Applikationen

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Methylamin, Guanidin (Gu) und Aminoguanidin (Agu) in Abwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Abwasser enthält häufig grosse Mengen an Natrium, was die Bestimmung der in geringen Konzentrationen vorkommenden Kationen zu einer Herausforderung macht. Bei der vorliegenden Abwasseruntersuchung ist die Bestimmung von Lithium, Ammonium, Zink, Strontium und Barium gefordert. Übersteigt die Natriumkonzentration 2 g/L, hat dies einen negativen Einfluss auf die Form nah beieinander eluierender Peaks. Die Anwendung eines geeigneten Verdünnungsfaktors auf die Probe ermöglicht die Quantifizierung von Kationen, die in geringen Mengen vorkommen. Die Quantifizierung von Zink und Barium ist daher mit einem Verdünnungsverhältnis von 1:2 möglich, während Lithium und Ammonium Verdünnungsfaktoren von mindestens 1:10 bzw. 1:100 erfordern.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.

Die Kationenanalyse von Abwasser mittels IC ist eine bewährte Methode. Einschränkender Faktor ist häufig die Trennung von Na/NH4. Hohe Natriumkonzentrationen können dazu führen, dass eine Ammoniumbestimmung aufgrund der Peak-Überschneidung unmöglich wird. Der Einsatz der sequenziellen Suppression und eines Dose-in Gradienten führt zu einer besseren Trennung von Na/NH4 und ermöglicht die Bestimmung niedriger Ammoniumkonzentrationen.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Ammoniumionen in Ammoniumsalzen und -mischungen, welche Ammoniumionen enthalten.

Bestimmung von Chlorid in Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Cl-ISE.

Bestimmung von Sulfid in Abwasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Ag2S- ISE.

Cyanides are used in some industrial processes, but if not handled carefully, they could contaminate the wastewater. In an acidic or neutral environment, this contaminated wastewater can form highly toxic hydrogen cyanide gas. Furthermore, the cyanide salts could also poison the environment and enter the ground water system. Therefore, it is essential to monitor the content of cyanide in effluent water. Cyanides can be easily determined with a cyanide ion-selective electrode. This application note presents a method for cyanide analysis according to APHA Method 4500-CN and ASTM D2036.

Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.

Bromide is ubiquitous in sea water, where it is present in concentrations of around 65 mg/L. By contrast, the maximum bromide concentration in drinking and ground water is usually less than 0.5 mg/L. A higher bromide content may indicate a contamination of the water caused by fertilizer, road salt or industrial waste water. This Application Note describes the determination of the bromide content in water via direct measurement with a Br ion-selective electrode in accordance with ASTM D1246.

Erhöhte Fluoridkonzentrationen im Wasser können Zahnschäden, Wachstumsstörungen und Knochenverformungen verursachen. Laut Weltgesundheitsorganisation (WHO) sind Konzentrationen über 1,5 mg/L kritisch.Eine mögliche Quelle von Fluorid sind Deponien. Regen schwemmt die Schadstoffe aus den Deponien, die dadurch in das Grundwasser gelangen. Die Fluoridkonzentration im Sickerwasser von Deponien sollte daher überwacht werden.Die Ionenmessung ist im Vergleich zu anderen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung des Fluoridgehalts von Wasserproben. Diese Application Note beschreibt eine reproduzierbare und genaue Messung des Fluoridgehalts unter Verwendung der ionenselektiven Fluoridelektrode in Verbindung mit einem OMINS-System.

Grundwasser enthält viele Mineralien, kann aber durch natriumreiches Sickerwasser aus Mülldeponien verunreinigt sein. Eine genaue Na-Bestimmung in Wasser ist nach AOAC 976.25 unter Verwendung des Na-ISE möglich.

Das sechswertige Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Iodid in Abwasser (Farbstoffindustrie) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Borat in borathaltigem Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Abwasser nach Metrohm Inline-Dialyse mittels Anionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfid in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie mit amperometrischer Detektion.

Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Die ionenchromatographische Sulfidbestimmung in Abwasser erfolgt mithilfe der amperometrischen Detektion und einem alkalischen Eluenten, der für die Stabilität des Sulfids sorgt. Die Messung erfolgt im Gleichstromamperometrie-, auch DC-Modus (direct current mode) genannt. Sie ist die bekannteste und empfindlichste amperometrische Messmethode, die neben einer hohen Selektivität auch eine grosse Auswahl an Arbeitselektroden bietet.Die Sulfidbestimmung erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 10 - 100/4.0; als Arbeitselektrode dient eine Silberelektrode.

Cyanid im Abwasser ist aus gesundheitlicher Sicht ein wichtiger zu messender Parameter. Dabei wird zwischen freien, schwach und stark komplexierten Cyaniden unterschieden. Eine Direktmessung im Abwasser ist aufgrund der Matrix selbst nicht möglich. Der Gesamtgehalt an Cyanid wird nach einer Versauerung der Probe bestimmt, bei der sämtliches Cyanid aus Komplexen gelöst wird. Anschliessend erfolgt die Destillation und Absorption des Cyanids in einer alkalischen Lösung. Für die Bestimmung selbst wird die amperometrische Detektion mit einer Gold-Arbeitselektrode eingesetzt. Diese Elektrode ist vorteilhafter als eine Silberelektrode, da sie weniger Probleme durch Verunreinigungen verursacht und eine bessere Langzeitstabilität bietet.

This Process Application Note details the simultaneous online analysis of H2S and NH3 in sour water which was previously treated in the sour water stripper (SWS). The method includes automatic cleaning and calibration. Fast and accurate results are continuously supplied for process control.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

Diese Process Application Note beschäftigt sich mit den Online-Messungen von Ammoniak, Nitrit und Nitrat in Abwasseranlagen. Dabei werden NH3, NO3- und NO2- mittels einer driftfreien kolorimetrischen Messung bestimmt.

Chrom wird aus Chromiterz gewonnen und ist ein wichtiger Bestandteil in der Edelstahlherstellung. Chrom tritt in seinen Verbindungen vorwiegend zwei-, drei- und sechswertig auf. Im Unterschied zu Chrom(III), das ein wichtiges Spurenelement und in Wasser schwer löslich ist, ist das sechswertige Chrom äusserst toxisch und sehr wasserlöslich. Cr(VI) ist zudem ein wichtiger Rohstoff der Industrie. In deren Abwässern muss es schnell und präszise bis in den unteren µg/L-Bereich bestimmt werden. Metrohm Applikon bietet für die Analytik von Abwasserströmen eine Reihe von Prozessanalysatoren an, die Chrom präzise und reproduzierbar über die Photometrie bestimmen.

Die Entfernung von Phosphor ist in Abwasseraufbereitungsanlagen unerlässlich, um sicherzustellen, dass das Umweltgleichgewicht nicht durch eingeleitetes Abwasser gestört wird. In der Aufbereitungsanlage ist es wichtig, die bioverfügbare Konzentration von o-Phosphat-Phosphor (o-PO4-P) im Zulaufstrom zu kennen, entweder um Bakterien zu ernähren oder um die Menge an Reagenzien zu berechnen, die für die chemische Behandlung benötigt werden. Zur Überwachung der Einhaltung der Umweltvorschriften wird das behandelte Abwasser auf TP überwacht – die Summe aller vorhandenen unlöslichen und gelösten Phosphate. Mit dem Metrohm Process Analytics 2035 TP-Analysator (komplett mit integriertem Kompakt-Aufschlussküvetten-Photometermodul) behalten Sie rund um die Uhr den Überblick über sowohl o-PO4-P als auch TP nach DIN EN ISO 6878:2004-09.

Das Rauchgas einer Verbrennung muss einer Behandlung unterzogen werden, zum Beispiel einer Nasswäsche. Der 2060 VA Prozessanalysator überwacht Schwermetalle im Waschwasser und gewährleistet die Einhaltung der Vorschriften.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat in Abwasser nach der Verbrennung von Salpetersäure, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Oberflächen- und Abwasser mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit dem MSM.

Bestimmung von Bromid, Nitrat und Phosphat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Bromid und Phosphat in Sickerwasser von Deponien in Anwesenheit sehr hoher Konzentrationen anderer Ionen und organischer Substanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Sulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Iodid und Thiosulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Sulfit, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Bromid und Sulfat in Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Gesamtphosphat in Abwasser nach Aufschluss mit Peroxodisulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit, Nitrat, Sulfit und Sulfat in Abwasser, welches hohe Mengen Chlorid enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und der Beseitigung von Chlorid durch Inline-Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fluorid-, Acetat-, Formiat-, Chlorid- und Sulfatspuren in einem Ionenaustauscher-Eluat, welches 2 g/L Nitrat enthält, mittels Anionenchromatographie mit einem Stufengradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Formiat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser, welches N-Methylpyrrolidon enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Wasser von einem landwirtschaftlichen Bewässerungssystem mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Thiooctanoat in Abwasser unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Oxalat, Fumarat und Molybdat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Bestimmung von Nitritspuren neben einem hohem Chloridüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Anionen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Die duale Detektion – Leitfähigkeit und UV/VIS – ist hervorragend geeignet, um Nitritspuren in einer 20-g/L-Natriummatrix zu bestimmen. Das UV/VIS-Chromatogramm zeigt keine Chloridstörungen. Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben hohem Natriumüberschuss ist im AN-C-145 beschrieben.

Die Inline-Ultrafiltration ist eine bewährte Probenvorbereitungstechnik für leicht oder mässig mit Partikeln, Algen oder Bakterien verunreinigte Proben. Filtration und Injektion laufen gekoppelt und vollautomatisch ab. In der Regel können 100 und mehr Proben durch eine einzige Membran gefiltert werden. Dadurch, dass die Filtermembran nach der Analyse mithilfe der Dosino-Rückspülung ein weiteres Mal gespült wird, erhöht sich deren Lebensdauer – selbst für hochbelastete Gerbereiabwässer – auf mehr als 300 Injektionen.

Spuren von organischen Säuren sind nur schwer neben hohen Konzentrationen von Standardanionen zu bestimmen, da ihre kleinen Peaks meist unter den grösseren Peaks der Standardanionen verschwinden. Ein einfacher Dose-in-Gradient verbessert die Trennung: Acetat und Formiat sind basisliniengetrennt vom Fluorid. Überdies eluiert Oxalat deutlich hinter Sulfat. Die Trennung erfolgt auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Suppression.

Der Eco IC ist ein Einstiegsgerät, das sich besonders für den Routinebetrieb und die Wasseranalytik eignet. Es ist mit einem Leitfähigkeitsdetektor ausgerüstet und kann sowohl mit als auch ohne chemische Suppression eingesetzt werden. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Anionengehaltes mit der Säule Metrosep A Supp 17 - 250/4.0. Dieser Säulentyp ist besonders für die Wasseranalyse bei Raumtemperatur geeignet.

Die microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2.0 Säule eignet sich besonders für die Analyse von Anionen in kritischen Proben. In der aktuellen Anwendung wird eine Abwasserprobe analysiert. Die Probe benötigt einzig eine Filtration vor der Injektion auf die Metrosep A Supp 4 - 250/2.0. Die Anionen werden unter Anwendung der Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Unterdrückung quantifiziert.

Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung ist eine typische Titrationsanwendung nach Aufschluss und Ammoniakdestillation. Die ASTM-Norm D8001 bietet jetzt eine Alternative, bei der ein Persulfat-Aufschluss gefolgt von einer IC-Bestimmung zur Anwendung kommt. Es ist keine Destillation erforderlich. Zudem ermöglicht diese Methode die Bestimmung des Gesamtstickstoffs und des Gesamtphosphors. Wir zeigen die Resultate der Kontrollproben, die organische Stoffe enthalten. Bei Lösung dieser Stoffe in Reinstwasser entspricht die ermittelte Stickstoffkonzentration dem Gesamtstickstoff und dem gesamten Kjeldahl-Stickstoff.

EN ISO 10304-1 ist eine der wichtigsten Normen für die Bestimmung der sieben Standard-Anionen in Wasserproben. Viele andere Normen verweisen auf EN ISO 10304-1, wenn eine Anionenbestimmung mittels IC notwendig ist. Diese Norm erfordert eine Membranfiltration von Proben, um bei Bedarf Bakterien und Feststoffe zu vermeiden. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration. Dieser Aufbau macht eine mühsame manuelle Probenfiltration überflüssig und bietet eine vollautomatische Verarbeitung aller Proben.

Diese Application Note präsentiert eine potentiometrische Titrationsmethode für die Spuren-H2S-Analyse in Wasser auf einem OMNIS-System unter Verwendung von Silbernitrat und einer Ag-Titrode.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamthärte sowie der Calcium- und Magnesiumhärte von Wasserproben mittels der Optrode (610 nm). Die Gesamthärte wird mit EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Die Calciumhärte wird wiederum mit EDTA und mit dem Indikator Calconcarbonsäure bestimmt. Die Magnesiumhärte ist die Differenz aus Gesamt- und Calciumhärte.

Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.

Die Wasseraufbereitung mit Ozon (O3) ist ein gängiges Verfahren zur Desinfektion von Schwimmbädern. Es ist wichtig, dass eine ausreichende, aber nicht übermäßige Menge O3 produziert wird, um das Wasser zu desinfizieren. Andernfalls könnte das verbleibende Ozon in das Badewasser gelangen und die Atemwege oder die Haut der Badegäste reizen. Ozon wird auch in der Trink- und Abwasseraufbereitung eingesetzt, da es Viren und Bakterien deutlich wirksamer inaktiviert oder abtötet als Chlor. Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Wasser durch potentiometrische Titration nach DIN 38408-3.

Stickstoffbasierte Verbindungen sind in der Umwelt weit verbreitet und wichtige Wachstumsnährstoffe für photosynthetische Organismen. Daher ist es wichtig, die Menge an Stickstoffverbindungen, die in die Umwelt freigesetzt werden, zu überwachen und zu kontrollieren. In diesem Anwendungshinweis wird eine Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in Wasser durch Kjeldahl-Aufschluss und Destillation gefolgt von einer photometrischen oder potentiometrischen Titration gemäß ASTM beschrieben D3590 wird vorgestellt. Die Universalität, Präzision und Reproduzierbarkeit der Kjeldahl-Methode haben sie zur international anerkannten Methode gemacht, um beispielsweise den Proteingehalt in vielen Matrizen abzuschätzen, und sie ist die Standardmethode, an der alle anderen Methoden gemessen werden.

Koagulation und Flockung sind ein wesentlicher Bestandteil der Trinkwasser- und Abwasseraufbereitung. Zu diesem Zweck werden häufig Aluminiumsalze wie Aluminiumsulfat und Polyaluminiumchlorid (PAC) verwendet. Für die präzise Anwendung und exakte Dosierung des Flockungsmittels ist es wichtig, dessen Aluminiumgehalt genau zu bestimmen. In dieser Application Note wird der Aluminiumgehalt auf Basis von ABNT NBR 11176 unter Verwendung des 859 Titrotherm, ausgestattet mit einer Thermoprobe HF und Natriumfluorid als Titriermittel, genau und zuverlässig analysiert.

Bestimmung von HEDPA, PBTC und NTP mit Anionenchromatographie mittels UV/VIS Detektion nach Nachsäulenreaktion (PCR).

Bestimmung von Bromat in Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit einem o-Dianisidinreagenz (in EPA 317.0 beschrieben).

Bestimmung von Sulfid im Abwasser vom Bergbau mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Die Ionenchromatographie mit PCR und UV/VIS-Detektion bietet eine hochspezifische und empfindliche Methode für die Bromatanalyse, die den Anforderungen der EPA-Methode 317 und der ISO 11206 entspricht.

Chromat (Cr(VI)) oder sechswertiges Chrom ist krebserregend. Vom Trink- und Abwasser (z. B. der Lederproduktion) über Spielzeuge bis hin zu RoHS-regulierten Stoffen ist die maximal erlaubte Chromatkonzentration durch Normen geregelt. Für die Analyse wird die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion eingesetzt. Das hier beschriebene Verfahren ist besonders für niedrigere Konzentrationen geeignet.

Chromat und Dichromat sind die beiden Oxoanionen von Chrom. In beiden ist Chrom in seiner sechswertigen Form (Cr(VI)) enthalten. In wässrigen Lösungen kommt Chromat unter alkalischen und Dichromat unter sauren Bedingungen vor. Sechswertiges Chrom ist hochgiftig und krebserregend. Es muss daher sowohl in Industrieerzeugnissen als auch in der Umwelt intensiv überwacht werden. DIN 38405-52 beschreibt die Bestimmung von Cr(VI) in Wasser, Abwasser und Schlamm mittels photometrischer Methoden. In Anhang C, Kapitel C.6 wird der Einsatz der Ionenchromatographie erläutert. Diese Application Note veranschaulicht die Anwendung der Methode auf Trinkwasserproben.

Bestimmung von NTA und EDTA als Bismutkomplexe mit der DME.

Zink, Cadmium, Blei und Kupfer lassen sich in Abwasserproben nach UV-Aufschluss mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gemäss DIN 38406 Teil 16 bestimmen.

Um den Gesamtchromgehalt in Abwasserproben zu bestimmen, ist ein UV-Aufschluss nötig, um störende organische Substanz vor der Analyse zu entfernen. Eine vollständige Oxidation des Cr(III) zu Cr(VI) ist durch einen UV-Bestrahlungsschritt bei einem pH-Wert > 4 garantiert.

Bestimmung von Quecksilber in Abwasser mit einer rotierenden Goldelektrode (Au RDE) mittels anodischer Stripping Voltammetrie (ASV). Nach Zusatz von Salzsäure und Wasserstoffperoxid erfolgt der Aufschluss durch UV-Bestrahlung.

Bestimmung von Nickel und Kobalt in Abwasserproben durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV). Zuvor werden die Abwasserproben einem UV-Aufschluss nach DIN 38406 Teil 16 unterzogen.

Bestimmung von Zinn in Abwasser durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Oxalatpuffer unter Zugabe von Methylenblau. Proben mit hohem Organikanteil müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen; Proben mit höheren Metallkonzentrationen können vor dem Aufschluss verdünnt werden.

Thallium wird im Abwasser in einem Acetatpuffer mit EDTA durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) bestimmt. Proben, die organische Substanzen enthalten, müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen.

Bestimmung von Selen durch kathodische Stripping Voltammetrie (CSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). In einem Schwefelsäureelektrolyten wird Se(IV) nach Zugabe von Kupferionen als CuxSey auf der Oberfläche des Quecksilbertropfens abgeschieden.Abwasserproben, welche organische Verunreinigungen enthalten, müssen vor der Analyse durch UV-Bestrahlung aufgeschlossen werden. Da nur Se(IV) elektrochemisch aktiv ist, wird die Probe zusätzlich einer zweiten UV-Bestrahlung bei pH 7–9 unterzogen, um Se(VI) zu Se(IV) zu reduzieren.

Bestimmung von Cr(VI) durch Polarographie mit der SMDE in einer Acetatlösung, welche Ethylendiamin enthält, um störende Kupferionen zu maskieren.Nur Cr(VI) ist elektrochemisch aktiv. Deshalb müssen vor der Analyse alle Chromverbindungen als Cr(VI) vorliegen, was mit einer UV-Bestrahlung bei pH > 4 garantiert ist.

Die Gesamtkonzentration an Fe in Abwasser lässt sich nach UV-Aufschluss bestimmen. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis in den tiefen µg/L-Bereich geeignet. Die Stripping Voltammetrie ist für diese Methode nicht geeignet. Fe(II) und Fe(III) ergeben Signale mit identischer Empfindlichkeit.

Auf Grundlage der durchgeführten Versuche ist es möglich, die Effektivität der Ozonisierung von iodierten Röntgenkontrastmittel mittels IC-ICP-MS über die Menge des gebildeten Iodats zu ermitteln. Während eine 120-minütige Ozonisierung einen nahezu quantitativen Amidotrizoesäureabbau zu Iodat garantiert, sind unter gleichen Ozonisierungsbedingungen noch ca. 16% des Iomeprols vorhanden. Da bei Abwesenheit von Iodidanionen nur 14% in Iodatform vorliegt und im Ionenchromatogramm weitere noch nicht identifizierte Peaks auftreten, ist von weiteren iodhaltigen Abbauprodukten auszugehen. Allerdings ist es mit den gewählten ionenchromatographischen Bedingungen nicht möglich, die intakten iodierten Röntgenkontrastmittel zu erfassen. Durch IC-ESI-TOF-MS besteht zudem die Möglichkeit den Peak des nicht bekannten Abbauprodukts des Iomeprols zu identifizieren.

Dieses Metrohm Whitepaper zeigt die wichtige Rolle der Elektrochemie in den Umweltwissenschaften auf. Die Anwendungen betreffen die Grundlagenforschung für die Brennstoffzelle, die Energie aus Abwasser gewinnt, die Elektrosanierung von kontamierten Böden sowie die elektrochemische CO2-Reduktion aus Treibhausgasen zur Isolierung von Chemierohstoffen.

Brad Meadows ist Vizepräsident und Laborleiter in der US-amerikanischen Firma BSK Labs, das einige Umweltlabore und Dienstleistungszentren betreibt. Brad ist ein analytischer Chemiker und arbeitet bereits seit 15 Jahren in der Verwaltung von Analysenlaboren. Er hat seine Erfahrungen mit der Metrohm Ionenchromatographie mit uns geteilt – in Form von konkreten Zahlen und Fakten.

Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.

«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.

Die ASTM D8192 Methode ermöglicht es Analytikern, die Wasserhärte in verschiedenen Wassermatrices durch Komplexometrie mit automatischer photometrischer Endpunkterkennung zu bestimmen, was die Reproduzierbarkeit und Präzision der Ergebnisse erhöht.

Dieses Weißbuch gibt einen Überblick über den energieintensiven Nitrifikationsprozess, der Ammoniak in Abwasseraufbereitungsanlagen (WWTPs) in weniger schädliche Stickstoffverbindungen umwandelt. Es zeigt die Ergebnisse eines Feldtests auf einer Kläranlage und zeigt den positiven Einfluss von Einmethoden-Prozessanalysatoren auf die Effizienz des Nitrifikationsprozesses.