Miareczkowanie kulometryczne Karla Fischera jest idealną metodą do oznaczania niskiej zawartości wilgoci oraz wody w różnych próbkach
(od 0.001 do 1% zawartości wody).
Każdy aparat, znajdujący się w naszej ofercie, można połączyć z urządzeniem wykorzystującym techniką termicznej ekstrakcji do fazy gazowej
(tzw. techniką piecykową) w celu oznaczenia zawartości wody w skomplikowanych matrycach.
- Dokładne oznaczanie śladowych zawartości wody na poziomie 0.001 do 1 %
- Kilka dostępnych wersji np. autonomiczny lub kontrolowany przez komputer
- Trudne próbki o złożonej matrycy można łatwo analizować metodą piecykową
- Zgodność z wymaganiami FDA Regulation 21 CFR Part 11 and EudraLex, Volume 4, Annex 11
Różnorodne kulometry
Metrohm oferuje różne kulometry, które spełniają Twoje wymagania. Skontaktuj się z nami, aby dowiedzieć się więcej o naszych kulometrach.
| Kulometr | Cechy |
|---|---|
| Omnis Culometer |
|
| Titrando kulometr |
Brochure: 851 Titrando / 852 Titrando (8.851.5002, PDF, 889 KB) |
| Ti-Touch kulometr |
Brochure: 916 Ti-Touch, 915 KF Ti-Touch, 917 Coulometer (8.916.5004, PDF, 900 KB) |
| Eco Coulometer |
|
Przygotowanie i automatyzacja próbek do miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera
W przypadku trudnych próbek, np. próbek stałych lub próbek, które trudnorozpuszczalnych, można zastosować metodę piecykową KF. W tej metodzie próbka jest podgrzewana w piecu do momentu uwolnienia wody, a para wodna jest przenoszona do naczynia do miareczkowej celi pomiarowej
Oferujemy zarówno piecyki z ręcznym lub automatycznym i zantegrowaniem podajnikiem próbek, aby zwiększyć wydajność.
Kulometryczny titrator Karla Fischera – pytania i odpowiedzi
Co to jest kulometryczne miareczkowanie Karla Fischera?
Miareczkowanie kulometryczne służy do oznaczania śladowych poziomów wody w próbkach w zakresie od 10 µg do 200 mg wody. Jednak większa ilość wody (> 10 mg) wymaga dużo czasu i/lub może przekroczyć pojemność wodną odczynnika KF, co może prowadzić do błędnych wyników.
Metoda kulometryczna wykorzystuje prąd elektryczny do wytworzenia jodu potrzebnego do reakcji Karla Fischera. Kulometry KF Metrohm wykorzystują prąd o zmiennym natężeniu i zmiennej długości impulsów, co umożliwia precyzyjne „dodawanie jodu” nawet w obszarze punktu końcowego (EP).
Więcej informacji na temat kulometrycznego miareczkowania KF można znaleźć w biuletynie aplikacyjnym:
Kulometryczne oznaczanie zawartości wody metodą Karla Fischera (AB-137, PDF, 228 KB)
Dlaczego do oznaczania zawartości wody stosuje się kulometryczne miareczkowanie metodą Karla Fischera
Przeprowadzanie miareczkowania przy wykorzystaniu kulometru KF Metrohm jest czułą metodą, odpowiednią do oznaczania niskich zawartości wody w zakresie od 0,001 do 1%. Metoda kulometryczna jest metodą absolutną, co oznacza, że nie ma potrzeby oznaczania miana. Ponadto szereg norm zaleca kulometryczne miareczkowanie Karla Fischera do oznaczania zawartości wody:
| Norma | Oryginalna Nazwa Normy [EN] |
|---|---|
| ASTM D890 | Standard Test Method for Water in Liquid Pine Chemicals |
| ASTM D1123 | Standard Test Method for Water in Engine Coolant Concentrate by the KF Reagent Method |
| ASTM D1533 | Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KF Titration |
| ASTM D3401 | Standard Test Methods for Water in Halogenated Organic Solvents and Their Mixtures |
| ASTM D4928 | Standard Test Method for Water in Crude Oils by Coulometric Karl Fischer Titration |
| ASTM D5460 | Standard Test Method for Rubber Compounding Materials - Water in Rubber Additives |
| ASTM D6304 | Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric KF Titration |
| ASTM D7923 | Standard Test Method for Water in Ethanol and Hydrocarbon Blends by Karl Fischer Titration |
| ASTM E1064 | Standard Test Method for Water in Organic Liquids by Coulometric Karl Fischer Titratio |
| DIN EN ISO 12937 | Petroleum products - Determination of water - Coulometric KF titration method |
| ISO 10337 | Crude Petroleum - Determination of water - Coulometric KF titration method |
| UOP 481-10 | Water in Liquid Hydrocarbons, and Heavy Hydrocarbons by Vaporizer, using Coulometric Titration |
| USP | <921> Method 1c |
| EP | 2.5.32 Water: Micro Determination |
Jaka jest różnica między miareczkowaniem kulometrycznym a wolumetrycznym?
Główna różnica między miareczkowaniem kulometrycznym a wolumetrycznym metodą Karla Fischera polega na dodawaniu titranta. W wolumetrycznym miareczkowaniu Karla Fischera titrant dodaje się bezpośrednio do próbki za pomocą biurety. Kulometryczne miareczkowanie metodą Karla Fischera obejmuje elektrodę generującą, która elektrochemicznie wytwarza jod wymagany do miareczkowania bezpośrednio w celi miareczkowej.
Metrohm oferuje rozwiązania w zakresie titratorów, które wykonują miareczkowanie wolumetryczne lub kulometryczne na oddzielnych titratorach, a także miareczkowanie wolumetryczne i kulometryczne w jednym urządzeniu. Skontaktuj się z nami, aby poznać szczegóły naszych rozwiązań intrumentalnych do oznaczania zawartości wody metodą Karla Fischera.
Jakie są wymagania dotyczące miareczkowania kulometrycznego?
Wymagania dotyczące przeprowadzania miareczkowania na kulometrze, są następujące:
- Proces musi odbywać się ze 100% wydajnością prądową.
- Nie występują żadne reakcje uboczne.
- Utlenianie lub redukcja musi prowadzić do określonego stopnia utlenienia.
Kulometry Metrohm KF spełniają te wymagania z dostępnymi na rynku odczynnikami.
Co to jest bezpośredni pomiar kulometryczny Karla Fischer'a?
Bezpośrednie pomiar kulometryczny - bezpośredni nastrzyk próbki do celi miareczkowej jest zalecany w przypadku próbek o niskiej lepkości bez oczekiwanych zakłóceń. Porcję o znanej masie lub objętości wstrzykuje się do kondycjonowanej celi miareczkowej kulometrycznego aparatu Karla Fischera, gdzie jest ona automatycznie miareczkowana, a wyniki obliczane. Norma D6304 pozwala na użycie kulometrycznych elektrod generujących z diafragmą i bez diafragmy. Zalecamy stosowanie elektrody generującej z diafragmą, jeśli próbki zawierają niską zawartość wody.
Nie wszystkie próbki sa rozpuszczalne w odczynniku Karla Fischera i podczas stosowania pomiaru bezpośredniego, może dojść do rozdzielenia faz. W przypadku rozdzielenia faz należy wymienić odczynniki. Liczba próbek, które można przeanalizować bez rozdziału faz, zależy od objętości i rodzaju próbki, objętości odczynnika oraz rozpuszczalności próbki w odczynniku. Alternatywnymi procuderami wprowadzenia trudnych próbek do układu kolometrycznego są: ekstrakcja wody przy użyciu piecyka oraz ekstrakcja wody za pomocą parownika.
Zapoznaj się z naszym artykułem na blogu:
Blog: ASTM D6304: Łatwiejsze oznaczanie zawartości wilgoci w produktach ropopochodnych
Jakie są rozwiązania dla próbek, które nie rozpuszczją się w odczynnikach Karla Fischer'a?
Dla próbek nierozpuszczalnych w odczynnikach Karla Fischera, dostępnych na rynku - można zastosować metodę piecykową lub ekstrakcję wody przy użyciu parownika.
Metoda piecykowa może być użyta do analizy próbek, które nie rozpuszczają się łatwo w odczynniku Karla Fischera, próbek lepkich oraz próbek zawierających składniki, które mogą zakłócać reakcję Karla Fischera.
W procedurze ekstrakcji wody z wykorzystaniem parownika, podwielokrotność próbki przenosi się do ogrzewanej komory zawierającej odpowiedni rozpuszczalnik (najczęściej toluen). Temperatura ogrzewanej komory zależy od zastosowanego rozpuszczalnika. Woda odparowuje wraz z rozpuszczalnikiem podczas destylacji azeotropowej. Azeotrop jest następnie przenoszony do kondycjonowanej celi do miareczkowania Karla Fischera za pomocą suchego, niereaktywnego gazu nośnego.