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近赤外分光法(NIRS)を用いたホエイパーミエートの分析

AN-NIR-144

2026-01

ja

乳製品生産プロセスを数秒で簡単にモニタリングできます

近赤外分光法(NIRS)を用いることで、試料の前処理を行うことなく、ホエイパーミエート中の重要な品質パラメータ(灰分、リン酸塩、乳糖、タンパク質、pH、水分)を同時に測定することができます。

ホエイプロテインパウダーの製造過程で生じる副産物であるホエイパーミエートには、乳糖、リン酸塩、ミネラルが豊富に含まれています。その甘くマイルドな味わいから、パンやチョコレートの製造によく使用されています。

ホエイパーミエート生産を最適化する鍵は、生産工程をリアルタイムで制御することです。製品収率を最大化し、高い製品品質を確保するには、ハイスループット分析技術を用いて生産プロセスをモニタリングすることが重要です。近赤外分光法(NIRS)は、この種の試験をサポートでき、迅速で化学薬品を使用しない分析技術です。近赤外分光法(NIRS)は、ホエイパーミエート中の最も重要な品質パラメータ(たんぱく質、乳糖、水分、灰分、pH、リン酸塩など)を、サンプル前処理なしで同時に測定できます。NIRSソリューションは高速で操作が簡単で、品質管理ラボにおいてオンラインまたはオフラインで使用できます。

158 点のホエイパーミエートサンプルを、小型カップアクセサリーを備えた メトローム NIR アナライザー で分析しました。すべての測定は反射モード(1000–2250 nm)で実施しました。データ取得および予測モデルの作成には、メトローム ソフトウェアを使用しました。

得られたNIRスペクトル(図1)を用いて、乳糖、水分、pH、灰分、リン酸塩、たんぱく質含有量のパラメータ予測モデルを作成しました。スペクトルデータは前処理され、波長選択によってモデルの精度が向上しました。すべてのモデルは、サンプルサイズ25%の独立検証セットを用いて検証されました。定量モデルは、乳糖の値が0.70(R²P)であったことを除き、実験室データと0.80(R²P)を超える高い相関を示しました。

図 2 ~ 7 には相関図とそれぞれの評価指数 (FOM) が表示されており、日常的な分析で予想される精度が示されています。

図 1. ホエイパーミエートサンプルのNIRスペクトル. 青はキャリブレーションサンプル、 緑はバリデーションセットサンプル

たんぱく質含量の測定結果

図 2. ホエイパーミエート中のたんぱく質含量予測に関する相関図および各種評価指標(FOM)です. キャリブレーションデータセットは青色、外部検証データセットは緑色で示しています.

決定係数

R2

校正の標準誤差

SEC [ % ]

交差検証の標準誤差

SECV [ % ]

標準予測誤差

SEP  [ % ]

0.899 0.18 0.19 0.21

乳糖含量の測定結果

図 3. ホエイパーミエート中の乳糖含量予測に関する相関図および各種評価指標(FOM)  キャリブレーションデータセットは青色、外部検証データセットは緑色で示しています.

決定係数

R2

校正の標準誤差

SEC [ % ]

交差検証の標準誤差

SECV[ (% ]

標準予測誤差

SEP [ % ]

0.689 1.22 1.44 1.41

水分含量の測定結果

図 4. ホエイパーミエート中の水分含量予測に関する相関図および各種評価指標(FOM)です. キャリブレーションデータセットは青色、外部検証データセットは緑色で示しています.

決定係数

R2

校正の標準誤差

SEC  [% ]

交差検証の標準誤差

SECV [ % ]

標準予測誤差

SEP [ % ]

0.864 0.13 0.14 0.11

灰分含量の測定結果

図 5. ホエイパーミエート中の灰分含量予測に関する相関図および各種評価指標(FOM)です. キャリブレーションデータセットは青色、外部検証データセットは緑色で示しています.

決定係数

R2

校正の標準誤差

SEC [ % ]

交差検証の標準誤差

SECV  [ % ]

標準予測誤差

SEP  [%]

0.813 0.09 0.10 0.11

りん酸塩含量の測定結果

図 6. ホエイパーミエート中のりん酸塩含量予測に関する相関図および各種評価指標(FOM)です. キャリブレーションデータセットは青色、外部検証データセットは緑色で示しています.

決定係数

R2

校正の標準誤差

SEC  [ ppm ]

交差検証の標準誤差

SECV  [ ppm ]

標準予測誤差

SEP  [ ppm ]

0.909 158 171 156

pH の測定結果

図 7. ホエイパーミエート中のpH値予測に関する相関図および各種評価指標(FOM)です. キャリブレーションデータセットは青色、外部検証データセットは緑色で示しています.

決定係数

R2

校正の標準誤差

SEC

交差検証の標準誤差

SECV 

標準予測誤差

SEP 

0.862 0.07 0.08 0.08

このアプリケーションノートでは、ホエイパーミエートの品質管理における近赤外分光法(NIR)の実現可能性を示します。近赤外分光法(NIR)は、乳製品の製造プロセスをモニタリングできる迅速で非破壊的な分析技術です。ホエイパーミエートの分析に加えて、ホエイプロテインの製造工程もNIRSでモニタリングできます。

表 1. ホエイパーミエートサンプルの参照値を決定するために使用される各パラメータに関する ISO 規格の概要
分析項目 分析手法 (ISO規格)
乳糖

ISO 22662:2024 Milk and milk products – Determination of lactose content by high-performance liquid chromatography

牛乳及び乳製品-高性能液体クロマトグラフィ(参照方法)による乳糖含有量の測定

たんぱく質

ISO 8968-1:2014 Milk and milk products — Determination of nitrogen content Kjeldahl method

乳及び乳製品-窒素含有量の定量-第1部:ケルダール原理及び粗タンパク質の計算

水分

ISO 5537:2023 Dried milk and dried milk products — Determination of moisture content with loss on drying

粉乳および粉乳製品-水分の測定(基準方法)

灰分 ISO/DIS 9877 Milk and milk products — Determination of ash content by incineration
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