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Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.

Este documento explica cómo medir la concentración de iones Na en diversas matrices con un electrodo selectivo de iones de sodio (Na-ISE) utilizando medición directa y adición estándar.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

Este boletín proporciona una vista de conjunto de la determinación del título de reactivos de valoración habituales. En muchas publicaciones sólo se describen métodos con indicadores de color. Para la determinación del título habría que elegir en lo posible las mismas condiciones de valoración que para el análisis propiamente dicho. En las tablas se resumen sustancias de referencia y electrodos adecuados para reactivos y se proporcionan otras informaciones importantes. En un ejemplo se explica también cómo se pueden establecer las instrucciones para la determinación del título.

Este Boletín describe la determinación por cromatografía iónica de aniones, en particular fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato, mediante el uso de la columna CI para aniones Hamilton PRP-X100 sin supresión química.

Determinación de aluminio usando la cromatografía de cationes, reacción post-columna y detección UV.

Determinación de mono, di y trietanolamina (MMA, DMA, TMA, respectivamente) junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio, cesio, calcio y estroncio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de metilamina, isopropilamina, dietiletanolamina y dietilamina junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de lutecio, itérbio, tulio, erbio, terbio, gadolino, samaro, neodimio, praseodimio, cerio y lantano, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.

Determinación de metilamina junto con sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimeilamina (TMA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, cesio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio y monoetanolamina (MEA) usando la cromatografía iónica con detección de conductividad directa aplicando la preconcentración Metrohm «inline y calibración «inline.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) es una forma convincente y flexible de producción automática de eluyentes. El 849 Level Control, junto con el 800 Dosino y una unidad de dosificación de 50, se encarga de diluir un concentrado de eluyentes con la concentración de eluyentes necesaria. Es posible usar concentrados de eluyentes para cada eluyente, lo que permite efectuar la operación CI sin vigilancia durante varias semanas (AN-S-296 describe la producción de eluyentes para aniones).

La técnica inteligente «partial loop» de Metrohm (MiPT) es una técnica de inyección versátil en la CI. En esta aplicación bastan los volúmenes de inyección de 4 a 200 µL (corresponden a un volumen de 0,5 a 10 mg/L) al usar el loop de muestra de 250 µL. Se efectúa una comparación entre las unidades de dosificación de 2 y 5 mL.

Las columnas Metrosep C 6 poseen una mayor capacidad en comparación con la Metrosep C 4. La presente Application Note describe la extraordinaria eficacia de separación para cationes de patrón con las tres longitudes de columna disponibles de la Metrosep C 6. Se debe destacar especialmente la excelente separación sodio-amonio.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

La dilución de muestras es una tarea rutinaria que requiere mucho trabajo en el laboratorio de análisis. En una dilución automática de dos pasos se potencia el factor de dilución (1:100) y revela así un factor de dilución de 10'000. De esta manera se posibilita la dilución inteligente por medio del MagIC Net, que calcula los pasos de dilución esenciales, así como las características de dosificación del 800 Dosino y la Liquid Handling Station. La Application Note muestra los resultados estadísticos de una dilución inline con el factor 10'000.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. Aquí los cationes estándar se separan en Metrosep C 4 - 250/2.0 en cuestión de once minutos. En estas condiciones, los picos de sodio se separan de los de amonio.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto. En Metrosep C 4 - 150/2.0 la separación es de 1,1 ml/min y, por lo tanto, más rápida que en AN-C-150. Aquí los cationes estándar se separan en cuestión de cinco minutos. En las condiciones seleccionadas, el sodio y el amonio no se separan por completo.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monoetanolamina, la dietanolamina y la trietanolamina también se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en 2,5 minutos.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monometilamina, la dimetilamina y la trimetilamina se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en cuestión de cuatro minutos.

La estabilidad de la columna de Metrosep C 6 - 250/4,0 se determina en pruebas de laboratorio de larga duración. En los seis días siguientes consecutivos se realizaron respectivamente dos series de inyecciones por día. Cada serie comprende 9 inyecciones de agua corriente, 3 inyecciones de solución patrón de comprobación y 6 inyecciones de agua corriente. El séptimo día, se reduce el sistema CI. En total, el sistema CI transmite durante 10 semanas y contó 2150 inyecciones. El resultado muestra una reproducibilidad sobresaliente y prueba una estabilidad de la columna elevada.

La preconcentración Inline inteligente con la eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) se usa para la determinación de la detección de los seis cationes estándar así como del zinc y de la dietiamina. En la columna Microbore del Metrosep C 4 - 250/2,0 se finaliza el análisis en 24 minutos. Las tasas de recuperación son del 95%. Los límites de detección que se calculan con el software MagIC Net están en un volumen de preconcentración de 4 mL en el margen de ng/L inferior.

El bitartrato de potasio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza un método colorimétrico para la determinación de las impurezas del amonio. La cromatografía iónica permite la medida en una sola determinación bajo las mismas condiciones utilizadas para el ensayo de potasio (véase la AN-C-181). En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.

La cromatografía catiónica con supresión secuencial posibilita la determinación de cationes en su forma de hidrocarbonato. El eluyente (en la mayoría de los casos se trata de ácido nítrico) se transforma en ácido carbónico. Después de su fragmentación en dióxido de carbono y agua, el primero se elimina continuamente del supresor de CO2. La reducción del ruído de la línea básica permite la reducción del límite de detección y mejora la reproducibilidad también en las concentraciones de cationes más escasas. Esta nota muestra la reproducibilidad determinada para la concentración de cationes de 10 µg/L.

Esta Application Note muestra la selectividad de la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 para alquilaminas y etanolaminas junto a acciones estándar en condiciones isocráticas. La cuantificación se realiza mediante detección de conductividad después de la supresión secuencial.

La gama de columnas Metrosep C Supp 2 tiene una base de poliestireno o divinilbenceno y, por lo tanto, se puede aplicar la supresión catiónica secuencial. La presente Application Note muestra la separación y detección de diferentes aminas en la versión de 150 mm de la columna con la posterior detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

La versión corta de la Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 permite aplicar un mayor flujo de eluyente. Junto con un eluyente más concentrado (7,0 en lugar de 5,0 mmol/L de ácido nítrico), el tiempo de proceso de los cuatro cationes, sodio, potasio, magnesio y calcio se puede reducir a 5 minutos. Se aplica la detección de conductividad tras la supresión secuencial.

La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.

Para poder calcular la conductividad de un electrolito, es necesario conocer la constante de la celda. Para la determinación de las constantes de celda de conductividad de la celda electroquímica de temperatura controlada TSC1600 se ha utilizado una configuración de Autolab PGSTAT204 de Metrohm equipado con el módulo FRA32M en combinación con el Autolab Microcell HC.

Los parámetros cinéticos y de transferencia de masa de la reacción de electrooxidación de TEMPO se midieron con la célula de medida TSC Surface para el sistema Autolab Microcell HC. La célula permite el estudio de los procesos electroquímicos en electrolitos líquidos en una configuración de tres electrodos bajo control de temperatura.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La determinación del amoníaco mediante NH3-ISE requiere una calibración precisa. En la Application Note existente se muestran los detalles.

Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Determinación de ácido metilarsónico y dimetilarsínico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de nitrito, tiosulfato y ioduro usando cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbón.

Determinación de cianuro usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.

Determinación de ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico y ácido esteárico usando la cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad directa.

Determinación de ácidos orgánicos y fosfato usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de ácido glucónico y glicólico usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de formiato, acetato, butirato, valerato y capronato en solución de adsorción acuosa usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de lactato, formiato, acetato, propionato, butirato, isobutirato, valerato e isovalerato en una solución estándar usando la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de ácido glicólico, ácido fórmico, ácido acético, ácido propiónico y ácido butírico en una solución estándar usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con y sin supresión.

Determinación de carbonato en solución de amoníaco acuosa usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con supresión.

Determinación de formiato, acetato, propionato, isobutirato, butirato, isovalerato, valerato y capronato agregados al agua corriente, aplicando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión. El MCS se coloca delante del supresor químico para eliminar la interferencia de CO2.

Determinación de sulfito, nitrito, nitrato, sulfato, imidodisulfonato y peroxodisulfato mediante cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad después de supresión.

La determinación de azúcares y alcoholes de azúcar es muy importante para la analítica de alimentos. El sistema de gradientes Dose-in amplia la capacidad de gradiente del sistema CI estándar. Con solo un 800 Dosino y una pieza en T, el sistema isocrático se amplia a un sistema de gradientes binario.

Un gradiente de baja presión permite la separación de los azúcares y los ácidos del azúcar retenidos en gran medida en la columna en un tiempo de análisis razonable. La separación de los sacáridos se consigue mediante una columna como la Metrosep Carb 2 - 250/4,0 y, a continuación, la detección amperométrica pulsada (PAD, por sus siglas en inglés). En las condiciones seleccionadas, la galactosa y la arabinosa no se separan completamente.

Esta Application Note describe la separación de inositol, manitol, glucosa, xilosa, fructosa, lactosa, sacarosa y celobiosa mediante una columna como la Metrosep Carb 2 - 150/4,0 y, a continuación, la detección amperométrica pulsada (PAD, por sus siglas en inglés).

Los monosacáridos y los disacáridos, a menudo denominados simplemente azúcares, son constituyentes de muchos productos alimenticios. Por razones de declaración, se deben cuantificar. Un gradiente de flujo, en una columna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 microbore, garantiza la separación de los monosacáridos, mientras que los disacáridos todavía eluyen antes de los 50 min.

La separación de lactosa, ácido lactobiónico, ácido siálico*, 6'-sialilactosa y 3'-sialilactosa se muestra como prueba de concepto para el control de estos componentes en el proceso de fermentación de un producto farmacéutico. Se alcanza el criterio de aceptación de una resolución mínima de los picos (< 1,3). La separación se lleva a cabo en una columna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con detección amperométrica pulsada posterior.

Esta nota de aplicación describe la identificación por espectroscopia Raman de azúcares como D-galactosa, D-glucosa, D-maltosa, D-manosa, D-sorbitol, fructosa, sacarosa e inositol. La determinación rápida y no destructiva tiene lugar después de que se haya creado una base de datos de espectro adecuada. Las mediciones con el espectrómetro Raman portátil Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos e inequívocos.

Determinación de cloruro, sulfato, oxalato y fumarato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Separación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, fosfito, sulfato y tetrafluoroborato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, monocloroacetato y dicloroacetato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de gluconato, fluoruro, formiato, cloruro, nitrato y salicilato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de NTA, HEDP y ATMP mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de lactato, acetato, cloruro, metilsulfato, bromuro y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de bromuro, sulfato y ioduro en 1 g/L de cloruro de sodio mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de pirofosfato, trimetafosfato y tripolifosfato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de sulfito, oxalato, tiosulfato y tiocianato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de ioduro, tiosulfato y tiocianato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfato, oxalato, tiosulfato, ioduro y citrato en una solución estándar mediante cromatografía de aniones con un gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de arsenito, arsenato, selenito, selenato, cloruro y sulfato mediante cromatografía de aniones seguida de una combinación de detección de conductividad con y sin supresión.

Determinación de 21 aniones y ácidos orgánicos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química usando un gradiente de alta presión.

Determinación de flururo, cloruro, nitrito, selenito, fosfato, nitrato, sulfato y selenato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de formiato, cloruro, nitrito, fosfito, fosfato, sulfito, nitrato y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de perclorato en una muestra con alto contenido de sal mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de clorita, bromato, clorato, glicolato, acetato y formiato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones y posterior detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de sulfuro, sulfito, sulfato y tiosulfato en presencia de cloruro, nitrato y fosfato mediante cromatografía de aniones seguida de una combinación de detección de conductividad con y sin supresión.

Determinación de la contaminación cruzada de agua ultrapura por 100 mg/L de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y ultrafiltración inline.

Determinación de fluoruro, hipofosfito, clorito, bromato, cloruro, nitrito, bromuro, clorato, nitrato, fosfito, fosfato, sulfato, arsenato, ioduro, cromato y perclorato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de elución de gradiente y supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato, sulfato, fosfato y citrato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación a largo plazo de aniones estándar con preparación de eluyentes «inline» automática con Dosino y tecnología Level Control usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial.

Calibración de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato con técnica de inyección «partial loop» inteligente usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Esta técnica permite una gama de calibración de 1:100 (p.ej. 1 μg/L a 100 μg/L correspondiente a 2 μL a 200 μL de volumen inyectado) y 1 solución de calibración. Usando todo la gama de la inyección «partial loop» a las muestras, una calibración cubre una gama de concentración de la muestra de 1 a 10.000.

Determinación de fluoruro, formiato, acetato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, sulfato, oxalato y molibdato usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química aplicando la diálisis Metrohm «inline».

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato, sulfato, silicato y hexafluorosilicato (calculados) usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química seguida de detección UV/VIS con reacción postcolumna (ver AN U-48). El hexafluorosilicato se hidroliza en fluoruro y silicato. Las concentraciones de ambos aniones se puede usar para calcular la concentración de SiF62-.

Determinación de perclorato y tiosulfato usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial.

La tecnología supresora de tres cámaras de última generación proporciona una cámara supresora fresca para cada medición. La regeneración completa de la cámara después de cada muestra asegura un intercambio catiónico altamente eficiente – hoy, mañana e incluso después de años de operación continua.Los cromatogramas, así como los datos estadísticos, demuestran la excelente reproducibilidad de las mediciones con el módulo supresor de Metrohm.

La preparación de eluyentes bajo demanda (EPOD) es la forma cómoda y flexible de preparación automática de eluyentes. El control de nivel 849 junto con un 800 Dosino equipado con una unidad de dosificación de 50 ml se utilizan para diluir un concentrado de eluyente hasta la concentración de eluyente final. El uso de concentrados de eluyentes es adecuado para cualquier tipo de eluyente. Esto facilita el funcionamiento sin supervisión del sistema durante varias semanas (consulte AN C-134 para la preparación del eluyente catiónico).

La preconcentración inline con eliminación de matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración de varios puntos. Por último, solo necesita un único patrón de iones múltiples. El Dosino se encarga de todas las tareas de Liquid Handling. El sistema presentado permite la determinación de aniones de 0,1 µg/L en la gama de mg/L.

El gradiente Dose-in amplia el sistema CI estándar a un sistema de gradientes. La separación de oxohalogenuros y aniones que contienen azufre mediante elución isocrática requiere mucho tiempo. Mediante el 800 Dosino y una pieza en T, se amplia el sistema isocrático a un sistema de gradientes binario. Esto se muestra en el ejemplo de determinación de aniones de patrón, así como de clorato, tiosulfato, tiocianato y perclorato.

Una CI rápida significa un alto número de muestras. Esto se consigue con columnas cortas, flujos de gas relativamente altos y eluyentes fuertes. Aquí, los aniones estándar se determinan en tres minutos con Metrosep A Supp 10 - 50/4.0.

Una CI rápida significa un alto número de muestras. Esto se consigue con columnas cortas, flujos de gas relativamente altos y eluyentes fuertes. El malato, el tartrato y el oxilato se separan en tres minutos junto con el sulfato.

Una CI rápida significa un alto número de muestras. Esto se consigue con columnas cortas, flujos de gas relativamente altos y eluyentes fuertes. El sulfito en la cerveza se puede determinar en Metrosep A Supp 10 - 50/4.0 junto al sulfato y otros aniones.

Una CI rápida significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras. Esto se consigue con columnas cortas y eluyentes fuertes. El fluoruro, el cloruro, el nitrato, el fosfato, el sulfato y el oxalato se separan en Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 en menos de ocho minutos.

La columna de aniones Microbore Metrosep A Supp 5 está disponible en las longitudes de 150 y 200 mm. Los tiempos de separación para los siete aniones estándar son de 20 y 29 minutos. Además de la buena calidad de separación y la breve duración, la columna de aniones Microbore necesita aproximadamente un 75% menos de eluyente que su equivalente de 4 mm.

La estabilidad de la columna de la versión Microbore de Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 se determina en pruebas de laboratorio de larga duración. En los seis días siguientes consecutivos se realizaron respectivamente dos series de inyecciones. Cada serie comprende 9 inyecciones de agua corriente, 3 inyecciones de solución patrón de comprobación y 6 inyecciones de agua corriente. El séptimo día, se reduce el sistema CI. En total el sistema CI transmite durante 12 semanas y contó 2650 inyecciones. El resultado muestra una reproducibilidad sobresaliente y prueba una estabilidad de la columna elevada.

Los tiosulfatos, tiocianatos y percloratos se retienen en gran medida en la columna Metrosep A Supp 5 - 250/2,0. Mediante un gradiente de baja presión, se consigue un tiempo de separación más breve de los aniones mencionados, incluidos los aniones estándar.

La estabilidad de la columna de Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 se determinó en pruebas de laboratorio a largo plazo. En 6 días consecutivos se realizaron respectivamente 2 series de inyecciones. Cada serie comprendió 9 inyecciones de agua corriente, 3 inyecciones de solución patrón de comprobación y 6 inyecciones de agua corriente. Cada séptimo día, se redujo el sistema CI. En total, el sistema CI funcionó durante 10 semanas y contó un total de 2150 inyecciones. El resultado demuestra tanto una reproducibilidad sobresaliente como la elevada estabilidad de la columna.

Los gradientes de alta presión combinan las ventajas de los eluyentes débiles y concentrados. Los eluyentes débiles favorecen la separación de los componentes que se eluyen en una fase temprana y cerca unos de otros en el tiempo; en cambio, los eluyentes concentrados aceleran el análisis de los componentes que están retenidos en gran medida en la columna. El gradiente de alta presión empleado en esta aplicación hace que sea posible separar 15 aniones de ácidos orgánicos en una sola pasada. La opción de la resta de blancos en el software MagIC Net facilita la asignación de los picos y, consecuentemente, la cuantificación.

El ácido 4-hidroxibutanoico (GHB) pertenece al grupo de los ácidos hidroxicarboxílicos y se utiliza como droga psicoactiva, la cual es ilegal en muchos países. El GHB se puede determinar mediante cromatografía aniónica con supresión. El GHB se puede separar de los aniones estándar y los aniones de ácidos orgánicos del glicolato, acetato y formiato en la columna Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 y con las condiciones especificadas en esta Application Note.Palabras claves: éxtasis líquido, biberón

El STREAM (tratamiento supresor que reutiliza el eluyente después de la medida) se aplica desde hace bastante tiempo. El lavado del supresor con eluyente suprimido es más beneficioso que el lavado con agua ultrapura: menor caída de agua, equilibrio más rápido del MSM y la posibilidad de evitar un suministro de agua adicional son solo algunas de sus ventajas. La inyección de muestras que contienen hierro en la matriz con regeneración de ácido sulfúrico produce menos áreas de pico y picos más amplios para el fosfato. El cambio a un regenerante basado en ácido sulfúrico y ácido oxálico permite la regeneración completa del MSM. La ilustración arriba muestra tres cromatogramas tomados posteriormente después de más de 300 inyecciones de hierro (II) de 10 mg/L en una sola cámara MSM. No se observan diferencias en la forma ni en el área de los picos.

OpenLab CDS es la última generación de sistemas de datos de cromatografía de Agilent. El Metrohm IC Driver 1.0 para OpenLab CDS implementa los cromatógrafos iónicos de Metrohm en OpenLab CDS para el control total y el registro de datos. Esta aplicación muestra el uso de un gradiente (gradiente de dosificación), así como la regeneración de Dosino en OpenLab CDS. Se separan y determinan el fluoruro, el cloruro, el nitrito, el bromuro, el nitrato, el sulfato, el fosfato y el yoduro en una solución patrón.

OpenLab CDS es la última generación de la plataforma de sistemas de datos de cromatografía de Agilent. El Metrohm IC Driver 1.0 para OpenLab CDS permite introducir los aparatos de CI de Metrohm en esta plataforma para el control total y el registro de datos. Esta aplicación muestra el análisis de yoduro mediante detección amperométrica, lo que permite la detección a niveles de trazas. El eluyente es producido automáticamente por el 941 Eluent Production Module. De esta manera, la detección amperométrica se puede ejecutar con la misma funcionalidad y rendimiento que con MagIC Net.

Determinación del índice de bromo en soluciones estándar de bajo nivel mediante titulación bivoltamétrica con bromuro/bromato usando un electrodo de Pt doble.

Determinación de calcio en soluciones acuosas mediante titulación fotométrica con EDTA usando el Spectrode 610 nm.

Determinación de nitrito en soluciones acuosas mediante titulación potenciométrica por retroceso del exceso de permanganato con sulfato de hierro (II) y amonio usando el Pt-Titrode.

Esta nota de aplicación describe la determinación fotométrica del sulfato en soluciones acuosas con el Optrode (520 nm). El sulfato precipita con un excedente de solución de cloruro de bario como sulfato de bario. A continuación, el bario excedente se titula con EDTA.

En esta nota de aplicación se describe la determinación fotométrica de sulfato con el Optrode (610 nm). El sulfato se titula con una solución de nitrato de plomo; como indicador se utiliza ditizona.

Los reactivos de titulación normalmente se compran listos para usar. Sin embargo, es necesario determinar la concentración exacta de la solución del reactivo de titulación de forma regular utilizando una solución patrón primaria. Para corregir la mencionada variación, se aplica el llamado "factor de título". El título puede evaluarse fácil y rápidamente utilizando la marca comercial de autotituladores de Metrohm. Las fórmulas de cálculo predefinidas implementadas en los tituladores o en el software de Metrohm, respectivamente, así como el almacenamiento automático del factor de título, hacen que la normalización sea una tarea sencilla.

En muchos países, la concentración de aluminio en el agua está limitada a 0,2 mg/L. Esta nota de aplicación muestra cómo el análisis de aluminio en agua puede realizarse de forma totalmente automática mediante valoración complexométrica con EDTA.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática de bario en soluciones acuosas con un electrodo ion-selectivo de cobre.

Esta nota de aplicación muestra cómo determinar automáticamente el contenido de bismuto en solución acuosa con valoración potenciométrica.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática de zinc (II) en soluciones acuosas con un electrodo ion-selectivo de cobre.

Esta Application Note describe la determinación automática de sulfato mediante un electrodo ion-selectivo de calcio combinado. El sulfato precipita con un excedente de solución de cloruro de bario como sulfato de bario. El bario excedente se retrotitula junto con una solución con valor por defecto EGTA.

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio son analizadas en diferentes valores de pH mediante la retrotitulación. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

Las mezclas de iones de zinc y magnesio son analizadas en diferentes valores de pH mediante la retrotitulación. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el zinc en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

El manganeso en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución alcalina. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El indio en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución ligeramente ácida. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El talio en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución ligeramente ácida. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El circonio puede analizarse rápida y fácilmente en soluciones ligeramente ácidas con valoración por retroceso. En esta Nota de Aplicación se utiliza el electrodo de cobre selectivo de iones para determinar el circonio en solución acuosa.

El cobre se determina mediante la titulación fotométrica con EDTA en una longitud de onda de 520 nm.

Esta nota de aplicación describe el análisis de cadmio en solución acuosa utilizando un electrodo selectivo de iones de cobre con complejo Cu-EDTA utilizado como indicador.

This application note describes the fast, accurate determination of cobalt with a copper ion-selective electrode (Cu ISE) and Cu-EDTA complex as an indicator.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automatizada de cobre con EIS de Cu.

El magnesio se puede determinar con EIS de Cu. Una reducida cantidad complejo EDTA de Cu sirve como indicador, ya que el EIS de Cu no es sensible al magnesio por sí mismo.

El níquel se puede determinar con EIS de Cu. Una reducida cantidad complejo EDTA de Cu sirve como indicador, ya que el EIS de Cu no es sensible al níquel por sí mismo.

El plomo se puede determinar con EIS de Cu. Para evitar la precipitación del hidróxido de plomo en un reactivo de titulación alcalino se añade a la solución tartrato diamónico.

Para la determinación conductimétrica de sulfato se utiliza el acetato de bario como reactivo de titulación. Se puede normalizar con sulfato de socio seco.

El plomo se determina a un pH de 4 a 5 mediante retrotitulación con sulfato de cinc. Para visualizar el punto de equivalencia, se emplea naranja de xilenol como indicador. El punto de equivalencia se detecta con el Optrode a una longitud de onda de 574 mm.

El manganeso se determina como Mn(II) en soluciones acuosas a un pH de 10 con negro de eriocromo como indicador. Para garantizar que el manganeso esté presente en su forma bivalente, se añade ácido ascórbico. La precipitación de hidróxido de manganeso insoluble en agua se evita mediante la adición de trietalonamina (TEA). Para la detección, se emplea el Optrode con una longitud de onda de 610 nm.

OMNIS es el sistema ideal para la determinación rápida y precisa de aluminio en cloruro de aluminio mediante titulación complexométrica inversa con un electrodo de cobre ion-selectivo (Cu-ISE). Como analito se puede utilizar sulfato de cobre.

La determinación del contenido de manitol es un aspecto importante del control de calidad en las industrias farmacéutica y alimentaria. La escisión oxidativa selectiva se puede utilizar para cuantificar la cantidad de grupos 1,2-diol en el analito. La determinación del contenido de 1,2-diol mediante valoración yodométrica se puede automatizar completamente para obtener los resultados más precisos utilizando un valorador automático y el dPt Titrode de Metrohm.

El titulador OMNIS equipado con un titulador Pt determina de manera precisa y confiable la concentración del título incluso en tituladores diluidos como se muestra en esta nota de aplicación.

La columna Metrosep C 4 se emplea principalmente para la separación de cationes alcalinos y alcalinotérreos, incluido el amonio y la amina orgánica. Además, también se pueden determinar metales de transición.

La determinación de aminoácidos es relevante para aplicaciones farmacéuticas y bioquímicas. El ejemplo aquí descrito muestra cómo un aminoácido binario de gradiente 17 separa una solución patrón habitual. La reacción post-columna con ninhidrina se produce a una temperatura de 120 °C. Las muestras sensibles a la temperatura deben refrigerarse.

El análisis de especiación es un instrumento importante de la química analítica que indica la concentración y el nivel de oxidación correspondiente del mismo metal. La especiación de hierro(II) y hierro(III) (Fe 2+/Fe 3+) se efectúa mediante la división de cromatografía iónica de los correspondientes complejos aniónicos de ácido dipicolínico. La reacción post-columna con 4-(2-piridilazo)-resorcina permite la detección VIS a 510 nm.

Los metales de transición pueden ser determinados mediante la cromatografía iónica con detección de conductividad directa (véase AN-C-137), pero también con la detección UV/VIS combinada con una reacción post-columna. En esta aplicación se separan los cationes como complejos aniónicos y después de la reacción post-columna son detectados con PAR mediante UV/VIS. Al mismo tiempo, también es posible una especiación de hierro [separación de Fe(II) y Fe(III)]. Para el análisis de trazas se emplea la técnica de preconcentración inline de Metrohm MiPCT.

Determinación de hidrocloruro de 1-metilnicotinamida en estándar usando Na2CO3 como electrólito.

La determinación precisa de Fe (II) y Fe (III) en el agua es crucial para muchas industrias. La voltamperometría de barrido catódico (CSV) ofrece una solución sólida y rentable.