Applikationen
- 410000053-AQuantitative Analyse eines wasserlöslichen Polymers mit dem i-Raman EX-Spektrometer
Die Quantifizierung der Funktionalisierung eines wasserlöslichen Polymers erfolgte mit einem tragbaren Raman-Spektrometer. Das Raman-Spektrum liefert starke, einzigartige Bänder sowohl für das ursprüngliche als auch für das vollständig reagierte Polymer. Dies ermöglicht die Entwicklung einer einfachen, robusten quantitativen Analyse der prozentualen Polymerfunktionalisierung. Diese Methode wird heute routinemäßig im Qualitätskontrolllabor einer Produktionsanlage eingesetzt.
- 8.000.6017Bestimmung von Sulfid in Sickerwasser im Bergbau
Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden, die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer Detektion.
- 8.000.6053Bestimmung im Spurenbereich von perfluorierten Verbindungen in Wasser durch suppressierte Ionenchromatographie mit Inline-Matrixeliminierung
Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.
- 8.000.6063Nachsäulenchemie für verbesserte optische Absorptionsdetektion
Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).
- 8.000.6074Einfluss von pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodidmethode für die Bestimmung von Bromat (EPA 326)
Das Poster beschreibt den Einfluss der Parameter pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodid-Methode.
- AB-046Potentiometrische Cyanidbestimmung
Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN
- AB-070Polarographische Nitratbestimmung in Wässern, Boden- und Pflanzenauszügen, Gemüsesäften, Fleisch- und Wurstwaren, Düngemitteln, Jauche usw.
Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.
- AB-074Bestimmung von Antimon, Bismuth und Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.
- AB-083Natriumanalyse mittels ionenselektiver Elektrode
In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.
- AB-096Bestimmung von Quecksilber an der rotierenden Goldelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).
- AB-101Komplexometrische Titrationen mit der kupferselektiven Elektrode
Dieses Dokument beschreibt die komplexometrische und potentiometrische Bestimmung von Metallionen mittels EDTA-Titration unter Verwendung einer kupferselektiven Elektrode (Cu-ISE) mit einem langlebigen Epoxid-Schaft und einer Kristallmembran. Da die Elektrode gegenüber Komplexbildnern unempfindlich ist, muss vor der Analyse ein vorgeformter Cu–Metall-Komplex in die Probe eingebracht werden. Das Verfahren, das sowohl für die Direkt- als auch für die Rücktitration geeignet ist, nutzt die EDTA-Metall-Bildungskonstanten zur Bestimmung der Äquivalenzpunkte und ermöglicht die Quantifizierung in verschiedenen Matrizen.
- AB-110Bestimmung von freiem Cyanid mittels Polarographie
Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.
- AB-114Bestimmung von Kupfer, Nickel, Cobalt, Zink und Eisen in einem einzigen Vorgang mittels Polarographie
Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.
- AB-116Bestimmung von geringen Mengen an Chrom mittels polarographischer und adsorptiver Stripping-Voltammetrie nach Aufschluss
Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.
- AB-119Potentiometrische Bestimmung von Bromid- und Iodidspuren in Chloriden
Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).
- AB-121Bestimmung von Nitrat mit der ionenselektiven Elektrode
Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.
- AB-123Bestimmung von Mangan in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."
- AB-125Simultane Bestimmung von Calcium und Magnesium sowie der Alkalinität durch komplexometrische Titration mit potentiometrischer oder photometrischer Indikation in Wasser- und Getränkeproben
Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).
- AB-127Polarographische Bestimmung von Nitrit in Wässern, Fleisch- und Wurstwaren
Nitrit kann nach seiner Umsetzung zu Diphenylnitrosamin (C6H5)2NNO polarographisch bestimmt werden. Damit die Umwandlung schnell und quantitativ erfolgt, wird Kaliumthiocyanat als Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in saurer Lösung bei einem pH-Wert von ca. 1.5. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 μg/L NO2-.
- AB-129Potentiometrische Bestimmung von Ortho-, Meta- und Polyphosphaten
Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.
- AB-130Potentiometrisch indizierte Chloridtitrationen
Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.
- AB-131Bestimmung von Aluminium mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.
- AB-146Bestimmung von Spuren an Molybdän (oder Wolfram) in Wasser mittels Polarographie
"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."
- AB-176Bestimmung von Blei und Zinn mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.
- AB-178Vollautomatische Wasseranalyse
Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.
- AB-186Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern
Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.
- AB-196Bestimmung von Formaldehyd mittels Polarographie
Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.
- AB-199Bestimmung von Sulfiden und Sulfiten mittels Polarographie
Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.
- AB-207Bestimmung von Silber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an der Kohlenstoff-RDE
Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).
- AB-220Bestimmung von Platin und Rhodium im Ultraspurenbereich mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt …
- AB-226Inversvoltammetrische Bestimmung von Arsen an der rotierenden Goldelektrode
Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.
- AB-230Potentiometrische Bestimmung von nichtionischen Tensiden auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten mit der NIO-Elektrode
Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.
- AB-241Bestimmung von Cadmium und Blei mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer Quecksilberfilmelektrode
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.
- AB-242Bestimmung von Wolfram mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an der Ultra-Trace-RDE aus Graphit
Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.
- AB-243Bestimmung von Chrom mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie an der Ultra-Trace-RDE aus Graphit
Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.
- AB-254Bestimmung von Zink, Cadmium und Blei mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer Quecksilberfilmelektrode
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.
- AB-266Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.
- AB-317Bestimmung von Eisen im µg/L-Bereich mittels Polarographie
Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.
- AB-416Bestimmung von Arsen in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.
- AB-422Quecksilberbestimmung in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.
- AB-430Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie gemäss DIN 38406-17
Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.
- AB-431Bestimmung von Eisen, Kupfer und Vanadium mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.
- AB-433Bestimmung von Blei in Wasser an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold
Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.
- AN-C-103Standardkationen in Seewasser auf der Metrosep-C-3 - 250/4.0 Säule
Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Seewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-172Kationen in Schnee von einem offenen Feld
Der Kationengehalt im Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Es wird erwartet, dass Proben von abgelegenen Orten niedrige Kationenkonzentrationen aufweisen. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem offenen Feld in einer Landwirtschaftszone. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Der relativ hohe Ammoniumgehalt kann durch Viehzuchtbetriebe in der Nähe der Probenahmestelle erklärt werden.
- AN-C-173Kationen in Schnee vom Strassenrand
Der Kationengehalt in Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Proben vom Strassenrand werden voraussichtlich einen hohen Natriumgehalt aufweisen, dies bedingt durch den Streusalzeintrag. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem Straßenrand. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die 250 mm Säule wird aufgrund der großen Konzentrationsdifferenz zwischen Natrium und Ammonium gewählt. Diese Bedingung ermöglicht die Basislinien-Trennung beider Kationen.
- AN-CIC-034Schnelle Analyse von AOX in Gewässern durch CIC
Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.
- AN-COR-019Bestimmung der Korrosionsrate mit INTELLO
Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.
- AN-CS-007Lithium neben anderen Kationen im Sickerwasser von Mineralien durch sequenzielle Suppression
Mit Aufkommen des Elektroautos wird die Nachfrage nach Li-Batterien und damit nach Lithiummaterial stark steigen. Zu den wichtigsten Lithiumquellen gehören Salzseen und harte Silikatmineralien. Dies Application Note widmet sich der Kationenbestimmung in Sickerwasser aus Lithiummineralien.In den Lithiumaufschlüssen werden Alkali- und Erdalkalimetalle auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 getrennt. Anschliessend erfolgt die Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-CS-009Leaching-Tests für Probenvials in der Kationenspurenanalytik mit sequenzieller Suppression
Die sequenzielle Suppression in der Kationenchromatographie verbessert deutlich die Nachweisgrenzen. Damit solche tiefen Nachweisgrenzen erreicht werden, ist die Bestimmung des Blindwerts der eingesetzten Probenvials essentiell. Die Leaching-Tests verschiedener Probenvials erfolgen mit der intelligenten Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung auf der Säule Metrosep C Supp 1- 250/4.0 mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die 50 mL Corning® Cell Culture Flasks von Sigma-Aldrich (CLS430168) zeigen die geringsten Blindwerte.
- AN-EC-015Metrohm 663 VA Stand zur Bestimmung von Schwermetallionen in Wasserproben
Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.
- AN-EC-034Ionenselektive Elektroden auf Basis der Siebdrucktechnologie
Fortschritte bei Polymermembranen und Siebdrucktechnologien haben miniaturisierte, tragbare potentiometrische Sensoren ermöglicht, die sich ideal für die Point-of-Care-Analyse eignen.
- AN-EC-039Spectro-electrochemiluminescence study of simultaneous emission from two luminophores
Spectro electrochemiluminescence experiments comparing photodiode and microspectrometer detectors, showing how each sensor captures ECL signals for the analysis of single and dual luminophore systems.
- AN-FLU-002Verständnis des Mechanismus eines Bioassay-Indikators durch Fluoreszenz
Alamar Blue wird während seiner irreversiblen Reduktion zu Resorufin und seiner weiteren reversiblen Reduktion zu Dihydroresorufin mittels Fluoreszenzspektroelektrochemie überwacht.
- AN-I-013Sulfide in ground and waste water
Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.
- AN-I-014Bromide in water
Bromide is ubiquitous in sea water, where it is present in concentrations of around 65 mg/L. By contrast, the maximum bromide concentration in drinking and ground water is usually less than 0.5 mg/L. A higher bromide content may indicate a contamination of the water caused by fertilizer, road salt or industrial waste water. This Application Note describes the determination of the bromide content in water via direct measurement with a Br ion-selective electrode in accordance with ASTM D1246.
- AN-I-028Dissolved oxygen in surface water
Oxygen diffuses into water sources from the air via aeration, however several factors can reduce the dissolved oxygen (DO) content in water. First, as water warms up, oxygen is released into the atmosphere. Secondly, oxygen is consumed by bacteria and other microorganisms which feed on organic material. Finally, plants can also consume oxygen in certain situations.Human-induced alterations can have a negative influence on surface water when DO values fall below crucial limits for maintaining the life supporting capacity of freshwater ecosystems. Therefore, monitoring the DO content in surface water by an optical sensor to assess its quality is important.
- AN-I-030Dissolved oxygen in tap water
In municipal water supplies, higher dissolved oxygen (DO) content is desirable because it improves the taste of drinking water. However, high DO levels also speed up corrosion in water pipes. For this reason, industries utilize water with as little DO as possible, and add scavengers such as sodium sulfite to remove any oxygen from a water supply. Municipal water supply pipes are normally coated inside with polyphosphates to protect the metal from contact with oxygen, thus allowing higher DO contents. Therefore, monitoring the DO content online in a water supply is important to assess its DO content to either improve taste or minimize pipe corrosion. Using an optical sensor, such as the O2-Lumitrode, allows a fast and reliable determination according to ISO 17289.
- AN-I-034Untersuchung von Keimbildungsprozessen bei der Nanopartikelherstellung mit automatisierten Titratoren
Diese Application Note behandelt die Bildung von Calciumcarbonat aus Lösung.
- AN-M-014Spurenanalyse von Perchlorat in Trinkwasser – Bestimmung nach US EPA 332.0 mittels IC-MS/MS
Eine Verunreinigung von Trinkwasser mit Perchlorat kann verschiedene Ursachen haben. Neben natürlichen Vorkommen können anthropogene Quellen wie Düngemittel und Raketentreibstoff zu einer gefährlichen Wasserkontamination beitragen. Perchlorat beeinträchtigt die Iodaufnahme der Schilddrüse. Neugeborene und Kinder sind davon besonders betroffen, da Schilddrüsenhormone essenziell für das Wachstum sind. Neben der Ionenchromatographie (IC) mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion kann die IC in Verbindung mit einem MS-Detektor verwendet werden, um Perchlorat unterhalb des µg/L-Bereichs zu messen. In dieser Application Note wird die IC zur Erfüllung der Anforderungen von EPA 332.0 in Verbindung mit einem Triple-Quadrupol-MS durchgeführt (IC-MS/MS). Mit diesem IC-MS/MS-Aufbau wird eine mögliche Störung durch Sulfat vermieden.
- AN-M-017IC-MS/MS-Analyse von Trifluoressigsäure nach DIN 38407-53
Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.
- AN-N-027Bromid- und Iodidspuren mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Bromid- und Iodidspuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.
- AN-N-045Chromat mittels Nachsäulenderivatisierung
Bestimmung von Chromat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion.
- AN-N-058LOD und LOQ für die Bestimmung von Silicat und Borat nach EPA (MDL-Verfahren)
Bestimmung von Silicat und Borat und ihrer qualitativen (LOD) und quantitativen Bestimmungsgrenzen (LOQ) nach EPA-Verfahren für die Methodendetektionsgrenze (MDL) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Metrohm Inline-Kalibrierung.
- AN-N-064Natriumdodecylsulfat (SDS) in Wasser
Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS, Natriumlaurylsulfat) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsbestimmung.
- AN-PAN-1001Online analysis of hydrogen sulfide and ammonia in sour water stripper
This Process Application Note details the simultaneous online analysis of H2S and NH3 in sour water which was previously treated in the sour water stripper (SWS). The method includes automatic cleaning and calibration. Fast and accurate results are continuously supplied for process control.
- AN-Q-008Spurenüberwachung in destilliertem Wasser mittels Ionenchromatographie
Die Kombination des 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH und 941 Eluent Preparation Module ermöglicht die Prozessüberwachung mithilfe der Ionenchromatographie. Unter der Bezeichnung ProfIC Vario 12 Anion ist diese Kombination die Anionenvariante der Metrohm Process IC. Als Probenvorbereitung dienen intelligente Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung. Die Verwendung einer ELGA PURELAB® Flex 6 garantiert die Versorgung mit Reinstwasser in höchster Qualität, besonders im Fall hoher Probenaufkommen.
- AN-RA-008Einfacher Nachweis von Enzymen mit dem elektrochemischen SERS-Effekt
Die geringe Empfindlichkeit hat den Einsatz der Raman-Spektroskopie als Nachweismethode eingeschränkt. Der Effekt der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) hat jedoch seine Wirksamkeit für analytische Zwecke verbessert. Aldehyddehydrogenase (ALDH) und Cytochrom c werden in dieser Application Note als Proof of Concept mittels Raman-Spektroelektrochemie analysiert.
- AN-RA-010SERS-Nachweis von Pestiziden mit siebgedruckten Elektroden
EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.
- AN-RS-018Trace Detection of Malachite Green in Stream Water
Malachite green (MG) is a textile dye with effective fungicidal properties, however it is acutely toxic and its metabolites persist in the flesh of fish and mammals, making it a threat to the human food chain. The EU has concluded that contaminated foods containing levels higher than 2 μg/g MG constitute a credible health risk, and several countries have banned malachite green as an aquaculture additive. Despite tight regulation, seafood products contaminated with MG continue to find their way to consumers.Using Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) to ensure food safety, the rapid and highly sensitive detection of malachite green is achieved in a facile assay format.
- AN-S-008Sechs Standardanionen in Oberflächenwasser
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat in Oberflächenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-033Fünf Anionen in Oberflächenwasser (Nitrit mit ELCD)
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Oberflächenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, Nitrit mit elektrochemischer Detektion (Leitfähigkeits- und ELCD-Detektoren in Serie).
- AN-S-036Der Gebrauch des MSM in der Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Wasserproben
Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Oberflächen- und Abwasser mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit dem MSM.
- AN-S-052Anionen in Regenwasser
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in Regenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-071Chlorit- und Nitritspuren mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Chlorit und Nitrit mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode nach chemischer Suppression.
- AN-S-072Acetat, Propionat und Formiat in Anwesenheit von Chlorid in Wasser
Bestimmung von Acetat, Propionat, Formiat und Chlorid in Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-125Bestimmung von Komplexbildnern
Bestimmung von NTA, HEDP und ATMP mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-135Acht Anionen in Flusswasser
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfit und Sulfat in Flusswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-1522-Fluorobenzoat in Wasserabscheidungen
Bestimmung von 2-Fluorobenzoat in einer Wasserabscheidung aus der Erdölförderungs-Industrie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.
- AN-S-196Anionen in Wasser von landwirtschaftlichen Bewässerungssystemen
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Wasser von einem landwirtschaftlichen Bewässerungssystem mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-217Perchlorat-Ultraspuren in Reagenzwasser, Grundwasser, Oberflächenwasser und Wasser, welches 3000ppm total aufgelöster Feststoffe enthält (USEPA-Methode 314.0)
Bestimmung von Perchlorat in Wasser, welches 3 g/L total aufgelöster Feststoffe (TDS) enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-236Trinkwasserqualität gemäß EPA 300.1
Schnelle und zuverlässige Trinkwasseranalyse durch Kombination von EPA‑Methode 300.1 Teil A und B in einer einzigen IC‑Messung.
- AN-S-272Säulenschaltmethode für Anionen in Wasserproben mit zwei unterschiedlichen Analyseanforderungen
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat auf einer kurzen Säule oder den erwähnten Ionen plus Bromat und Nitrit auf einer langen Säule in Wasserproben unter Verwendung intelligenter Säulenschaltung mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-S-326Oxohalogenide neben Standardanionen im Schwimmbadwasser
Schwimmbadwasser muss gründlich desinfiziert werden, was häufig durch Ozonierung geschieht. Dabei können schädliche Oxohalogenide entstehen, deren Konzentration überwacht werden muss. Hier wird die Trennung und Bestimmung der Oxohalogenide neben Standardanionen auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 durchgeführt. Die Quantifizierung erfolgt durch Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-S-364In Wasser gelöste Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration
EN ISO 10304-1 ist eine der wichtigsten Normen für die Bestimmung der sieben Standard-Anionen in Wasserproben. Viele andere Normen verweisen auf EN ISO 10304-1, wenn eine Anionenbestimmung mittels IC notwendig ist. Diese Norm erfordert eine Membranfiltration von Proben, um bei Bedarf Bakterien und Feststoffe zu vermeiden. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration. Dieser Aufbau macht eine mühsame manuelle Probenfiltration überflüssig und bietet eine vollautomatische Verarbeitung aller Proben.
- AN-S-404Prüfung der Wasserqualität mit EPA 300.1
Die Metrosep A Supp 21-Säule und das 948 Continuous IC Module, CEP ermöglichen eine effiziente, automatisierte Single-Run-Analyse von Hauptanionen und Desinfektionsnebenprodukten in Wasser.
- AN-SEC-001Spektroelektrochemie: eine automatisch validierte Analysetechnik
Spektroelektrochemische Experimente liefern nicht nur hervorragende qualitative Informationen über Proben, sondern bieten auch andere quantitative Daten, die bei der Durchführung von Analysen berücksichtigt werden können. Mit einem einzigen Versuchssatz können Analysten zwei Kalibrierungskurven erhalten: eine mit den elektrochemischen Daten und eine andere mit den spektroskopischen Informationen. Die Konzentration der getesteten Proben wird anhand beider Kurven berechnet und bestätigt die erhaltenen Ergebnisse auf zwei verschiedenen Wegen. In dieser Anwendungsnotiz zeigt der Vergleich zwischen elektrochemischen und spektroskopischen Bestimmungen, dass die beiden Methoden Harnsäure (UA) unterschiedslos messen, wobei die berechneten Werte gut mit empirischen Daten übereinstimmen.
- AN-SEC-003Spektroelektrochemische UV-Vis-Zelle für konventionelle Elektroden
Die Entwicklung einer neuartigen Reflexionszelle für herkömmliche Elektroden erleichtert die Durchführung von spektroelektrochemischen Messungen. Dieses Gerät ermöglicht es den Forschern, sowohl in wässrigen Lösungen als auch in organischen Medien zu arbeiten, da es chemisch resistent ist.
- AN-SEC-004Spektroelektrochemische Analyse elektrochromer Materialien
Poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDOT) ist aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit, elektrochemischen Stabilität, katalytischen Eigenschaften, hohen Unlöslichkeit in fast allen gängigen Lösungsmitteln und interessanten elektrochromen Eigenschaften (transparent im dotierten Zustand und eingefärbt) eines der vielversprechendsten ICPs der neutrale Staat). In dieser Anwendungsnotiz wird der PEDOT-Film durch spektroelektrochemische Techniken bewertet.
- AN-T-032Sulfid und Schwefelwasserstoff in Wasser
Diese Application Note präsentiert eine potentiometrische Titrationsmethode für die Spuren-H2S-Analyse in Wasser auf einem OMNIS-System unter Verwendung von Silbernitrat und einer Ag-Titrode.
- AN-T-084Vollautomatische Bestimmung der Gesamt-, der Calcium- und der Magnesiumhärte von Wasserproben mittels photometrischer Titration
Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamthärte sowie der Calcium- und Magnesiumhärte von Wasserproben mittels der Optrode (610 nm). Die Gesamthärte wird mit EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Die Calciumhärte wird wiederum mit EDTA und mit dem Indikator Calconcarbonsäure bestimmt. Die Magnesiumhärte ist die Differenz aus Gesamt- und Calciumhärte.
- AN-T-172Bestimmung der Alkalinität von Brackwasser, Meerwasser und Solen nach ASTM D3875
Die Alkalinität eignet sich sehr gut, um die Fähigkeit eines Gewässers zur Neutralisation von sauren Verschmutzungen zu beschreiben. Sie ist daher ein wichtiger Indikator, um den Einfluss von Verschmutzungen auf das Ökosystems abzuschätzen.
- AN-T-204Permanganatindex in Wasser
Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.
- AN-T-213Ozon im Wasser
Die Wasseraufbereitung mit Ozon (O3) ist ein gängiges Verfahren zur Desinfektion von Schwimmbädern. Es ist wichtig, dass eine ausreichende, aber nicht übermäßige Menge O3 produziert wird, um das Wasser zu desinfizieren. Andernfalls könnte das verbleibende Ozon in das Badewasser gelangen und die Atemwege oder die Haut der Badegäste reizen. Ozon wird auch in der Trink- und Abwasseraufbereitung eingesetzt, da es Viren und Bakterien deutlich wirksamer inaktiviert oder abtötet als Chlor. Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Wasser durch potentiometrische Titration nach DIN 38408-3.
- AN-T-227Bestimmung von Natriumlactat
Natriumlactat ist eine Salzform der Milchsäure, die in vielen regulierten Industrien verwendet wird – daher ist eine genaue Bestimmung des Laktatgehalts erforderlich und wird bereits in mehreren Normen geregelt. Eine solche Monographie der US Pharmacopoeia (USP) führt zu hohen Genauigkeiten und klar definierten Titrationskurven, verwendet jedoch Titriermittel und Lösungsmittel, die teurer als nötig sind. Im Vergleich dazu erfordert die vorgestellte modifizierte Methode von Metrohm eine 1:1-Mischung aus Wasser und Aceton und verwendet wässrige Salzsäure als Titriermittel, was zu einer geschätzten Kostenreduzierung von 40 % pro Titration im Vergleich zur USP-Methode führt (USP–NF 2021, Ausgabe 2). Darüber hinaus reduziert sich der Zeitaufwand für jede Analyse auf nur 12 % der USP-Methode (ohne Blindwertbestimmung). Diese Application Note stellt beide Methoden zur Bestimmung des Laktatgehalts vor und zeigt die mit einem OMNIS-System erzielten Ergebnisse.
- AN-U-079Chromat (Cr(VI)) in Wasser
Chromat und Dichromat sind die beiden Oxoanionen von Chrom. In beiden ist Chrom in seiner sechswertigen Form (Cr(VI)) enthalten. In wässrigen Lösungen kommt Chromat unter alkalischen und Dichromat unter sauren Bedingungen vor. Sechswertiges Chrom ist hochgiftig und krebserregend. Es muss daher sowohl in Industrieerzeugnissen als auch in der Umwelt intensiv überwacht werden. DIN 38405-52 beschreibt die Bestimmung von Cr(VI) in Wasser, Abwasser und Schlamm mittels photometrischer Methoden. In Anhang C, Kapitel C.6 wird der Einsatz der Ionenchromatographie erläutert. Diese Application Note veranschaulicht die Anwendung der Methode auf Trinkwasserproben.
- TA-016Bestimmung von Quecksilber und Arsen mittels Speziationsanalytik (IC-ICP/MS)
Die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) eignet sich ideal zum Nachweis von Arsen- und Quecksilberspezies in ihren verschiedenen Oxidationsstufen und chemischen Bindungsformen. Allerdings wandeln sich einige Spezies, wie im Fall des Quecksilbers, während der Probenvorbereitung wechselseitig ineinander um, was eine Bestimmung der anfänglichen Konzentrationen der Schwermetallspezies unmöglich macht. Dieser Artikel zeigt, wie sich diese Interkonversionen mittels der Isotopenverdünnungsanalyse und der IC-ICP/MS gemäss der EPA-Methode 6800 berechnen lassen.
- WP-008Kopplung von Ionenchromatographie und Plasma-Massenspektrometrie
Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.
- WP-014Hohe Produktivität und Profitabilität in der IC-Umweltanalytik
Brad Meadows ist Vizepräsident und Laborleiter in der US-amerikanischen Firma BSK Labs, das einige Umweltlabore und Dienstleistungszentren betreibt. Brad ist ein analytischer Chemiker und arbeitet bereits seit 15 Jahren in der Verwaltung von Analysenlaboren. Er hat seine Erfahrungen mit der Metrohm Ionenchromatographie mit uns geteilt – in Form von konkreten Zahlen und Fakten.
- WP-021Wasseranalytik im Feld: Arsen, Quecksilber und Kupfer bestimmen
Schwermetalle wie Arsen und Quecksilber gelangen in vielen Regionen der Erde durch natürlichen Eintrag oder durch menschliche Aktivitäten ins Grundwasser. Die Grenzwerte, insbesondere für Arsen in Trinkwasser, werden vielerorts um ein Vielfaches überschritten. Das verlangt nach einer rigorosen Überwachung der Wasserqualität. Dieses Whitepaper befasst sich mit der Bestimmung von Arsen, Quecksilber und Kupfer im Feld – direkt am Ort der Probennahme.
- WP-055Bewährte Verfahren in der Korrosionsforschung – Nachahmung der Strömungsbedingungen in Rohren mithilfe einer rotierenden Zylinderelektrode
Für industrielle Korrosionsschutzanwendungen werden häufig elektrochemische Messungen mithilfe einer rotierenden Zylinderelektrode (RCE) durchgeführt, um in einer Laborumgebung realistische Strömungsbedingungen in Leitungsrohren zu simulieren. Dieses Whitepaper bietet tiefere Einblicke in die Besonderheiten und Parameter der elektrochemischen Messungen ‒ vor allem der Messungen bei turbulenten Strömungsbedingungen ‒ und erläutert umfassend die beste Vorgehensweise bei Anwendung dieser Methode. Die Anhänge bieten eine Übersicht über die Parameter und die Gesetze zum Strömungsverhalten in elektrochemischen Zellen mit RCE sowie eine kurze Erklärung dazu.
- WP-056Bestimmung von gelöstem Sauerstoff in Wasser – Titration oder Direktmessung?
«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.
- WP-062Schwierigkeiten bei der Ionenmessung überwinden: Tipps für Standardaddition und Direktmessung
Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.
- WP-087Grüne Alternativmethoden für die voltammetrische Analyse in verschiedenen Wassermatrizes
In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.
- WP-090Automatisierte Wasserhärtebestimmung nach ASTM D8192
Die ASTM D8192 Methode ermöglicht es Analytikern, die Wasserhärte in verschiedenen Wassermatrices durch Komplexometrie mit automatischer photometrischer Endpunkterkennung zu bestimmen, was die Reproduzierbarkeit und Präzision der Ergebnisse erhöht.