AN-T-249
2026-06
Análise de metais de terras raras com base na ISO 23597
Determinação fotométrica rápida e precisa de elementos de terras raras (REEs) com o Optrode
Resumo
Depois de extraídos e separados dos depósitos, os elementos de terras raras (REEs) são refinados e vendidos como lingotes metálicos, pós metálicos, óxidos de terras raras (REOs), ligas ou sais. Os REOs geralmente têm um nível de pureza superior a 97%, enquanto os lingotes e pós têm pelo menos 99%.
A fração mássica de metais de terras raras nesses produtos é um parâmetro de qualidade importante e um determinante fundamental de preço e usabilidade. Os REEs puros geralmente são dissolvidos em ácido, e sua pureza é então analisada por diversos métodos. Um dos mais importantes desses métodos é a titulação utilizando xilenol orange como indicador (ISO 23597).
A titulação é um método absoluto que oferece muitas vantagens em relação a outras técnicas consolidadas, como a espectroscopia de absorção atômica (AAS). Foi demonstrado que as titulações com o Optrode M2 produzem resultados precisos e reprodutíveis, com taxas de recuperação em torno de 100% para elementos de terras raras.
Introdução
A titulação fotométrica é um método altamente preciso, rápido e de baixo custo para determinar a pureza de metais de terras raras. Outros métodos de análise, como o AAS, exigem calibrações prévias. Os padrões utilizados para essa finalidade costumam ser analisados por titulação de metais de terras raras. Portanto, faz sentido determinar os elementos de terras raras diretamente por titulação, em vez de utilizar um método AAS complexo que também exige calibração.
Os elementos de terras raras totalmente dissolvidos são misturados com xilenol orange (XO). Esse indicador forma um complexo colorido com o cátion de terra rara (Ln³⁺), que é então titulado com ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA). Depois que todos os íons metálicos são complexados ou titulados, a cor desse complexo muda.
As reações a seguir oferecem uma descrição bastante simplificada da titulação com um cátion lantanídeo:
Ln3+ + XO → Ln(XO)
Ln(XO) + EDTA → Ln(EDTA) + XO
O Ln(XO) é vermelho e o XO é amarelo. O Optrode pode ser utilizado para determinar essa mudança de cor com grande precisão em um comprimento de onda de 574 nm.
Amostra e preparo de amostra
Foram utilizados como amostras padrões de elementos de terras raras dissolvidos em ácido nítrico. Essas amostras são muito semelhantes aos REEs dissolvidos em ácido utilizados na indústria, como os empregados na determinação por AAS. O método foi realizado com base na ISO 23597 [1], bem como no artigo de S. J. Lyle et al. [2].
Esta aplicação é demonstrada em soluções padrão de ítrio, samário e disprósio. Não é necessário nenhum preparo de amostra.
Experimental
As determinações são realizadas em um OMNIS Professional Titrator equipado com OMNIS Dosing Modules (Figura 1) e um Optrode M2.
Uma quantidade adequada de amostra é pesada no béquer de titulação, e são adicionados tampão de acetato e solução indicadora de xilenol orange. A solução é titulada até depois do primeiro ponto de equivalência com solução padronizada de EDTA.
Resultados
Como mostrado na Tabela 1, os resultados apresentam altas taxas de recuperação e confirmam a robustez da titulação fotométrica. Uma curva de titulação exemplar da solução padrão de ítrio é apresentada na Figura 2.
| Amostra (n = 6) | Teor (g/L) | Recuperação (%) |
|---|---|---|
| Ítrio | 9,98 | 100,0 |
| Samário | 10,10 | 100,6 |
| Disprósio | 10,08 | 100,9 |
Conclusão
Nesta Nota de Aplicação, a pureza de elementos de terras raras foi determinada fotometricamente com o Optrode M2. Esse método oferece uma alternativa convincente, precisa e de baixo custo às técnicas analíticas padrão, como o AAS, para a determinação da pureza de elementos de terras raras. Por se tratar de um método absoluto, não é necessária uma calibração complexa, o que torna a titulação particularmente atraente para os clientes.
Graças ao comprimento de onda individualmente ajustável do Optrode e à confiabilidade do OMNIS Software, a determinação de REEs com base na ISO 23597 pode ser realizada para todos os elementos de terras raras conhecidos.
Referências
- Rare Earth — Determination of Rare Earth Content in Individual Rare Earth Metals and Their Oxides — Titration Method; ISO 23597:2023; 2023; p 10.
- Lyle, S. J.; Rahman, Md. M. Complexometric Titration of Yttrium and the Lanthanons—I: A Comparison of Direct Methods. Talanta 1963, 10 (11), 1177–1182. DOI:10.1016/0039-9140(63)80170-8
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