für viele Anwendungen verwendet, insbesondere aber für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien in Elektroautos, Mobiltelefonen und mehr. Diese Prozess Application Note zeigt eine Methode zur Überwachung von Lithium sowie anderen Kationen in Salzlaugen durch Online-Prozess-Ionenchromatographie (IC), eine analytische Multiparametertechnik, mit der ionische Analyten in einem breiten Konzentrationsbereich gemessen werden können.

This Application Note documents the suitability of hand-held Raman spectrometers, e.g., the Mira M-1, for the identification and differentiation of salts such as carbonates, phosphates, and sulfates. The focus of the work was the rating of the influence of the cationic part and of the crystal water on the Raman spectroscopy identification of the salts.

Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.

Die Raman-Spektroskopie mit PLS-Modellierung ermöglicht eine schnelle, genaue und zerstörungsfreie Quantifizierung des Gesamtphosphatgehalts in einer Lösung bei minimaler Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat in Korrosionspulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid, Sulfat und Iodid in mineralischen Extrakten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chromat in Zement mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Formiat, Chlorid, Sulfat, Malonat, Succinat und Oxalat in Bayer-Lauge mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Detektion.

REA-Gips stammt aus Rauchgasentschwefelungsanlagen in Kraftwerken. VGB-M 701 E (2008) beschreibt wässrige Extraktionsmethoden für die ionenchromatographische Chloridbestimmung in REA Gips. Neben Chlorid erlaubt die in der VGB beschriebene Probenvorbereitung die Bestimmung weiterer Anionen.

Bestimmung von Chloridspuren in Zement und Klinker durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.

Bestimmung von Sulfat in Zement durch indirekte potentiometrische Titration mit EDTA mittels Platin- und Wolframelektroden.

Bestimmung von Fluorwasserstoff- und Salpetersäure in Ätzbädern durch potentiometrische Titration.a) Bestimmung des Gesamtsäuregehalts mittels der kombinierten Sb-Elektrode und NaOH als Titranten.b) Bestimmung der Fluorwasserstoffsäure mittels der F-ISE und La als Titranten.Die Konzentration der Salpetersäure wird dann durch Kalkulation bestimmt.

Bestimmung des Eisengehalts von Eisenpulver durch potentiometrische Titration mit Kalilumdichromat mittels der Pt-Titrode.

Bestimmung von Calcium in wässrigen Lösungen durch photometrische Titration mit EDTA mittels der 610 nm Spectrode.

Gesamtgehalt an Calcium und Magnesium in Zement durch photometrische Titration mit EDTA mittels der 610 nm Spectrode.

Bestimmung von Aluminium in Zement durch photometrische Rücktitration des EDTA-Überschusses mit Zinksulfat mittels der 610 nm Spectrode.

Gleichzeitige Bestimmung von Titan und Eisen durch potentiometrische Titration mit Kaliumdichromat mittels einer Platin-Elektrode. Vor der Bestimmung werden Ti4+ und Fe3+ mit Cr2+ reduziert.

Bestimmung von Eisen und Nickel in Zweistoffgemischen durch potentiometrische Titration mit EDTA bei unterschiedlichen pH-Werten mittels der Cu-ISE.

Das vorliegende Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Aluminium in Zement mittels der Optrode (574 nm). Nach Aufschluss der Zementprobe wird das gelöste Aluminium mit EDTA titriert. Der EDTA-Überschuss wird mit Zinksulfatlösung zurücktitriert.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Calcium in Zement mittels der Optrode (610 nm). Nach Aufschluss der Zementprobe wird Calcium mit EDTA bis zum Murexid-Endpunkt titriert.

Dieses Application Note beschreibt den Aufschluss einer Zementprobe und die photometrische Bestimmung von Eisen gemäss der DIN EN 196-2 mittels Optrode bei 610 nm. Für die Bestimmung wurde Sulfosalicylsäure als Indikator und EDTA als Titrant eingesetzt.

Das vorliegende Application Note widmet sich der photometrischen Bestimmung von Magnesium im Zement mittels der Optrode (610 nm). Nach Aufschluss eines Probenaliquots wird der Magnesiumgehalt durch EDTA-Titration bestimmt.

Dieses Application Note behandelt die photometrische Titration von Nickel mittels der Optrode (520 nm). Als Indikator wurde Murexid und als Titriermittel EDTA verwendet.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Aluminium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung des Gesamteisengehalts in Zement mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen mit der Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Mangan in wässriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in alkalischer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Indium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Thallium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Zirkonium in wässeriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in schwach saurer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.

Kupfer lässt sich mittels photometrischer Titration mit EDTA bei einer Wellenlänge von 520 nm bestimmen.

OMNIS ist das ideale System zur schnellen und genauen Bestimmung von Aluminium in Aluminiumchlorid durch komplexometrische Rücktitration mit einer ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE). Als Titrand dient Kupfersulfat.

Lithium ist ein weiches Metall, das für viele Anwendungen verwendet wird, beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturschmierstoffen oder hitzebeständigem Glas. Darüber hinaus wird Lithium in großen Mengen in der Batterieproduktion eingesetzt. Es wird aus Solen und hochwertigen Lithiumerzen gewonnen. Abhängig von der Lithiumkonzentration kann die Extraktion wirtschaftlich sinnvoll sein oder auch nicht. Diese Anwendungsnotiz zeigt eine Methode zur Bestimmung der Lithiumkonzentration in Solen durch potentiometrische Titration. Lithium und Fluorid fallen in Ethanol als unlösliches Lithiumfluorid aus. Mit Ammoniumfluorid als Titriermittel und einer ionenselektiven Fluoridelektrode (ISE) ist eine Bestimmung mittels potentiometrischer Titration möglich. Diese Methode ist zuverlässiger, schneller und kostengünstiger als die Bestimmung von Lithium in Salzlake mit anderen anspruchsvolleren Techniken wie der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).

Der Gesamteisengehalt im Eisenerz spielt für Bergbauunternehmen eine zentrale wirtschaftliche Rolle. Je höher der Eisengehalt im Erz ist, desto rentabler ist der Abbau. Daher ist eine schnelle und genaue Analyse wichtig, um die profitabelsten Einsatzgebiete zu ermitteln. Das Eisenerz wird bei 80 °C in Salzsäure gelöst. Anschließend wird das Eisen durch potentiometrische Titration unter Verwendung der Pt-Ring-Elektrode und Kaliumdichromat als Titriermittel schnell und genau bestimmt.

Werden Silberlegierungen für die Schmuckherstellung verwendet, ist es von grosser Bedeutung für die Qualitätssicherung, den genauen Silbergehalt zu kennen. Das Bestimmungsverfahren ist daher sowohl national als auch international genormt. Ein weit verbreitetes Vorgehen ist die Titration mit Kaliumbromid nach einem Säureaufschluss des Silbers unter Verwendung einer Silberelektrode zur Indikation.

Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Eine regelmässige Überprüfung der Badzusammensetzung ist unerlässlich, um einen einwandfreien Prozess zu gewährleisten. Typische Beispiele für Galvanikbäder sind alkalische Entfettungsbäder oder saure oder alkalische Bäder, die Metalle wie Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid enthalten. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert. Das OMNIS Sample Robot-System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen und erhöht so die Sicherheit im Labor. Verglichen mit der manuellen Titration sind die Ergebnisse zuverlässiger und das gesamte Verfahren ist zeitsparender, da verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.

Bestimmung von Sulfid im Abwasser vom Bergbau mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Die Bestimmung von Chrom auf Metallplatten mittels Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung. Diese Methode beinhaltet Abläufe zur Bestimmung der Anwesenheit von Chrom(VI) in farblosen und farbigen Chromatierungen auf metallischen Proben.

Beim Goldabbau erfolgt tendenziell eine Abkehr von der Cyanidlaugung und ein Umstieg auf den weitaus weniger toxischen Prozess der Thiosulfatlaugung. Die Thiosulfatlaugung ist ein sensibler Vorgang, bei dem die Komponenten der Auslaugungsreaktion so optimal wie möglich eingesetzt werden müssen, um den Goldertrag und den Reagenzverlust zu maximieren. Sulfite, Thiosulfate, Thiocyanate und Tetrathionate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 getrennt. Als Eluent dient Perchlorat, weil die meisten metallischen Perchlorate in Wasser löslich sind. Dadurch wird eine Ausfällung der Metalle im IC-System verhindert.

Bestimmung von Nickel in konzentrierten Zinklösungen durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels einem Ammoniumpuffer als Trägerelektrolyt und Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Unter diesen Bedingungen funktioniert die Bestimmung von Kobalt nicht, da die sehr hohe Zn2+-Konzentration mit dem Co-Signal interferiert. Deshalb muss ein alternativer Komplexbildner verwendet werden: α-Benzildioxim in einem Ammoniakpuffer unter Zugabe von Natriumnitrit.

Bestimmung der Konzentration des Gesamtantimongehalts in Elektrolyten von Zinkelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in 5 mol/L HCl. Wenn 0.6 mol/L HCl gebraucht werden, wird nur die Antimon(III)-Konzentration selektiv bestimmt. Die Interferenz eines Cu-Überschusses wird durch selektive Cu-Oxidation unterdrückt. Dennoch begrenzt die Cu-Konzentration in der Probe die Probenmengen, welche für die Bestimmung eingesetzt werden können.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels Acetatpuffer als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin als Komplexbildner.

Bestimmung von Kupfer, Eisen und Vanadium in Salzproben im µg/kg-Konzentrationsbereich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Probenvorbereitung ist nicht nötig.

Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt.

Bestimmung von Ni und Co in Triphosphat durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer bei pH 9.5 mit Zugabe von Dimethylglyoxim (DMG).

Bestimmung von Cr(VI) mit der HMDE in einem ethylendiamin- und acetathaltigen Elektrolyt. Da Cr(III) elektrochemisch inaktiv ist, muss alles Cr vor der Analyse oxidiert sein.

Bestimmung von Thallium und Cadmium durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE (Tl) und Polarographie mit der DME (Cd) bzw. mittels wässriger Chlorwasserstoffsäure als Trägerelektrolyt. Da Cd in hohem Überschuss anwesend ist und darum die Bestimmung von Thallium beeinträchtigen würde, erfolgt ein Nachelektrolysen-Verfahren, um das mitabscheidende Metall vom Quecksilbertropfen zu entfernen.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE, mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt und Brenzkatechinviolet als Komplexbildner. Es ist möglich, 20 µg/L Ge in einer Probe, welche 150 g/L Zn, 3 g/L Cd und 1 mg/L Pb enthält, zu bestimmen.

Bestimmung der Se(IV)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Die Cu-Konzentration muss der Probe und der Anreicherungszeit angepasst sein. Mit der Voltammetrie wird nur freies Selen bestimmt. Darum muss in Betracht gezogen werden, dass Selen mit zahlreichen Kationen schwer lösliche Verbindungen eingeht (z.B. Fe2(SeO3 )3 mit Ks = 2·10-31).

Bestimmung der Te(IV)-Konzentration in einem Zn-Plantelektrolyten durch katiodische Stripping Voltammetrie (CVS) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Um eine passende Komplexbildung des interferierenden Zn's zu bekommen, ist eine grosse Menge EDTA mit einem pH von 3.4 erforderlich.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten (neutrale Zinksulfatlösung) durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit α-Furildioxim als Komplexbildner.

Bestimmung der Pb-Konzentration in Zinksulfat durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Salzsäure-Elektrolyten.

Bestimmung der As(gesamt)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) auf einer seitlichen Goldelektrode in einem HCl-Elektrolyten. Aufgrund des hohen Zinküberschusses in der Probe muss das Abscheidungspotential angepasst werden. Um das interferierende Antimon selektiv zu oxidieren, muss ein zweites Potential, welches ca. 100 mV negativer als das Arsensignal ist, eingesetzt werden. Für die Probenvorbereitung durchlief die Probe eine Kationenaustauschsäule, um die Zinkkonzentration in der Messlösung zu reduzieren.

Bestimmung der Sb(III)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch adsorptive Stripping Voltammetire (AdSV) mit Chloranilsäure als Komplexbildner. Hohe Kupferkonzentrationen interferieren in dieser Methode nicht. Ein ca. zehnfacher Bleiüberschuss interferiert, da er in der Nähe von Antimon ein Signal zeigt. Mit den nachstehend aufgeführten Parametern ist der Verarbeitungsbereich dieser Methode 1 - 30 µg/L Antimon(III) in Bezug auf die Konzentration im Messgefäss.

Bestimmung der Cr(VI)-Konzentration in Zement in einem Tartratelektrolyten nach Entsäuerung der Probe.

Die Thioharnstoffmessung während der elektrolytischen Kupferraffination kann durch hohe Chloridwerte erschwert werden. Die voltammetrische Analyse löst dieses Problem und verbessert die Kupferqualität.

Korrosion ist ein Prozess, der die Zersetzung oder Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Zersetzung von Metallen oder Legierungen. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls. Eine dieser Reaktionen ist die Oxidation (z. B. die Auflösung von Eisen), die auch als anodische Teilreaktion bezeichnet wird. Die andere ist eine Reduktionsreaktion (z. B. die Reduktion von Sauerstoff) und wird auch kathodische Teilreaktion genannt. Die Produkte dieser elektrochemischen Reaktionen können chemisch miteinander reagieren, um das Endprodukt zu bilden (z. B. Rost).

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.

Whitepaper zur Korrosionsüberwachung und den Vorteilen der Online- oder Inline-chemischen Analyse gegenüber manueller Probenahme und Offline-Labormethoden zur Korrosionsüberwachung. Es werden Online- und Inline-Prozessanwendungslösungen für den Korrosionsschutz mit zugehörigen Anwendungshinweisen für weitere Informationen vorgestellt.

In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.