Die Karl-Fischer-Titration ist nicht mehr die arbeitsintensive Methode, die sie einmal war. Heutzutage lässt sie sich mit Standardgeräten problemlos automatisieren - selbst bei Matrices und Anwendungen, die früher viel Kopfzerbrechen bereiteten.

Das Kernstück dieser Technologie bildet die präzise Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mit Hilfe des Metrohm Dosino Liquid Handling Systems. Die überlegene Leistung dieser Technologie wird anhand von vier Praxisbeispielen demonstriert, die in einem technischen Poster (8.000.6089) dokumentiert sind.

Beilspiel 1: Automatische Titerbestimmung

Ultrareines Wasser ist ein hervorragender Standard für die Titerbestimmung (AB-424), erfordert aber präzise Dosiermengen. Ein vollständig automatisiertes Verfahren mit einer Kapillare, einer Dosino-Hochpräzisionsbürette und der tiamo™-Software macht diese Aufgabe einfacher denn je.

Beilspiel 2: Wassergehalt in hochviskosen Verbindungen

Der Aufbau und die Methode, die im ersten Beispiel beschrieben werden, können auch zur Kontrolle des Glykol-Wasser-Verhältnisses in hochviskosen Wasser-Glykol-Flüssigkeiten verwendet werden. Im vorliegenden Beispiel wird das vollautomatische Verfahren auf zwei industrielle Glykol-Wasser-Flüssigkeiten angewandt, von denen eine eine HFC-Flüssigkeit (hydraulic force control) ist.

Beilspiel 3: Wassergehalt in organischen Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt

Da der Wassergehalt in unpolaren organischen Lösungsmitteln gering ist, wird die coulometrische Karl-Fischer-Titration verwendet. Das Verfahren wurde für n-Pentan getestet. Aufgrund seiner niedrigen Viskosität und Oberflächenspannung ist n-Pentan äusserst schwierig zu pipettieren. Die automatisierte Probenmessung mit Kapillarinjektion unter Verwendung einer 5-mL-Dosiereinheit überwindet dieses Problem und ermöglicht eine präzise Bestimmung des Wassergehalts.

Beilspiel 4: Eignungsprüfung nach Ph. Eur.

Seit 2008 verlangt das Europäische Arzneibuch (Ph. Eur.) einen Eignungstest (Kapitel 2.5.12) für die volumetrische Karl-Fischer-Titration. Dazu wird zunächst der Wassergehalt der Substanz bestimmt. Danach werden nacheinander bekannte Mengen an Reinstwasser zugegeben und bestimmt. Aus der Regressionsgeraden werden Steigung, Achsenabschnitte und die mittlere Wiederfindung in Prozent berechnet. Das Metrohm-System übernimmt die sechs Bestimmungen, berechnet die Ergebnisse und liefert einen übersichtlichen Report.

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8.000.6089         Automated sample dimensions in Karl Fischer titration

AB-424                 Titer determination in volumetric Karl Fischer titration

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