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El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

A menudo no es fácil la indicación del punto final de valoración de grupos terminales que reaccionan de forma ligeramente alcalina o ligeramente ácida en solución no acuosa. Usando el reactivo de valoración adecuado (TBAH = hidróxido de tetrabutilamonio para grupos carboxílicos terminales; ácido perclórico para grupos amino terminales) se obtienen mejores resultados.Con la elección de bencilalcohol como disolvente, también se logra mejorar la evaluación. Es importante asimismo la elección de la combinación de electrodos y el orden de medida.La potenciometría diferencial con la técnica de tres electrodos permite mejorar considerablemente las valoraciones en soluciones de baja conductividad: se eliminan las señales ruidosas.

El Application Bulletin describe un sencillo método polarográfico para determinar el estireno monómero en polímeros. El límite de determinación se sitúa en 5 mg/L. Antes de la determinación, el estireno se convierte en el pseudonitrosito electroquímicamente activo con nitrito de sodio .

Los ácidos maleico y fumárico pueden reducirse electroquímicamente a ácido succínico. En soluciones ácidas no es posible una diferenciación de ambos ácidos porque los dos se reducen al mismo potencial. Por el contrario, una separación es posible a un valor de pH = 7.8...8.0, porque en presencia de una baja concentración de protones el ácido fumárico (como consecuencia de isomería cis-trans) se reduce más difícilmente que el ácido maleico.

Los poliuretanos son uno de los tipos de plástico más utilizados. Se producen por la reacción de polioles como materia prima con isocianatos. Dependiendo del producto de partida se puede obtener una gran variedad de plásticos. La determinación del valor de acidez, del valor de hidroxilo y del contenido de isocianato juega un papel importante en el análisis de las materias primas para plásticos.El índice de acidez de la materia prima de poliol se utiliza generalmente en el control de calidad para garantizar la uniformidad entre lotes. Además, se utiliza como factor de corrección para calcular el verdadero índice de hidroxilo. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de acidez según las normas ASTM D4662 y ASTM D7253.Los polioles se utilizan como materia prima para la obtención de poliuretanos. Los polioles contienen múltiples grupos hidroxilos. Por lo tanto, el índice de hidroxilo en una materia prima se correlaciona directamente con la cantidad de polioles presentes y, por lo tanto, es un importante parámetro de control de calidad. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de hidroxilo según las normas ASTM E1899 y DIN 53240-3.Como los polioles reaccionan estequiométricamente con los isocianatos, el contenido de isocianato es un parámetro de calidad importante para la producción de poliuretanos. En este documento se describe la determinación según las normas EN ISO 14896 método A, ASTM D5155 método A y ASTM D2572.

Este Application Bulletin describe la determinación de la termoestabilidad del PVC según la norma ISO 182, parte 3, después de un proceso de deshidrocloración mediante el 895 Professional PVC Thermomat. El aparato permite la determinación automática del tiempo de estabilidad. La prueba es apropiada para la monitorización de la producción y el procesamiento de los productos de PVC fabricados en procesos de moldeo por inyección para su control de salida, caracterización, así como la comparación de productos de PVC y comprobación de la eficacia de los termoestabilizadores.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

El sistema de titulación presentado puede utilizarse para la determinación totalmente automatizada del índice de hidroxilo (HN) según las normas ASTM E1899 y EN ISO 4629-2. El método permite la determinación de polioles y oxoaceites sin hervir bajo reflujo u otra preparación de muestras y es, por lo tanto, un gran beneficio para los laboratorios que tienen que hacer frente a un gran número de muestras.Las normas EN 15168 y DIN 53240-3 se basan en el mismo método de análisis que se utiliza en la norma ASTM E1899.

El presente Application Bulletin explica algunas aplicaciones para la industria de polímeros que son realizadas con ayuda de los aparatos NIR. Este Bulletin contiene los análisis de los más diversos parámetros en muy diferentes muestras. El índice de hidroxilo es uno de los parámetros más conocidos que puede ser determinado rápidamente mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano. La determinación del índice de hidroxilo en diversos rangos y en distintos tipos de poliol forma también parte de este Bulletin. Cada aplicación describe la muestra y el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el aparato recomendado y los resultados.

Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.

Determinación de sodio, amonio y potasio en poliéteres usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Es importante la determinación de halógenos y azufre en residuos. La combinación inline del Combustion Module de Mitsubishi con el Metrohm-IC es el método adecuado para este tipo de muestras. Las tasas de recuperación se analizan con un material de referencia certificado, por ejemplo, un polietileno de baja densidad (low-density polyethylen, LDPE).Palabra clave: pirohidrólisis

Los guantes de látex se usan en un entorno limpio para evitar contaminaciones. En centrales nucleares se prohíbe el uso de guantes que liberen halogenuros corrosivos o sulfatos. El contenido total de halógeno y azufre se determina mediante cromatografía iónica por combustión. Para verificar la parte eluible de halógeno y sulfato en guantes se realiza un test de eluido. La preparación de muestras está formada por preconcentración y eliminación de la matriz (MiPCT-ME), como se describe en AN-S-304.Palabra clave: pirohidrólisis

La cromatografía iónica por combustión une la combustión de muestras prohidrolíticas y la absorción de los gases de combustión que se originan en una solución oxidante y acuosa, que luego se lleva a un cromatógrafo iónico para analizar los halogenuros y el azufre (como sulfato). La combustión y análisis de los materiales de referencia certificados (MRC) destaca la fiabilidad de la cromatografía iónica por combustión de Metrohm.Palabra clave: pirohidrólisis

El poliisobuteno (PIB) es un material muy importante para una gran cantidad de productos. El aseguramiento de la calidad exige la determinación del contenido de flúor. Esta tarea se realiza fácilmente mediante cromatografía iónica por combustión de Metrohm y el eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

La Directiva de Restricción de ciertas Substancias Peligrosas (RoHS) exige reducir el contenido de halógenos en varios materiales orgánicos utilizados en equipos eléctricos y electrónicos. En este contexto, hay un enorme interés por utilizar polímeros libres de halógenos. Para comprobar la presencia de halógenos en los polímeros según la norma IEC 60754, Metrohm Combustion IC, que aplica la tecnología de sensores de llama y la eliminación de la matriz inline, es un método indispensable. El material polimérico examinado contiene halógenos en un nivel de hasta el 1%.

La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis

La directiva UE para limitar el uso de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos y la norma IEC 61249-2-21 definen valores límite para el contenido de halógenos en materiales que se utilizan en la electrónica. Metrohm Combustion IC con determinación por cromatografía iónica permite una determinación de halógenos precisa, rápida y automatizada de las materias primas que se utilizan en las placas de circuito impreso según la norma IEC 61189-2.Palabra clave: pirohidrólisis

El caucho de halobutilo se utiliza frecuentemente en la producción de tapones de uso farmacéutico. Es ideal para esta aplicación debido a su baja permeabilidad a los gases y a su resistencia química. Los tapones de caucho butílico clorado y bromado se analizan para determinar su contenido de halógeno y azufre. Los halógenos y los compuestos de azufre se liberan por pirohidrólisis y se analizan mediante cromatografía iónica (CI) posterior.

El poliestireno se broma para aumentar la protección contra las llamas. El poliestireno bromado finalmente consta de un 25 a 35% de bromo. La determinación de bromo mediante cromatografía iónica de combustión (CIC) precisa una solución de absorción especialmente optimizada para captar todo el bromo. En este trabajo se presenta la optimización de la solución de absorción para muestras con alto contenido de bromo.

Los materiales poliméricos que se utilizan para la construcción y la decoración deben ser resistentes al fuego. Para alcanzar el nivel requerido de resistencia, se añaden retardantes de llama al polímero simple. Los retardantes de llama son a menudo compuestos haloorgánicos. El uso de tales componentes y la concentración respectiva de los halógenos introducidos puede determinarse mediante CI de combustión. La recuperación en todo el sistema se prueba con unmaterial de referencia certificado (CRM).

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

La norma internacional ISO 17463 describe la determinación de las propiedades anticorrosivas de los revestimientos protectores orgánicos de alta impedancia sobre metales. Esta técnica utiliza ciclos compuestos de medidas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), polarizaciones catódicas y relajación de potencial. Esta Application Note muestra la conformidad del Metrohm Autolab PGSTAT M204 y de la célula plana con la norma ISO 17463.

El contenido en agua de chips plásticos se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra, debe usarse el método del horno (200 °C) y la titulación coulométrica.

La presencia de agua en el poliestireno expandible (EPS) puede tener un impacto negativo en las propiedades de aislamiento térmico, ya que aumenta la conductividad térmica. Si el EPS se expone a un ambiente de alta humedad, se puede absorber agua adicional, lo que puede afectar aún más al aislamiento térmico.El análisis directo del contenido de humedad por titulación Karl Fischer exige que el agua sea extraída del EPS, lo que implica varios pasos que requieren mucho tiempo. Por lo tanto, es preferible determinar el contenido de agua con un sistema de horno. Como el EPS se expande cuando se calienta, no es posible el uso de recipientes de muestra, como lo requiere la norma ASTM D6869, ya que el EPS contaminaría el sistema del horno. Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en EPS mediante un sistema de horno con recipientes de muestra cerrados. Una determinación requiere entre 7 y 14 minutos dependiendo del contenido de agua de la muestra y del tamaño de la misma.

El contenido de agua, también llamado contenido de humedad, de los plásticos es un parámetro de calidad importante, ya que afecta a las propiedades y la procesabilidad de algunos plásticos. Un alto contenido de agua puede provocar la degradación del plástico por hidrólisis o causar imperfecciones en la superficie. Además, puede afectar a las propiedades físicas de algunos plásticos.Para este análisis se utiliza la técnica del horno, ya que los compuestos volátiles presentes en los plásticos interfieren si el contenido de agua se determina directamente mediante la titulación Karl Fischer coulométrica. La determinación del contenido de agua en pélets de policarbonato, realizada con el 885 Compact Oven Sample Changer y el 899 Coulometer, se describe en esta Application Note.

Esta Application Note describe la determinación de los componentes de copolímero en granulados de polietileno y acetato de polivinilo mediante NIRS. La determinación de la composición de la mezcla de polímeros dura menos de 30 segundos y no necesita preparación de muestras. Las segundas derivadas de los espectros se evalúan mediante el método de la regresión lineal (método de los mínimos cuadrados).

Esta Application Note muestra que la espectroscopia NIR está especialmente indicada para determinar las concentraciones reducidas de aditivos en el granulado de polipropileno. Esto se muestra con el ejemplo del estabilizador de UV Tinuvin 770 y del antioxidante Irganox 225. Al usar la regresión lineal múltiple (MLR) se minimizan los fallos causados por grosores de capas diferentes y por interferencias en el granulado de polímero.

En esta aplicación se describe la determinación del contenido de agua en lentes de contacto blandas mediante la espectroscopia NIR. Para la medida de las lentes en modo de transflexión se ha utilizado un kit de muestras líquidas con reflector de oro. Se ha desarrollado un modelo PLS para predecir el contenido de agua.

La determinación del contenido de dietilenglicol, el contenido de ácido isoftálico, la viscosidad intrínseca (ASTM D4603) y el índice de acidez (AN) del tereftalato de polietileno (PET) es un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra y a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR) proporciona una solución rápida y económica para la determinación simultánea de estos parámetros en el PET. La espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de PET en menos de un minuto sin necesidad de preparar la muestra o utilizar reactivos químicos.

En esta Application Note se demuestra que la espectroscopia del infrarrojo cercano acelera claramente los controles de calidad de los polímeros granulados y la materias primas con sus tiempos de análisis extremadamente más breves. El polietileno (PE) y el polipropileno (PP) se pueden identificar en paralelo uno junto al otro. Además, en la misma medición se determina la densidad del PE.

El análisis de grupo funcional y de viscosidad (ASTM D789) de las poliamidas puede ser un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para la determinación simultánea de la viscosidad intrínseca, así como del contenido de amina, ácido carboxílico y humedad de las poliamidas. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de las poliamidas en menos de un minuto.

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la Vis-NIRS para la determinación simultánea de múltiples parámetros químicos y físicos en resinas epóxicas. La espectroscopía Vis-NIR es una alternativa rápida a los métodos de laboratorio convencionales: acelera la inspección de materias primas, la monitorización del proceso y el control del producto final.

La determinación de los isocianatos (ASTM D7252) es un procedimiento sumamente difícil debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como su toxicidad. Además, el análisis por HPLC que se utiliza normalmente para este tipo de análisis implica pasos de preparación de la muestra y uso de productos químicos, y cada medida tarda hasta 20 minutos en completarse. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución sin productos químicos y rápida (menos de un minuto) para la determinación del contenido de isocianato.

El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero lineal, utilizado en una variedad de productos médicos (por ejemplo, gotas para los ojos). Aquí, el grado de alcoholisis es un índice importante para la solubilidad en agua, la viscosidad y la adhesión del producto. El grado de alcoholisis se define como el porcentaje de grupos funcionales hidroxilo en comparación con el total de grupos funcionales accesibles en la molécula. La determinación de la alcoholisis convencional puede requerir hasta seis horas por muestra. En comparación con el método primario, el análisis con espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) solo precisa un minuto. La siguiente Application Note describe la determinación del grado de alcoholisis mediante NIRS.

La caprolactama es un polímero importante que se utiliza para la producción de nylon 6, que es el material base de las fibras industriales. Debido a su importancia comercial, a lo largo de los años se han desarrollado muchos métodos de síntesis diferentes. La caprolactama es higroscópica y soluble en agua, por lo que es importante disponer de una técnica de análisis fiable para la determinación del contenido de agua. El análisis del contenido de agua por métodos convencionales requiere que cada muestra sea pesada, disuelta, calentada y valorada. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece ventajas únicas: genera resultados fiables en cuestión de segundos, pero no necesita ninguna preparación de la muestra ni crea residuos químicos.

La determinación de la densidad del polietileno (PE) (ASTM D792) es normalmente un procedimiento sumamente difícil debido a las dificultades de reproducibilidad. La medida por medio de FT-IR puede ser problemática cuando se deben analizar tamaños de muestra más grandes debido a la falta de homogeneidad de la muestra. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución fiable y rápida para la determinación de la densidad del PE. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de muestras de PE más grandes y no homogéneas en menos de un minuto.

El polipropileno (PP) es una resina de uso general muy utilizada en industrias como la de la electrónica y la construcción, así como en materiales de embalaje. Las resinas de PP se deben fundir en primer lugar para que se formen del modo previsto y, por lo tanto, las propiedades de flujo son características importantes que afectan al proceso de producción. El procedimiento normalizado para analizar el índice de fluidez en caliente (MFR, por sus siglas en inglés) requiere una cantidad importante de trabajo con el empaquetado de la muestra, el precalentamiento y la limpieza. Sin necesidad de preparación de la muestra ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del MFR en menos de un minuto.

La identificación de polímeros individuales con la espectroscopía FT-IR puede suponer un reto debido a la falta de homogeneidad de las muestras, especialmente cuando es necesario analizar muestras de mayor tamaño. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y del infrarrojo cercano (Vis-NIR), proporciona una solución fiable y rápida para la identificación del polietileno de alta densidad (HDPE), del polietileno de baja densidad (LDPE) y del polipropileno (PP). Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite la identificación de grandes cantidades de muestras no homogéneas en menos de un minuto.

La determinación del contenido de vinilo del caucho silicónico es un proceso largo y difícil. Primero, los grupos de vinilo se deben convertir en etileno mediante la reacción con un ácido, seguido de la determinación del etileno producido con la cromatografía de gases (GC).Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Vis-NIR (infrarrojo cercano visible) proporciona una solución rápida y económica para la determinación del contenido de vinilo en cauchos silicónicos. Con el DS2500 Solid Analyzer es posible obtener resultados en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra ni de ningún reactivo químico.

Las láminas de PVC (cloruro de polivinilo) con un revestimiento de PVDC (cloruro de polivinilideno) se utilizan a menudo para películas de envasado de alto rendimiento, como los blísteres farmacéuticos o en el envasado de alimentos. En las películas de blísteres multicapa, el PVC sirve de estructura vertebral termoformable, mientras que el revestimiento de PVDC actúa como barrera contra la humedad y el oxígeno. La tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) y la tasa de transmisión de oxígeno (OTR) están influenciadas por la composición y el grosor del revestimiento. Una forma rápida de monitorear el espesor del recubrimiento de PVDC es con espectroscopía de infrarrojo cercano. Los resultados se obtienen en pocos segundos, indicando cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción de polímeros.

Para monitorizar la calidad del PVC (cloruro de polivinilo), es importante medir el peso molecular durante el proceso de producción, ya que este parámetro tiene una influencia importante en la estabilidad química y mecánica, así como en las propiedades ignífugas. El método estándar para determinar el peso molecular del PVC, definido en este caso como el peso medio de las moléculas que componen el polímero, es la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC, por sus siglas en inglés). Este método analítico requiere una inversión de tiempo considerable y personal cualificado para realizarlo. Determinar el peso molecular del PVC es más fácil con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). La NIRS proporciona resultados en solo unos pocos segundos y puede indicar rápidamente cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción.

El método de prueba estándar para el análisis del contenido de cenizas es el análisis termogravimétrico (TGA). Aunque la TGA es fácil de realizar, requiere mucho tiempo y requiere el uso de gas nitrógeno. A diferencia del método primario, la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica analítica rápida que puede medir múltiples parámetros, incluido el contenido de cenizas en los polímeros, en un minuto.

Esta nota de aplicación muestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de densidad en granulados de polietileno. En comparación con el método estándar, el análisis NIRS muestra un error de predicción menor cuando hay burbujas de aire en los gránulos de PE.

El caucho sintético conocido como bromobutilo (BIIR) tiene muchos de los atributos del caucho de butilo, pero se adhiere mejor a otros cauchos y metales, lo que resulta en tasas de curado sustancialmente más rápidas. La cuantificación simultánea del contenido de bromo, la viscosidad Mooney, el contenido volátil, el contenido de estearato de calcio y el bromuro funcional en BIIR se puede realizar fácilmente con espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) sin el uso de productos químicos.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) puede determinar la viscosidad intrínseca del rPET en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra. Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos Metrohm DS2500, que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR), ofrece a los usuarios una forma más fácil de realizar este análisis sin el uso de productos químicos tóxicos.

La espectroscopia de infrarrojo cercano agiliza la producción de etileno tetrafluoroetileno al ofrecer un análisis rápido y sin productos químicos del índice de flujo de la masa fundida y del contenido de humedad.

El polipropileno y el polietileno pueden presentar desafíos para el reciclaje. Con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), los usuarios obtienen resultados de la composición de poliolefinas en segundos.

Reliable monitoring of TBC in styrene according to ASTM D4590 requires an explosion-proof solution like the 2060 TI Ex Proof Analyzer.

El poliuretano (PU) está compuesto de polímeros sintéticos y se produce mediante la poliadición de dialcoholes a di- y poliisocianatos en presencia de catalizadores y aditivos. El tipo y la velocidad de la adición tienen un enorme impacto en las propiedades del polímero. Los isocianatos residuales son perjudiciales para la salud y se deben eliminar al final de la reacción mediante extracción con un "agente extintor" (agente fluorescente), lo que requiere conocer el contenido de isocianato en el poliuretano. La determinación de isocianato rápida y no destructiva (% NCO) se lleva a cabo mediante la espectroscopía NIR con un sensor que se instala directamente en el reactor.

Esta nota de aplicación del proceso presenta una manera de monitorear de cerca múltiples parámetros simultáneamente durante el proceso de producción de tereftalato de dioctilo con espectroscopía de infrarrojo cercano.

Determinación de la termoestabilidad del cloruro de polivinilo (PVC) mediante un proceso de deshidrocloración a 180 °C. Comparación de la termoestabilidad de diferentes productos de PVC (PVC en bruto, PVC con aditivos y PVC procesado).

Determinación de la estabilidad térmica del cloruro de polivinilo (PVC) mediante un proceso de deshidrocloración a 200 °C

La estabilidad térmica del PVC primario o procesado proporciona información sobre la calidad del plástico. Unos mayores tiempos de estabilidad pueden estar correlacionados con una mayor vida útil. Con el 895 Thermomat, la tasa de deshidrocloración a temperaturas elevadas puede determinarse en poco tiempo. Además, se pueden detectar desviaciones de calidad en la materia prima adquirida, así como en los productos finales. El 895 Thermomat se ha optimizado para esta aplicación en tres puntos importantes: seguridad, manejo y ahorro de tiempo. La medida se basa en la norma EN ISO 182-3.

Esta aplicación destaca la tecnología XTR® de Metrohm para identificar polímeros coloreados extrayendo la señal Raman de espectros con fuerte fluorescencia de fondo.

La espectroscopia Raman portátil permite un análisis rápido de masterbatch de polímeros, mientras que el algoritmo XTR® de Metrohm mitiga la interferencia de fluorescencia para una identificación precisa de aditivos.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

En comparación con la titulación potenciométrica, la espectroscopia Raman es un método secundario rápido, preciso y confiable para estimar el valor de amina (AV) de los endurecedores epóxicos.

Determinación de flururo, glicolato, cloruro y oxalato en una dispersión de látex mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y dialisis como preparación de muestras.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato y sulfato en lámina de PVC mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, sulfito, sulfato, oxalato y tiosulfato en lignina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fosfato y sulfato en una muestra de polímero líquida mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Los ácidos dicarboxílicos aromáticos como el ácido tereftálico, el ácido isoftálico y el ácido 5-sulfoisoftálico son monómeros importantes en la producción de poliésteres y resinas alquídicas. La proporción de monómeros de los ácidos dicarboxílicos tiene una enorme influencia en la polimerización. La separación de los componentes que se eluyen más tarde finaliza en 15 minutos, siempre y cuando se utilice una columna corta como la Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 conjuntamente con altas concentraciones y altos flujos de eluyente.

Los grupos terminales carboxílicos (CEG) en polímeros, como el tereftalato de polietileno (PET), son una medida del número de grupos de ácido carboxílico sin reaccionar en cada extremo de una cadena de polímeros. El número de CEG puede influir en la resistencia a la hidrólisis de los geosintéticos, como las geomallas y los geotextiles. Cuanto menor es el valor CEG, mayor es la resistencia a la hidrólisis de los geosintéticos, lo que a su vez aumenta su estabilidad.La presente Application Note describe la titulación fotométrica de los grupos terminales carboxílicos en pélets de PET utilizando el Optrode de Metrohm. Los grupos terminales ácidos del polímero se titulan con una solución etanólica de KOH utilizando como indicador el azul de bromofenol.

El contenido de epoxi de las resinas epóxicas influye considerablemente en la reactividad de las resinas, así como en las propiedades del revestimiento obtenido del proceso de curado de la resina. Por lo tanto, el contenido de epoxi es un importante parámetro de control de calidad tanto para los fabricantes como para los consumidores. Este análisis se basa en la reacción del bromuro de hidrógeno con los grupos epoxi de la muestra. A su vez, el bromuro de hidrógeno se produce por la reacción del bromuro de tetraetilamonio (TEABr) con el ácido perclórico estandarizado. Las normas EN ISO 3001 y ASTM D1652 describen la determinación del contenido de epoxi expresado en peso equivalente de epoxi (EEW, por sus siglas en inglés) mediante titulación. El uso de un Titrando y Solvotrode easyClean en lugar de la titulación manual aumenta enormemente la reproducibilidad y la repetibilidad de la determinación.

El índice de acidez parcial (también denominado valor de acidez parcial) describe la cantidad de hidróxido de potasio necesaria para neutralizar todos los grupos con terminación de carboxilo y los ácidos libres más la mitad de los grupos de anhídrido en una resina depoliéster insaturada (UPR). Esta Application Note describe la determinación del valor de acidez parcial mediante titulación potenciométrica automatizada según la norma EN ISO 2114 utilizando KOH en etanol como reactivo de titulación.

El índice de acidez total (TAN) indica la cantidad de hidróxido de potasio necesaria para neutralizar todos los grupos con terminación de carboxilo y los ácidos libres más los grupos de anhídrido libre en una resina de poliéster insaturada (UPR). En esta Application Note se describe la determinación del TAN mediante titulación potenciométrica automatizada según la norma EN ISO 2114 utilizando KOH en etanol como reactivo de titulación.

El índice de hidroxilo indica la cantidad de hidróxido de potasio en miligramos necesaria para neutralizar el ácido acético absorbido por acetilación de 1 g de una resina de poliéster insaturada (UPR) que contiene grupos hidroxilos libres. En esta Application Note se describe la determinación del índice de hidroxilo mediante titulación potenciométrica automatizada según EN ISO 2554 utilizando KOH en metanol como reactivo de titulación.

El poliuretano (PU) es una clase de polímeros muy importante debido a su flexibilidad y propiedades aislantes. Se utiliza en varias industrias como la automotriz, en la construcción de edificios, así como en la producción de fibras sintéticas. El PU se produce principalmente a través de una reacción química entre poliisocianatos y polioles.El contenido de isocianato (NCO) en la materia prima es crucial para controlar sus propiedades. Esta Application Note muestra una forma fácil y sencilla de determinar el contenido de NCO en las materias primas de poliuretano utilizando un sistema de titulación totalmente automatizado de Metrohm.

La cantidad de cloruro hidrolizable en la resina epoxi influye sobre su reactividad y las propiedades del recubrimiento de epoxi obtenido.Con un sistema OMNIS, es posible realizar una determinación rápida y precisa mediante titulación potenciométrica con el electrodo de anillo dAg y nitrato de plata como reactivo de titulación.

El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la EN 4629-2 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. La determinación se basa en la acetilación catalítica del grupo hidroxilo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un pequeño volumen de muestra y puede automatizarse por completo.Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según la norma EN 4629-2. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 49 minutos a 25 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.

El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la ASTM E1899 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un tamaño de muestra pequeño, es aplicable a índices de hidroxilo extremadamente bajos (<1 mg KOH/g de muestra) y se puede realizar de forma totalmente automática. Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según las normas ASTM E1899, EN 15168 y DIN 53240-3. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 24 minutos a 12 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.

La determinación de PBBE (tetrabromobisfenol A TBBPA, óxido de octabromobifenilo OCTA y óxido de decabromobifenilo DECA) en una muestra de polímero se realizó con la columna Nucleosil EC de 250 mm, usando un tampón de metanol y fosfato como eluyente bajo detección UV, de conformidad con el método IEC 62321 para prueba de RoHS.

La determinación de cromo(VI) en polímeros por cromatografía de intercambio de aniones con detección UV/VIS después de reacción postcolumna con difenilcarbazida según el método IEC 62321 para pruebas de RoHS.

Determinación de monómeros de estireno en poliestireno. El estireno libre se convierte en un pseudonitrosito polarográficamente activo.

Determinación de Ti en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. Para esta aplicación se emplea la voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con ácido mandélico como agente secuestrante.

Determinación de Co en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con dimetilglioxima (DMG) como agente secuestrante.

Determinación de Sb en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en ácido hidroclórico.

La directiva de la UE sobre «Restricción de sustancias peligrosas» (RoHS) exige la prueba de cuatro metales pesados regulados (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) en productos electrotécnicos. Después de la preparación de la muestra según IEC 62321, la determinación de plomo y cadmio en materiales polímeros se puede efectuar por ASV usando un tampón de oxalato de amonio pH 2.

La directiva de la UE sobre «Restricción de sustancias peligrosas» (RoHS) exige la prueba de cuatro metales pesados regulados (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) en productos electrotécnicos. Después de la preparación de la muestra según IEC 62321, la determinación de cromo(VI) en materiales polímeros se puede efectuar por polarografía en tampón de amonio pH 9.6.

La directiva de la UE sobre «Restricción de sustancias peligrosas» (RoHS) exige la prueba de cuatro metales pesados regulados (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) en productos electrotécnicos. Después de la preparación de la muestra según IEC 62321, la determinación de mercurio en materiales polímeros se puede efectuar con la ASV BR>en un electrodo de disco giratorio de oro (Au-RDE).

La espectroscopía Raman es un método rápido y no destructivo para la identificación directa de plásticos. También se puede utilizar para el análisis de protectores contra las llamas, lubricantes y otros aditivos. Junto con el software quimiométrico, se pueden realizar análisis cuantitativos y cualitativos avanzados.

El NanoRam es un espectrómetro Raman portátil de última generación para la rápida identificación de los productos químicos utilizados en el proceso de fabricación farmacéutica. Ha sido diseñado específicamente para estas aplicaciones y cumple totalmente con todas las principales agencias reguladoras, de seguridad y de pruebas comerciales mundiales aplicables a la industria farmacéutica.

Los espectrómetros Raman pequeños, rápidos y de alto rendimiento ya están disponibles. Se explican tres aplicaciones de análisis cuantitativo y semicuantitativo Raman en la vida real. Estas aplicaciones muestran la versatilidad de la espectroscopía Raman y el impacto potencial que puede tener en diversas industrias como la seguridad, la farmacéutica, y la de plásticos y polímeros.

Este libro electrónico explica cómo la espectroscopia Raman y de infrarrojo cercano (NIR) permiten un análisis de polímeros rápido y no destructivo, garantizando una alta calidad y al mismo tiempo reduciendo costos y desechos.

Mediante la unión de la cromatografía iónica y la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP/MS) se crea un eficiente sistema de medida con el que se dominan algunos de los análisis particularmente exigentes. Por ejemplo, permite la determinación de la composición elemental, los estados de oxidación y los enlaces químicos de manera fiable. Esta información es necesaria, entre otros fines, para evaluar la toxicidad de los medicamentos, y de muestras medioambientales y de agua, así como la toxicidad de alimentos y bebidas.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.