Makaleyi paylaş
«PH ölçümlerinde en yaygın hatalardan kaçınmak» konu başlıklı bir önceki blog makalemizden sonra, bu blog makalesinde titrasyonla ilgili elektrotlar konusu ele alınacaktır. Burada yalnızca uygulamanız için doğru elektrodu nasıl seçeceğinizi değil, aynı zamanda elektrodu nasıl temizleyeceğinizi, bakımını nasıl yapacağınızı ve en önemlisi elektrodunuzun hala kullanılabilir durumda olduğundan nasıl emin olabileceğinizi de öğrenebilirsiniz.
İhtiyacınız olan konu içeriğine doğrudan gitmek için aşağıda yer alan bağlantıları kullanın:
Doğru sensör nasıl seçilir?
Çok çeşitli sensörler mevcut olduğundan titrasyonunuz için uygun bir sensör seçerken nelere dikkat etmeniz gerektiğini merak edebilirsiniz. Doğru sensörün, gerçekleştirmek istediğiniz titrasyon türüne göre seçilmesi gerekmektedir. Bir redoks titrasyonu için kompleksometrik titrasyondan farklı bir sensöre ihtiyacınız bulunmaktadır.
Ayrıca, sensör seçimi büyük ölçüde matrise, numune hacmine veya olası girişimlere dayanmaktadır. Sulu olmayan ortamlarda çalışıyorsanız, ortaya çıkabilecek elektrostatik etkileri özellikle göz önünde bulundurmalısınız. Bu nedenle, dahili bir elektrik kalkanı sunan bir elektrotla çalışmanızı önermekteyim.
Sensörün hızlı bir tepki süresi göstermesi ve uygulama için yeterince sağlam olması gerekmektedir, yani kullanılan kimyasallara ve uygulanan temizleme prosedürüne karşı dayanıklı olması gerekmektedir.
Tablo 1. Çeşitli titrasyon türleri için önerilen sensörlere genel bakış
| Titrasyon türü | Kullanılacak sensörler | Açıklamalar |
| Fotometrik titrasyon | Optrode | Çökelti olmamalıdır |
Redoks titrasyonu |
Pt ring elektrot | — |
| Au ring elektrot | — | |
| Pt Titrode | Bakım gerektirmez, pH değeri sabit tutulmalıdır | |
| Au Titrode | Bakım gerektirmez, pH değeri sabit tutulmalıdır | |
| Double Pt sheet elektrot | Bivoltammetrik / biamperometrik titrasyon | |
| Double Au ring elektrot | Bivoltammetrik / biamperometrik titrasyon | |
Çöktürme titrasyonu |
Ag ring elektrot | — |
| Ag Titrode | Bakım gerektirmez, pH değeri sabit tutulmalıdır | |
Kompleksometrik titrasyon |
Copper (Cu) ISE | Neredeyse tüm metal iyonları |
| Calcium (Ca) ISE | Su sertliği ölçümü | |
Yüzey aktif madde titrasyonu |
Ionic surfactant elektrot | Sulu ortam, anyonik yüzey aktif maddelerin titrasyonu |
| Cationic surfactant elektrot | Sulu ortam, katyonik yüzey aktif maddelerin titrasyonu | |
| NIO elektrot | Sulu ortam, iyonik olmayan yüzey aktif maddelerin titrasyonu veya titrant olarak STPB kullanımı | |
| Surfactrode Refill | Susuz ortam, pH > 10, kloroform bulunmayan ortam | |
| Surfactrode Resistant | Susuz ortam, pH < 10 | |
| Sulu asit-baz titrasyonu | Ecotrode plus | — |
| Susuz asit-baz titrasyonu | Solvotrode easyClean | — |
Doğru elektrodun nasıl seçileceğine ilişkin daha fazla bilgi için online elektrod bulucumuza başvurabilir ya da bakım ve onarımla ilgili pratik ipuçları içeren “Titrasyonda elektrodlar” broşürümüze göz atabilirsiniz.
Bakım ve temizlik
Titrasyonlarınız arasında uygun temizlik, güvenilir sonuçlar elde etmek için önemli bir faktördür. Durulama adımı, numunenin veya titrantın elektrodu kirletmemesini sağlamalıdır, aksi takdirde kontaminasyon ve yanlış sonuçlar ortaya çıkabilmektedir. Bu nedenle, titrasyonlar arasında elektrot (ve büret ucu) deiyonize su, deterjan çözeltisi veya kalan kalıntıları gideren başka bir çözücü gibi uygun bir çözücü ile durulanmalıdır. Sulu olmayan titrasyonlar için, her titrasyondan sonra elektrodun cam membranını deiyonize suda şartlandırmak da önemlidir.
Sulu olmayan asit-baz titrasyonları hakkında daha fazla bilgiyi edinmek için blog makalemizi inceleyebilirisiniz.
Sulu olmayan asit-baz titrasyonları - Sık yapılan hatalar ve bunlardan nasıl kaçınılacağı
Ayrıca, hem referans hem de ölçüm elektrodu düzenli bakım gerektirmektedir. Referans elektrot için, doğru (ve kirlenmemiş) elektrolit ile ağzına kadar doldurulması çok önemlidir. Elektrolit seviyesi günlük olarak kontrol edilmeli ve gerekirse referans elektrolit doldurulmalıdır. Referans elektrolit seviyesini daima doldurma ağzına kadar doldurunuz. Bu, elektrolitin düzgün bir şekilde dışarı akmasını ve elektrolitin daha az kirlenmesini sağlamaktadır.
Düzenli doldurmaya ek olarak, doğru konsantrasyona sahip temiz bir elektrolit sağlamak için elektrolit en az aylık olarak değiştirilmelidir (örneğin, suyun buharlaşması elektrolit konsantrasyonunu artırabilir). Eski veya kirlenmiş elektrolit kullanımı, ölçülen potansiyelde istenmeyen bir değişikliğe yol açmaktadır.
Ayrıca diyaframın temiz olduğundan emin olun, aksi takdirde elektrolit ve numune arasındaki eksik temastan kaynaklanan dengesiz bir potansiyele yol açan bir tıkanma yaşayabilirsiniz. Şekil 2'de kirlenmiş bir diyafram örneği gösterilmektedir.
Tablo 2, diyaframdan yapışkan maddeleri çıkarmak için bazı olası temizlik maddelerini önermektedir. Diyaframı temizledikten sonra her zaman elektroliti değiştiriniz.
Tablo 2. Yaygın elektrot kontaminantları ve her durum için önerilen temizlik maddeleri. Daha fazla soru için yerel Metrohm temsilciniz ile iletişime geçiniz.
| Kirletici madde | Önerilen temizlik maddesi |
|---|---|
| Gümüş sülfit | c(HCl) içinde %7 tiyoüre = 0,1 mol/L |
| Klorür | seyreltilmiş amonyum hidroksit çözeltisi |
| Proteinler | c(HCl) içinde %5 pepsin = 0,1 mol/L |
Ölçüm elektrodunun en az haftada bir kapsamlı bir temizliğe ihtiyacı vardır. Kaplamasız metal halka veya ISE elektrotları, hızlı bir yanıt sağlamak için düzenli olarak parlatma gerektirmektedir. Cam membranlar veya polimer membranlar parlatılmamalı veya aşındırıcılarla temizlenmemelidir. Elektrot yağlı veya yapışkan numunelerde kullanılıyorsa, uygun bir çözücü kullanılarak yağdan arındırma veya proteinlerin giderilmesi gerekebilir.
Dikkate alınması gereken bir diğer önemli nokta da elektrodunuzun doğru şekilde saklanmasıdır. Yanlış saklama koşulu bir elektrodun ömrünü kısaltır ve bu nedenle daha sık değiştirilmesi gerekmektedir. Ne yazık ki, tüm elektrot türlerini kapsayan tek bir depolama çözümü yoktur. Doğru depolama çözümü büyük ölçüde elektrot tipine göre değişmektedir.
Ayrı bir indikatör veya sadece bir referans elektrot ise, sadece bir parça için mükemmel çözüm bulunması gerektiğinden, doğru depolama çözümünü belirlemek çok daha kolaydır. Kombine elektrotlar için durum biraz daha karmaşıktır. Kombine elektrotlar, her biri farklı tercihlere sahip olan bir referans elektrodu ve bir ölçüm elektrodu içermektedir. Bu nedenle, bazen bir uzlaşma gereklidir. Referans elektrot kullanıma hazır kalması için referans elektrolit içinde saklanmayı tercih ederken, indikatör cam membran deiyonize suyu tercih eder. Öte yandan, bir metal indikatör elektrodu kuru olarak saklanmayı tercih etmektedir.
Referans elektrolit olarak c(KCl) = 3 mol/L içeren kombine pH elektrotları için, Metrohm tarafından referans sistemin performansını bozmadan cam membranı mümkün olduğunca çabuk koruyan özel bir saklama solüsyonu geliştirilmiştir. Diğer tüm pH elektrotları kendi referans elektrolitlerinde saklanmaktadır (normalde elektrotun başında belirtilmektedir, bkz. Şekil 3).
Metal elektrotlar da türüne bağlı olarak farklı şekilde saklanmaktadır. Kombine metal halka elektrotlar diyaframı düzgün tutmak için referans elektrolit içinde saklanırken, Titrodlar deiyonize su içinde saklanmaktadır, çünkü bu elektrotlar hidratlı tutulması gereken bir pH cam membran içermektedir. Elektrodunuzun saklama kabını her zaman yaklaşık 1-2 mL saklama solüsyonu ile doldurmalı ve numune veya temizleme solüsyonu ile kontamine olabileceğinden düzenli olarak değiştirmelisiniz.
Tablo 3'te elektrot tipine bağlı olarak tipik saklama koşulları gösterilmektedir.
Elektrodunuzu doğru şekilde nasıl saklayacağınızdan emin değilseniz, aşağıdaki ücretsiz elektrot broşürümüzdeki veya web sitemizdeki bilgileri kontrol edebilirsiniz.
Elektrodunuzu kontrol edin
Elektrodunuzun performansını kontrol etmenin en kolay yolu, düzenli olarak (örn. haftalık) gerçekleştirilen ve numune boyutu, titrant konsantrasyonu ve eklenen su hacmi gibi ön koşulların her zaman çok benzer olduğu standartlaştırılmış bir titrasyon (örn. titre tayini) sırasında izlemektir. Aksi takdirde, Metrohm tarafından önerilen bir prosedürü de takip edebilirsiniz.
Metal elektrotları kontrol etmek için aşağıdaki Uygulama Bülteninde bir test prosedürü bulabilirsiniz.
Gümüş, Platin ve Altın elektrotların kontrolü
Yüzey aktif madde elektrotlarının kontrolü hakkında bilgi için aşağıdaki Uygulama Bültenini indirebilirsiniz.
Yüzey aktif madde elektrotlarının kontrolü
İyon seçici elektrotlar için bir kontrol prosedürü aşağıdaki ISE kılavuzunda verilmiştir.
Broşür: İyon seçici elektrotlar için kılavuz
Örnek olarak, bir gümüş elektrodun test prosedürünü biraz daha ayrıntılı olarak açıklayacağım. Gümüş elektrotlar, numune olarak hidroklorik asit (c(HCl) = 0,1 mol/L) ve titrant olarak gümüş nitrat (c(AgNO3) = 0,1 mol/L) kullanılarak standartlaştırılmış bir titrasyonla kolayca kontrol edilebilmektedir. Önerilen titrasyon parametreleri ve numune boyutu ile üç aşamalı bir tayin gerçekleştirebilirsiniz.
Aşağıdaki parametreler değerlendirilir ve optimum değerlerle karşılaştırılır:
- dönüm noktasında (EP) eklenen titrant hacmi
- eşdeğerlik noktasına ulaşılana kadar geçen süre
- EP hacminin %90 ve %110'unda ölçülen potansiyel arasındaki potansiyel sıçraması (potansiyel farkı)
Değerlendirilen veriler belirtilen değerleri karşılamıyorsa, elektrodu iyice temizleyin ve testi tekrarlayın. Herhangi bir iyileşme gözlenmezse sensör değiştirilmelidir.
Başka belirtiler de değişimin gerekli olduğunu gösterebilir: yavaş yanıt, kararsız veya kayan sinyal, daha uzun titrasyon süresi, daha küçük potansiyel sıçramaları ve titrasyon eğrisinin daha kötü şekli.
Aşağıdaki Şekil 5'te, kombine bir Kalsiyum ISE kullanılarak sudaki kalsiyum ve magnezyum için iki farklı titrasyon eğrisi gösterilmektedir. Üstteki eğri yeni bir Ca-ISE ile elde edilmiştir; titrasyon hızlıdır ve iki eşdeğerlik noktası elde ederiz: kalsiyum ve magnezyum için birer tane. Alttaki eğride eski bir elektrot kullanılmıştır. Titrasyon çok daha uzun sürer ve magnezyum için ikinci eşdeğerlik noktası elektrodun hassasiyetinin yetersizliği nedeniyle artık algılanamaz.
Özet olarak
- Titrasyon türünüz için doğru indikasyonu seçin.
- Elektrodun kalitesi titrasyon sonuçlarınızın kalitesini büyük ölçüde etkiler.
- Uygun bakım ve depolama elektrodun kullanım ömrünü uzatabilir.
- Elektrot performansını düzenli olarak kontrol edin veya cihazınızın arıza süresini azaltmak için titrasyon performansını (süre, potansiyel sıçrama) zaman içinde izleyin.
Bilgi birikiminiz
İsteğe özel webinar: En iyi sensör kullanımı uygulamalarıyla titrasyon hatalarını önleyin
Potansiyometrinin temelleri
Bu makale potansiyometrinin teorisini, pratik yönlerini ve sorun giderme yöntemlerini ele almaktadır.
